质谱老化谱

老化，有两种情况一种是在装填好的色谱柱，连接于仪器上后，应先试压，试漏，而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析，一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂，低沸点杂质，低分子量固定液等赶走，使记录器基线平直，并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程，从而涂得更加均匀牢固。装填好的色谱柱，经过老化一段时间后，柱效及性能均稳定了，这样才可使用。另一种情况，是做了一天样品，怕柱子里有残留，也会说今晚要老化一下柱子，或说烘烤一下柱子。为什么要老化是为了彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质，气相色谱柱使用一段时间后柱子里面会有高沸点杂质残留，这些残留的污染物和样品作用，容易导致色谱峰拖尾，杂质峰等问题；另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上，降低由于柱子流失而引起的本底噪声。色谱柱长期在高温下使用，固定相会缓慢流失，这就造成了毛细管柱内壁活性基团硅基暴露，暴露的硅基吸附样品也会造成色谱峰拖尾，以及基线起伏、噪声升高等问题。为了避免发生这些情况，我们就需要对使用时间较长的气相色谱柱进行老化操作，老化可以除去色谱柱中残留的污染物。也可以让色谱柱内壁上的固定相热胀冷缩后重新覆盖住部分活性点，这样就延长了色谱柱的使用寿命。老化的重点是什么关于气相色谱柱的老化，一直有各种各样的说法，比如有设个缓慢的升温程序走一整晚的，也有忽高忽低走好几次循环的，也有些实验室就简单粗暴的直接升到高温下烘烤。那到底怎样做才能有好的效果呢？ 老化温度 老化的最高温度通常推荐设为方法最高设定温度和色谱柱耐受温度的中间值。值得注意的是色谱柱老化时温度越高伴随着固定相的流失也会越严重，所以老化温度以及老化时间需要精确把握。色谱柱老化的温度并不建议越高越好，而是在保证能赶走污染物的前提下温度越低越好。 老化时间 具体的老化程序，通常会缓慢升温至老化温度，比如2~5摄氏度/min，然后再继续老化2个小时 。程序升温的速率可以根据自己的经验或者实验要求来设置。而老化柱子的时间最主要还是要根据测定的样品来判断。如果经常性的使用仪器，那么就可以定为一到两个星期老化一次，老化时间也不用太长，可以直接升到老化温度，0.5-1个小时左右足够了。如果是长时间使用的色谱柱，并且色谱柱进样品端已经黑了，那就要系统老化。截去进样口端0.5-1米的长度，再以5度/分钟的速率升到老化温度，保持20-30分钟后再降温到初始，再以5度/分钟的速率升到老化温度这样循环两次。必要的时候要进行清洗和再生。柱子内部是看不到，摸不到的，所以是不是老化好了一般根据老时间来判断，而这个时间是很多做色谱柱的人总结出来的。 避免氧气 比纠结具体的升温速率更重要的事情是 对避免氧气的存在，这也是老化失败最常见原因。因为高温下的氧气是破坏化学键的好手，而色谱柱里的固定相一旦氧化，彼此间的键键链接会被破坏，固定相就不再能稳定“固定”在色谱柱里，造成大量柱流失，柱效也会大幅下降。 避免污染 另外，从避免污染的角度来说，新柱子老化的时候， 好不要连接检测器。如果是FID检测器，可以不用点火，也不用开氢气和空气。新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。老化的目的有两个，一是为了彻底除去填充物中的残余溶剂，和某些挥发性杂质，另一个目的是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。

热老化塑料谱库在食品、制药、电子电器、汽车等各个领域，因混入异物而引起的问题不断出现。异物的种类繁多，根据生产线以及使用环境的不同，周边使用的塑料零件会因为随时间降解或热老化而变得脆弱，从而会导致其一部分脱落发生混入。 而FTIR最适合用于分析此类塑料异物，但由于发生热老化或氧化的塑料红外光谱形状与老化前的光谱不同，因此，市售的塑料谱库难以匹配（即使匹配其光谱也似像非像），不易进行有效鉴别、定性。 该热老化塑料谱库收录了加热老化后的塑料红外光谱，对市售谱库难以涵盖的受热变化后的异物及不良品等未知样品的分析十分有效。 特点● 岛津特别制作的谱库，其中收录了静冈县工业技术研究所滨松工业技术支援中心所测量、获取的加热老化塑料IR光谱。● 包括13种常见塑料，未加热以及200℃～400℃热老化的结果。● 数据通过显微透射法测量，但在单次反射ATR测量法的基础上使用LabSolutions IR的高级ATR校正，便能以较高的匹配率进行检索。 适用领域● 各类异物分析-食品、制药、电子电器、汽车、石油化工等领域。● 受托分析等。 电镀零件上的异物分析示例电镀加工品中发现了半透明淡褐色异物。在测量该部分时会形成复杂的红外光谱，直接通过普通聚合物谱库检索无法匹配到相同结果。但通过热老化塑料谱库检索时，可以发现其属于热老化的聚乙烯。 继而可以了解到，该零件的包装用塑料袋脱落碎片附着在零件上，在之后的热处理工序中发生了氧化。 系列产品 紫外光照老化塑料谱库岛津特别制作的谱库，使用岩崎电气株式会社生产的加速老化人工环境气候箱，将照射了紫外光（强度为150 mW/cm2）后样品的红外光谱制作为数据库并进行收录。其中包括14种常见塑料，收录了未照射以及照射了1～550小时紫外线的样品，合计200张以上的光谱。 异物谱库异物谱库是指通过FTIR及EDX测量市政自来水部门以及食品制造商提供的实际异物所得的数据构成的谱库。与只收集纯品的普通谱库不同，该谱库收集了大量实际异物的光谱，因此大幅提升了异物光谱检索的精度。配合热老化塑料谱库，可以高效地分析异物。

