双嘧达莫对照品

药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一，药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分，是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关，标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”，“申请人在申请新药生产时，应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料，并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中，普遍存在对照品（标准品）的应用超前于中检所制备和标定的情况，鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性，标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系，因此，药品对照品（标准品）的研究（制备与标定）也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品（标准品）中检所已经发放提供，且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。2、申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品（标准品）标定的技术要求1、创新药物应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色；（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分，从日常工作中发现，研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中，仍存在部分问题。作为对照品，其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量，对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效，需重视起来。

《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据，从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分，是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平，与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱，质谱，红外、拉曼、紫外光谱，核磁共振，热分析，动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版，全部质谱数据采集由岛津企业管理（中国）有限公司采用岛津产品完成，其中十种使用岛津GCMS，其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图，裂解规律及相关物性，是目前最全的化学药品对照品质谱图集，对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用：　　(1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存，一般置干燥阴凉处保存，某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限，过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完，避免开瓶后长期不用，同时，在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。　　(2)使用中检所对照品时，应严格按说明书执行。一般情况下，供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异，必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型，可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定，以确保二者晶型和红外光谱图的一致。　　(3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品，以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本，可使用工作对照品进行日常检验，但药品检验所必须使用法定的对照品，出具的检验报告书才具有法律效力。　　(4)除另有规定外，对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量，按干燥品(或无水物)进行计算后使用，否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用；对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重，扣除水分后使用。此外，对照品若含有结晶水或盐基，使用时应注意其换算。　　远慕生物提供以下服务：　　1.中药提取物的定制研发和生产，中药提取物代加工相关服务。　　2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产　　3.天然产物原料药和中间体的生产，定制（包括合成，半合成）

全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库，将落户中山健康科技产业基地。 　　全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说，我国个别中药药品近年来相继出现的问题，正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品，使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准，可为中药新药研发、生产提供标准，“这是中药走向国际市场，突破国际技术壁垒的途径。” 　　国家药监局原副局长任德权称，选择在中山建立这个资源库，不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件，而且由于中山毗邻港澳，可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台，为中国争取在国际标准化中的话语权。 　　“这样，中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。 　　该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作，项目运营后，3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。

精准药物分析的工作，离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质（标准品/对照品等）。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用，对实现测量结果的溯源性，保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性，进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案：制备液相系统（Prep LC）、质谱引导的制备液相系统（MS-trigger Prep LC），超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）、制备超临界流体色谱（Prep SFC）。 超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年，中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享，并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号，经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权，在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》，新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下（基本按照时间先后顺序列出）。 沈晓斌博士（前FDA资深审评员，FDA报批咨询顾问）：very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢，我们个人不会接触那么全面，各种各样的方式，这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀，就是拿到他的COA，通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢，把所有的东西都给想细细的捋了一遍，个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充，有些东西，因为你以前没有接触过，你不会考虑那么细，当在FDA的时候你看到的是公司怎么做，然后你来评估他是否合理，是否可以接受，或者跟FDA的现有要求，来评估。 想要就说一点，FDA本身他不去说去该怎么去定量，这个标准品他只是负责审评，就是评审你（的资料），外界可以自己去建议你想要的方式，但是你要有足够多的科学依据，然后他（FDA）来评估是否可以接受，就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来，这个我以前对国内这个没有太多的，而且也没有特别去关注，因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西，吴教授这个主题一讲，觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些，有一种感觉就是弯道超车已经超了，在有些方面实际上是做的更好。只不过，过去这些年，西方就是设定了这种既定的质量标准，那其他国家，就因为你要照着西方去做仿药嘛，你就必须根据他的规则来走，更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师（长沙晶易首席科学家）：意见1：研发人员买的非法定对照品，外标法测定杂质含量时，很多人直接采用了COA的赋值，也直接采用相应的测定结果订入了标准，有些不妥。包括批检验，最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2：在吴博士的ppt中，对于非法定来源的如百灵威，sigma等买到的杂质对照品，拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险，似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充：只有经过标化赋值且可溯源（过程，方法，验证）的，风险才是最低的。 群主补充：尽管杂质测定中，如5%的误差是可以接受的（这属于科学性的范畴）；但不等同于对照品/标准品可以草率拿来，草率采用他人的赋值，这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%，无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%，若草率定量，杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士：同意以上的观点。 群友1：通过药品杂质的公司购买的对照品，我们就碰到了，欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差，我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果，多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士（中国药科大学药物分析系副教授）：看来概率虽然小，这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士：提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士（长沙晨辰医药创始人、技术总监）：我请教吴博士一个问题，目前国内杂质对照品市场非常混乱，大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里，对照品塑源存在问题，谱图与赋值真实性也存在问题，请问对此引入的风险有何看法？ 群友2：在购买对照品的时候，在COA的同时能否得到该合成方法的信息，这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3：好多杂质对照品本身不稳定，需要在-20℃保存，有可能在运输过程中就发生了变化，拿到的第一时间应该进行确认，遇到好几次这种情况。 吴春勇博士：在现有的条件下，购买的商业化对照品全部自己赋值，实践上还是存在相当的困难，成本上也没法控制。所以我个人观点：1）尽量选择知名公司；2）自己对风险进行评估，尤其是校正因子与各国药典不同，或者结构上与待测药物的生色团类似，分子量相当，校正因子却有显著不同。 【插话：知名公司依旧有风险或风险大】 是的，分享的那个案例，购买公司是业界相当知名的！ 群友4：购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小，最多提供四大谱（还不带解谱的），那就需要公司内部有比较强大的解谱能力，有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况，所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大，市场良莠不齐，缺乏有效的管控。 群友5：我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司，也有出失误的概率。 刘国柱博士：另请教吴博士及大家一个问题，目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证，很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维；而事实上不做二维NMR谱，NMR信号是无法归属的，从而不足以确定杂质结构，有可能确证的结构是错的；请问这个问题大家如何看待？ 吴春勇博士：我个人只要做结构确认，一定做二维。 刘国柱博士：那我和您观点一致，强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维与结构解析；在此习惯引导下，国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱，个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩（安士研发总监）：法规有明确规定必须这么表征，很多标准品量很小，做全应该不容易。【插话：情况多，复杂，没法一刀切】 黄常康博士（南京百泽医药创始人）：有些杂质是定向合成的，或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的，该做就做，有些简单的杂质，其实氢谱已经足够了，质谱只是多一个证据。 自己做的话，还需要加上做结构确证的杂质的钱，很多时候会差很多。 群友6：对照品的检测分析，既要有普遍性的，也要特殊性的，这个普遍性与特殊性的界点怎么界定，很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源： 新药仿药CMC实操讨论公众号

岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理（中国）有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量，按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态，确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度，保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津（上海）实验器材有限公司作（简称SGLC）为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS，HPLC，LCMS-IT-TOF，LC-MS、LC-MS/MS，UV，AAS，ICP-OES，ICP-MS，TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。（下载产品目录） SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案，此次引入岛津仪器专用试剂产品，将进一步扩充产品阵容，为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。

p 　　由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办，北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title=" 培训现场.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 培训现场 /span /strong /p p 　　本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午，研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持，介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾，包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长，三位演讲专家余立老师、周立春老师，山广志老师。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title=" 史晋海博士主持.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 史晋海博士主持 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title=" 余立老师2 .jpg" / br/ /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 余立老师 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style=" " title=" 周立春老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 周立春老师 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title=" 山广志老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 山广志老师 /span /strong /p p 　　无论是创新药研发还是仿制药一致性评价，无论是原料药还是制剂产品，无论是药品临床前开发还是上市后质量监控，杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的，一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质，所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。 br/ /p p 　　杂质定向控制越来越细，质量标准中特定杂质越规定越多，定位，定量，测定响应因子，哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证，特别是赋值方法都有哪些要求，还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节，山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。 /p p 　　微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大，讨论不方便也不具有系统性，解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。 /p p 　　会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽，期待更多交流机会。 /p p 　　生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一，更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会，促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作，极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台，既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心，又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力，大力促进新区医药产业的健康发展。 /p p 　 /p

