色谱坚定法

p 12月19日，美国化学会志（JACS）刊登了由北京大学化学与分子工程学院刘虎威教授，白玉教授等人发表的《超敏环境质谱免疫分析：血清和细胞表层蛋白质的多重检测》。/ppspan id="pos_placeholder" style="width: 0px height: 0px visibility: hidden margin: 0px padding: 0px "/span 论文介绍了一种环境质谱免疫鉴定法平台的建立，这种平台拥有高灵敏性，多重定量，低样品消耗量和操作便捷等优势。并开发了一系列可扩展的基于罗丹明（Rhodamine，一种荧光染料）的质量标签，通过两个阶段信号放大确保具有超高灵敏度的多种蛋白质的定量检测方法。通过该平台，在2ul血清/血浆中检测到10^-21摩尔的凝血酶以及游离癌症抗原125 （CA125）。在ca.20细胞中能够同时检测到三种蛋白质生物标记物（CA125，癌胚抗原和上皮细胞粘附分子）。未来该平台对多重蛋白质测定在单滴样品或单细胞的临床诊断和治疗方面都有着广阔的前景。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/noimg/6a1d3364-f6e7-4fe8-9209-a17f10584f85.gif" title="ja-2018-10853w_0005.gif" alt="ja-2018-10853w_0005.gif"//ppbr//p

南京日报报道一笔莫明其妙的欠款，一份扑朔迷离的合同，让私企老板刘云祥官司缠身。他向法院提出要对合同中他的签字笔迹形成时间进行鉴定，却被告知签字笔字迹难以鉴定。近日，我市一家司法鉴定中心研究出一种新型的鉴定方法，解开了签字笔笔迹形成时间难鉴定的问题。　　今年35岁的刘云祥是南京市一家办公用品公司老板。今年5月，文具供货商张强将他告到法院，要他支付货款3万元。刘云祥感到非常奇怪，因为他并未有任何欠款。　　庭审中，张强出具了一份签订于今年1月23日的合同。刘云祥看了合同后发现，合同上的签字确实是他的。他突然想起，去年6月，他曾制作了数张进货格式合同并签字。合同上的进货种类、单价都是打印字，但数量和总价、日期处是空白。“进货时，工作人员只要在空白处填上具体内容即可。”刘云祥说，肯定是张强利用空白合同伪造了这份进货合同。　　刘云祥提出，要对这份合同上他的签名以及合同上的进货数量、总价两处的笔迹形成时间进行鉴定。法院接受申请后，委托了一家司法鉴定所。但这家司法鉴定所作出回复，由于合同上的字迹是签字笔书写的，利用现有技术鉴定，准确率很低。　　就在刘云祥陷入绝望之时，他听说南京师范大学司法鉴定中心可以对签字笔笔迹形成时间作出鉴定。很快，该鉴定中心给出结论，“刘云祥”这3个字与合同上的“3万元”以及日期等内容的笔迹并不是同一时间形成。前者形成于去年6月左右，而后者则是形成于今年3月左右。　　根据鉴定结论，法院再结合其他证据，认定这笔欠款并不存在，驳回了张强的起诉。　　记者在采访中了解到，“笔迹形成时间鉴定”一直是司法鉴定难题。现在的主要鉴定方法有硫酸盐扩散程度的测定法、薄层色谱法、被溶解能力测定法等。这些鉴定法大多是将字迹溶解于试剂，根据其墨迹的化学成分变化或是磨损程度变化作出判断。这样的方法有三种缺点：一是鉴定的准确度不高 二是鉴定本身需要损坏字迹，很可能造成重要证据的缺失 三是只能主要运用于圆珠笔笔迹这种易出现变化的墨迹。　　南师大司法鉴定中心是利用拉曼光谱法来鉴定笔迹形成时间的，这种新型鉴定方法，已得到行业内多数专家的认可，目前正在申请专利。　　该鉴定中心副主任赵杰介绍，拉曼光谱法在物理学中主要应用于生物、药物及环境分析中痕量物质的检测，通过拉曼峰位检测它们的成分变化。同理，任何字迹与空气接触，都会发生挥发、氧化等反应，也会使书写成分发生衰变。因此，利用“聚焦显微拉曼光谱仪”能观察到这些成分的拉曼峰位的强弱，精确反应墨迹中各种成分的衰变情况，据此推定其形成时间。　　由于拉曼光谱法属于物理方法，同其他鉴定法相比，不需要让被检字迹发生化学反应，能保证证据的完整性，并可以进行反复检验(文中当事人名为化名)。　　