利用高光谱成像评估水果和蔬菜的成熟度和老化监测和控制食品质量对于追求利润和负责任的食品生产至关重要。特别是对于水果和蔬菜来说，它们比其他食品更加敏感，必须新鲜出售和加工才能更加有价值和更加健康。高光谱成像为自动质量控制系统提供了重要的数据，以确保食品的高质量。 用specim FX10高光谱相机测量李子和番茄的老化食品的生长天数是评价食品新鲜程度时需要量化的一个重要参数。在这样的背景下，水果和蔬菜的成熟度和硬度是需要观察和监测的两个最基本的参数。高光谱相机可以观察水果和蔬菜在整个成熟过程中的光谱变化。在这项研究中，我们使用specim FX10高光谱相机和实验室推扫平台对李子和番茄进行了20天的检查，以评估其老化过程(图1)。specim FX10高光谱相机是一种可见光-近红外波段(VNIR)相机，覆盖光谱范围从400到1000纳米。分析的第一部分着重于样品随时间变化的光谱特征。在此基础上，建立了番茄和李子的老化过程回归模型。图1图2: 3个李子和3个西红柿样本放在lab scanner 40×20推扫平台上，用specim FX10相机测量了20天。样品的照片与高光谱数据一起被拍摄下来。图片显示，李子的新鲜度，尤其是西红柿，随着时间的推移，会逐渐下降(图2)。在一个西红柿和李子的中间开一个小口。它似乎对加速番茄的衰老有实质性的影响，但对李子没有影响。图3: 第1天、第13天、第20天的样品照片。光谱反射率揭示化学变化在每天进行光谱测量时(第1天、第2天、第3天、第6天、第9天、第13天、第14天、第16天、第17天和第20天)对每个李子和番茄进行矩形框选。图4中仅显示了第1天、第13天和第20天的光谱，以简化结果的显示。光谱在选择区域上取平均值。番茄的光谱差异比李子更显著。这在第1天、第13天和第20天拍摄的照片中已经可以看到(图3)。 光谱揭示了水果和蔬菜中随时间发生的化学变化。李子和西红柿在生长初期都是绿色的，因为它们含有叶绿素。但在成熟时，叶绿素会分解成另一种化学物质。对于番茄来说，叶绿素分解成番茄红素，这就解释了它的红色。这种化学变化解释了李子和番茄在550到750nm之间的光谱变化。水果和蔬菜的成熟过程也会影响水分，影响它们在970纳米处的光谱。其他性质(例如，糖含量)也会随着时间的推移而变化，形成反射率光谱。图4:第1天、第2天、第3天、第6天、第9天、第13天、第14天、第16天、第17天和第20天获得的李子和番茄的伪彩图。每个数据集从左(第1天)到右(第20天)被组合成一个单一的数据集(镶嵌图)。每个番茄和李子的平均光谱分别显示在第1天(白色)、第13天(粉色)和第20天(紫色)。 回归模型来量化老化建立回归模型量化李子和番茄的老化(图4)。成像日为实际回归变量。 李子的R2为0.81，而番茄的R2为0.91。这些是根据其他选择计算的，而不是用于训练模型的选择。实际值与预测值的回归图如图5所示。对于李子，该模型是基于将光谱范围从588nm到976nm。对于番茄，该模型基于445nm到993nm之间的光谱波段。图5:三个李子(上)和三个西红柿(下)的回归模型输出。分别于第1天、第2天、第3天、第6天、第9天、第13天、第14天、第16天、第17天、第20天(从左至右)采集数据。热区图的范围从第1天(Min)到第25天(Max)。图6:两个模型的实际值与模型预测值(测量李子和西红柿的老化)。结论Specim FX10高光谱相机适用于测量水果和蔬菜的成熟度和老化，因为它对农产品的新鲜度相关特征很敏感。在建立典型回归模型时，可以将实验室测量值作为开发和验证模型的参考值。FX10高光谱相机在可见-近红外(VNIR)下工作，为监测生鲜食品的产品质量提供了一种有效的工具。与传统的基于点的方法相比，高光谱成像由于其非破坏性的性质，通过图谱合一的检测方式，是一种特别适用于食品分级、分类和分类的方法。在各种工业、农业的应用中，通过高光谱分辨率的光谱信息与成像相结合的无损检测方法，及时提供各种成分、异物检测和质量损伤情况等，形成“征兆图”，供诊断、决策和风险评估等使用。另外，通过广泛实验和实际应用，发现大部分物质成分，在近红外900-1700nm，和短波红外1000-2500nm有较好的吸收反射，在此波段范围光谱特征明显。建议同种应用，不同物质检测需采用合适的波长范围产品。上海昊量光电作为芬兰Specim中国地区的代理商，为您提供专业的选型以及技术服务。更多详情请联系昊量光电/欢迎直接联系昊量光电关于昊量光电：上海昊量光电设备有限公司是光电产品专业代理商，产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、光学元件等，涉及应用涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防、量子光学、生物显微、物联传感、激光制造等；可为客户提供完整的设备安装，培训，硬件开发，软件开发，系统集成等服务。