FDA 中LC-MS/MS法检测双氰胺方法简介 &mdash 默克密理博检测婴幼儿奶粉中双氰胺方法 默克密理应用实验室2013-1-31 双氰胺极性较强，易溶于水，中性及酸性条件下易电离，适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用(ZIC® -HILIC)色谱柱分离。FDA 在Bulletin 4487中采用ZIC® -HILIC色谱柱，建立了测定乳品、蛋白质等基质的样品中包括双氰胺在内的LC-MS/MS测试方法，现把该方法样品处理及检测条件简要列出。 同时默克密理博致力于分析方法的开发，为客户提供简便、快速的解决方案，我们采用ZIC® -HILIC 色谱柱在HPLC-UV条件进行了摸索，为客户提供快速简便的测试方法。 默克密理博双氰胺检测专用柱 应用 规格描述 货号 HPLC ZIC® -HILIC (5 µ m, 200Å ) PEEK HPLC Column 250 x 4.6 mm 1.50458.0001 LC-MS/MS ZIC® -HILIC (5 µ m, 200Å ) PEEK 150x2.1 mm 1.50454.0001 LC-MS/MS检测婴幼儿奶粉中双氰胺(FDA Bulletin 4487) FDA #4487方法[1]中建立了同时检测奶粉及高蛋白产品中可能存在添加的六种含氮物质(环丙氨嗪、双氰胺、尿素、缩二脲、三缩脲、脲基甲脒)分析方法。方法中采用2%的甲酸水溶液提取，再加入乙腈进行蛋白沉淀。提取物使用默克密理博的ZIC® -HILIC色谱柱在液质联用(LC-MS/MS)仪器上分析，在脱脂奶粉、奶粉、大豆蛋白、面粉、麦麸和谷物基质中进行标样添加测试并进行了方法验证，该方法测试双氰胺 Dicyandiamide (DCD)的平均回收率为 98.1% ，RSD=5.6%，在脱脂奶粉中测试的检测限（LOD）为20ppb，定量限为60ppb. LC-MS样品处理方法[1-2] 1.称取一定量的奶粉，加10倍温水溶解，得奶粉母液样品。称取奶粉母液样品(2.0± 0.02g)于50ml PP管中，方法空白样品量取2.0ml水； 2.方法摸索的样品可在PP管中加入相当于1ppm的双氰胺对照品；.校准曲线用的样品可在样品管中分别添加相当于0.8-8.0ppm的双氰胺对照品； 3.每根PP管中加入18mL 2%的甲酸水溶液，振摇60秒，使所有固型物分散开。为了方便快速移取溶液，可设置5.0mL的移液器量程到4.5mL，连续移取4次即得18mL。加入提取液的PP管超声30分钟，再振摇1分钟，放入离心机中离心20分钟（4500rpm）。 4.移取离心后的上清液50ul，于1.5ml离心管中，加入950ul乙腈。在加入乙腈后，会有白色沉淀，可适当振摇30秒，再放入离心机中离心10分钟。离心后，吸取上清液，用0.20um PTFE膜过滤至2ml自动进样瓶中。必要时可取滤液100ul，加入500ul的乙腈-2%甲酸水溶液（95/5）稀释后再进行测试。 测试条件 色谱条件 色谱柱：ZIC® -HILIC (5 µ m, 200Å ) PEEK 150x2.1 mm(货号:1.50454.0001) 流动相：A: 95:5 乙腈:0.1%甲酸水溶液（含10mM甲酸铵） B: 50:50乙腈:0.1%甲酸水溶液（含10mM甲酸铵） 流动相比例：0-5min，100%A. 注:由于双氰胺保留时间在3.4min左右，可在5分钟内完成分析。无需运行文献[2]的梯度程序。必要时，采用100%的B相机进行色谱柱的冲洗。 进样量：2-5ul（FDA方法中采用20ul) 质谱条件 离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子扫；检测方式：多反应检测（MRM）；去簇电压:36V；双氰胺的分子离子[M+1]+ m/z:85.0,子离子m/z:68.0,43.1. FDA方法测试结果 双氰胺的保留时间tR=3.4min. 检测限LOD=20ppm，定量限LOQ=60ppb,加标回收率在93-101%，低、高两个浓度下的RSD值分别为5.9%和5.3%. 我们采用LC-MS专用的色谱柱(ZIC® -HILIC (5 µ m, 200Å ) PEEK 150x2.1 mm)在Agilent1260 HPLC上进行测试，218nm下的色谱图如下： 双氰胺保留时间3.1.3min，其中蓝色-奶粉样品；绿色-奶粉加标；红色-双氰胺对照品(1.25ug/ml)。流动相：95:5 乙腈:0.1%甲酸水溶液（含10mM乙酸铵），进样量均为2ul. HPLC方法检测婴幼儿奶粉中双氰胺 为了方便HPLC的用户，我们采用ZIC® -HILIC HPLC色谱柱开发了相应的检测方法。 样品前处理 取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管中，加18mL 2%的甲酸水溶液（2.2.4），加盖密闭。摇振60秒，再超声30分钟，取出，再摇振60秒，放入离心机中离心（4000转），20分钟。取出，吸取上清液50ul，于10ml PP管中，加入950ul乙腈，加盖密闭，振摇60秒，吸取溶液，过滤，即得供试液。 或取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管中，加20mL 乙腈-甲酸水溶液（2.2.4），加盖密闭。摇振60秒，再超声30分钟，取出，再摇振60秒，静置，吸取上层溶液，过滤，即得供试液。（快速处理方法） 加标样品同法配制。样品配置方法亦可采用LC-MS/MS的处理方法。 色谱条件 流动相 (v/v): A-醋酸铵溶液（10 mM）,B-乙腈 比例*：A:B=12：88(必要时在方法中设置冲柱程序) 流速:1 mL/min 进样量：20ul 测试结果 图中蓝色为标样（1.25ug/ml）,绿色为奶粉空白，红色为奶粉加标(加入量10ug/g). 采用ZIC® -HILIC色谱柱，HPLC-UV下测试，无干扰，可用于双氰胺的快速检测。该方法处理方法简单，色谱峰型良好，方法重现性良好（RSD

ZIC® -HILIC色谱柱快速检测婴幼儿奶粉中双氰胺 默克密理博应用实验室 2013-01-29 1 前言 2013 年1 月，新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺(二氰二氨Dicyanodiamide，DCD），已经下令禁售含有DCD的奶制品。中国的进口奶粉八成来自新西兰，全球60%以上的奶源产自新西兰。新西兰奶农通常会在牧草上喷洒双氰胺，防止肥料中的副产品硝酸盐流入河流和湖泊。 双氰胺 目前，还没有相应的食品含量标准和检测标准。默克密理博致力于分析方法的开发，为客户提供简便、快速的解决方案。双氰胺极性较强，易溶于水，中性及酸性条件下易电离，适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用(ZIC® -HILIC)色谱柱分离。同时，双氰胺在218nm下有强紫外吸收，可以采用ZIC® -HILIC 色谱柱在HPLC-UV条件进行快速分析，亦可在LC-MS/MS进行痕量检测。 2 仪器及试剂 2.1 仪器设备 2.1.1 色谱柱：ZIC® -HILIC, PEEK HPLC Column 250 x 4.6 mm, 5 &mu m, 200 Å （1.50458.0001） 2.1.2 HPLC：Agilent 1260HPLC(DAD检测器) 2.1.3 单道移液器Transferpette® S，Digital adjustable 500-5000ul（Brand：BR704782） 2.1.4 微孔滤膜:0.45um,PTFE(Millipore：SLFHX13NL) 2.1.5 纯水系统:Milli-Q3（Millipore） 2.1.6 PP离心管：50mL,带盖，含底座（货号:114822BR） 2.2 试剂 2.2.1 色谱乙腈:LichroSolv® Acetonitrile Gradient Grade（1.00030.4008） 2.2.2 乙酸铵：Ammonium acetate for analysis EMSURE® ACS,Reag. Ph Eur（1.01116.1000） 2.2.3 甲酸：Formic acid 98-100% for analysis EMSURE® ACS,Reag. Ph Eur（1.00264.1000） 2.2.4 2%甲酸溶液：取20ml甲酸，加入1000ml超纯水中 2.2.5 乙腈-甲酸溶液：取700ml乙腈（2.2.1）,与300ml 甲酸溶液（2.2.4）混合 3 实验方法 3.1 样品处理 方法1: 取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管（2.1.6）中，加18mL 2%的甲酸水溶液，加盖密闭。摇振60秒，再超声30分钟，取出，再摇振60秒，放入离心机中离心（4000转），20分钟。取出，吸取上清液50ul，于10ml PP管中，加入950ul乙腈，加盖密闭，振摇60秒，吸取溶液，过滤，即得供试液。 方法2： 取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管中，加20mL 乙腈-甲酸水溶液（2.2.4），加盖密闭。摇振60秒，再超声30分钟，取出，再摇振60秒，静置，吸取上层溶液，过滤，即得供试液。 加标样品同法配制。 3.2 测试条件 3.2.1 色谱条件 流动相 (v/v): A-醋酸铵溶液（10 mM）,B-乙腈 比例*：A:B=12：88 流速:1 mL/min 进样量：20ul *必要时设置如下方法对色谱柱进行再生和平衡： 时间，min % % 流速 ml/min 0 12 88 1 等度 10 12 88 1 等度 10.5 30 70 2 再生 15 30 70 2 再生 15.1 12 88 2 平衡 20 2 88 2 平衡 3.3 测试结果 按照方法1处理，结果如下： 3.3.1 对照品图谱 图1 对照品图谱(DCD浓度1.25ug/ml) 双氰胺保留时间4.98min,理论塔板数13086,拖尾因子1.1. 3.3.2 无检出的奶粉空白 图2 配方奶粉空白 3.3.3 奶粉加标 图3 奶粉加标（测试液中加入的标样浓度:5ug/ml） 图4 奶粉加标（测试液中加入的标样浓度：0.05ug/ml） 3.3.4 某知名品牌奶粉 图5 某进口奶源的知名品牌奶粉图谱 该品牌奶粉中未检出双氰胺. 4 结论 采用ZIC® -HILIC色谱柱，可用于双氰胺的快速检测。处理方法简单，色谱峰型良好，方法重现性良好（RSD 100 0 0.400 equilibration 16.0-24.9 100 0 0.600 equilibration 24.9-25.0 100 0 0.400 equilibration 详细方法可参考： FDA Laboratory Information Bulletin 4487 Journal of Chromatography A 1220 (2012) 101&ndash 107 更多详情，请拨打默克密理博实验室基础业务 400-889-1988

上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙，比利时，韩国，泰国，新加坡，瑞士，南非，捷克，意大利。印度等十一个国家设立代理商，共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设，是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业！ 现面对全国诚招各地代理商，我们将提供优惠的代理政策及完善的服务，望共同拓展国内对照品市场，携手共创美好的未来！ 招商电话：021-51320588-8026 E-mail:sales2@tautobiotech.com URL: www.tautobiotech.com

