二苯硫醚

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  • 【转帖】化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性(薄层色谱法)

    卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物,对革兰氏阳性菌有强杀菌作用,用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质,限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量(%) 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2,4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3,5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后,样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色,然后与标准斑点比较,进行定性。3 试剂3.1 乙醇:分析纯。3.2 己烷:分析纯。 3.3 丙酮:分析纯。3.4 无水硫酸钠:分析纯。3. 5硫酸(lmol/L)。3.6 六氯酚标准溶液(1):准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg,加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2):准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3):准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中,定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚,避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4):准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺,避光保存。3.10 乙醇一己烷(1 9)。3.ll离子交换纤维素(5):将DEAE(二乙基氨基乙醇)纤维素,(交换量约0.9meg/g),浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中,用玻璃漏斗过滤,用20倍量的丙酮,30倍量的0.lmo1/L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后,用水洗成中性,再用20倍量的丙酮淋洗,弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷(l+9)溶液中。3.12 硅胶:薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂:石油醚 冰乙酸(89 12)3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2%4-氨基安替比林溶液:称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8%铁氰化钾溶液(K3[Fe(CN)6])。3.15.4 2%三氯化铁溶液(FeCl36H20):称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2%铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液:9.5ml盐酸加丙酮至100ml(临用前配制)。4 仪器 4.1 层析柱:、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉,4.2 紫外灯,具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6):将离子交换纤维素用乙醇 已烷(3.11)配成混悬液,:用湿式填充法缓慢倾入层析柱中,以防止产生气泡,填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理(7)(8)称取含卤化酚0.5mg的样品(扑粉,除臭砂芯、香波约10g,膏霜约0.5g),置于100ml玻璃瓶中,连接好回流冷凝器:加50ml乙醇 已烷(1 9)溶液,2ml 1mol/L硫酸,于水浴上加热3min,冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤,用乙醇 己烷(1 9)溶液5ml洗沉淀,滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤,无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱(10)。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质,弃去淋洗液,依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液(3.16),20ml丙酮洗脱(11)。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒,加5ml乙醇,加热使盐酸挥发,重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解,作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板:硅胶30g,加水约65ml,搅拌均匀,涂布成厚度0.25~0.3mm的薄层板,105~l10℃干燥30min,置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板:0.12g AgNO3,加少量水溶解,加30ml乙醇、20g氧化铝,调成浆状物,涂布厚度为0.25~O.3mm的薄层板,空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5~20μl待测溶液从左到右点样(12),两点间隔约1cm,薄员板.的右边点2μl标准溶液,空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂(3.14)倾人展开槽中,将薄层板放入展开剂中,待溶剂上升约10cm,取出薄层板,空气中干燥。5.5显色(13)在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1~3.15.3或3.15.4~3.15.5,六氯酚在显色剂3.15.1~3.15.3中为红色,在3.15.4~3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1~3.15.5中为紫色,在3.15.4~3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时,各种卤代酚在紫外线照射下,在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

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  • 最近要做多溴二苯醚的要看过来了!
