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白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提,用水煎煮提取2次,每次2小时,成品中有白芷的薄层鉴别,与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批,都看不到荧光斑点,很困惑,请有经验的老师帮忙指导。
[align=center][b][font=宋体][color=black]当归药材的测定注意事项[/color][/font][/b][/align][b][font=宋体][color=black]小记:做当归实验发现挥发油含量较低,加入[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]1mL[/color][/font][font=宋体][color=black]二甲苯时,油滴还是进入水中,最后找到解决办法[/color][/font][/b][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]材料[/font][align=left][font=宋体]当归药材(送检样);二甲苯(分析纯),蒸馏水。[/font][/align][align=left][font='Times New Roman','serif'][color=#333333]2 [/color][/font][font=宋体][color=#333333]仪器与设备[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=#333333]挥发油装置[/color][/font][/align][align=left][font='Times New Roman','serif'][color=#333333]3 [/color][/font][font=宋体][color=#333333]实验方法[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=#333333] 由于当归挥发油密度大于[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=#333333]1.0 [/color][/font][font=宋体][color=#333333],参照中国药典四部通则[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=#333333]2204[/color][/font][font=宋体][color=#333333]挥发油测定方法乙法测定。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=#333333] 取水约[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=#333333]300ml[/color][/font][font=宋体][color=#333333]与玻璃珠数粒,置烧瓶中,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,再用移液管加入二甲苯[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=#333333]1ml[/color][/font][font=宋体][color=#333333],然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏,其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=#333333]30[/color][/font][font=宋体][color=#333333]分钟后,停止加热,放置[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=#333333]15[/color][/font][font=宋体][color=#333333]分钟以上,读取二甲苯的容积。然后将当归药材粉碎,过二号筛取供试品[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=#333333]50 g[/color][/font][font=宋体][color=#333333],称定重量(准确至[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=#333333]0.01g[/color][/font][font=宋体][color=#333333]),置烧瓶中,置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸,并保持微沸约[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=#333333]5[/color][/font][font=宋体][color=#333333]小时,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出,至油层上端到达刻度[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=#333333]0[/color][/font][font=宋体][color=#333333]线上面[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=#333333]5mm[/color][/font][font=宋体][color=#333333]处为止。放置[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=#333333]1[/color][/font][font=宋体][color=#333333]小时以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=#333333]0[/color][/font][font=宋体][color=#333333]线平齐,读取挥发油量,自油层量中减去二甲苯量,即为挥发油量,再计算供试品中挥发油的含量(%)。[/color][/font][/align][align=left][font='Times New Roman','serif'][color=#333333]4 [/color][/font][font=宋体][color=#333333]小结[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=#333333]([/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=#333333]1[/color][/font][font=宋体][color=#333333])由于当归挥发油含量较低,密度大,加入[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=#333333]1mL[/color][/font][font=宋体][color=#333333]二甲苯油滴直接沉到水中,没有迅速溶解到二甲苯溶剂中,我们选用一根细丝插入水溶液中将其顺上来,但是由于当归挥发油密度大不能完成。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=#333333]([/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=#333333]2[/color][/font][font=宋体][color=#333333])将二甲苯的量加大到[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=#333333]1.5mL[/color][/font][font=宋体][color=#333333]和[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=#333333]2.0mL[/color][/font][font=宋体][color=#333333]进行实验,发现[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=#333333]2.0mL[/color][/font][font=宋体][color=#333333]二甲苯油滴不在进入水中。建议大家在做当归药材和饮片中如果出现油滴下沉,可以加入[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=#333333]2[/color][/font][font='Times New Roman','serif']mL[/font][font=宋体]二甲苯。[/font][/align]
[align=center][font=宋体] [size=32px] [/size][/font][font=黑体][size=32px]微波消解植物类中药当归[/size][/font][font=宋体][size=32px][/size][/font][/align][align=left][font=宋体]1.[/font][font=宋体]摘要[/font][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left]《中国药典》是国家药品标准体系的核心,是药品生产经营者必须遵守的底线。药典充分体现了我国科学技术和医药行业的发展成果。药典中对当归等 10 种植物类中药材及饮片增加了重金属及有害元素的检测要求。传统的消解方法容易导致汞、砷等易挥发性元素的损失,微波消解是一种高压密闭设备,能够快速消解样品并保证元素不会损失,本文采用微波消解法对植物类中药当归进行消解。[/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体]2.[/font][font=宋体]仪器与试剂[/font][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left]仪器:APL微波消解仪(Touchwin2.0),APL石墨消解仪[/align][align=center][img=,508,281]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310160934559982_5756_3237657_3.png!w508x281.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left]试剂:硝酸(优级纯)、氢氟酸[/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体]3.[/font][font=宋体]步骤[/font][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体]3.1[/font][font=宋体]称样:预先将固体当归药材研磨成粉末状,然后分别用万分之一的天平称取粉末状样品当归0.5g于1支80ml的消解罐中并标号为3号;[/font][/align][align=left][/align][align=center][img=,293,251]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310160935378870_6387_3237657_3.png!w293x251.jpg[/img][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体]3.2[/font][font=宋体]加酸:在标号1、2、4、5、6的消解罐中各加入5ml的硝酸,在标号3的消解管里加入5ml的硝酸。[/font][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体]3.3[/font][font=宋体]预消解:将放置好样品的消解罐放入石墨消解仪进行预消解30 min,温度设置为130度,过程中不能盖盖子,等待黄烟冒尽;[/font][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体]3.4[/font][font=宋体]按如下程序进行消解[/font][/align][table][tr][td] [align=center][font=宋体]步骤[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]温度/℃[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]升温时间/min[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]保温时间/min[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]功率/(×100W)[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]1[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]120[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]5[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]5[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]10[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]2[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]150[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]5[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]5[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]10[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]3[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]190[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]5[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]30[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]10[/font][/align] [/td][/tr][/table][font=宋体][/font][align=left][font=宋体]3.5[/font][font=宋体]、微波消解:预消解完成后,观察标号3号的消解罐的酸量,若比较少,补加2ml硝酸,在标号1、2、3、4、5、6的消解罐中加入0.5ml的氢氟酸,静置放冷10分钟后,盖好消解罐的盖子并且擦干上面的水分,对称放入转子并将转子放入微波消解仪中,按3.4设置好微波消解仪升温程序,开始消解。[/font][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体]3.6[/font][font=宋体]赶酸:微波消解完成后,待温度降至80度以下取出消解罐放置于石墨赶酸仪中赶酸,温度设置为130度,时间30分钟,赶酸至近干(1-2ml)。[/font][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体]3.7[/font][font=宋体]定容:将消解罐中溶液转移至容量瓶中,用纯水定容至25ml。[/font][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体]4.[/font][font=宋体]实验结果[/font][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left]下图为样品实验结果,1、2、4、5、6号试管(从左往右)加了硝酸和氢氟酸的空白样,3号试管加了硝酸、氢氟酸消解当归的结果。[/align][img=,506,270]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310160936258612_8529_3237657_3.png!w506x270.jpg[/img][align=center][font=宋体][/font][/align][align=center][font=宋体]消解结果:淡黄色,无明显悬浮物[/font][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体]5.[/font][font=宋体]结论[/font][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left]样品消解到淡黄色,无明显悬浮物。APL奥普乐的微波消解仪满足中国药典要求 [/align]