&mdash &mdash 在线柱后衍生和反梯度补偿技术 衍生化是指被测物质与相应的试剂发生化学反应，改变被测物质的化学和物理性质，提高被测物质的检测灵敏度，改善被测物质混合物的分离度，从而达到利于分析的目的。衍生化在HPLC分析中应用广泛，其中在线柱后衍生使用居多。传统的在线柱后衍生需要一个独立的泵来输送衍生试剂以实现衍生的目的，但这些额外的独立装置有时由于与液相色谱系统本身不能进行很好的联用，往往导致运行不甚理想。赛默飞双三元液相色谱系统由于具有两个独立的泵和流路，一个泵进行分析，另外一个泵可以完成如输送衍生试剂等的辅助功能，可以很好地实现在线柱后衍生应用，而且这些功能很多情况只需要一个简单的柱后三通或反应管的连接就可以实现。此外，在HPLC和MS联用时，为了增强离子化效率，需要另外的流路泵入甲酸或乙腈，使用赛默飞双三元液相色谱系统也可以简单方便地实现这样的功能。 反梯度补偿技术是指在色谱柱后进入检测器前加入另一与分析时溶剂组成相同但比例相反的溶剂，使进入检测器的溶剂浓度保持不变，从而使检测条件更加稳定，提高检测效果。当使用基于雾化机理的检测器（如电雾式检测器CAD或蒸发光散射检测器ELSD）进行梯度分析时，由于被测物质的响应值与雾化效率密切相关，而流动相的组成是影响雾化效率的重要因素，但由于梯度分析时流动相的组成在不断改变，样品中各组分的雾化效率也随着在不断变化，这将直接影响待测物质响应的一致性。使用双泵设计的赛默飞双三元液相色谱系统，通过应用反梯度补偿技术可以避免该因素对检测的影响，从而实现对目标物的准确分析。 在线柱后衍生改善被测物质的检测灵敏度 黄曲霉毒素(AF)是黄曲霉和寄生曲霉的代谢产物，具有极强的毒性和致癌性，可引发动物的肝癌、肾癌、胃癌等，其中B1的毒性最强。我国规定在玉米、花生、花生油、坚果和干果等食品中的最高允许含量为20&mu g/kg。1995年，世界卫生组织制定的食品黄曲霉毒素最高允许浓度为15&mu g/kg。要准确测定黄曲霉毒素的含量，需将其衍生化以提高检测灵敏度。采用双三元液相色谱系统，使用双三元液相色谱的右泵作为分析泵，左泵做衍生泵，以0.05%碘溶液作为衍生反应试剂，一套系统即可方便自动化地实现在线柱后衍生，提高黄曲霉毒素的检测灵敏度，以满足法规的检测要求。 图1 黄曲霉毒素标准品测定谱图 （黄曲霉毒素M1：2.5ppb；黄曲霉毒素G1、G2、B1、B2：0.75ppb） 图2样品及其加标测定谱图 通过系统的方法学验证表明该方法完全满足法规的测定要求，检测灵敏度较高，检出限分别为M1 0.1ppb、G1 0.04 ppb、G2 0.03 ppb、B1 0.03 ppb和B2 0.018ppb，方法准确度和重现性较好。 针对雾化机理检测器的反梯度补偿技术 所有基于雾化原理的检测器（如CAD,ELSD），其响应值均会随流动相中有机相比例的变化而变化，通过双三元液相色谱系统的反梯度补偿技术，可以使流动相组成保持不变，从而使相同含量的组分具有更加趋于一致的响应。电雾式检测器（Charged Aerosol Detector, CAD）为赛默飞独有的一种新型质量通用型检测器，可用于分析无（或弱）紫外吸收的不（半）挥发性成分。可对分析物提供独立于化学结构的一致的响应，无需复杂的优化即可得到可预见的结果。在药物杂质分析和天然药物多组分定量分析中，经常无法获得所有物质的对照品，却需要对所有物质进行定量或半定量分析，CAD检测器则可以解决这个难题，它可以在只有其中一种对照品的情况下实现对其他组分的定量或半定量分析。如果您配备了双三元液相色谱系统，在梯度分析过程中就可以进行反梯度程序进行柱后梯度补偿，从而可在整个梯度范围内获得一致的响应，使分析结果更加准确。仪器连接示意图见图4. 图3 双三元液相色谱系统反梯度补偿技术示意图 分析柱（Active column，紫色)按照常规使用，与右泵、自动进样器和检测器连接（本图为DAD与CAD串联分析待测化合物），并安装在柱温箱中；柱后补偿柱（Delay column，绿色）也安装在柱温箱中，且规格尺寸与分析柱一样，利用三通连接管将分析柱和补偿柱连接在入口处一端，检测器则连接在出口处一端。所有连接管线耐压且具有良好密封性。通过反梯度补偿技术使得进入CAD检测器的流动相组分比例保持恒定从而产生一致的响应信号，如图4所示。 A．未使用反梯度补偿技术 B. 使用反梯度补偿技术 图4 反梯度补偿技术对响应信号的影响 通过以上的介绍可知，赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱（DGLC）系统，采用独特的双泵设计，每个泵作为一个单独的体系，有各自独立的比例阀和流动相体系，可同时单独控制三种不同的流动相，在Chromeleon变色龙软件的支持下，可实现如在线柱后衍生和反梯度补偿等的辅助功能应用，极大地满足您对一些特殊应用的需求。 参考文献 1. 柱后碘衍生法测定芝麻中的黄曲霉毒素 2. 双三元液相色谱应用文集 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦 （一）二维及全二维液相色谱分离技术应用 （二）在线固相萃取技术 （三）流动相在线除盐技术 （四）在线柱后衍生和反梯度补偿技术 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

项目编号：2022zfcg00371项目名称：甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额：396.48(万元)最高限价：396.48(万元)采购需求：具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限：按合同约定执行本项目（是/否）接受联合体投标：否

&ldquo 三聚氰胺&rdquo 尚未淡出人们的记忆，另y起乳制品中非蛋白胺物质残留事件又成为人们近日热议的话题。非蛋白胺物质是对尿素、缩二脲、双氰胺等含氮量高且性质稳定的物质的总称。基于目前g家标准规定的蛋白质含量测定方法&mdash 凯氏定氮法，食品中如残留此类物质，均会被折算成蛋白质含量。如果此类物质的检测不能得到足够的重视，会危及相关行业的发展，并成为危害人体健康的隐患。 百灵威集成全球资源，提供全套分析检测方案，特别适合乳制品、豆浆和鸡蛋等高蛋白含量食品中此类物质的检测。 分析方法 1、样品前处理 称取试样0.5-1.0 g与10 mL具塞离心管中，加入3.0 mL温水c声，再加入7.0 mL乙腈涡旋，以 6000r/min转速于-10℃冷冻离心20 min，吸取清液5.0 mL，氮气吹干，用1.0 mL 70%乙腈溶液复溶，过0.45 &mu m有机相滤膜。 2、色谱分析条件 色谱柱：C18液相柱（250 mm × 4.6 mm, 5 &mu m） 进样量：10 &mu L 流速：1.0 mL/min 检测波长：203 nm 流动相：A为0.2 mmol/L乙酸铵（pH 4.0）；B为乙腈 梯度洗脱程序： 时间 A组分含量 B组分含量 0-3.5 min 70% 30% 3.5-4.0 min 70%-10% 30%-90% 4.0-8.0 min 10% 90%8.0-10 min 10%-0% 90%-100% 3、 质谱条件 电喷雾电离ESI正离子模式，电喷雾电压：4000 V，鞘气压力：30 psi，辅助气压力：5 psi，扫描模式MRM 分析对照品 产品编号 中文名称 CAS 包装 452731 尿素 57-13-6 100 g 571211 缩二脲 108-19-0 5 g 129306 双氰胺 461-58-55 g 耗材与试剂 产品编号 产品名称 包装 531036 乙酸, 99.8% 1 L 944664 乙酸铵, 98% 100 g 932537 乙腈 [LC-MS] 4 L 965057 水 [LC-MS] 4 L S02302 C18液相柱（250 mm× 4.6 mm, 5 &mu m） 2013年5月1日前购买可参与买y送y活动 1 支ZTLMGL-4.1 针筒式滤膜过滤器 Ф13 0.2 &mu m（有机） 100 片/包 WKLM-3 微孔滤膜 Ф50 0.45 &mu m（水相） 100 片/包 901275 瓶口分配器（5.0-50.0 mL） 1 支 958945 单道手动可调移液器（100-1000 &mu L） 1 支 928429 磁力搅拌器（数显、加热、不锈钢） 1 台 5182-0553 螺纹透明样品瓶（蓝色螺纹盖，PTFE红色硅橡隔垫） 100 个/包 5182-0728 聚丙烯螺纹瓶盖（无隔垫） 100 个/包 5183-4759 高j绿色隔垫（带预穿孔） 50 个/包 CER-001-1 1.5 mL标准毛细储存瓶 1 个

2014年末-同田3000多种标准品及进口标品大促销 现凡购买同田中药标准品 10mg 最小包装即可有 9折 优惠！ 进口标品一律 9折 优惠！ 量多更惠！ 3000种 中药标准品及 上万种 进口标样现货供应，是您最全的中药单体化合物数据库！ 随货附 HPLC检测报告 ，欢迎大家来电来函。 联系电话：021-51320588-8008/8035/8028/13381604842 email：sales2@tautobiotech.com 企业QQ：800015916 量大优惠详询：400-8250-3059 产品目录查看： http://www.tautobiotech.com/Products_04.asp 同田标准 行业标准 1. 已成为中药标准化技术 国家工程实验室中药标准品制备分研究室 。 2. 长达 14年 对照品的专业研发及标准制定！ 3. 严格的质量控制，通过全面的检测（1HNMR 13CNMR MS HPLC）！（ 随货发送HPLC图谱，有检测条件 ） 4. 完善的库存及供应体系，现货供应近 3000种 对照品 5. 部分对照品已获得国家质量监督检验检疫总局颁发的标准物质证书！ 6. 在西班牙，比利时，泰国，韩国等 十四 个国家均已设代理商，是第一家在国外设立代理商的中国 中药对照品企业，部分产品直供欧洲药监局，质量得到国际认可！ 7. 上海同田生物技术有限公司位于上海张江科技园，总投资约6000万元，建筑面积约20000平方米，为国内对照品行业的领导者！ 活动时间：2014.12.01-2014.12.31

前言吾日三省吾身，定量实验做对照了吗？在荧光定量PCR实验中遇到没有曲线、曲线异常等情况，我们总是会在第一时间去看阳性对照和阴性对照的扩增情况来分析原因。由此可见，实验中做对照的重要性不言而喻。在荧光定量PCR实验中，我们通常会按照如下的流程进行实验：样品采集，运输，样品处理，核酸提取，反转录（RNA 病毒），扩增 ，结果读取。为了提高实验结果的精准度，我们通常会通过设置对照的方式对检测的各个环节进行监控。阴性对照荧光定量PCR的灵敏度较高，对实验室的污染也非常敏感，阴性对照可以用来监控和发现污染的发生。常用的阴性对照包括以下几种：无模板对照（No Template Control, NTC）使用水代替荧光定量 PCR反应中的核酸，其它试剂按比例正常加入，用于监控扩增反应体系中的污染。正常情况下，NTC孔不会有扩增；当NTC出现扩增，则预示体系中有污染。在SYBR Green实验中，引物二聚体的形成也可能导致NTC出现扩增。阴性样本对照（Negative Sample Control）阴性样本对照指不含有目的基因或者靶序列的样本，也可以是样本保存液。和含有目的基因的样本一起进行核酸提取等过程。如果出现扩增，则说明实验过程中存在污染，结合NTC结果进行判断。无逆转录酶对照（No Reverse-Transcriptase Control, No RT）当进行RNA定量实验时，如果引物和探针设计在同一个外显子上，扩增有可能来源于未去除干净的DNA，此时可以设置无逆转录酶对照。无逆转录酶对照中不加逆转录酶。由于没有cDNA，DNA聚合酶无法扩增mRNA，则不应发生扩增。如果检测到扩增，则样本中可能含有未去除干净的DNA。阳性对照阳性对照必然是阳性的结果，用于排除假阴性。如果检测出来了这个样本不是阳性，则说明实验有问题，不可靠。阳性样本对照（Positive Sample Control）阳性内对照虽然可以在一定程度上反应核酸提取效率，但是却很难反馈提取流程中对核酸释放的效率。为了能更好的反映提取效率，可以选择已知阳性的样本或者保存在相似基质中已知浓度的病原体，作为单独的样本进行提取和后续的RT-PCR，通过Ct值评断实验流程。内参基因（Endogenous Control）内参基因可以用于反应样本本身的质量，比如拭子是否刮取到样本、RNA在运输和保存过程中是否有严重的降解等问题。内参基因一般选择在取样组织或细胞中均有足量表达的基因，且其表达量不受环境、实验处理条件和取样时间等因素影响，常用内参基因如表1所示。没有某个内参基因是万能的，内参基因需要根据样本类型和实验处理方式进行评估和选择。实验中通过内参基因的Ct值来判断取样和样本降解情况。在相对定量实验中，内参基因亦可用于对取样量进行均一化。▲ 表1: 已报道的部分物种qPCR内参基因扩增对照（Amplification Control）可使用含有扩增片段的质粒、假病毒或者基因组DNA/cDNA作为扩增阳性对照，监控荧光定量PCR的体系是否正常。当扩增对照没有扩增，或者Ct值大于预期，则说明定量PCR体系存在问题。内部阳性对照（Internal Positive Control, IPC）如果想监控每一份样本的整个实验过程，可以在提取之前在每个样本中加入一段外源DNA或RNA（不含目的片段），并在定量PCR时进行单管多重PCR，同时检测目的基因和这段序列。在每个样本中加入特定拷贝数的IPC，进而从该段序列的Ct值判断对应样品孔中的核酸富集和扩增效率。

