替拉曲考

巧解海水中LAS加标考核 今年被考了N次，几乎每个月都有考核样，从中也找到了更多应对的办法。（可以说很多都是旁门左道的方法，但是很有效）。这里先提一句，那些严格按照国标操作，看不惯这种歪门邪道的可以绕道了。 8月30日晚，我收到了水中总氰化物、水中总砷、二氧化硫的盲样以及海水中LAS加标考核样。其中除水中总砷外，其余样品在不到2小时内分析完毕，应该不算慢吧。言归正传，下面讲讲怎么分析海水中LAS加标样。1.准备工作 去年也写过个考核相关的原创，这里的准备工作与之相似。移液管、试管等等不再详述。主要谈下方法的选择和调试工作。1.1 方法的选择 LAS的方法主要有两大类，一类是化学法，一类是仪器法（其实目前还有生物法，只是那方法耗时长，且精度不算高，这里就不多说了）。考核之时，仪器室也有很多待考样品，所以只能自力更生了。说到化学法，第一想到的就是国标，亚甲蓝光度法，耗时长了点，用量大了点，试剂毒了点，但作为标准方法，方法的精密度和准确度还是可以的，就作为比对方法吧。HACH也有一个LAS的方法，结晶紫光度法，其实就换了个显色剂，其他基本不变，精密度和准确度反而降低了，所以这方法暂时不考虑吧。接着看看有没有无毒的方法，那就是直接比色法了，文献上还是挺多的，我以前做过个PRA的方法，线性还可以，不过检出限非常大，放弃了；《环境科学与管理》中有报道孔雀绿快速测试法不用萃取剂，买来试剂试了下，没有成功（不知道这篇文章数据是假的还是我的操作有问题，有做过的朋友分享下经验）。接着就是LAS试剂盒法（专利还在申请中，所以暂时不公布具体内容了），检出限还可以0.05mg/L，上限2.5mg/L，精密度和准确度还算过得去，主要是水样用量少（这点对于有限量的考核样比较重要），对操作人员无毒，暂时备用吧。 这个方法的调研不是一天两天的事，最好是平时积累的。LAS方法的研究我大概是年初的时候做的，五六月完成。1.2 方法的调试 方法调试是每次考核前必须做的，保证试剂的合格性以及仪器的稳定性。方法调试比较简单，就是拉个标准曲线，然后做几个平行样，质控样。由于这次考核为加标，所以质控样就不做了，平行样取曲线中某个点来做。 表1 阴离子表面活性剂标准曲线 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209141618_391011_1653274_3.jpg 由上表数据可知，当LAS浓度0~2.5mg/L时LAS=(A-A0-0.0265)/0.7508*n，r=0.9994对样品阴离子表面活性剂浓度进行计算（A为以空白为参照的氯仿相吸光度值；LAS-阴离子洗涤剂浓度，mg/L；n-稀释倍数）。当浓度超过2.5mg/L,达到3.0mg/L时，吸光度明显回落，按上述曲线计算得LAS值为2.56mg/L。所以，为增加结果的准确性，测试值最好落在0-2.5mg/L范围内。 使用试剂盒对LAS标准样品（GSB07-1197-2000 204420）进行6次测试，测试结果分别为1.24，1.27，1.25,1.31,1.28，1.27mg/L。测试均值1.27mg/L,相对偏差1.9%。6次测试值均在标准限值范围内，测试均值的相对误差为5.9%。 实验说明该方法的精密度和准确度均较高，能满足实验要求。 Ps：做完后有点后悔了，想到加标