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最近想要检测菜籽油中的生育酚组分(4种同分异构体),但是发现找不到混合的标准品,每种同分异构体单独买又太贵了。想请问下有检测过生育酚方面的大佬们平常是怎么做的?在哪里买的标品?还是说可以只买一种标品来对其余几种计算?
[b]问题:[b][b][b][/b][/b]生育酚(维生素E) GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定 第二法 食品中维生素E的测定 正相高效液相色谱法使用色谱柱货号是?[/b]答案:Cat.#:99509=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:吕梁山(注册ID:shih20j07)yifan1117(注册ID:yifan1117)千层峰(注册ID:jxyan)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809271502384942_5520_708_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809271502409242_9808_708_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:102391化合物:1-α生育酚 2-β生育酚 3-γ生育酚 4-δ生育酚色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-859.html]Platisil Silica 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:混标:将浓度分别为2000μg/ml, 1000μg/ml, 1000μg/ml, 1000μg/ml的α,β,γ,δ-生育酚标准储备液取一定量于试剂瓶中,用氮气吹干,加流动相定容为10μg/ml的中间液;将维生素中间液用流动相稀释成浓度为1μg/ml的混标,待上机。色谱条件:色谱柱:Platisil 5μm Silica 250*4.6mm (Cat.#:99509)流动相:正己烷:1,4-二氧六环=95:5流速: 0.8 mL/min柱温: 30℃进样量:10 uL激发波长:294nm发射波长:328nm文章出处:天津应用实验室关键字:生育酚、维生素E、α生育酚、β生育酚、γ生育酚、δ生育酚、GB 5009.82-2016、Platisil Silica、HPLC图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/1(39).PNG[/img]
标准品矫正无误,流动相也每天更换脱气。α生育酚在正常温度下有前沿峰,数值较低,其余色谱峰正常。更换新的色谱柱后降低柱温,分离度正常但是数值不稳定。跑同一针标准品α生育酚数值缓慢上涨,五六针后恢复到正常水平。但是从低浓度点开始跑,跑到高浓度点时α生育酚数值还是较低。其余峰一切正常。