鉴定难，法官苦寻其他证据断案　　“很多申请鉴定签字笔笔迹形成时间的案件被退回，这给案件的审理带来很多麻烦。”白下法院民一庭庭长周彬说，一些重要书面材料大多是签字笔书写的。当事人要求鉴定字迹形成时间的案件每年大约有20多起。只有少数形成时间比较长，比如三四年前的字迹能够鉴定外，大多数鉴定申请都被退回。在这种情况下，法官不得不花费很多功夫，寻找其他证据断案。　　秦淮法院民一庭庭长陶宁曾经审理过这样一起案件。2006年，已结婚8年的刘还明与李佳美(均为化名)到法院要求离婚。案件审理过程中，刘还明向法院提交了3张总额为10万多元的借条，借款日期分别是2005年的3月和4月。刘还明说，这笔钱属于夫妻共同债务，李佳美是知情的，也应承担偿还责任。但李佳美坚称，这些借条都是刘还明在离婚期间伪造的。　　李佳美要求对3张借条的笔迹以及笔迹形成时间进行鉴定。结果显示，借条确实是刘还明写的，上面的签名也是刘还明的笔迹。但对于字迹的形成时间，司法鉴定所表示无法鉴定准确的时间。　　这时，李佳美提出，刘还明的生意在2005年一直处于半停顿状态，他根本不需要借钱进货。她要求法院查阅刘还明公司的所有进货记录及账本。结果，陶宁和书记员花费了很大功夫翻查了所有的账本后，发现在2005年上半年，刘还明并未有进货记录。后陶宁又到刘还明的公司走访调查，其公司会计也表示并不知道有这笔进货款。据此，法院才认定欠款并不存在，驳回了刘还明的诉讼请求。　　“如果笔迹形成时间能够鉴定，这个案件的审理会简单得多。”陶宁说，笔迹鉴定结果虽然重要，但不能作为孤证使用。只有在没有相反证据能反驳鉴定结果，且鉴定结果能够与其他证据形成证据链的情况下，法院才会采信鉴定结论。

按照《中华人民共和国标准化法》《地方标准管理办法》《辽宁省地方标准管理办法》等有关规定，根据省市场监督管理局2024年第17号通告《关于废止重点工程项目招标投标领域企业信用评价指标等212项辽宁省地方标准的通告》，《土壤水解性氮测定法》（DB21/T 599-1991）等123项省农业地方标准已废止，自2024年6月13日起生效。特此通告。附件：123项省农业地方标准废止清单农产品质量安全监管局2024年7月11日附件123项省农业地方标准废止清单序号标准编号标准名称1DB21/T 599-1991土壤水解性氮测定法2DB21/T 606-1991土壤碳酸盐测定法3DB21/T 607-1991土壤盐分总量测定法—重量法4DB21/T 608-1991土壤可溶性盐分中碳酸根、重碳酸根离子测定法—双指示剂滴定法5DB21/T 609-1991土壤可溶性盐分中氯离子测定法—磷酸银滴定法6DB21/T 610-1991土壤可溶性盐分中硫酸根离子测定法—EDTA容量法7DB21/T 611-1991土壤可溶性盐分中钙、镁离子测定法—原子吸收分光光度法8DB21/T 612-1991土壤可溶性盐分中钾、钠离子测定法—火焰光度法9DB21/T 613-1991土壤全铜、锌、铁、锰测定法10DB21/T 616-1991植株全氮测定法11DB21/T 617-1991植株全磷测定法—钒钼黄比色法12DB21/T 618-1991植株全钾测定法—火焰光度法13DB21/T 619-1991植株钙、镁测定法14DB21/T 620-1991植株铜、锌、铁、锰测定法15DB21/T 1495-2007彭泽鲫鱼苗鱼种16DB21/T 1496-2007黄颡鱼鱼苗鱼种17DB21/T 1497-2007中华绒螯蟹苗种18DB21/T 1498-2007虹鳟鱼鱼苗鱼种19DB21/T 1499-2007德国镜鲤鱼鱼种20DB21/T 1500-2007刺参苗种21DB21/T 1501-2007菲律宾蛤仔22DB21/T 1502-2007南美白对虾苗种23DB21/T 1503-2007牙鲆苗种24DB21/T 1504-2007虾夷扇贝苗种25DB21/T 1505-2007海蜇苗种26DB21/T 1698-2008辽宁绒山羊鉴定方法27DB21/T 