各有关单位，各有关全国专业标准化技术委员会：为贯彻落实党的二十大报告提出的“积极稳妥推进碳达峰碳中和”的工作部署，加快完善碳达峰碳中和标准体系建设，发挥好标准的支撑作用，在2022年和2023年专项计划的基础上，经研究，现开展2024年度碳达峰碳中和国家标准专项计划的征集工作。现将有关事宜通知如下：一、立项范围请按照《中共中央 国务院关于完整准确全面贯彻新发展理念做好碳达峰碳中和工作的意见》《国家标准化发展纲要》《2030年前碳达峰行动方案》以及各重点行业碳达峰实施方案明确的工作方向，对照《建立健全碳达峰碳中和标准计量体系实施方案》《碳达峰碳中和标准体系建设指南》部署的标准制修订任务，紧密围绕当前以标准提升牵引大规模设备更新和消费品以旧换新等重大任务，按照重点突出、急用先行、国际接轨的原则，组织开展本年度国家标准专项计划申报工作。具体范围如下：1.碳排放管理。碳排放量大以及贸易量大的生产企业碳排放核算标准、重点产品碳足迹标准、重点项目碳减排量评估标准等。2.碳减排技术标准。电力、钢铁、建材、有色、石化等重点领域减碳、降碳关键技术标准。鼓励技术先进、实施效果好的团体标准转化为国家标准。3.新型基础设施相关产品和设备能效标准。数据中心、通信基站、充电设施等新型基础设施相关能效标准，以及使用量大、能耗高的工业设备设施、消费品相关能效标准。4.能耗限额标准。电力、钢铁、建材、有色、石化等重点领域强制性能耗限额标准的更新升级。5.碳清除技术标准。碳捕集、封存和利用，碳汇等碳清除技术标准。二、申报要求1.申请立项的国家标准项目应满足国家有关法律、法规的要求，与现行国家标准无交叉、无重复，并按照《碳达峰碳中和国家标准立项范围和原则（试行）》确定归口，对于双归口的国家标准项目需在申报前协调一致。2.申报单位要统筹碳达峰碳中和工作的近期需要和长期部署，对标准制定的目的意义、必要性和可行性、适用范围和主要技术内容、国内外情况等进行充分的前期研究，鼓励相关单位联合提出立项申请。3.申报项目须通过“国家标准制修订工作管理信息系统”填报电子材料，在项目建议书中勾选“碳达峰与碳中和专项”选项。4.有关程序、材料和制修订周期要求请按照《国家标准化管理委员会关于印发〈2024年国家标准立项指南〉的通知》（国标委发〔2024〕4号）执行。三、申报时间2024年碳达峰碳中和国家标准专项计划申报材料及公文请于2024年4月30日前报送。四、联系方式联系人及电话：袁 昊 010-58811580马义博 010-82262650 市场监管总局标准技术司2024年3月14日

&mdash &mdash 二维及全二维液相色谱分离技术应用 随着蛋白组学、代谢组学、相互作用组学及中药现代化研究的不断深入，复杂体系分离已成为分析化学研究的热点和难点之一。Davis和Gidding利用重叠统计学理论指出，当色谱峰的个数超过峰容量的37%时，分离度就会大大下降。随着色谱柱技术的迅速发展，采用亚二微米及表面增强核技术虽然可以大大提高色谱分辨能力，但很多样品的复杂程度远远超过了一维色谱的分离能力。在这样情况下，结合多种分离手段，能够提高系统分辨能力，增加峰容量，擅长于复杂样品分析的二维或多维色谱分离技术，成为液相色谱发展的重要方向。 在线二维或多维色谱分离的实现往往需要复杂仪器系统的配置和管路连接，并需要软件的繁琐设置和支持,等等这些原因极大地制约了二维或多维色谱分离技术的应用。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱作为2006年匹兹堡金奖产品，采用独特的双泵设计，每个泵都作为一个单独的体系，有各自独立的比例阀和流动相体系，可同时单独控制三种不同的流动相,在Chromeleon变色龙软件的控制下，结合独特的阀切换技术，通过灵活的流路连接设计，可以轻松实现在线二维或多维色谱分离等高级应用,帮您解决复杂体系的分离难题。 UltiMate 3000双三元液相色谱二维色谱分析示意图 Chromeleon变色龙软件方法编辑向导 极大提高系统分离度，减少色谱峰重叠 通过一维和二维分离选择性的差异（正交性），可以扩大分离空间，提高系统分离度，最大限度地减少色谱峰的重叠现象。系统分离度公式： 其中RS为系统分离度，Rx和Ry分别为一维和二维的分离度。 基于在线固相萃取技术的二维色谱分离应用 苏丹红(Sudan dyes)是一种人工合成的偶氮类、油溶性的化工染料，禁用于食品着色,通常有苏丹红I、II、III、IV，四种苏丹红都有致癌毒性。国标GB/T19681-2005在分析检测苏丹红时使用正己烷萃取，碱性氧化铝净化，有机溶剂消耗量大，步骤十分繁琐，且由于氧化铝的活化程度直接影响净化效果，造成方法重现性不能令人满意。 采用二维色谱分离结合在线固相萃取技术可方便的完成辣椒油等复杂基质样品中四种苏丹红的测定。样品从左泵进样后在一维色谱柱中实现初步分离净化，去除基质干扰物质，然后分别将目标分析物中心切割至SPE小柱中浓缩，最后通过右泵的流动相体系将SPE柱中的目标物洗脱至第二维的分析柱中进行UV+MS的分析测定。系统流程图见图2. 图2. 全自动二维色谱结合在线固相萃取系统流程图(方法开发时通过流路①使用DAD检测器；检测样品时通过流路②使用MS检测器) 图3辣椒油样品紫外色谱图 a) 混合标准溶液(4个组分均为2 mg/mL)；b) 加标辣椒油样品(苏丹红组分均为6 mg/mL)； (其中1 苏丹红I，2 苏丹红II，3 苏丹红III，4 苏丹红IV，二维色谱数据采集时间10min ) 图4辣椒油样品的质谱总离子流色谱图 (其中1 苏丹红I，2 苏丹红II，3 苏丹红III，4 苏丹红IV) a)空白(乙腈)；b) 混合标准溶液(苏丹红II、III浓度为5 &mu g/L，苏丹红I、IV浓度为15 &mu g/L)；c) 辣椒油样品；d) 加标辣椒油样品(苏丹红I、III浓度为10 &mu g/L，苏丹红II、IV浓度为30 &mu g/L) 基于阀切换技术的二维色谱分离运用 中药苦荞麦是蓼科(Polygonaceae)荞麦属(Fagopyrum Mill) 一年生或多年生草本植物，具有降血糖、降血脂、降尿糖等作用。系统的化学成分研究表明其含有很多结构类似的黄酮苷、酚苷和酰胺类化合物，采用常规分离，色谱峰容量有限，峰重叠现象严重。采用二维色谱分离技术，提高了系统峰容量，改善了系统分离度，同时对其中12个组分进行了定量，该方法对中药的质量评价具有重要意义。 首先DGLC的左泵将样品带到Hilic-10小柱中实现粗分，将保留相对较弱的成分洗脱至PAⅡ C18柱上实现分离；再把Hilic-10小柱中保留相对较强的组分洗脱至phenyl 柱中实现分离；利用分析柱后的一个2位阀实现UV检测器的共用，从而轻松完成所有组分的定量分析。 图5 仪器系统连接图 图6 苦荞麦二维分离谱图 在线全二维色谱分离的实现 全二维色谱分离模式是指一维色谱分离的全部馏分连续的、直接的通过八通或十通阀注入到二维分离系统中；每个馏分都经过两种不同的分离方法；且在获得最佳二维分辨率的同时，第一维的分辨率维持不变。它适合复杂组分的分析，可获得更多的样品组分信息。全二维分析的数据呈现过程见图7.。 图7全二维色谱的数据呈现过程 图8 典型的全二维色谱连接图 刺五加是五加科五加属的一种落叶灌木，主要的药用部分是它的根及根皮，药材名又称五加参， 是中药五加皮的一种。其系统的化学研究已比较深入，主要含有甾体类、香豆素类 、木质素类、酚类、糖类、三萜类及有机酸、微量元素等。采用全二维液相色谱分离技术结合质谱对刺五加水提取物进行系统的物质基础分析。与一维色谱分离比较，全二维色谱的峰容量大大提高。实验结果初步显示出全二维液相色谱串联质谱分离分析体系的高峰容量、高灵敏度和自动化等特点，为中药复杂体系的分离分析提供了一种可靠的方法。 图9 刺五加混合对照品和药材样品3D谱图 （其中1 绿原酸；2 紫丁香苷；3 紫丁香苷；4 异嗪皮啶；5 紫丁香苷E ） 这些应用实例展现了赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱在实现二维及全二维色谱分离技术上的优势，结合Chromeleon变色龙软件的方法编辑向导可以轻松实现二维及全二维色谱操作。此外从纳升液相、常规液相、超快速液相到生物液相所有系统均可提供双三元液相色谱以满足不同的分析需求。 参考文献 1、二维液相色谱分析婴幼儿配方奶粉中维生素A、D、E 2、二维液相色谱技术纯化和分析单克隆抗体 3、2D-UHPLC分析苦荞麦中12个主要化学成分 4、全自动在线固相萃取-二维高效液相与质谱联用法测定辣椒油的苏丹红 5、在线全二维液相色谱串联质谱分析刺五加提取物成分 6、Xiaoliang Cheng, Liping Guo, Zaiquan Li, et al. A HPLC method for simultaneous determination of 5-aminoimidazole-4-carboxamide riboside and its active metabolite 5-aminoimidazole-4-carboxamide ribotide in tumor-bearing nude mice plasma and its application to pharmacokinetics study [J]. J Chromatogr B, 2013, 915&ndash 916: 64&ndash 70. 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦 （一）二维及全二维液相色谱分离技术应用 （二）在线固相萃取技术 （三）流动相在线除盐技术 （四）在线柱后衍生和反梯度补偿技术 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

