二苯硫醚

GB/T 26125-2011 电子电气产品 六种限用物质（铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚）的测定 新标准，不知道哪个有，有个能力验证用这个方法，还下载不到

卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物，对革兰氏阳性菌有强杀菌作用，用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质，限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量（％） 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2，4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3，5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后，样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色，然后与标准斑点比较，进行定性。3 试剂3.1 乙醇：分析纯。3.2 己烷：分析纯。 3.3 丙酮：分析纯。3.4 无水硫酸钠：分析纯。3. 5硫酸（lmol／L）。3.6 六氯酚标准溶液(1)：准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg，加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2)：准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3)：准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚，避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4)：准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺，避光保存。3.10 乙醇一己烷（1 9）。3.ll离子交换纤维素(5)：将DEAE（二乙基氨基乙醇）纤维素，（交换量约0.9meg／g），浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中，用玻璃漏斗过滤，用20倍量的丙酮，30倍量的0.lmo1／L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后，用水洗成中性，再用20倍量的丙酮淋洗，弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷（l＋9）溶液中。3.12 硅胶：薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂：石油醚 冰乙酸（89 12）3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2％4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8％铁氰化钾溶液（K3［Fe（CN）6]）。3.15.4 2％三氯化铁溶液（FeCl36H20）：称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2％铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液：9.5ml盐酸加丙酮至100ml（临用前配制）。4 仪器 4.1 层析柱：、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉，4.2 紫外灯，具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6)：将离子交换纤维素用乙醇 已烷（3.11）配成混悬液，：用湿式填充法缓慢倾入层析柱中，以防止产生气泡，填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理（7）（8）称取含卤化酚0.5mg的样品（扑粉，除臭砂芯、香波约10g，膏霜约0.5g），置于100ml玻璃瓶中，连接好回流冷凝器：加50ml乙醇 已烷（1 9）溶液，2ml 1mol/L硫酸，于水浴上加热3min，冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤，用乙醇 己烷（1 9）溶液5ml洗沉淀，滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤，无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱（10）。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质，弃去淋洗液，依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液（3.16），20ml丙酮洗脱（11）。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒，加5ml乙醇，加热使盐酸挥发，重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解，作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板：硅胶30g，加水约65ml，搅拌均匀，涂布成厚度0.25～0.3mm的薄层板，105～l10℃干燥30min，置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板：0.12g AgNO3，加少量水溶解，加30ml乙醇、20g氧化铝，调成浆状物，涂布厚度为0.25～O.3mm的薄层板，空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5～20μl待测溶液从左到右点样（12），两点间隔约1cm，薄员板.的右边点2μl标准溶液，空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂（3.14）倾人展开槽中，将薄层板放入展开剂中，待溶剂上升约10cm，取出薄层板，空气中干燥。5.5显色（13）在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1～3.15.3或3.15.4～3.15.5，六氯酚在显色剂3.15.1～3.15.3中为红色，在3.15.4～3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1～3.15.5中为紫色,在3.15.4～3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时，各种卤代酚在紫外线照射下，在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

用的科密欧的无苯二硫化碳，为什么仪器老是检测出苯系物。

要做电源开关中的多溴联苯和多溴二苯醚还有六溴环十二烷，怎么设定定量离子和参考离子呢？

聚苯硫醚PPS系结晶型塑料，聚苯硫醚纤维是以硫化钠和二氯苯为单体，在N—甲基吡咯烷酮或含碱金属羧酸盐(如醋酸钠等)的有机性溶剂中缩聚而得的。目前使用温度最高的热塑性工程塑料之一,无负载情况下使用的温度为200-220℃,短时可达270℃；目前尚未发现可在200℃以下能溶解PPS的溶剂,所以PPS即使在高温下对无机酸、碱和盐等抗腐蚀性极好；PPS在没有添加阻燃剂的情况下，在UL94燃烧性试验中为V-0/5V，是最高级别。只有强氧化剂(如浓硝酸、浓硫酸和铬酸)才能使纤维发生剧烈的降解。 由于PPS的耐化学稳定性好，所以要测定其中氯的含量很困难，用氧瓶燃烧法后用溶液溶解，最后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分解给带来一定的难度，准确性怎么确定？？ 望大侠们给点指导！~！ 不胜感激！

十溴二苯醚虽然在RoHS指令中豁免了，但是由于其对环境的污染很严重，已经引起了部分国家的重视，据悉，美国、加拿大、瑞典、挪威等国已经对将其列入各自环保法规展开了讨论，预计，美国和加拿大可能会在今年年底前出台相关法规以限制十溴二苯醚的使用！！！近来，在我司收到供应商的检测报告中发现，部分检测机构出的检测报告中，以十溴二苯醚被豁免为由，并未对其进行检测，而一旦部分国家的将其列入管制范围的话..............在此，我想提醒各位，在送外检测时要注意：是按RoHS指令的要求检测还是检测RoHS指令中限制的六种物质的含量（这个中间有玄机，到时候出的报告十溴二苯醚一项很可能会不一样），同时，审核这些报告的人员也要留意自己的那些有使用十溴二苯醚的供应商！！！

