色谱检测量

采用双柱双检测器顶空气相色谱法测量血液中的醇类物质前言 近年来，酒驾交通事故案件的执法判案屡屡成为广大人群的关注焦点。而《车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验》中明确规定了饮酒和醉酒驾车的临界值： 驾驶员血液中乙醇浓度 在0.2~0.8mg/mL范围内，定义为酒后驾车。 如果高于0.8 mg/mL，则定义为醉酒驾车。 可见，具体的检测结果与案件当事人的处罚程度息息相关，而如何保证案件检测结果的准确性便成为了一个重要课题。GC-9860气相色谱仪+AHS-20A plus全自动顶空自动进样器参考文献：[1]中华人民共和国司法部司法鉴定管理局.SF/Z JD0107001-2016血液中乙醇的测定顶空气相色谱法[2]中华人民共和国GA部. GA/T842-2009 血液酒精含量的检验方法公共安全行业标准《生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-气相色谱检验方法》等标准发布实施以来，为机动车驾驶人血液酒精含量检测提供了技术依据。全国刑事技术标准化技术委员会在进一步丰富优化该项行业标准检测分析方法、细化完善有关技术要求的基础上，组织制定了《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇的测定》国家标准，将进一步支撑法律和强制性国家标准落地实施，为各类鉴定机构开展血液中酒精含量检验技术工作提供标准方法。同时，该国家标准可适用于五种醇类物质及丙酮的中毒、死亡检验、医疗急救检验、科学研究等其他更为广泛的场景。该标准将于2024年3月1日起实施。 本文介绍了采用汇谱分析GC-9860气相色谱仪结合AHS-20A plus全自动顶空自动进样器检测血液中醇类的分析方法。该方法线性良好，结果可靠，符合SF/Z JD0107001-2016和GT/A 842-2009标准的要求。 本应用方案依据GA部《GT/A 842-2009血液酒精含量的检测方法》和司法部发布的《SF/Z JD0107001-2016血液中乙醇的测定顶空气相色谱法》标准，并结合汇谱分析GC-9860气相色谱仪结合AHS-20A plus全自动顶空自动进样器，建立的一种快速、准确、精密度高的检测方法。 通过以双柱的保留时间进行定性分析，以峰面积内标法定量。相比单柱分析，双柱因为采用了不同的固定相，减少了样品干扰和共流出的可能性，有效地避免了假阳性情况的产生。整体仪器配置合理，实验结果可靠。序号仪器型号数量单位备注品牌1气相色谱仪GC-98601台双FID+双毛细进样口汇谱分析2全自动顶空进样器AHS-20A plus1台20位自动进样汇谱分析3氢气发生器BF-300E1台高纯氢气300ml/min汇谱分析4空气发生器BF-2L1台2000ml/min汇谱分析5氮气钢瓶40升1瓶含减压阀兆格气体6色谱柱130米1根30m*0.32mm *1.8um汇谱分析7色谱柱130米1根30m*0.32mm *1.2um汇谱分析8电脑打印机1套联想HP9配样品工具1套含移液器、烧杯、量筒、刻度吸管、洗耳球、容量瓶、枪头等仪器配置和价格：主要仪器参数：GC9860 气相色谱仪系统，新世纪的智能互联系统的新产品。大尺寸触摸电容显示和操作，各项功能一目了然和快速切换，外部控制与智能互联一体化，满足特定的分析需求。同时本仪器还具有高性能的物联网系统。升级了第 6 代 EPC 功能，使仪器更加智能化、一体化。增加了蓝牙系统，使仪器的可控性更为数字化。变频温控系统，提高了温度的精度和温控效率。性能特点1、高精度气体流量控制系统（第6代EPC）2、内置一键式出厂调试功能3、超静音变频电机系统4、蓝牙数据传输及控制5、智能化程序升温控制系统6、柱箱快速升降温控制系统7、网络控制数据处理系统8、操作界面智能科学，具有中、英文双操作系统（自选）9、彩色7寸LED屏设计、操控方便、界面清晰10、采用10/100M自适应以太网通信接口，内置IP协议栈，便于LIMS系统的互联及管理11、内部设计智能互联系统，可分级对仪器进行监控及实时数据的查询12、独立开发的DOTHUNET工作站，支持多台色谱仪（300 台）同时工作，实现数据处理以及反控，达到了业界领先的水平13、DOTHUNET工作站内建的Modbus/TCP服务器，可以方便地使分析结果接入 DCS（集散控制系统）14、集成模块化结构设计，升级便捷化，维修成本低。15、FID 检测器实现了自动点火、熄火重点、自动开启气路，达到了智慧化控制模式16、编程控制各类定时自启动程序，对接各类项目的在线分析（另配置部件）17、系统设计自动进样器接口，内置多款驱动程序，可随时加装自动进样器18、系统设计默许外置进样前处理装置，多型号的外置气体、流体进样系统（顶空、气体进样器、热解析仪等外设）技术参数1、温控区域：8 路，变频电机系统，温控范围：室温以上 5℃～380℃，增量：1℃，精度：±0.01℃，程序升温阶数：32 阶/33 平台2、检测器数目：3 个；FID、TCD、ECD、FPD，NPD，PDHID 任选3、气路控制： EPC 方式EPC 工作模式：恒温，恒压，程序升压，程序升流EPC 量程：压力：0～0.6MPa；流量 0～100mL/min 或 0～500mL/min（空气）4、检测器指标：氢火焰离子化检测器（FID）检测限：≤3×10-12g/s （正十六烷-异辛烷溶液）基线噪音：≤4.5×10-14A基线漂移：≤1×10-13A/30min线性范围： ≥1065、数据通讯：以太网（LAN），串接口 RS-232，在线远程控制系统数传应用领域本仪器的应用行业较为广泛，比如：高校、科研院所、质检、环境检测、石油化工、食品安全、等领域的定性、定量分析检测。AHS-20A Plus 全自动顶空进样器是我公司推出的一种价格低廉、性能卓越，应用广泛的新款气相色谱仪样品前处理设备，它能够快速准确地提取出任何基质中的挥发性化合物，并完整地传输到气相色谱仪。 该仪器采用7.0寸图形点阵液晶显示屏，界面友好，清晰简洁；以进样原理为主的动画显示与设置，无需花太多精力即可上手，方便使用者快速操作。主要技术参数：●样品加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃(可根据客户要求，配置到300℃).●进样阀加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃（可根据客户要求，配置到300℃）●样品传输管加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃（可根据客户要求，配置到300℃）●温度精确性： 0.5%●温度稳定性： ±0.5℃●加压时间：0—999S●采样时间：0—30min●进样时间：0—999S●清洗时间：0—30min*●时间间隔设定:1mS（0.01S）●加压压力：0~0.25Mpa （连续可调）●定量管体积：1ml（其他规格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等）●顶空瓶规格：10ml或20ml （其他规格可定制，如50ml、100ml等）●样品工位：20位●可同时加热样品：1位●RSD：1.0% (100ppm乙醇水溶液) ●反吹清洗流量：0～100ｍl/min （连续可调）●同步启动色谱数据处理工作站、GC 或外部事件同步启动本装置仪器特点：*▲全中文7寸液晶显示，操作简单，一键启动。自动加热平衡、加压、取样、进样、分析和分析后的吹洗等功能，更换样品瓶等实现流程全自动化。▲可预置20个样品，极大提高了时间利用率。无需人工干预，提高了分析工作的可靠性和一致性。▲具有完整的参数设置、实时工作状态，运行时间，年月日等。*▲全面的通电自检功能，样品盘自动定位、部件故障、接线故障等自动报警。*▲多种进样模式：单瓶多次、单瓶单次、多瓶单次。*▲有多种故障判断处理模式，能自动判断样品瓶位置，可自动避开未装瓶的位置。在出现位置故障时，能避免撞瓶。在机械运动异常时，能自动停机并提示，有效的保证高精度运动的可靠并避免损坏。▲所有样品传输管路及定量环均采用进口高惰性脱活管路，无残留，无交叉污染，保证样品进样的重复性和准确性。*▲六通阀与定量环组合方式，大大的降低了死体积，保证了进样精度。▲六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内，无传输冷点，保证了样品的完整性。▲采用经典正压取样方式，可以测定液体或固体样品，检测灵敏度高。常压进样，基线不漂移。*▲全部动作采用电机驱动，不需外接驱动气体，使用安全方便。▲兼容性强，可与国内外各种气相色谱连接，可同步启动色谱及工作站，与色谱协同工作。▲可根据客户需要，选配不同工作温度的六通阀及进口惰性进样针。▲采用EPC电子流量控制，提高仪器可靠性(选配）。