导读金属包材因其良好的保护性能被广泛用于药品包装行业，为了防止金属容器被其内容物腐蚀，通常会涂覆涂层以保护药品不与金属直接接触。常用的酚醛树脂涂层通常以双酚A（Bisphenol A，BPA）等物质作为增塑剂，在加工或储藏过程中，涂层中的化学物质可能会向药品中迁移，对人体健康造成潜在危害。双酚A 常见检测方法有：高效液相色谱法、液质联用法、气相色谱法、荧光光谱法、电化学分析法以及分光光度法等。其中液质联用法前处理简单、灵敏度高、选择强，适合复杂基质中低限量检测。药典委最新公示《4229 金属涂料涂层双酚A单体浸出量测定法》，其中，二法使用了液相色谱-质谱仪进行测定。该方法是药包材标准中首次使用LCMSMS技术，为行业的低限量检测开拓了有力工具。那么，双酚A是什么，进入到人体中会有什么危害，为什么金属药包材中会存在双酚A，如何检测金属药包材中的双酚A，这些问题，小编带你一一解决。01什么是双酚A双酚A简称为BPA，是一种酚类抗氧剂，广泛的应用于聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂等多种高分子材料的生产。同时，双酚A也用于生产增塑剂、阻燃剂、抗氧剂、热稳定剂、橡胶防老剂、农药、涂料等精细化工产品。02双酚A的危害双酚A的化学结构与合成雌激素——己烯雌酚相似，因此，它可以与雌激素受体结合，与机体细胞内的雌激素受体结合会产生拟雌激素或抗雌激素作用，从而引起内分泌失调，干扰生殖系统和诱发儿童性早熟等不良影响，同时，也会影响身体新陈代谢的过程。03金属药包材中的双酚A金属药包材主要包括铝金属和锡金属。铝金属具有良好的耐腐蚀性、防水性、屏蔽性和可回收性等特点，能够保护药品免受光线、氧气、水分等外界因素的影响。而锡金属与铝金属类似，也能保护药品免受外界因素的影响。此外，金属药包材还包括镀锡薄钢板和铝制品，如铝箔和铝管。这些材料广泛应用于片剂、胶囊剂、颗粒剂、乳膏剂、软膏剂、凝胶剂等固体或半固体制剂的包装。除了单一金属材料外，还可以使用复合金属材料来制作药包材容器，例如，铝箔与塑料或玻璃的复合材料可以增加包装容器的密封性和防潮性，同时保持了良好的透明度和美观度。使用双酚A生产的酚醛树脂也常用于涂覆在金属材料内表面以防止金属腐蚀和断裂。当接触酸性和碱性药物时，会加速双酚A的水解，使双酚A更容易从药品接触材料或容器中迁移到药物中，从而进入到人体中。04岛津应用方案重要的事情来了：面对药品金属包装材料中的双酚A，让我们一起来探讨，如何准确的去测定它吧！● 参考条件：《4229 金属涂料涂层双酚A单体浸出量测定法（公示稿）》分析条件● 分析利器：岛津三重四极杆液质联用仪岛津三重四极杆液质联用仪→ 迅捷的速度，优异的灵敏度→ 优异的稳定性，值得信赖的准确性→ 功能丰富的软件，强大的MRM方法包● 前处理过程● 分析结果● 灵敏度高，线性范围宽BPA在1-100 ng/mL浓度范围内，线性良好，结果如下图所示。根据 1ng/mLBPA对照品溶液，以3倍信噪比计算BPA的检出限为0.21ng/mL，以10倍信噪比计算BPA的定量限为0.61ng/mL。BPA的校准曲线● 结果精准对金属涂层包材样品进行加标回收测试，对样品加入低中高三个不同水平对照品，按照上述前处理进行处理，加标样品分别平行制样3次，平均回收率及3次平行样品RSD%结果如下。结语岛津三重四极杆液质联用仪快速的方法，助您实现金属涂层药包材中双酚A的准确定量检测。岛津一直致力于“为了人类和地球的健康”这一愿景，不断开发新方法，服务于大众，为人民生活健康安全保驾护航。撰稿人：王惠玉本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

压电位移台常用术语中英文对照表Absolute accuracy : Deviation between the actual position and the desired one. If a stage has to move 100µm but it moves only 99.99µm (measured through an ideal scale), then the inaccuracy is 10nm. The permanent positioning error along an axis is designated as accuracy. Absolute accuracy is aff¬ected by calibration errors, linearity errors, hysteresis, Abbe errors and positioning noise. 绝dui精度：实际位置与所需位置之间的偏差。 如果一个平台必须移动 100µm，但它仅移动 99.99µm（通过理想标尺测量），则误差为 10nm。 沿轴的泳久定位误差称为精度。 绝dui精度受校准误差、线性误差、滞后、阿贝误差和定位噪声的影响。Backlash : Backlash is a positioning error occurring upon change of direction. Backlash can be caused by insufficiently preloaded thrust or inaccurate meshing of drive components, for example gear teeth. Piezoconcept’s flexure motion translation mechanism and piezo actuator designs are inherently backlash free. 齿隙：齿隙是在运动方向改变时发生的定位误差。 齿隙可能是由于预载推力不足或驱动部件（例如齿轮齿）啮合不准确造成的。 Piezoconcept 的弯曲运动平移机构和压电致动器设计本质上是无间隙的。Bandwidth : The frequency range to which the amplitude of the stage' s motion is dropped by 3dB. It reflects how fast the stage can follow the driving signal. 带宽：载物台运动幅度下降的频率范围为3dB。 它反映了平台能够以多快的速度跟随驱动信号。Drift : A position change over time, which includes the e¬ffects of temperature change and other environmental e¬ffects. The drift may be introduced from both the mechanical system and electronics. 漂移：位置随时间的变化，包括温度变化和其他环境影响的影响。 漂移可能来自机械系统和电子设备。Friction : Friction is defined as resistance between contacting surfaces during movement. Friction may be constant or speed dependent. Because they use flexure, the nanopositioners from Piezoconcept are friction free. 摩擦力：摩擦力定义为运动过程中接触表面之间的阻力。 摩擦力可以是恒定的或取决于速度的。 因为使用柔性连接，Piezoconcept 的纳米定位器是无摩擦的。Hysteresis : The positioning error between forward scan and backward scan. A closed-loop control is an ideal solution for this problem and is done by using a network of High Resolution silicon sensor to provide feedback signals. 滞后：前向扫描和后向扫描之间的定位误差。 闭环控制是该问题的理想解决方案，它通过使用高分辨率硅传感器网络提供反馈信号来完成。Linearity error : The error between the actual position and the first-order best fit line (straight line). Our nanopositioning products are calibrated with laser interferometry and the non linearity errors are compensated down to 0.02% of the full travel.线性误差：实际位置与一阶蕞佳拟合线（直线）之间的误差。 我们的纳米定位产品使用激光干涉仪进行校准，非线性误差补偿低至全行程的 0.02%。Orthogonality error : The angular off¬set of two defined motion axes from being orthogonal to each other. It can be interpreted as a part of crosstalk. 正交性误差：两个定义的运动轴相互正交的角度偏移。 它可以解释为串扰的一部分。Position noise : The amplitude of the stage shaking when it is on a static command. It is usually measured and specified with Peak-To-Peak value. It is a combination of the sensor noise, driver electronics noise and command noise, etc. The position noise of our stages is very limited due to the very high Signal-To-Noise ratio of the Silicon HR sensors we use. 位置噪声：在静态命令下载物台晃动的幅度。 它通常用峰峰值来测量和指定。 它是传感器噪声、驱动器电子噪声和命令噪声等的组合。由于我们使用的 Silicon HR 传感器具有非常高的信噪比，我们平台的位置噪声非常有限。Range of motion : The maximum dISPlacement of the nanopositioners. 运动范围（行程）:纳米定位器的蕞大位移。Resolution : The minimum step size the stage can move. 分辨率:舞台可以移动的蕞小步长。Resonant frequency : Piezostage are oscillating mechanical systems characterized by a resonant frequency. The resonant frequency that we give is the lowest resonant frequency that can be seen on a nanopositioner. In general, the higher the resonant frequency of a system, the higher the stability and the widerworking bandwidth the system will have. The resonant frequency of a piezostage is determined by the square root of the ratio of sti¬ness and mass. 谐振频率：压电级是以谐振频率为特征的振荡机械系统。 我们给出的共振频率是在纳米定位器上可以看到的蕞低共振频率。 一般来说，系统的谐振频率越高，系统的稳定性和工作带宽就越宽。 压电级的共振频率由刚度和质量之比的平方根决定。Silicon HR sensor : Piezoconcept use temperature compensated High-Resolution silicon sensors network for reaching highest long-term stability. This measuring device is capable of measuring position noise in the picometer range and its response is not dependent of the presence of pollutants, air pressure changes like other high-end sensors can be. Si-HR 传感器：Piezoconcept 使用温度补偿高分辨率硅传感器网络，以达到蕞高的长期稳定性。 该测量装置能够测量皮米范围内的位置噪声，并且其响应不依赖于污染物的存在，应对改变气压带来的影响与其他高端传感器一样。Step response time : The step response time is the time needed by the nanopositioner to do the travel from 10% of the commanded value to 90% of the commanded value. The step response time reflects the dynamic characteristics of the system and is relatively to the installation method and load of the stage.阶跃响应时间：阶跃响应时间是纳米定位器从指令值的 10% 到指令值的 90% 所需的时间。 阶跃响应时间反映了系统的动态特性，并且与位移台的安装方式和负载有关。更多详情请联系昊量光电/欢迎直接联系昊量光电关于昊量光电：上海昊量光电设备有限公司是国内知名光电产品专业代理商，代理品牌均处于相关领域的发展前沿；产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、精密光学元件等，涉及应用领域涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防及更细分的前沿市场如量子光学、生物显微、物联传感、精密加工、先进激光制造等；可为客户提供完整的设备安装，培训，硬件开发，软件开发，系统集成等优质服务。相关技术文

