钛铁试剂

网上流传着这样一个段子：“中国人在食品中完成了化学扫盲。从大米里，我们认识了石蜡 从猪肉里，我们认识了瘦肉精 从咸鸭蛋里，我们认识了苏丹红 从银耳里，我们认识了硫磺 从奶粉里，我们认识了三聚氰胺。”　　这个段子一语道破中国食品安全的尴尬现状，这些原本与食品并不相关的化学物质，却真真切切地出现在老百姓的食品中，危害着大家的身体健康。　　要想将这些化学药物挡在市民的菜篮子之外，光依赖传统的实验室检测是不够的。因此，建立大量快速、方便、准确、灵敏的食用农产品安全质量快速筛查点就成为必要保障。　　深圳市政府在全国率先启动的“食用农产品质量和安全保障工程”，其中最为关键的一项工作就是:于2017年年底前建立1000个食用农产品质量安全快速筛查点，构建一道检测防线。　　耳听为虚，眼见为实。笔者近日前往深圳首家食用农产品质量安全快速筛查试点——海吉星国际农产品物流园，进行了一番实地探访，揭秘菜篮子安全如何“筛”出来!　　现场直击　16分钟筛出有机磷　　蔬菜、水果对消费者的危害风险最大因素是农药残留。按照目前农业部与卫生部已颁布的《食品安全国家标准》，322种农药在10大类农产品和食品中的残留限量值达2293个。　　传统的定量检测农药残留方式，成本高不说，时间也比较长，至少需要24小时才能出结果。　　市民买菜，往往图个新鲜。等到检测结果不合格，菜早已进了肚子，再召回也来不及了。　　而对高风险项目进行快速筛查，可以快速有效地找准不合格农产品，并且立即销毁。　　笔者在海吉星市场的快筛实验室注意到，快速农药残留检测技术最快只要16分钟便可以出结果。　　这一技术采用的是乙酰胆碱酶抑制法，用于检测市场上主要使用的两大类蔬果杀虫剂：有机磷和氨基甲酸酯。由于该技术具备快速、灵敏、操作简便、成本低廉等特点，被列为国家推荐标准方法，也是研究最成熟、应用最广泛的快速检测技术。　　执法人员将现场抽取的蔬菜样本封存后，送往海吉星市场快筛实验室，交由2名检测人员，对样本的农药残留进行快速筛检。　　检测人员老潘先将样本放入超声波仪，震荡3分钟，使农药融合得更加充分，然后将样本滴到试纸上，盖上盖子等待10分钟，最后打开盖子放置3分钟，等待颜色显现。　　“试纸变成蓝色或浅蓝色，就是合格。变成白色，就是总体农药超标，不合格。”老潘认为，快筛这一关是最有效的，虽然没有定量检测全面，但胜在快!16分钟后不合格，就可以立即没收或销毁产品，防止流通。　　深圳市食品药品监督管理局农产品监管处工作人员告诉笔者， 在接下来的3年中，深圳将在400个农贸市场、600个大型超市和农产品配送单位，建设1000个快速筛查点，分别针对种植业产品、畜禽产品以及水产品的有害残留进行快速筛查。　　1000个检测点“筛”什么　　种植业产品　　有机磷和氨基甲酸酯两大类农药。　　畜禽产品　　瘦肉精等畜禽的促生长剂和兽药等。　　水产品　　孔雀石绿、硝基呋喃等杀菌药。　　试点成果　快筛模式初步建立　　海吉星国际农产品物流园的批发量，占到了深圳市消费总量的60%~80%。这就意味着，海吉星这个深圳最大的“菜篮子”，是食用农产品安全监管主抓的龙头。　　因此，将首个筛查试点定在海吉星，可以有效探索监管模式，为今后1000个筛查点积累可复制的监管经验。　　“今年各辖区局农产品监管科才成立，食用农产品质量监管工作比较薄弱。”笔者从食药局农产品监管处获悉，通过海吉星的试点工作，厘清了各部门工作职责，明确了食用农产品的监管对象、监管品种和监管工作方法，理顺了行政执法单位与技术检测机构的工作关系，初步建立了深圳食用农产品质量监管日常工作模式。　　本次试点工作，还提高了基层执法人员的监管工作能力，熟悉了各种执法表格的填写、现场笔录制作及相关证据采集，明白了“管谁、管什么、如何管。”同时也提高了技术检测单位现场抽样工作效率。　　暴露问题　三大漏洞亟待修补　　一个月的试点工作，也暴露出了食用农产品监管现状中，存在的三大漏洞，比如农产品来源不清，现场制样耗时长以及执法工作遇阻。　　在抽检时，90%以上的经营档位均不能提供进货票证，少数档位提供的进货票证也只是手写的格式不一、项目不同、内容不全的简单记录，不能提供规范的食用农产品名称、数量、进货日期以及供货者名称、地址、联系方式等内容。　　索证索票制度难以落实，对农产品的追溯及不合格农产品的查处将造成严重的影响。食药局农产品监管处工作人员给笔者打了个比方，来自某省某市的豇豆超标，或者来自某省某市的哈密瓜风险较高、经常出现不合格，那抽检就可以专门按照产地来源进行检测，不需要浪费时间将所有产地的豇豆和哈密瓜抽一遍。　　其次，食用农产品抽样听上去非常简单，然而实施起来，却要花费很长时间。根据笔者现场计时，最长的一次水果抽样耗时整整1小时。　　