喆分色谱通用型色谱对桔梗样品的检测桔梗皂苷D是中药桔梗的主要成分，虽然化合物相对简单，但是在中国药典（2015版，2020版）液相检测的操作中，出峰的分离效果不是很好，好多个品牌的色谱柱均不能妥善解决该问题， 喆分色谱经过不断的努力尝试，调整色谱填料键和工艺以及微调方法的基础上解决了桔梗皂苷D色谱图分离度不好的问题。01 色谱条件 本文建立了桔梗液相检测桔梗皂苷D的快速液相方法，采用Zafex Supfex RP-C18(250*4.6mm，5um)，让桔梗皂苷D在液相检测中拥有一个完美的峰形，且与杂质分离清晰可见，满足药典系统适应性。并且使用该色谱柱出峰速度快，优化了该品种检测。 02适用范围 本检测适用于中药材桔梗以及桔梗皂苷类D作为含量测定项的中成药和保健品的含量测定。 03 含量测定 色谱条件与系统适用性实验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25:75）为流动相，检测器为蒸发光散射检测器。理论板数按桔梗皂苷D峰计算应不低于3000。04 色谱图喆分色谱检测色谱图桔梗皂苷D对照色谱图： 桔梗供试色谱图： 某进口色谱柱液相检测图谱 某国产色谱柱液相检测图谱05 结论 通过以上实验对比可以看出，Zafex Supfex RP-C18液相检测色谱图，完全符合中国药典要求，相对某国产品牌和某进口品牌的色谱柱的出峰效果图，喆分色谱图出峰与杂质分离清晰可见，更适合药典方法桔梗的液相检测，为客户提供一个更好的选择。

根据JJG700-2016设计研制，可以直接显示色谱柱箱温度的稳定性和升温重复性； 用于色谱仪柱箱温度稳定性和程序升温重复性的检定/校准，同时该仪器还可作为通用温度测量仪使用； 具有测量精度高、响应时间短、稳定可靠、使用方便的特点。色谱仪检定模式：测量范围：（-50～+300）℃，测量误差：±0.2℃，分辨率：0.1℃温度测量模式：测量范围：（-50～+300）℃，测量误差：±0.2℃，分辨率：0.01℃