1730-2009北虫草菌种生产技术规程28DB21/T 1749.1-2009黄瓜绿斑驳花叶病毒监测技术规程29DB21/T 1749.2-2009黄瓜绿斑驳花叶病毒防控技术规程30DB21/T 1749.3-2009黄瓜绿斑驳花叶病毒检验检测技术规程31DB21/T 1840-2010蝴蝶兰温室栽培技术规程32DB21/T 1858-2010农产品质量安全 光棘球海胆 苗种33DB21/T 1861.4-2010水产生物种质检验技术规程 简单重复序列扩增法34DB21/T 1862-2010农产品质量安全 缢蛏增养殖技术规范 苗种35DB21/T 1958-2012水产动物 DNA鉴定线粒体COI基因序列法36DB21/T 1960-2012辽宁省人工鱼礁建设技术指南37DB21/T 2048-2012饲料中粗蛋白、粗脂肪、粗纤维、水分、钙、总磷、粗灰分、水溶性氯化物、氨基酸的测定 近红外光谱法38DB21/T 2054-2012玉米品种田间鉴定技术规程39DB21/T 2055-2012花生种子生产技术规程40DB21/T 2089-2013动物电子标识技术规范41DB21/T 2106-2013玉米种子纯度SSR分子标记鉴定方法42DB21/T 2144-2013毛蚶苗种43DB21/T 2163-2013水稻工厂化育秧技术规程44DB21/T 2212-2013硬壳蛤 苗种45DB21/T 2261-2014茶树菇栽培技术规程46DB21/T 2289.1-2014海洋微藻成分分析 第1部分：中性脂的测定47DB21/T 2289.9-2014海洋微藻成分分析 第9部分：灰分的测定48DB21/T 2290-2014唇鱼苗鱼种49DB21/T 2305-2014温室大棚输送器技术条件50DB21/T 2325-2014猪传染性胃肠炎病毒RT-PCR检测方法51DB21/T 2341-2014马铃薯种薯（种苗）病毒多重RT-PCR检测技术规程52DB21/T 2395-2015稻瘟病菌无毒基因检测 PCR法53DB21/T 2396-2015水稻品种抗稻瘟病检测 PCR法54DB21/T 2410-2015养殖水体中氯霉素残留量的测定 高效液相色谱串联度谱法55DB21/T 2416-2015梨高接换种生产规程56DB21/T 2451-2015玉米品种真实性鉴定 SSR分子检测方法57DB21/T 2466-2015禽流感病毒免疫层析（胶体金）检测方法58DB21/T 2469-2015H1N1亚型猪流感病毒荧光RT-PCR检测方法59DB21/T 2493-2015黄腐酸水溶肥料60DB21/T 2496-2015花生储藏技术规程61DB21/T 2501-2015大白菜贮藏保鲜技术规程62DB21/T 2510-2015苹果高接换种技术规程63DB21/T 2526-2015水稻育秧硬盘64DB21/T 2548-2015种猪氟烷基因PCR-RFLP检测技术规程65DB21/T 2549-2015仔猪乳糖酶基因检测技术规程66DB21/T 1517-2016玉米果穗剥皮机质量评价技术规范67DB21/T 2289.3-2016海洋微藻成分分析 第3部分:酸值的测定68DB21/T 2289.4-2016海洋微藻成分分析 第4部分：脂肪酸组成成分的测定69DB21/T 2592.2-2016鸡传染性疾病检测方法 第2部分：鸡传染性支气管炎病毒荧光RT-PCR诊断技术70DB21/T 2598-2016褐藻酸寡糖含量的检测71DB21/T 2633-2016滑菇熟料袋式栽培技术规程72DB21/T 2637-2016草莓贮运技术规程73DB21/T 2645-2016大蒜露地生产技术规程74DB21/T 2648-2016水稻育苗基质75DB21/T 2743-2017动物源细菌抗菌药物敏感性检测76DB21/T 2786-2017生物质固体成型燃料技术条件77DB21/T 2797-2017矮化中间砧苹果密植栽培技术规程78DB21/T 2826-2017O型口蹄疫病毒RT-LAMP检测方法79DB21/T 