究其原因，客观来讲是现场制样条件不完善，抽样工具过于简单，影响了抽样工作开展和工作效率。　　据农产品监管处反馈，目前档位都不具备水和电及相应的设施，不利于制样和清洗。　　最后，商户的抵触情绪屡见不鲜，也使得未来的抽检执法工作有待逐步规范。在抽样的过程中，有一家水果商户不停抱怨，“为什么抽我们?为什么不抽别人?”虽然执法人员抽样都是按照市场档位情况随机确定，但还是需要一遍一遍地耐心向她说明抽检工作。　　当她终于同意抽检时，又出现了一个新问题。一位执法人员向她询问苹果梨的产地来源时，她接连摇头，摆摆手，“我也不知道产地是哪，货是从最头上那个档位进的，你们去问他们吧。”　　执法人员称，类似这样的“小插曲”，每天都会发生。这个监管新试点的一些新措施，让许多被抽到的商户绷紧了神经。　　侧面印证　逐步实现24小时监管　　利之所趋，总有商户铤而走险。根治食品安全的关键，就在于建立一个有效、健全、专业的食品安全监管机制。　　海吉星现场试点工作历时一个月，农药残留检测合格率较高，侧面印证了种植业农产品的质量安全，在海吉星能得到有效管控。　　食药局海吉星监管组组长表示，本次主要检测种植业农产品农药残留情况，共抽检样品257批次,其中蔬菜142批次,水果69批次,食用菌46批次,总合格率为98.83%(蔬菜合格率为97.89%、水果合格率100%、食用菌合格率100%)。不合格样品均为限量农药超标，未检出禁用农药。　　那么，这不合格的农产品将如何处理?记者翻阅《深圳市市场监督管理局龙岗分局行政处罚案件》，发现了其中1家超标的案卷。　　当事人王某经营的“结球甘蓝”经检验，克百威的检测结果不合格，龙岗分局责令王某停止销售，追回已销售的农产品，对违法销售的农产品予以监督销毁，没收违法所得299.5元，罚款2000元。　　“我们对查出来的3家不合格商户，都已经依法进行了问讯、调查，并根据货值进行相应处罚。”食药局海吉星监管组组长说。　　由于食用农产品时效性强，必须在第一时间控制不合格产品。因此，监管部门要调派执法人员，在农批市场驻场监管，及时对检测发现的不合格农产品进行依法查处，同车次不合格产品一律予以销毁。　　此外，对违法行为较为严重的商户，要依法“严惩”，纳入黑名单，触犯刑罚的，依法移送公安机关。　　据了解，海吉星试点时期派驻了2名食药局执法人员，从下午3点至晚上10点进行驻场监管，每人各佩戴一枚执法记录仪，全程拍摄抽检过程。　　在海吉星试点工作结束后，食药局将对深圳33家农产品批发市场派驻监管人员,进行驻场监管。　　今后，根据实施情况与成效，逐步增加人手扩大驻场监督范围，实现24小时三班监管。　　补贴扶持　5000万元撬动融资合作　　目前，食药局正在尝试一种公私合作的PPP模式，以此提高农产品安全保障水平。　　PPP(Public-Private-Partnership)模式，是目前十分流行的一种项目融资模式，它鼓励政府与社会力量进行合作，参与公共基础设施建设，从而实现合作各方达到比预期单独行动更为有利的结果。　　据食药局农产品监管处介绍，食药局将斥资5000万元，用于补贴1000个农产品质量安全快速检测点和定量检测样品预处理点建设，包括实验室场所建设或租赁、检测设备和试剂购买等。　　农产品质量安全快速检测点和定量检测样品预处理点应配置有电源插座、水槽、并配备试验台和必要的检测设备，能开展日常检测工作。　　筛查点补贴方式及要求　　补贴资金：采用“先建后补”的事后补贴方式，直接补贴给项目建设单位。　　补贴对象：本市范围内的农产品批发市场、农产品配送企业、集贸 市场、超市等，并应当符合以下条件：　　在深圳市注册并经营2年以上 　　项目所涉场所剩余使用年限3年以上 　　建立有检测实验室，并保证持续正常运行 　　企业无违法违纪和不诚信记录，未拖欠财政资金，未违反财政资金使用规定。　　努力方向　三大思路挖掘成功经验　　一个月的快速农药残留检测工作已画上句号。然而，对于未来深圳市将建立的1000个筛查点来说，仅仅是一个开始。今天总结的每一条经验，都将成为明天成功的基石。为此，食药局农产品监管处针对未来的食用农产品质量安全监管，提出了三大工作思路。　　首先，加强农产品抽检和加大农产品案件查处工作，需相关各部门齐心协力，齐抓共管。打个比方，这项宏大的工作目标，就像一台每个齿轮咬合的严丝合缝的机器，而每个部门就是一个齿轮，各司其职，任何一个齿轮都不能掉链子。作为业务主管部门的农产品监管处，负责工作计划的研究和制定，开展督查督导工作等 负责指导全系统执法工作的稽查局，来制定统一规范的现场检查、证据保存、监督抽检等执法工作程序，指导辖区局执法人员执法 法规处负责规范农产品执法的文书等 辖区局(所)认真开展食用农产品市场规范指导、日常监管、监督抽样和行政执法工作。　　