玉米油药用级

介绍01为加快粮食产业经济发展，推进粮食产业供给和结构性质改革，国家粮食局推出“优质粮食工程”，并开展“中国好粮食”行动。睿科集团积极响应政策的同时，凭借丰富的实验室经验，针对相关政策标准制定了系列解决方案，并将各种自动化设备应用于前处理过程，尽可能地帮助实验员提高工作效率，保证粮油产品检测的准确性。值此世界粮食日（2021年10月16日）来临之际，我们分享用Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪分析粮油中玉米赤霉烯酮的解决方案。试样经过90%乙腈水溶液提取，提取液经离心、稀释后用含有玉米赤霉烯酮特异抗体的免疫亲和柱自动净化。用5 mL水淋洗柱子将免疫亲和柱上的杂质除去，以甲醇洗脱免疫亲和柱。将洗脱液在55°C条件下氮吹干，用1 mL初始流动相定容，经高效液相色谱仪上机分析。图-1玉米赤霉烯酮结构式本应用文章参考GB5009.209-2016《食品中玉米赤霉烯酮的测定》第一法，采用免疫亲和柱净化，高效液相色谱检测，建立了复杂粮油样品基质中玉米赤霉烯酮高灵敏度的前处理和分析方法，得到四种常见粮油基质中玉米赤霉烯酮的加标回收率在88.0%-112.0%之间，RSD值小于5%。仪器与耗材02Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站；Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪 ；Auto EVA 80 全自动平行浓缩仪；玉米赤霉烯酮免疫亲和柱 (Romer，1500ng/3mL)；高效液相色谱: Waters ACQUITY UPLC I-Class配备大体积流通池；甲醇（Merck，色谱纯）；乙腈（Merck，色谱纯）；吐温-20（Sigma，试剂纯）；超纯水（Waston）；PBS盐包配标净化浓缩标准曲线配制03使用Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站可实现标准品的全自动化配制，将单标母液(1000 mg/L)通过工作站的直接稀释模式，配制成浓度为10 mg/L的工作中间液，紧接着可通过程序设置，吸取该工作液，配制一条浓度分别为0.01 mg/L，0.02 mg/L，0.1 mg/L，0.2 mg/L和0.5 mg/L的标准工作曲线。图-2. Auto Prep 200 液体工作站配标程序样品提取与前处理04大米、玉米、小麦样品准确称取5 g粉碎过的样品于50 mL离心管中，加入20 mL乙腈-水溶液(9:1)(v/v)，涡旋震荡提取20 min，以7000 r/min的转速离心5 min；取5 mL上清液于试管中，加入20 mL 0.1%吐温-20的PBS缓冲液混匀，以7000 r/min的转速离心5 min，取10 mL上清液于80 mL上样管中，待用。玉米油样品准确称取5 g样品于50 mL离心管中，加入20 mL乙腈-水溶液(9:1)(v/v)，涡旋震荡提取20 min，以5000 r/min的转速离心5 min；余下步骤同上。固相萃取净化条件全自动固相萃取仪Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪固相萃取柱玉米赤霉烯酮免疫亲柱 (1500ng/3mL)淋洗超纯水洗脱甲醇表-1 固相萃取净化条件以2 mL/min的速度精确上样10 mL待测液，5 mL水清洗样品瓶，5 mL水淋洗免疫亲和柱，气推30 mL吹干免疫亲和柱，推速为80 mL/min。最后用2 mL甲醇以0.5mL/min的速度洗脱样品，收集洗脱液用Auto EVA 80 全自动平行浓缩仪于55°C、1 L/min条件下吹干，用初始流动相定容至1 mL，过滤膜上机分析。详细步骤见图-3。图-3. Fotector Plus 玉米赤霉烯酮免疫亲和柱净化方法检测条件05色谱柱Waters BEH-C18(2.1×100 mm,1.7 um)流速0.200 mL/min流动相水:甲醇:乙腈=46:8:46柱温35°C进样体积10 μL梯度洗脱等度洗脱荧光检测器激发波长303nm，发射波长440nm表-2 玉米赤霉烯酮液相色谱检测条件样品测试06分别取大米、玉米、小麦样品各5g，添加20 ug/kg的玉米赤霉烯酮标准品，进行上述步骤的前处理净化。取空白玉米油样品5 g，添加20 ug/kg的玉米赤霉烯酮标准品，进行上述步骤的前处理净化。样品回收率如下表-3所示：表-3添加水平为20 ug/kg样品回收率结果结果与讨论071.样品提取液pH对回收率的影响只用纯水稀释样品提取液进行上述净化步骤，样品中的加标回收率只有71-78%；若采用0.1%吐温-20的PBS缓冲液进行样品提取液稀释，样品回收率为88-112%。2.洗脱速度的影响采用1 mL/min的洗脱速度，洗脱效果不佳，回收率在72%-81%；降低洗脱速度至0.5 mL/min，洗脱效果有明显提升，回收率在88-112%。因此洗脱速度不宜设置得过快。3.乙腈提取液用PBS缓冲液稀释后容易变浑浊，用滤纸过滤混合液效果不佳，因此建议采用高速离心的方式使混合液变澄清以利于后续的过柱。4.谷物中离心完成后，不可放置过长时间，否则谷物容易重新吸水，可能导致提取液的浓度过高，使样品的回收率偏高，影响测试结果。5.固相萃取进行提取液净化前，特别对于偏酸或偏碱性样品，应用PBS缓冲溶液（pH=7.4）进行稀释后上机，否则可能会导致回收率偏低。总结1. 采用高通量全自动固相萃取仪法，准确性、重复性、再现性均满足符合GB 5009.209-2016 要求。2. 采用Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪对样品进行检测能同步进行6个样品净化，连续自动处理60个样品，做样通量高；同时可无人值守，提高了工作效率。此外还可避免工作人员因操作失误导致的检测偏差。3. 睿科 Auto Prep 200全自动液体工作站可实现混标、标准曲线的自动配制，全程无需人为值守，让实验人员远离有毒有害的化学物质。4. 睿科Auto EVA 80 全自动平行浓缩仪处理通量高，80个样品可同时进行氮吹，实验平行性好；采用氮吹针自动追随液面的设计，无需手动调节氮吹针且耗气量小，省时省力。

