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作者】 刘明; 【导师】 汤建林;【作者基本信息】 第三军医大学, 药物分析学, 2011, 硕士【摘要】 钩藤为我国传统中药,其药材中所含吲哚类生物碱为主要药效成分,现代药理研究表明,钩藤生物碱除具有降压、抗癫痫作用外,还有一定抗焦虑作用,应用价值较高。为了进一步研究钩藤活性成分,特别是钩藤生物碱的药用价值,如何从钩藤药材中获得钩藤生物碱有效成分成为进一步研究的关键。现有提取工艺主要针对钩藤粗提物及总生物碱,针对有效成分的提取研究较少。本课题对钩藤碱提取纯化工艺、质量标准及抗焦虑药效学进行研究,确定最佳提取纯化工艺,考察质量标准,并对其抗焦虑药效进行初步评价。1.定性定量方法建立建立薄层色谱定性分析钩藤碱的方法,以丙酮-石油醚-氨水(1:2:0.2)为展开剂,钩藤碱在GF254硅胶板(规格:厚度0.20.25mm,25×40mm)上能与其它生物碱及杂质有效分离,在5分钟内即可完成钩藤碱的鉴别。建立高效液相色谱外标法定量分析钩藤碱的方法,采用Platisil ODS(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈:0.01mol/L磷酸二氢钾(KOH调pH8.0)为流动相,梯度洗脱,在40 min内乙腈与0.01mol/L磷酸二氢钾比例由30:70线性递增至60:4... http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311344_380867_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311346_380868_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311347_380869_2379123_3.jpg
【文章来源】北京普源精电科技有限公司(RIGOL) http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101945/index.asp【摘要】 天麻钩藤颗粒是由天麻、钩藤、黄芩、牛膝等多味中药加工精制而成的中药复方制剂,具有平肝熄风,清热安神之功效,用于肝炎上亢所引起的头痛、眩晕、耳鸣、眼花、震颤、失眠等症。中国药典(2010版)对该药品做了详细的阐述,本文应用RIGOL L-3000高效液相色谱系统,采用药典规定的方法测定了天麻钩藤颗粒中黄芩的含量。实验证明L-3000高效液相色谱系统全面满足药典方法及系统适应性的要求,分析结果准确可靠。完整应用文档,请点击如下链接下载 ======================= 点击打开链接 =======================针对大家所关心的问题,RIGOL应用中心会持续为大家开展分析http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif========================================================部分谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061445_272295_2222707_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061445_272296_2222707_3.jpg欢迎大家积极讨论哈~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gifRIGOL L-3000的其它相关应用文献: 1、HPLC法测定牛奶中牛磺酸的含量 2、HPLC法测定清火栀麦片中栀子苷的含量 3、HPLC法测定牛黄上清片中栀子苷的含量 4、HPLC法测定乳制品中泛酸的含量 5、高效液相色谱法测定茶叶中的茶多酚 6、高效液相色谱法测定穿心莲片中内酯的含量 7、高效液相色谱法测定三颗针药材中盐酸小檗碱的含量 8、HPLC法测定牛奶中山梨酸和苯甲酸的含量
以下为2010版药典“天麻钩藤颗粒”中钩藤的TLC鉴别试验:取本品6g或3g(无蔗糖),研细,用浓氨试液湿润后,加氯仿50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取钩藤对照药材1g,同法制成对照药材溶液,照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一以1%NaOH溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-氯仿-丙酮-甲醇-浓氨试液(4:5:4:3:0.8)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。小弟有一点不明:上述提取方案,包括浓氨泡、氯仿提,应该是针对钩藤的主要成分--生物碱类成分的吧,这样的话,为何后面的紫外检测波长选365nm,而不是选254nm呢?钩藤中的主要成分-吲哚类生物碱,都是在230~250左右有紫外吸收啊,此处很纠结,请达人指教,非常感谢!!另外,用NaOH制备的硅胶板,也是利于生物碱类成分形成斑点吗?还是其他作用呢?再谢!bow~~