最近在看GB5009.19-2008的方法，其中有一个农残 五氯苯基硫醚 从网上找不到CAS号，只能找到甲基五氯苯基硫醚，这两种物质是一样的吗？哪位大侠知道？

替人问下：大家知道哪里有以下优级纯，分析纯的试剂卖：五溴二苯醚和八溴二苯醚

聚苯硫醚（PPS）纤维与其它纤维混纺产品定量分析方法研究Study on the Quantitative Analysis Method of Polyphenylene Sulfide ( PPS) Fiber and Other Blended Fiber文/戴颖摘要：本文确定了聚苯硫醚纤维在不同溶剂和不同试验条件下的质量修正系数，探讨了聚苯硫醚纤维与其它纤维混纺产品的定量化学分析方法。关键词：聚苯硫醚纤维；纤维含量；定量；溶解；修正系数1 引言聚苯硫醚，全称为聚亚苯基硫醚，英文名称为Polyphenylene sulfide，简称PPS。聚苯硫醚纤维分子结构比较简单，分子主链由苯环和硫原子交替排列，大量的苯环赋予聚苯硫醚纤维以刚性，大量的硫醚键又为其提供了柔顺性，使纤维的分子结构对称，易于结晶，无极性，电性能好，不吸水。因此，聚苯硫醚纤维是一种高性能特种纤维，具有优异的耐化学性和热稳定性以及抵抗恶劣环境、阻燃、绝缘、防辐射等功能，在高温、化学腐蚀环境等领域正得到广泛应用。伴随着聚苯硫醚纤维应用的增加，势必会产生相应的检测检验需求。本文结合目前广泛使用的纤维定量方法，得出PPS纤维与其他纤维混纺时，定量检验所采用的方法，并得出各种试剂对其他纤维产生的修正系数，为PPS纤维的定量检验提供了依据。 2 试验2.1 试验试剂乙醚、苯酚/四氯乙烷、75%硫酸、80%硫酸、1 mol/L碱性次氯酸钠、丙酮、80%甲酸、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、99%冰乙酸、20%盐酸等（试剂除标注浓度或含量的外，其它均为分析纯）。2.2 试样聚苯硫醚纤维（规格：20 tex），纯纤标准贴衬布（包括羊毛、棉、聚酯纤维、锦纶、腈纶、醋纤），氨纶。2.3 仪器索氏萃取器、恒温水浴锅、分析天平（精度为0.0001g）、具塞三角烧瓶等玻璃器皿。2.4 试样的预处理 取试样5 g左右，放在索氏萃取器中，用乙醚萃取1 h，每小时至少循环6次，待试样中的乙醚挥发后，把试样浸入冷水中，浸泡60 min，再在（65士5）℃的水中浸泡1 h，水与试样体积之比为100 : 1，不断搅拌溶液，然后抽吸或离心脱水、晾干。 2.5 质量修正系数的确定聚苯硫醚纤维与其它纤维混纺产品的定量分析方法参照GB/T 2910-2009《纺织品 定量化学分析》、FZ/T 01095-2002《纺织品氨纶产品纤维含量的测试方法》所规定的试验条件，每种试验条件下进行10个样品的重复性试验，求出质量修正系数的平均值。质量修正系数试验结果见表1。表1聚苯硫醚纤维的质量修正系数序号试剂试验条件质量修正系数d值温度/℃时间/min1苯酚/四氯乙烷40±5101.00275%硫酸50±5601.00380%硫酸25±5151.0041mol/L碱性次氯酸钠20401.005丙酮25±530+15+151.00680%甲酸25±5151.007二氯甲烷25±5301.008二甲基甲酰胺(DMF)90～9560+301.009冰乙酸25±520+20+201.001020%盐酸25±5151.0011

按HJ 584-2010标准做环境空气中8种苯系物，溶剂是二硫化碳，柱子前面做完顶空后割了10厘米，刚开始走两针，基线比较平，后面用同样浓度走多次，基线飘移越飘越高，这是什么原因啊？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903301657004402_4424_3617100_3.png[/img]

十溴联苯醚和十溴二苯醚到底能不能画等号？最近能力验证很多，很多都写着十溴二苯醚，以前都是联苯醚，难道是等同关系吗？买的标液不是都是联苯醚的吗？欢迎大家讨论！

刚才百度了一下，十溴二苯醚的沸点是400多度，但我们平常用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]测试是测试十溴二苯醚，进样口温暖也就280度，程序升温最高也就是340度，就可以把它测试出来。突然有一个疑问，那十溴二苯醚从进样再进入柱子里面整个过程中岂不是液体的吗？