红外光谱官能团对照表是用于解释化合物红外光谱的图形工具。这些图表提供了不同官能团特征分子振动所产生的相对应的吸收峰位置。随着尖端技术和先进仪器的不断发展，分析技术的日益提升，红外光谱官能团对照表尽管看似有些落伍，但其实用性却已成功经受了时间的考验。下面，我们将探究为何这种“化石般古老的”光谱解释工具能够长期沿用，为何它们在如今快节奏的世界中仍然存在很高科学价值。红外光谱官能团对照表的永恒魅力过去，人们在使用FTIR光谱仪进行红外光谱测试时，需要参照样品红外光谱官能团对照表来鉴定材料。不仅如此，这些官能团对照表在鉴定官能团方面具有非常可靠的参照价值。由于包含大量信息且内容高度浓缩，这些图表还成为分享信息和进行现场分析的理想工具。为什么呢？因为只需扫一眼谱图的特征峰，即可快速查到所需答案。在大学校园里，这种简单直观的查询方法非常方便。它可以指导学生如何解释官能团，以及如何更方便地获取复杂的数据，并让学生学会识别不同官能团的特征峰，从而为化合物分析奠定坚实的基础。在实验室中，红外光谱官能团对照表仍然发挥着它的价值。在有机化学、制药和材料科学研究中，红外光谱官能团对照表依然是不可或缺的工具。例如，研究人员可利用该工具，快速识别和确认新合成化合物中的官能团。为此，他们只需将FTIR光谱中观察到的峰值与红外光谱对照图上的特征吸收频率进行比较。这种对比验证对于确保准确合成新化合物至关重要，并且有助于排除故障和优化工艺。在识别官能团方面，尤其是在无法使用高级软件或大规模谱库的情况下，使用红外光谱官能团对照表的方法省时又省力。现代化学分析中不太起眼的老工具尽管红外光谱官能团对照表对比分析方法一直存在，但不可否认的是，在当今FTIR技术背景下，它们已成为一种不太起眼的老工具。利用现代FTIR仪器，我们能够毫不费力地在包含大量化合物信息的庞大数据库中进行检索。这些数据库中甚至还包含一些罕见的、特殊的化合物结构。这些软件通过便捷的自动化分析，简化了鉴定过程，此外，光谱比较、峰值标定和定量分析等功能还有助于增强我们对样品的了解。布鲁克OPUS软件（所有布鲁克光谱仪器都安装了该软件）是一款将丰富的常用功能，与用户友好的界面，高级扩展功能无缝衔接的优秀软件。在此基础上，布鲁克公司开创性的开发出业界首款用于红外光谱的触控软件OPUS TOUCH。通过该软件，您能够以前所未有的方式，直观便捷地控制您的红外分析过程。即使是初次使用FTIR光谱仪的用户，也能够便捷、快速并准确的操控仪器。按步骤轻松完成FTIR分析。1：选择光谱测试工作流；2：选择测试方法，预览测试谱图；3：查看谱图分析结果；4：生成PDF报告结论红外光谱官能团对照图表具有快捷、直观、官能团参考对比价值和节省成本的优点。因此在研究机构等领域，它们仍然具有非常高的实用性。相比之下，现代谱库检索工具可提供全面的光谱数据库、自动化分析和更高的准确性。您选择哪种工具呢？归根结底，这取决于化合物鉴定所涉及的具体要求、资源和复杂程度。但无论您选择哪种工具，布鲁克将始终为您提供合适的解决方案。

不要问我今夏食品安全关注哪里最“热”，我猜一定是北京中国国际展览中心。因为2017全国食品安全宣传周活动将于明日2017年6月29日在中国国际展览中心（老国展）举行。北京智云达助力双安双创展（社会共治协会助力）&中国连锁经营协会第十一届食品安全年会将于6.29-7.3举办，并邀请您参展。 6月29日 上午 领导日6月29日 下午 至7月3日 公众开放日6月30日重点活动：食品安全社会共治高峰论坛。是“全国食品安全宣传周”中央层面重点活动之一，届时将有国家食药监局、地方食药监局、协会、高研院等多位领导参加，规模及重视程度堪比往期。 “双安双创”成果展会议以“社会共治铸造食品安全共同体”为主题，展示政府、行业协会、企业、第三方机构等参与社会共治取得的成果。国务院食安办、食品药品监督管理总局，以及各地参加“双安双创”展的食药监管部门领导、零售、餐饮企业和媒体代表等。 “萤火虫”食品安全公益科普行动是在国家食品药品监管部门的指导下成立的项目，未来几年建立 500 个行业统一规范的科普宣传站，并且成立食品安全科普体验站——CEC食品安全检测消费者体验中心，在普及食品安全知识的同时，支持和参与面向儿童、青少年开展的食品安全科普教育活动。 北京智云达CEC体验中心自主开发的《小学生食品营养与安全科普读本——趣味科学小实验》和《儿童食品安全趣味实验套装》益智版、探索版，以及制作的食安科普视频将亮相会展中心，邀请大家前来参展。 7月1日重点活动：CEC食安体验中心开展萤火虫食品安全科普讲座。北京智云达CEC食安全体验中心作为共建单位之一，不仅在“双安双创”成果展“萤火虫”食品安全公益科普行动中科普食品安全知识，并于7月1日在家乐福四元桥店开展萤火虫食品安全科普讲座。届时CEC将以食安课堂的形式，为学生、家长以及其他消费者开展免费知识讲座并开展互动体验活动，传播食品安全知识弘扬萤火虫精神。 食品安全社会共治需要社会各界的相互协调与配合，需要消费者的支持和帮助，也需要企业的自律与努力。助力食品安全，我们一直在您身边……

全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗，全自动农药残留检测仪需要做空白对照。空白对照是指不给予任何处理的对照，这在动物实验以及实验室方法研究中常采用，以评定测量方法的准确度以及观察实验是否处于正常状态等。全自动农药残留检测仪在检测食品中农药残留量时，为确保检测结果的准确性和可靠性，通常需要进行空白对照。具体来说，空白对照在全自动农药残留检测仪中的作用可能包括：评估仪器性能：通过空白对照，可以评估仪器在无任何农药残留的情况下，其测量值是否稳定，是否符合预期，从而判断仪器是否处于正常的工作状态。校正误差：在检测过程中，可能会存在各种误差，如仪器误差、试剂误差、操作误差等。通过空白对照，可以及时发现并校正这些误差，提高检测结果的准确性。设定阈值：空白对照的结果可以作为设定阳性阈值的参考。阳性阈值是指判断食品中农药残留是否超标的临界值。通过空白对照，可以确定在无任何农药残留的情况下，仪器的测量值范围，从而设定合理的阳性阈值。此外，一些全自动农药残留检测仪具有空白对照自动检测功能，可以自动进行空白对照操作，并将结果保存于系统中，方便后续分析和查询。这种设计可以进一步提高检测效率和准确性。综上所述，全自动农药残留检测仪需要做空白对照，以确保检测结果的准确性和可靠性。

香港浸会大学环境与生物分析国家重点实验室近期的科学研究有新发现。实验室主任、化学系教授蔡宗苇教授带领团队公布最新科研成果：双酚S暴露，会使乳腺肿瘤增大，为罹患乳癌带来风险。通过蔡教授团队此前的研究发现，牙膏中存在的三氯生成分会损伤肠道，成为引发炎症性肠道疾病的元凶。蔡宗苇教授表示：“在工业生产中，双酚A被较少研究的化学物质双酚S所取代。由于我们的研究显示，双酚S或与乳腺肿瘤增生有潜在关联，故此有必要做进一步研究，了解这种化学物对人体健康的潜在影响。长远而言，业界或需寻找较为安全的双酚A和双酚S替代品。决策者也应就使用双酚S制定相关的安全标准和规划。”众所周知，双酚A是一种过往被广泛应用于生产婴儿水壶、食物及饮料容器及餐具的塑化剂，以及打印收据的感热纸中做显色剂等，由于被证实与人体内分泌系统失调、代谢疾病及乳癌风险增加有关，近年来，工业界较多改用双酚S作为替代品。双酚S是人们日常生活中经常接触到的工业化学物质接替双酚A的双酚S是否对人体健康安全、无害？对于令广大女性谈及色变的乳癌，暴露的双酚S是否对其产生、恶化也会带来影响？科学界仍然知之甚少。2022年1月18日，蔡宗苇教授在新闻发布会上介绍基于双酚S的最新研究成果。研究团队通过小鼠实验发现，双酚S同样会有令乳腺肿瘤增生及增加患癌风险。不同剂量的双酚S（BPS）暴露，与乳腺肿瘤增生和恶化相关。蔡宗苇教授在新闻发布会上上介绍双酚S的最新科研成果研究团队将人的乳腺癌细胞移植至三组小鼠身上进行试验，在对小鼠乳腺肿瘤造模后，第一组（BPS-10组别）小鼠每天被注入较低剂量的每公斤体重10微克双酚S，为期8周；第二组（BPS-100组别）小鼠每天被注入较高剂量的每公斤体重100微克双酚S；剩余属于对照组的小鼠则被注入橄榄油。研究团队通过小鼠实验观察双酚S对乳腺肿瘤的影响经过八周的实验，BPS-10组别小鼠的肿瘤平均体积和重量，分别多对照组13倍和11倍，而BPS-100组别小鼠肿瘤的平均体积和重量则多对照组4倍和4.5倍。实验结果显示，双酚S会增加肿瘤体积及重量。研究团队随后分析了三组小鼠乳腺肿瘤的坏死区和癌细胞聚集区，他们观察到两组被注入双酚S的小鼠，其肿瘤体积增加的同时，与肿瘤增生和恶化有关的细胞排列和分布也出现了变化。BPS-10和BPS-100组别的坏死区的平均面积，分别占肿瘤的54.7%和11.5%。低剂量双酚S加快肿瘤生长，高剂量双酚S或最终令肿瘤恶化。实验证明双酚S暴露会引发乳腺肿瘤增生及恶化实验证明双酚S暴露会增加乳癌风险蔡教授介绍说，在团队的研究实验过程中识别出六个调节肿瘤生长的脂质生物标志物以及十二种蛋白质生物标志物的分布，包括与乳腺肿瘤增生和恶化密切相关的蛋白质。在脂质分布研究中，团队推断出有双酚S暴露，调节肿瘤生长的脂质的代谢会受到干扰。脂质和蛋白质标志物的发现有望日后应用于乳腺的分析检测。此次双酚S研究团队除了香港浸会大学的科学家外，还包括中国科学院深圳先进技术研究院及西安交通大学的研究人员。研究成果已刊登于国际科学期刊《journal of Hazardous Materials》。2022年1月，国际著名学术期刊《自然 通讯》刊发了题为“Microbial enzymes induce colitis by reactivating triclosan in the mouse gastrointestinal tract”的文章，揭示了一种应用于牙膏、化妆品、瑜伽垫以及其他运动服装中具有抗菌功能的添加剂三氯生，会造成肠道损伤，从而引发肠道炎症疾病。该项研究同样由蔡教授带领实验室科研人员，与美国马赛诸塞大学和北卡罗莱纳大学教堂山分校的学者们共同进行。研究人员将特定的肠道微生物酶，特别是肠道微生物β-葡萄糖醛酸苷酶（GUS）蛋白与三氯生连接，并表明这些酶驱动三氯生在肠道中制造严重破坏。在知道哪些细菌蛋白是罪魁祸首后，研究小组利用一种微生物靶向抑制剂来阻断肠道中的三氯生作用。在小鼠中阻断这一过程可防止结肠损伤和结肠炎的症状。该研究为越来越多的被诊断为炎症性肠病的人群提供了治疗的新线索。基于三氯生和相关化合物可能造成肠道损伤，学者们建议应该重新考虑三氯生应用的安全性，并需要更好地理解环境化学物质对肠道健康的影响。

