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我们购买的Dr.Ehrenstorfer公司的β-细辛醚标品纯度为71%,一前一后出两个峰,前大后小(与证书上一致),想确认一下先出峰的是 β-细辛醚吗?其中的29%是α-细辛醚吗?谢谢!
日前,国家药品不良反应监测中心发布第38期《药品不良反应信息通报》,提示关注细辛脑注射剂引起严重过敏反应的问题。 细辛脑注射剂的主要成分是天南星科植物石菖蒲的提取物α-细辛脑,剂型包括细辛脑注射液、注射用细辛脑、细辛脑氯化钠注射液三种。 2004年1月1日至2011年2月28日,国家药品不良反应监测中心病例报告数据库(以下内容称“病例报告数据库”)中有关细辛脑注射剂的病例报告数共计5631例。严重病例报告共计710例,主要不良反应/事件表现为:过敏性休克、过敏样反应、呼吸困难、喉水肿、紫绀、心悸等。 病例报告数据库中,有关细辛脑注射剂严重不良反应/事件病例报告中14岁以下的儿童患者达466例,占严重病例的65.64%,尤其是6岁以下儿童严重病例较多, 共387例,占全部儿童严重病例的83.05%。主要不良反应表现为过敏性休克、过敏样反应、呼吸困难等。 根据病例报告数据库信息分析情况,国家食品药品监督管理局建议: 1.医生在处方细辛脑注射剂前应详细询问患者的过敏史,对本品所含成份过敏者禁用,过敏体质者慎用,6岁以下儿童慎用。 2.严格按照说明书规定的用法用量给药,避免超剂量使用,尽量单独用药,在给药期间应密切观察,出现胸闷、呼吸困难等早期过敏症状应立即停药或给予适当的救治措施。 3.生产企业应完善产品说明书,增加相关安全性信息;加强临床合理用药的宣传,确保产品的安全性信息及时传达给患者和医生;并开展上市后安全性研究。
[b]问题:[b][b][/b]细辛(2015药典)的测定,样品前处理步骤是?[/b]答案:样品前处理:对照品溶液:取马兜铃酸Ⅰ对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2μg的溶液,即得。供试品溶液:取本品粉末约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)40min,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,即得。=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)sixingxing(注册ID:v2889187)吕梁山(注册ID:shih20j07)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)lijing320323(注册ID:lijing320323)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091513181212_9056_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091513204895_9980_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:中药材应用编号:102390化合物:马兜铃酸I色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-840.html]Diamonsil Plus C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:对照品溶液:取马兜铃酸Ⅰ对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2μg的溶液,即得。供试品溶液:取本品粉末约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)40min,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,即得。色谱条件:色谱柱:Diamonsil 5μm plus C18 250*4.6mm (Cat#: 99403)流动相:A:乙腈 B:0.05%磷酸水溶液 流速:1.0 mL/min柱温:25 ℃检测器:260 nm进样量:10 uL梯度洗脱:[table=571][tr][td][align=center]时间(min)[/align][/td][td][align=center]B泵比例(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0-10[/align][/td][td][align=center]70→66[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10-18[/align][/td][td][align=center]66→65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]18-20[/align][/td][td][align=center]66→65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20-30[/align][/td][td][align=center]55[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]30-31[/align][/td][td][align=center]55→47[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]31-36[/align][/td][td][align=center]47[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]35-40[/align][/td][td][align=center]47→0[/align][/td][/tr][/table]文章出处:天津应用实验室关键字:细辛、马兜铃酸I、2015药典、HPLC、Diamonsil plus C18图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/11(13).PNG[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/22(5).PNG[/img]