    多溴二苯醚(PBDES)是一类环境中广泛存在的全球性有机污染物,由于其具有环境持久性,远距离传输,生物可累积性及对生物和人体具有毒害效应等特性,对其环境问题的研究已成为当前环境科学的一大热点。2009年5月,联合国环境规划署正式将四溴联苯醚和五溴联苯醚、六溴联苯醚和七溴联苯醚列入《斯德哥尔摩公约》。多溴二苯醚的最大用途是作为阻燃剂,在产品制造过程中添加到复合材料中去,以提高产品的防火性能。其中十溴二苯醚(PBDE-209),由于它价格低廉,性能优越,急性毒性在所有溴二苯醚中最低,所以在全球范围内使用最广,如用于各种电子电器和自动控制设备、建材、纺织品、家具等产品中。据统计,十溴二苯醚占阻燃剂总量的75%以上。那么这种污染物对人体有没有伤害呢?急性中毒的话基本毒性很低,多数为慢性中毒,长期接触对人体造成的损伤主要表现为组织损伤、发育畸形、干扰内分泌、影响生殖功能、致癌等。且具有生物累积性,可通过食物链富集。空气中多溴二苯醚的污染引入有多方面的原因,主要为工业排放,家庭电器的排放,电子垃圾拆解(特别是无序焚烧),会向空气中释放大量的多溴二苯醚。参考HJ 1270-2022 《环境空气26种多溴二苯醚的测定高分辨气相色谱-高分辨质谱法》Detelogy提供环境空气中测定多溴二苯醚的测定方案。该标准将于2023年6月15日实施。实验步骤Step1 采集用镊子将滤膜放入洁净滤膜夹内,滤膜毛面朝向进气方向,压紧。采样结束后,取出滤膜,滤膜尘面向内对折放入保存盒中。Step2 提取将采集的样品放入萃取池中,加入提取内标,避光平衡1h后,利用iQSE-06智能快速溶剂萃取仪对其进行提取。注: 提取完毕后,若提取液中含有水分,加入无水硫酸钠至无水硫酸钠颗粒可自由流动,充分除水。Step3 预浓缩用FlexiVap-12全自动智能平行浓缩仪浓缩至1-2mL,待净化。Step4 净化安装好复合硅胶柱后净化,70 mL 正己烷进行活化,上样后,打开阀门,控制流速在每秒1滴~2 滴,收集全部样品流出液。加入 100mL 正己烷进行洗脱,收集。Step5 浓缩用FlexiVap-12全自动智能平行浓缩仪浓缩至1-2mL。Step6 上机样品制备向进样瓶中加入 20μL壬烷,将浓缩后的样品液转移至其中,用MFV-24智能氮吹仪浓缩至约20μL后,向进样瓶中添加进样内标,混匀,待分析。Detelogy仪器亮点亮点中的亮点:FlexiVap-12/24与iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪能实现无缝衔接!!!
  • 加拿大发布十溴联苯醚和六溴环十二烷限制提案
    据CHEMICAL WATCH网站消息,近日,加拿大环境部公布了一份对多溴联苯醚(PBDEs)的限制提案。该提案认为十溴联苯醚可在有机体内大量累积,并可能转化成生物蓄积毒性或潜在生物蓄积毒性物质,对有机体高度有害。但溴化阻燃剂行业协会(BSEF)对此结论并不认同,特别是在十溴联苯醚的脱溴相关问题上,两者分歧十分严重。  加拿大政府于今年3月公布的多溴联苯醚风险管理修正策略在经过60天的公众评议后,现在做出最终决策论断:  按照加拿大环境保护法(CEPA)要求,需立即正式禁止制造、使用、销售和进口产品中的四溴、五溴、六溴二苯醚及所有多溴联苯醚。使用、销售和进口领域的禁令扩大到七溴、八溴、九溴和十溴联苯醚同类及所有树脂类或含有这些物质的聚合物。  禁止使用、销售和进口含四溴到十溴联苯醚超过0.1%的所有新产品。  加强联邦环境质量手册对多溴联苯醚的检测。  对包括含有多溴联苯醚及相关成分的堆填区、焚化炉和回收设施制定风险管理战略措施。  检测加拿大民众对于多溴联苯醚的暴露情况和空气中的多溴联苯醚浓度。  此外,加拿大环境部还针对六溴环十二烷(HBCD)发布了一份评估筛选报告草案和一份风险管理范围文件,两份文件的公众评议日期皆为60天,截至日期为10月27日。  BSEF协会还补充说,加拿大现在发布的六溴环十二烷筛选评估和风险控制范围报告即表示支持聚苯乙烯保温泡沫在联合国和欧盟整体过渡阶段授权使用六溴环十二烷。
  • 苯系物分析用二硫化碳促销
    CNW二硫化碳的纯度大于等于99.9%,苯低含量低,能够满足水、空气、土壤以及室内空气质量监测中苯系物的萃取和含量测定。(&rho =1.26g/ml) 产品货号 产品名称 品牌 规格 报价(元) 促销价(元) 4-114001-0500# (低苯级)二硫化碳 CNW 500ml 1120.00 896.00 截止时间:2010年4月30日 售完为止!