样品前处理是HPLC分析中必不可少的一部分，常需手工且需多步操作才能完成，要比HPLC分离和数据处理等花费更多的时间。其作用是去除试样中的干扰物质，使痕量组分得到富集，便于检测和分离，且不损害色谱柱。因此，在分析方法的建立和常规分析中，方法的精密度和准确性很大程度上取决于样品的前处理操作。 近年来，随着液相色谱仪技术的迅速发展，HPLC自动化程度越来越高，加之色谱柱颗粒技术的发展，使得色谱分离的时间大大缩短。无疑，样品的前处理技术实现自动化，将会为实验室人员带来极大的益处。尤其是当面临大量样品且前处理过程繁琐时，自动化无疑是理想的选择，这也与HPLC技术发展相匹配。固相萃取是当前常用的样品前处理技术，分为在线和离线两种方式，用于样品的净化、除杂和富集。离线固相萃取具有试剂用量少、节省时间、易于SOP等优点。其缺点为SPE固相萃取柱仅能使用一次，成本较高。而在线固相萃取技术（online SPE）能把活化、平衡、除杂和洗脱等过程在封闭系统内自动化完成，减少人工操作带来的误差，提高方法的准确性和精密度，不仅能加快样品的前处理过程，而且SPE柱可重复使用，总的分析成本将大大降低；更为关键的是在线SPE柱（dp5~10&mu m）比离线SPE萃取管柱效更高，分离度更好，样品更干净，更易于最终的HPLC分离。 传统实现online SPE的过程如图1所示，常需另外添加一个输液泵，系统连接复杂，灵活性和自动化程度较差。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱，采用独特的双泵设计，每个泵可作为一个单独的体系，有各自独立的比例阀和流动相体系，可同时单独控制三种不同的流动相，在Chromeleon变色龙软件的支持下，结合独特的阀切换技术，通过灵活的流路连接设计，一套系统即可以轻松实现online SPE以及HPLC分离过程。见图2. 图1 online SPE过程 图2 赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱online SPE 技术 在线固相萃取技术的痕量组分富集应用 饮用水中9种有机物（微囊藻毒素-LR、呋喃丹、甲萘威、百菌清、莠去津、溴氰菊酯、2,4,6-三氯酚、五氯酚和苯并芘）的分析比较复杂，对很多实验室的工作人员来说具有很大的挑战性。国标方法GB/T 5750需要复杂的样品前处理流程，如水体的富集，但使用赛默飞的双三元（DGLC）液相色谱，一套系统轻松搞定水体的富集、净化、分离与检测，不仅精简了饮用水的前处理操作，大大简化了国标方法的复杂性，而且很容易实现饮用水标准检验方法的检出限要求，使得在饮用水水质控制方面更加简单易行。同时在普及性极高的HPLC-UV-FLD仪器上实现了高灵敏度检测，可作为监测饮用水体检测上述有机物的常用方法。 图3 在线固相萃取-双三元液相色谱分析原理图 （A：上样，清洗，萃取；B：洗脱，分离，分析） 图4 9种有机物混合标准品紫外谱图 图5 9种有机物混合标准品荧光谱图 在线固相萃取技术的复杂样品净化应用 在线固相萃取技术的色谱柱切换法是分离和清除复杂多组分样品杂质的有效技术，可被用于去除强保留的、对色谱柱造成损坏的杂质，又可除去干扰色谱分离的物质。黄芪是常见的中药，也是中药方剂配伍及其制剂中使用频率较高的中药。其中黄芪甲苷是主要活性成分，药品标准中常将其作为质量评价指标成分。但黄芪甲苷含量较低，且黄芪基质复杂。2010版一部药典中，黄芪药材的前处理采用正丁醇萃取，经过D101大孔吸附树脂离线纯化后，再进样分析，步骤较多，回收率不高。利用赛默飞双三元液相色谱系统，采用在线固相萃取技术的柱切换净化方法结合电雾式检测器检测，对样品进行净化后再自动切换到分析柱上进行分析，取得了很好的结果。已成功应用于黄芪药材、归脾丸（浓缩丸），补肾固齿丸，益气养血口服液和颈复康颗粒等中药复方样品的分析中。系统连接方式见图5. 图6 仪器系统连接图 图7-1 黄芪甲苷对照品 图7-2黄芪药材 图7-3 归脾丸 图 7-4 益气养血口服液 图7-5 颈复康颗粒 图7-6补肾固齿丸 图7 黄芪及其复方分离谱图 结合限制性介质材料（RAM）柱和Turboflow技术，提高生物样品分析效率 限制性介质材料（RAM）柱同时具有对大分子的体积排阻作用和对小分子的吸附作用，通过控制吸附剂合适的孔径和对吸附剂的外表面进行适当的生物兼容性修饰，使得生物样品中的大分子基质成分不能进入吸附剂的内孔中去，且生物兼容性的外表面保证了生物大分子不会发生不可逆的变性和吸附，这样大分子物质在死体积或近于死体积的情况下被洗脱除去。而Turboflow技术是利用大粒径填料使流动相在高流速下产生涡流状态，在涡流状态下，溶质分子传质加快，传质阻力减小，虽然其流速很高，但分离效率并没有随之降低很多。在这种情况下，大分子的基质成分如蛋白质等，还未能扩散进入填料颗粒内部就已被洗出柱外，而小分子的待测物则可以保留下来，与基质分离。 在用大鼠进行抗高血压联合用药氢氯噻嗪和尼群地平的药代动力学实验中，每次取血量有限，且血药浓度较低，要求最好可同时测定氢氯噻嗪和尼群地平。此两种药物同时检测的分析方法报道很少，多数是对两药分别建立分析方法。原因有两个：一、尼群地平口服吸收存在首过效应，体内血药浓度值低，大约1-50 ng/mL，在这个检测浓度条件下，多采用液质联用技术进行分析，而此两种药物在质谱工作条件下一个是正离子模式，一个是负离子模式，同时检测不方便；二、尼群地平和氢氯噻嗪极性相差较大，同时提取和分析困难较大。 利用赛默飞双三元液相色谱系统（DGLC）的online SPE技术结合紫外检测器，采用限制性介质材料（RAM）柱CAPCELL MF C8作为在线固相萃取柱。血浆样品于4℃下，10000 r/min高速离心后，取上清液，用0.22 &mu m尼龙滤膜过滤，直接进样分析，可在线去除血浆中的蛋白,又可同时对尼群地平和氢氯噻嗪进行测定，避免了样品前处理手动操作带来的误差，且样品基质干扰少，适合对血浆样品定量分析。此分析方法不仅提高了生物样品的分析效率，而且可以为进一步的药代动力学-药效学联合模型的建立提供有力支持。 图8-1 氢氯噻嗪（3.3 ppm） 图8-2 尼群地平（3.3 ppm） 图9-1 大鼠血浆中氢氯噻嗪 图9-2大鼠血浆中尼群地平 上面这些应用实例展现了赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱在线固相萃取技术的多样化应用以及简便、实用、高效的特点。此外，基于灵活的阀切换技术，可以通过并联多柱模式实现高通量的online SPE过程，同时可以针对基质成分和目标物的理化性质，灵活选择多种不同的化学键合相的SPE柱，在Chromeleon变色龙软件支持下，解决实际工作中的分析难题。目前赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱在线固相萃取技术已广泛应用于环境化学、食品饮料、药物临床研究等领域。 参考文献 1、在线固相萃取技术- 高效液相色谱同时分析饮用水中的9种有机物及农残 2、在线固相萃取-高效液相色谱法测定橙汁中多菌灵残留量 3、在线固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定食用油中多环芳烃 4、加速溶剂萃取-在线固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法快速测定谷物或食品中的黄曲霉毒素 5、在线固相净化方法结合电雾式检测器测定黄芪及复方中黄芪甲苷的含量 6、在线固相萃取-高效液相色谱-紫外检测法测定鼠血浆中氢氯噻嗪和尼群地平 7、在线柱浓缩- 超快速液相色谱法测定水体中痕量甲萘威和呋喃丹 8、双三元液相色谱应用文集 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦 （一）二维及全二维液相色谱分离技术应用 （二）在线固相萃取技术 （三）流动相在线除盐技术 （四）在线柱后衍生和反梯度补偿技术 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

转眼又到年末，在这双12来临之际，北京智云达科技有限公司天猫官方旗舰店特推出年终盛典活动，海量食品安全快速检测产品进行年末大促销，欢迎新老顾客网上选购。年终盛典活动如下：1.进店即可领取优惠券，购买食品安全检测产品优惠多多。满100元可使用5元优惠券，满450元可使用20元优惠券，满1500元可使用50元优惠券，满3500元可使用100元优惠券。2.全场满50元即可享受包邮，只有少数地区除外。3.农药残留检测产品降价大促销，如原价7800元的ZYD-NP6农药残留检测仪，现价2998元。ZYD-NP18农药残留快速检测仪，原价29800元，现价25330元，活动期间购买再减5000元。还有适合各大品牌农残仪使用的农药残留速测卡，原价30元，现价18元。4.地沟油检测箱、土肥仪、食品分析仪等产品均有降价优惠。5.凡是在双12年终盛典页面购买食品安全检测仪器，好评5星，可再返现5元-30元。 活动日期：即日起至2014年12月12日，更多优惠活动欢迎来店咨询了解！

还有不到20天就要到一年一度的"双11"网购狂欢节了，作为网购促销力度最强的一天，各家电商平台已开始推出"双11"促销预售。根据国家邮政局预测，今年"双11"活动累计形成快件总规模超过5亿件，比去年同期增长近5成，最高日处理量将达到9000万件，比去年增长38.5%。为了应对"双11"成交量大、快递速度慢的节奏，广州优瓦仪器有限公司将会在11月10日启动联邦快递服务，全程保障各位新老客户标准品的物流安全! 　　"双11"期间，快递量骤增，运能就成为快递能否及时送达的关键，也是卖家和买家最关心的问题。广州优瓦仪器有限公司为了让客户更好更快的收到优瓦标准品/对照品，在"双11"网购狂欢节期间全面推出联邦快递发货应战，针对广东省外的所有城市，均采用直达航班的联邦快递运邮，对广州优瓦所有客户提供高端的增值服务，开辟特殊的物流运力，全程确保客户标准品/对照品的物流安全。