2870-2017大肠杆菌超广谱β-内酰胺酶基因型PCR检测方法80DB21/T 2871-2017口蹄疫病毒RT-LAMP检测方法81DB21/T 2872-2017细菌常见主要耐药基因检测技术82DB21/T 2892-2017液固扩繁香菇栽培种83DB21/T 1646-2018沿江牛84DB21/T 2922-2018冲压式棒状生物质燃料成型机质量评价技术规范85DB21/T 2923-2018田园管理机质量评价技术规范86DB21/T 2948-2018鹿茸煮炸技术操作规程87DB21/T 2985.1-2018农村土地经营权流转交易服务 第1部分：术语和分类88DB21/T 2985.2-2018农村土地经营权流转交易服务 第2部分：基本要求89DB21/T 2985.3-2018农村土地经营权流转交易服务 第3部分：市场建设和管理规范90DB21/T 3000-2018蛋鸡无抗饲料营养标准及加工工艺技术规范 调整氨基酸比例法91DB21/T 3005-2018牛冷冻精液质量检测技术规程92DB21/T 3043-2018苹果芽变鉴定规范93DB21/T 3052-2018口蹄疫病毒A型抗体快速检测方法 镧系荧光免疫层析法94DB21/T 3053-2018口蹄疫病毒O型抗体快速检测方法 镧系荧光免疫层析法95DB21/T 3054-2018犬巴贝斯虫荧光定量PCR检测方法96DB21/T 3059-2018饲料中铜、锌、铁、锰、钙、磷、钠、镁、铅、铬、镉和砷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法97DB21/T 3060-2018饲料中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、 乙酸异戊酯 、γ—壬内酯、肉桂酸甲酯、 乙基麦芽酚、大茴香脑的含量测定 气相色谱法98DB21/T 3061-2018饲用微生物制剂中粪肠球菌的检测方法99DB21/T 3093-2018犬冠状病毒病诊断技术规范100DB21/T 3095-2018犬非结核细菌性肺炎诊断技术规范101DB21/T 3119-2019浮游植物光合作用活性测定 叶绿素荧光法102DB21/T 3120-2019水产动物物种分子鉴定 COI、16S rRNA分子标记法103DB21/T 3124-2019萝卜杂交种子生产技术规程104DB21/T 3136-2019海洋渔业资源增殖放流技术规范105DB21/T 3222-2020高粱耐盐碱鉴定技术规程106DB21/T 3239-2020腐植酸含量快速检测技术规范107DB21/T 3241-2020转基因玉米成分检测操作技术规范108DB21/T 3253-2020小反刍兽疫病毒实时荧光RT-PCR检测方法109DB21/T 3256-2020非洲猪瘟病毒等温扩增快速检测技术规范110DB21/T 3257-2020猪繁殖与呼吸综合征病毒ELISA抗体检测方法111DB21/T 3273-2020猪伪狂犬病毒野毒株与gE基因缺失疫苗株TaqMan实时荧光定量PCR鉴别方法112DB21/T 3278-2020饲料添加剂凝结芽孢杆菌产品检测113DB21/T 3304-2020畜禽粪便中西玛津残留量的测定114DB21/T 3305-2020土壤中毒杀芬残留量的测定115DB21/T 3321-2020生物炭分级与检测技术规范116DB21/T 3324-2020玉米秸秆饲料熟化机 技术条件117DB21/T 3801-2023黄条鰤 亲鱼与苗种118DB21/T 1828-2010玉米 半湿润区高产技术规程119DB21/T 2221-2014设施辣椒主要病虫害防控技术规程120DB21/T 2222-2014设施茄子主要病虫害防控技术规程121DB21/T 1028-1999三疣梭子蟹人工育苗技术操作规程122DB21/T 2793-2017水稻抗稻曲病鉴定技术规程123DB21/T 3074-2018花生抗网斑病鉴定技术规程