伴随市场竞争越来越激烈，科技研发在企业发展中所占的地位越来越重要。科技研发不断使企业焕发新活力，使企业持续保持有利竞争优势，推动企业长久、稳定发展。国内知名玉米油品牌长寿花自创立之初便深知科研对企业发展的重要性，开启了民企研发的先河，在国内民企行业首次建立了研发中心。　　据了解，长寿花在发展之初便致力研发符合消费者需求的高品质玉米油。为此，长寿花不断对技术进行创新，不断建设生产线，并首开国家民营企业研发之先河建立了国内领先的专业研发中心，为我国民营企业的研发之路指明了方向。研发中心内配置了先进的研发设备，特聘专业研发人才指导研发工作，不断增强长寿花的自身研发实力 同时研发中心的建立为长寿花持续、稳定走在自主研发道路上提供了可靠保障。　　　　自此之后，长寿花的科技研发之路越来越顺利、越走越宽广，在研发方面所投入的力量越来越大。继首个研发中心之后，长寿花又斥巨资建设了高标准的国家级实验，该实验室总面积2300平方米，主要负责油脂成品的生产检验及出厂检验。经过不断发展，该实验室的设备已达到国际一流水平，拥有高效液相色谱仪、安捷伦气相色谱仪、近红外分析仪、原子吸收光谱仪、可见紫外分光光度计等120余台(套)设备，先进设备为长寿花研发人员快速提供了准确的检测数据，确保玉米油研发工作顺利、稳定进行，为长寿花持续走在行业发展前沿提供了坚实可靠的科技保障。　　除此之外，长寿花还为科研提供大力的资金支持，每年以不低于销售收入5%的资金投入到企业技术中心的建设和研发中，保证玉米油各项科研工作有序开展，从而为消费者提供质量安全、品质一流的健康、营养玉米油。　　长寿花创新发展在国内民营企业领域首个建立专业研发中心既开创了自己的专业研发之路，同时也为后续研发工作的开展提供了有利保障，使品牌影响力不断提升，稳居国内玉米油行业发展前列。

由于长期缺乏国家标准，商家在调和比例上混淆概念，打擦边球已成为业内&ldquo 共识&rdquo 。而从2004年就酝酿制定的国标《食用植物调和油标准》直到现在还在难产中。　　目前，市场上充满着香芝麻炒菜油、橄榄调和油等旗号的食用植物调和油，但其主要成分却是大豆油。这其中芝麻油、橄榄油又有多少?消费者无从得知。由于长期缺乏国家标准，商家在调和比例上混淆概念，打擦边球已成为业内&ldquo 共识&rdquo 。而从2004年就酝酿制定的国标《食用植物调和油标准》直到现在还在难产中。　　市场调和油大多不标配方比例　　走访北京各大超市发现，各大食用油企业均有调和油产品出售。如某品牌食用调和油配料表中显示含有8种食用油，包括大豆油、菜籽油、花生油、玉米油、葵花籽油、芝麻油、米糠油、亚麻籽油、油茶籽油。该产品标签上有显著的&ldquo 1:1:1&rdquo 字样，但是对于这些食用油配料究竟在所购产品中的比例是多少，消费者并不知情。　　其实，在我国《预包装食品标签通则》中有相关规定：如果在食品标签或说明书上特别强调添加了某种或者数种有价值、有特性的配料或成分，应标示所强调配料的添加量或在成品中的含量。　　探因检测方法缺失无技术支撑　　市场上调和油的种种乱象为何能够长期存在?&ldquo 这是因为我国8种食用油新国标实施已多年，唯有调和油国标一直缺位&rdquo ，中国粮油学会常务副会长王瑞元表示，目前我国大豆油、花生油、玉米油等八大食用油产品国家标准于2004年10月正式施行，标准明确要求产品等级、生产工艺、原料产地等须在包装上标示。但是，上述法规对调和油却无任何束缚。　　而业内有说法称，目前的技术下，只有调和油中成分在15%以上的油类才能比较准确地测定出来，但是很多调和油中的成分都是8~9种油，一些油的比例不到1%，而成分在5%以下就很难在机器中测定出来了。由于技术的空白，使得调和油的检测方法无法普遍运用于目前的调和油产品。