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摘要] 目的[/b]:建立高效液相色谱法同时快速检测食物中毒面粉样品中的杀鼠醚、杀鼠灵和敌鼠的分析方法。方法[/b]:样品用甲醇提取滤膜过滤后直接进样,以Hyersil BDS C[sub]18[/sub](4.6mm×250mm,5um)为色谱柱.以0.5%离子对A水溶液:0.5%离子对A甲醇溶液(85:15)为流动相,检测波长为286nm。结果:[/b]杀鼠醚、杀鼠灵和敌鼠在0.2~4.0μg/ml浓度范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,最低检测限为2.0μg/kg,在3个添加浓度水平的平均回收率为97.42%~112.07%之间。结论:[/b]本方法简便、快速、灵敏、准确,满足混有灭鼠药的面粉的测定。[关键词] 杀鼠醚;杀鼠灵;敌鼠;面粉;反相高效液相色谱法[/b]杀鼠醚,杀鼠灵和敌鼠均为抗凝血杀鼠剂,杀鼠灵大鼠急性经口服LD[sub]50[/sub]为3mg/kg,杀鼠迷大鼠急性经口毒性LD[sub]50[/sub]16.5 mg/kg,敌鼠大鼠急性经口服LD[sub]50[/sub]为3mg/kg,均为生活中常用的灭鼠药,常常由于使用不当或混入食品中误食。而面粉由于其特殊的性状,更易被鼠药污染而不被发现,因此,笔者采用高效液相法测定混入面粉中的三种灭鼠药。1. 材料与方法1.1 仪器与试剂岛津2010带可变波长紫外检测器高效液相色谱仪,HC-3018高速离心机[color=red][/color]XS-105电子天平。[color=red] [/color]敌鼠、杀鼠灵、杀鼠醚标准品由SIGMA公司提供(纯度均为[font='Times New
本人系一名在校研究生,现需要采购多种农药标准品,用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体,有意者请把标准品价格、浓度、含量,发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷
一般做水产品检测兽药残留时,会用到一些标准品如孔雀石绿、沙星类等,如果过了有效期,还没用完,怎么处理呢?基本上按照CNAS认证规定还是只有销毁一条路了。标准品过期这个问题,很有必要讨论一下,因为一些标准品过期了,但有可能还有效,可以用来做其他有意义的研究,比如,可以用来做内部质量控制,就是在不通知人员样品含量的情况下,给他们送盲样,让他们来做人员间对比性试验,再根据相关检测标准判定对比性试验的结果,对内部质量控制起到帮助作用。但是,标准品的有效期规定也有一定的参照性,比如说,过了两年或5年,一些标准品的性质会发生变化,对定量分析会有影响等情况都有可能发生。举例,你的孔雀石绿和结晶紫标准品用了2年了,再重新配标准溶液时,也许显性还可以,但保留时间可能会提前,隐性的也有可能会差太多,比如,2ppb基本做不出来了,而且隐性孔雀石绿和隐性结晶紫都分不开了。。。。。来源:实验与分析