十溴二苯醚交流

科密欧家的无苯二硫化碳，刚打开时检测，甲苯没有检出，封口后过几天再进行检测，甲苯就有检出了，连续几瓶都是这样，请老师们给分析一下可能是什么原因。

我是做X荧光光谱仪销售的。这个仪器主要是做ROHS检测用的。我们的这个仪器由于原理的限制，不能测出物质元素的价态。而ROHS 规定的六项物质中有两项是带有价态的---多溴联苯（PBB），多溴二苯醚（PBDE）。我的客户要求我提供能够检测这两项物质的仪器。听说色谱仪器可以检测出来。有哪位大虾可以告诉我用说明仪器比较经济实惠，并于和我的能量色散型仪器（XRF）配合使用？？？

哪位有聚苯硫醚的红外谱图？

各位仙侠，请问二硫化碳萃取苯系物时用的二硫化物得用什么级别的，我买了两家的色谱纯，阿拉丁和科密欧的，都在苯的附近有杂峰

用甲醇中的苯系物标液做的曲线，能用二硫化碳中的密码样校吗

请问聚苯硫醚100％结晶时的熔融热焓值是否为80J/g？

如题，最近做了个样品，分析觉得像是聚苯硫醚，但是没有标准谱图，谁有或者谁做过这类样品啊？

求购五溴二苯醚和八溴二苯醚分析纯的或者说工业级的，大概是500毫升装的。

花了500多买了一瓶，测得还是有大概2mg/L的苯，北京大力宏业的色谱纯二硫化碳，听说科密欧的比较纯，想买一瓶看看怎么样？怎么提纯呢

在2005年10月15日公布的决议中，欧盟将十溴二苯醚列入《电子电气设备中限制使用某些有害物质的指令》(RoHS指令)的豁免清单。欧盟委员会是在对所有可用信息进行仔细评估之后做出此决议的，同时此举也是 RoHS 豁免清单规定调整程序的最后一步。　　欧洲溴化阻燃剂行业委员会对这一欧盟决议表示非常欢迎，该决议立即生效并将对十溴二苯醚的继续使用产生深远的影响。　　十溴二苯醚作为溴化阻燃剂，用于阻止电子电气设备的塑料组件燃烧和减缓火灾蔓延速度，同时该产品也被广泛用于纺织和交通行业。　　十溴二苯醚是一种非常高效的阻燃剂，用于减少火灾造成的人员伤亡及其他损失。在此决议之前欧盟进行了长达10年之久的风险评估，对588项研究进行了评估，最终定论十溴二苯醚对人体健康和环境无风险和危害。此项决议也反映了大多数欧盟成员国的意见。今年9月2日欧盟成员国就是否将十溴二苯醚纳入豁免清单进行投票表决，其中超过三分之二的成员国投了赞成票。欧洲溴化阻燃剂行业委员会主席Dieter Drohmann博士表示：此项决议完全建立在科学基础上，它使得全球电器制造商可以广泛使用十溴二苯醚作为其产品的阻燃剂，他们可以信心十足地继续在欧洲市场使用这一经过最严格检验的阻燃剂产品。决议提供了一个可预测的商业环境，从而提高他们在欧洲和其他地区的竞争力。　　对于防火安全方面，据专家介绍，国际上阻燃环氧树脂以前都是使用十溴二苯醚阻燃剂来达到目的的，它可以非常有效防御火灾、挽救众多生命，并大幅降低由火灾引起的意外伤害事故。　　中国环氧树脂行业协会人士说，整个欧洲都意识到需要采取更有效的防火措施之际，欧盟推出此项决议可谓恰逢其时。

请做多溴联苯和多溴二苯醚的高手指点一下，我应该怎么做检测限，还有就是大家的标液是直接买的混标还是买单标回来自己配，一般是买那个生产商的？标液曲线有那几个浓度点？我们实验室准备开展这个项目，我什么都不懂，谢谢

求购苯，甲苯、二甲苯的二硫化碳混标，要快，就这几天，谢谢各位.

八溴醚，八溴二苯醚，八溴联苯醚是一样的阻燃剂吗？同时求购八溴联苯醚和五溴联苯醚。[em09508]

加了十溴二苯醚做阻燃剂,但十溴多拌有九溴,现在九溴超标,哪位大师有这方面的经验,怎么解决的?[em45]

我做大气中苯测定时，使用分析纯二硫化碳萃取，在FID毛细管柱中苯的峰面积中夹在未知峰？他和苯保留时间略有变化，我认为是二硫化碳杂质，是二硫化碳出现问题，请老师指导？谢谢

11737方法中二硫化碳提取苯、甲苯、二甲苯的检出限能做到多少啊？标准溶液（二硫化碳溶剂）要怎样使用和保存呢？

大家在测ROHS中的溴时，哪种溴检出量较高（除十溴二苯醚外），因为我们测了这么久的溴，除了十溴二苯醚，其他的基本上没出现过超过100PPM的？这样我以后是不是直接配十溴二苯醚的标样，测十溴二苯醚，不用测其它的了，可行吗？