据chemicalwatch网站消息，近日美国化学委员会要求FDA修订与双酚A相关的食品接触材料法规，以否决聚碳酸酯树脂用于婴儿奶瓶以及吸管杯。 　　美国化学委员会表示，此举将使得消费者了解到双酚A在美国已经不再被用于婴儿奶瓶以及吸管的生产。

光学频率梳（Optical frequency comb，简称“光梳”）由大范围、等间隔的梳齿分量构成，每根梳齿均对应绝对频率，如同在光频上的一把梳子（或标尺）。得益于飞秒激光器和非线性光学的发展，1999年美国标准局和德国马普所的研究团队分别在实验上实现了光梳，解决了绝对光频率计量问题，J. L. Hall和T. W. Hänsch因此贡献而分享了2005年诺贝尔物理学奖。光梳的诞生同样给光谱测量领域带来了革命性突破，分辨率提高到皮米量级，光梳光谱学的新技术和新应用也在不断涌现。双光梳光谱学可以充分利用光梳在频率准确度、频率分辨率、光谱范围和脉冲宽度等方面的优势，在诸多基于光梳的测量技术中脱颖而出。在频域上，双光梳光谱学表现为两个有微小重复频率差异光梳的多外差探测，可以将探测光梳记录的待测谱线，如分子吸收谱，从光频转移到射频。双光梳光谱学可以利用光谱交织技术进一步将分辨率提高至几十飞米量级。然而现有方案测量时间大幅增加，使用温度或驱动电流调节时无法提供绝对频率参考，且分辨率仍有进一步提高至光梳梳齿线宽的较大空间。电光调制光频梳（简称“电光梳”）由对连续种子光的电光调制产生，用于构建双光梳系统时其具有天然的互相干性，无需复杂的锁定电路或相位校正算法，可以大幅降低系统复杂度。此外，由于电光梳具有不受谐振腔腔长限制的重复频率以及可自由调节的中心波长，由其构建的更具应用前景的双电光梳系统受到研究人员的广泛关注。上海交通大学何祖源、樊昕昱教授团队提出了一种新型双电光梳光谱测量方案，将光谱测量分辨率进一步提高到亚飞米量级，相较于现有方案提高了两个数量级。该方案利用外调制的稳频光作为扫频电光梳的种子光，可以在实现低频率误差快速光谱交织的同时，提供绝对光频率参考。图1 亚飞米分辨率双电光梳绝对频率光谱测量技术原理示意图研究团队在分析各性能指标的理论限制和相互制约关系的基础上，将光谱测量技术关注的综合性能指标（光谱分辨率、测量带宽以及测量时间）提高至奈奎斯特极限，并且可以通过多次平均提高测量信噪比。该方案用于测量分子吸收谱线和高Q值光纤法布里珀罗腔谐振谱线的实验结果，充分展示了该方案灵活实现超高光谱分辨率、高信噪比和高刷新率的能力。图2 氰化氢（HCN）气体吸收谱线的光谱测量结果图3 光纤法布里珀罗谐振腔反射谱的光谱测量结果该研究成果将推动超精细光梳光谱学的进一步发展，并在温室气体监测、精密光器件测试、生物化学传感，以及诸如电磁诱导透明等物理现象观测中具有非常重要的应用价值。

纳滤（Nanofiltration）是一种高效节能的膜分离工艺，可有效地去除多价离子和有机化合物，在水处理、制药和食品工业等领域具有重要的应用前景。透水性和离子筛分能力，是纳滤膜分离性能的主要指标。增大渗透性分离层的表面积，则能在提升水通量同时保持盐份的截留。目前，聚酰胺基纳滤微孔膜，已被广泛用于液体基分子/离子分离。然而，在兼具渗透、截留、抗菌和自清洁方面，这种膜仍然存在一定的瓶颈。受到氨基/亚胺与酰氯缩合交联形成致密聚酰胺网络的启发，东华大学材料科学与工程学院、纤维材料改性国家重点实验室教授团队，提出通过将多氨基卟啉基共轭微孔聚合物（PACMP，porphyrin-aniline conjugated microporous polymers）接枝到聚酰胺上，借此来扩大纳滤膜的分离表面积的策略。（来源：团队）得益于 PACMP 与聚酰胺膜牢固的共价接枝，并借助减薄分离层厚度、增加分离表面积、增加粗糙度等方法，纳滤膜的水通量能达到纯酰胺膜的两倍，同时还能保持较高的盐截留率。此外，PACMP 在光照下光激发单线态氧可有效杀灭细菌，体现了卟啉基聚合物接枝的聚酰胺膜优异的抗菌性能。就其研究意义来说：一方面，课题组发现了粉末状聚合物牢固负载制备二维材料的方法，并对原子力显微镜图像处理表征膜表面积变化的独特方法加以探索，也从后处理角度解决了共轭微孔聚合物难加工成形的问题。另一方面，该工作通过卟啉基聚合物修饰聚酰胺纳滤膜，制备了一种复合膜材料，其具备分离层较低、传质阻力小的优势，进而可以造出双功能纳滤膜。这种双功能纳滤膜拥有水通量翻倍的特点，可以实现有效抗菌的功能。基于此，该团队研发出一种可以高效解决膜易污染、膜通量低等问题的新策略。期间，课题组所引入的共轭微孔聚合物，不仅解决了膜分离过程中渗透率和截留率存在 trade-off 的难题，而且赋予分离膜以优异的抗菌和抗阻垢性能，未来有望用于工业分离领域，例如浓缩、脱盐、油水分离、染料提纯、天然药物分离、有机/无机液体分离等。日前，相关论文以《超渗透性抗菌偶联微孔聚合物-聚酰胺复合膜的表面工程》为题发在 Science China Materials 上。在论文投稿期间，其中一位审稿人非常认可通过卟啉基共轭微孔聚合物，来赋予纳滤膜原位抗菌性的方法。其还表示，利用原子力显微镜图像处理表征膜表面积的方法给他留下了深刻印象。而在研究中，该团队通过阅读文献、结合实际应用，发现传统的聚酰胺纳滤膜存在几个突出的问题，包括水通量待提高、盐离子或分子的截留率长期运行难保持、膜表面易结垢易污染等。调研发现，纳滤膜的分离层厚度，会对水/溶剂传质的阻力产生影响，即较厚且致密的分离层会导致传质阻力大幅增加，长期运行之后容易导致表面结垢，从而造成通量下降以及膜污染。相反的，使用薄的分离层可以提高膜的通量，并能保持较高的截留率。针对低通量、易结垢问题，该团队确立了如下目标：制备分离层减薄的聚酰胺纳滤膜，进而造出一种可以确保纳滤性能和稳定膜结构的纳滤抗菌膜，最终实现较高的通量和抗污染特性。同时，通过引入共轭微孔聚合物，优异的截留性能得以保证。另外，他们发现卟啉基聚合物材料具有较好的光吸收性能，在光照下能激发产生单线态氧活性成分，通过氧化破坏细胞器可以抑制细菌的生长。因此，可以将卟啉基共轭微孔聚合物 PACMP 作为光敏材料，以作为单线态氧的“生成器”，从而发挥杀菌的功能。基于以上调研与论证，该团队又提出这样一个课题计划：将氨基封端的卟啉基共轭微孔聚合物 PACMP，与酰氯通过酰胺化反应“预接枝”形成多酰氯聚合物，接着通过一步界面聚合法，让多酰氯聚合物和酰氯的混合溶液，同时与哌嗪单体完成酰胺化反应，从而形成聚酰胺纳滤复合膜。随后，针对含有不同剂量的共轭微孔聚合物的纳滤膜，他们对其进行纳滤性能测试，包括纯水通量测试、多种盐溶液的通量及截留率测试等。为了研究纳滤膜的抗菌性能，通过膜在光照/黑暗条件下对比、聚合物含量对比等，课题组检测了革兰氏阴性、阳性两种细菌的存活率。最后，通过长期通量/盐截留测试，表征了膜结构与纳滤性能的稳定性。而在研究纳滤膜精细结构如何分离层表面积时，该团队遇到了一个难题：即如何定量表征膜分离层表面积的变化？通过扫描电子显微镜，他们观察到纳滤膜分离层厚度只有 120-150nm，这是一个极薄且非常脆弱易破损的表面，对其表面进行定量表征几乎是不可能实现的。正当犯难时，他们想到通过对比原子力显微镜二维图像明暗场，可以反映材料表面高度起伏的变化，由此得到对应的高度曲线和三维立体结构。这时课题组设想，通过单位投影面积中明暗对比程度，是否可以得到实际表面积与单位投影面积的增量（变化量）？事实证明，该方法既巧妙、又可靠，原本困扰他们许久的膜精细结构的表征问题也就迎刃而解了。此外，传统聚酰胺纳滤膜具有两面亲水性，理论上水相溶液可以从任何一面渗透到另一面。对于特定的应用场景，比如高湿度环境或极干燥沙漠环境，假如水分可以选择性地透过就会显得更为重要。因此，他们将致力于研制亲水和疏水的两性非对称膜。亲水面允许高湿度环境的水分透过进入到干燥环境；背水面则能有效阻止水分从低湿度环境蒸发。由此，亲疏水膜可以调节膜覆盖下环境的湿度变化。另外，亲疏水非对称膜还可以拓展应用以下场景：即去除有机溶剂中微量的水分、或水相中微量的有机溶剂。

3月25日，中国发展高层论坛2023年年会在北京举行。在主题为“应对气候变化的行动方案”的分论坛上，达能全球首席执行官盛睿安（Antoine de Saint-Affrique）分享了达能在应对气候变化方面的看法和实践。盛睿安在中国发展高层论坛上发言 达能供图盛睿安称赞中国的“双碳”目标“雄心勃勃”，并表态希望与中国政府和商业伙伴合作，在再生农业实践、循环和低碳包装系统、森林保护和造林计划，以及减少食物浪费等领域，找到适合中国的气候解决方案。盛睿安提到，2022年，达能宣布执行“Re-Fuel”全球能源卓越计划，旨在加速能源转型，实现2030年至少有50%的工厂能源来自可再生能源的目标。这与中国政府制定的“2030年达到碳排放峰值”目标异曲同工。据介绍，达能旗下的中国工厂始终积极探索优化能源机构，提高光伏发电等绿色能源使用率，优先选用可再生电力和其他清洁能源。2022年，达能武汉和邛崃工厂成为中国饮料行业的首两家碳中和工厂。盛睿安表示，2023年，达能在中国的所有6家饮料工厂将达成碳中和目标。数据显示，农业占达能温室气体排放量的60%。盛睿安认为，为实现将地球升温限制在1.5°C内等气候变化目标，须在全球推行适宜的农业模式。他表示，达能积极支持全球各地的再生农业项目和达能供应链中的农业实践转型，并通过与机构合作，为环境修复和农林项目提供资金支持。