二苯硫醚相关的仪器

  • H6型便携式恶臭分析仪 产品介绍: 利用先进的传感器技术、互联网技术、无线通信技术、计算机网络技术、电子地理信息技术等,对颗粒物、气态污染物等排放实现监测的综合实时监控系统。 监测因子包括:标准污染物OU、CS2、NH3、H2S、TVOC、三甲胺、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫醚、苯乙烯;可选配颗粒物、噪声、温度、湿度、大气压等,支持上传云平台。主要特点:&bull 触摸式显示屏,人性化设计,更方便于客户使用;&bull 可用于在线监测、车载监测、走航及应急等多种工作模式,监测数据上传至数据平台,实现对空气质量的监控、追踪及溯源;&bull 设备采用便携式设计,体积小、重量轻、方便移动,可手提或背包使用;&bull 气态污染物采样流量采用单独独立的泵吸式控制。长寿命采样动力系统,安静,高效;&bull 气态污染物监测选用四电极高精度进口定电位电解传感器;&bull 设备可适用于各种严苛的室外环境,电路采用工业级嵌入式处理器,工作环境温度范围(-30~70)℃;&bull 采用工业级数据传输模块,数据传输稳定可靠,3G/4G/5G、RS485、RS232等多样的通信方式供客户选择,支持同时传输多达8个云平台,并具有GPS定位功能;&bull 终端设备可通过FTP服务器,远程升级终端的应用程序,实现远程维护,保证用户可以使用最新的应用程序,及时更新系统功能;&bull 电池具有过充/过流/短路保护,使用更安全;&bull 可采用市电、电池及车载应急充电的多种供电方式。技术参数:气体因子化学式原理测量范围分辨率臭气OUMOS0-100/1000 ou0.1/1 ou氨气NH3电化学0-100 ppm0.01 ppm硫化氢H2S电化学0-100 ppm1 ppb三甲胺C3H9NMOS0-10 ppm10 ppb甲硫醇CH4S电化学0-10 ppm10 ppb甲硫醚C2SH6电化学0-10 ppm10 ppb二甲二硫醚C2H6S2电化学0-10 ppm10 ppb苯乙烯C8H8电化学0-10 ppm10 ppb二硫化碳CS2电化学0-10 ppm10 ppb氯化氢HCL电化学0-100 ppm0.1ppm氯气CL2电化学0-20 ppm0.02ppm二氧化氮NO2电化学0-1000 ppm1ppb二氧化硫SO2电化学0-1000 ppm1ppb总挥发性有机化合物TVOCPID0-10 ppm10 ppb
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  • GASTEC快速气体检测管无论何时由于不用分析仪器和化学药剂,省略了测量前的准备工作,无论何时都可以进行测定。无论何地极为小巧便于携带,只要有微量的空气就可以进行测定,最适合于现场测定。无论何人测定的操作非常简单,无论专业人士或非专业人士。多种气体GASTEC快速气体检测管可以检测多达300余种气体。检测快速测定的结果几分钟就可得到,可以立即转入下一步操作。过程安全日本GASTEC快速气体检测管不用电源,热源,不产生火花,即使有易燃易爆的气体存在,也可以确保操作安全。选型指南型号被测物质分子式可检测范围 ppm53二甲醚硫(CH3)2S0.15-1060苯酚C6H5OH0.4-18761对-甲酚C6H(4CH3)OH0.4-62.5
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  • 包装印刷行业气相色谱分析仪_检测包装甲苯二甲苯残留GC-6890气相色谱仪品牌:Labthink厂商:济南兰光机电技术有限公司Labthink兰光,包装检测仪器与检测服务优秀供应商!由Labthink兰光研发生产的GC-6890气相色谱仪是专业用于印刷、包装行业检测溶剂残留用的专用型气相色谱仪。系兰光色谱分析实验室资深设计与应用专家专门为包装行业检测溶剂残留而精心设计的一款专业化检测仪器,适用于包装及相关企业、检测机构进行溶剂残留、气味分析、溶剂纯度分析。