第二大工作思路，要引导建立食用农产品进货查验记录制度。试点运行时，凸显一大问题：商户不履行进货查验记录制度。食药局担心，不履行进货查验记录制度，不仅影响到不合格产品的案件查处工作，更妨碍不合格产品溯源工作的开展。《中华人民共和国食品安全法》今年10月1日起施行，其中，第65条明确要求食用农产品销售者应当建立食用农产品进货查验记录制度，第126条制定了相对应的罚则。就此，食药局建议，监管部门今后应主动约谈各农批市场、集贸市场等市场开办方，督促其指导经营者履行进货查验记录制度，同时加强对农产品经营者的法律、法规知识宣传、加大违法案件处罚力度，通过教育和惩处相结合，引导经营者逐步落实农产品进货查验记录制度。　　第三个工作思路，是加强食用农产品抽样设备和行政执法记录设备建设。“工欲善其事，必先利其器。”今后开展农产品监管工作中，必将存在多家检测机构开展抽检的情况，抽检量将会加大，抽检对象将涉及农批市场、农贸市场、超市、配送企业。从试点工作开展的情况来看，现行的工具分开携带、现场找水找电、搅拌机不时损坏的情况必将制约今后抽样工作的开展，食药局对委托开展农产品检测的机构提出改进现场制样设备、工具的要求。另外，现场拍摄执法是农产品监管的一个重要举措，因此，需要加强一线执法记录设备建设，选购轻便的执法记录装备，既满足工作需求，又便于执法人员携带。

铌铁是冶金行业冶炼钢的重要原材料，铌作为合金元素加入钢中能显著改善钢的焊接性能。铌与钛，钒、锆等元素相似，能对钢的性能产生良好的影响。钛作为铌铁中有益元素，准确测定其含量对炼钢质量具有重要意义。根据GB/T 3654.8-2023，铌铁中钛含量的测定方法是：变色酸光度法和二安替比林甲烷光度法。其中变色酸光度法原理为：试料用氢氟酸和硝酸分解,冒硫酸烟,在草酸溶液中,变色酸与钛形成红色络合物,于波长475nm处测量其吸光度。方法如下： 1.将试料(见表1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯或100mL铂皿中,用赫施曼HF型瓶口分配器加入5mL氢氟酸(ρ=1.15g/mL),滴加5mL硝酸(ρ=1.42g/mL),低温加热至试料完全溶解,用瓶口分配器加入15mL硫酸溶液(1+1),继续加热至冒硫酸烟并保持约4min。2.取下稍冷,将试液移入预先盛有50mL草酸溶液(50g/L）的250mL烧杯中,再以100mL草酸溶液(50g/L)分次洗涤聚四氟乙烯烧杯或铂皿,洗液合并于烧杯中,溶液加热保持不沸至澄清。3.取下稍冷,用Miragen电动移液器加入2mL过氧化氢(30%),加热微沸30s取下,冷却至室温。将试液全部移入200mL容量瓶中,以40mL草酸溶液(50g/L)分次洗涤烧杯,洗液合并于容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。4.按表1移取试液和随同试料空白各两份,分别置于50mL容量瓶中,以下分别按5和6进行。5.显色溶液:用瓶口分液器向一份试液和随同试料的空白溶液中补加草酸溶液(50g/L)至30mL,用Miragen电动移液器加lmL亚硫酸钠溶液(200g/L)混匀,放置2min,加入6mL变色酸溶液(50g/L),用水稀释至刻度,混匀。6.参比溶液:向另一份试液和随同试料的空白溶液中补加草酸溶液(50g/L)至30mL,用Miragen电动移液器1mL亚硫酸钠溶液(200g/L),以水稀释至刻度,混匀。7.将部分显色溶液移入适当的比色皿中,以各自的参比溶液为参比,于分光光度计波长475nm处测量其吸光度。用显色溶液的吸光度减去随同试料空白试验的吸光度后,从校准曲线上查出相应的钛量。移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的液体移取。其中ceramus痕量分析瓶口分配器，采用极耐腐蚀的材质，以及可以阻断试剂挥发进主机的专利密封阀设计，使其适用于除氢氟酸以外的几乎所有溶剂的液体分配工作，包括浓硝酸、浓盐酸、硫酸和王水等强腐蚀性或挥发性的特殊试剂。赫施曼还有氢氟酸专用瓶口，用于氢氟酸的便捷分液。实验室移取几微升到几毫升的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，接头和内腔为不锈钢，相对于常见的橡胶和塑料，更适合有机试剂。电枪的数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。

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