包材油墨印刷溶剂残留检测项目:乙醇、异丙醇、丁酮、丙酮、乙酸乙酯、甲苯、乙酸正丁酯(乙酸丁酯、丁酯)、二甲苯(现行国标对普通薄膜包装袋的溶剂残留的要求)环已酮、苯、乙酸异丙酯、乙酸正丙酯(乙酸丙酯)、正丁醇(丁醇)、丙二醇甲醚、甲基异丁基(甲)酮、乙苯(现行国标对烟包溶剂残留的测试要求)GC-6890气相色谱仪——包装印刷行业气相色谱分析仪_检测包装甲苯二甲苯残留主要技术特征:&bull 专业性强,可靠性好,测试数据精度高、性价比高,仪器基本型配置为氢火焰离子化检测器(FID)。 &bull 采用微型计算机和集成电路控制,中文界面,大屏幕液晶显示,操作参数全键盘输入设定。仪器具有掉电保护、文件存储及调用功能。 &bull 检测器及其控制部件采用即插即用扩展控制模式。 &bull 仪器可进行恒温和程序升温操作。柱室配有柔性后开门自动控温系统,能实现近室温操作。 &bull 气路流程灵活、可靠,易于扩展,适于多种检测和进样组合。可根据用户分析需要进行配置选择。 &bull 进样系统配置填充柱柱头进样、带有隔膜清洗功能的毛细管柱分流/不分流进样等多种进样装置。 &bull 仪器具有载气气路低压、断气保护功能。 &bull 仪器具有高温保护功能,任何一路温控超过设定温度一定范围(设定值为20℃),仪器将断电保护停止运行并报警。 &bull 响应信号可达1500mv宽量程,一致性好,能满足高纯度样品分析需要。 &bull 优良的色谱柱箱性能,在检测器和气化室均在200℃的情况下,可实现室温+3℃近室温操作,而且仪器具有良好的程序升温重复性,确保复杂组分样品分析其保留时间的一致性。 &bull 独特的操作控制系统软、硬件设计,仪器在运行过程中对系统自动实施全程软件监控,从根本上杜绝了仪器温度及操作参数失控现象。实现了无“过失”过温保护,以及独有的主动式过温保护功能和双硬件自锁过温控制结构,确保仪器在无人职守时安全运行。 &bull 仪器的信号输出可与各种色谱数据处理机和色谱工作站等外围数据处理设备或绘图设备方便连接。 &bull 其标准配置专用色谱工作站,智能化数据处理,处理功能强大,可依据标准样品,直接检测输出分析对象中各类残留溶剂的名称、溶剂残留含量(mg/m2)等,便于试验人员参考检测标准进行数据分析,仪器可用于溶剂纯度检测。测试原理:气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以惰性气体为流动相,采用色谱柱分离技术。当多种分析物质进入色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的分配系数不同,各组份在色谱柱中的流动速度不同,经过一定的柱长后,混合的组分分别离开色谱柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至数据处理工作站,从而完成对被测物质的检测分析。GC-6890气相色谱仪——包装印刷行业气相色谱分析仪_检测包装甲苯二甲苯残留技术指标:色谱柱室控温范围:室温+3℃~399℃控温精度:优于±0.1℃ 温度梯度:柱有效区域不大于2% 温度偏差:设定温度与显示温度之间偏差不大于1℃温度偏差:设定温度与实际温度之间偏差不大于2% 程序升温阶数:4阶 升温速率:1~30℃ 线性程序升温范围:每分钟30℃时为150℃;每分钟15℃时为300℃;每分钟10℃时为350℃初温终温控制时间:0~600min 程序升温的重复性:不大于2%降温速度:由300℃降至50℃所需时间不大于15min气化室控温精度:±0.1℃(室温+15℃~200℃);大于200℃为±0.2℃检测室控温精度:±0.1℃(室温+15℃~200℃);大于200℃为±0.2℃氢火焰离子检测器(FID):检测限:不大于5×10-11g/s(苯);噪声:不大于0.025mV;漂移:不大于0.15mV/h 电源:AC 220V 50Hz主机尺寸:490mm(L)×490mm(W)×480mm(H)主机重量:45 kg 仪器配置:标准配置:气相色谱仪主机、氢火焰离子检测器、毛细管分析柱、色谱工作站备注:气源(高纯氮气、高纯氢气、干燥无油空气)、分析纯试剂(印刷或复合过程中添加的溶剂)、顶空瓶、1ml玻璃测厚注射器(配5号针头)、电脑由用户自备。兰光色谱分析实验室免费为您建立分析方法、进行操作培训。
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