色谱坚定法

求助：MT/T 707-2005 煤自燃倾向性色谱吸氧鉴定法MT/T 708-2005 煤自燃倾向性测定仪技术条件谢谢！

求助！色谱条件与测定法照Y-SOP-QC-T-091《高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法标准操作规程》测定。色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（推荐使用Agilent Eclipse XDB-C184.6mm×150mm5μm)。检测波长：254nm 流速：l.0 mL/min(必要时可调节)；柱温：30℃：样品盘温度：7℃；进样量：20ul 流动相：以三乙胺醋酸溶液（取三乙胺14ml与冰醋酸5.7ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀)-乙腈-水(1.2：120：880)并用冰醋酸调节pH值至3.0±0.2。总量配15000ml 三乙胺应该加多少??急急急

在《中华人民共和国强制检定的工作计量器具目录》里面并没有气相色谱的名单，但是检定/校准机构却对气相色谱出具检定报告，那么我想问一下气相色谱是要强制检定还是要校准呢？

紫外分光光度法常见问题（仪器的校正和检定、对溶剂的要求、测定法）　　1.仪器的校正和检定 　　由于温度变化对机械部分的影响，仪器的波长经常会略有变动，因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外，还应于测定前校正测定波长。 常用汞灯中的较强谱线237.83、 253.65、 275.28、296.73、313.16、334.15、365.02、404.66、435.83、546.07与576.96nm； 或用仪器中氘灯的486.02与656.10nm谱线进行校正； 钬玻璃在279.4、287.5、333.7、360.9、418.5、460.0、484.5、536.2与637.5nm波长处有尖锐吸收峰,也可作波长校正用,但因来源不同会有微小的差别，使用时应注意。

T0426抗生素微生物检定法能力验证讨论

最近在做气相色谱仪，想做计量检定。在检定过程中发现一个问题，按照JJG700-1999的《气相色谱检定规程》中的基线噪声、基线漂移用的是电流单位“A”表示，而在使用色谱工作站时上面显示的是电压值“mV”，我使用的FID检测器按检定规程基线噪声是≤1×10负12次方A，如何转换为电压值mV呢？？？

大家好，最近公司新购进一台气相色谱仪器，准备近期校准。一般是参照气相色谱仪检定规程的，但是如果是一台气相色谱仪，多个检测器的话，用同一个rtx-5MS柱来回切换，切来切去的，也是相当麻烦的，你们的仪器都是怎么检定的？ECD检测器需要提前通氮气烘烤吗？如果是ECD和FID两个检测器先检哪个比较好？对了我用的是岛津2010仪器，望大家指导

之前在仪器检定/校准/计量板块上发帖没有人知道，请教这里的专家最近在做气相色谱仪，想做计量检定。在检定过程中发现一个问题，按照JJG700-1999的《气相色谱检定规程》中的基线噪声、基线漂移用的是电流单位“A”表示，而在使用色谱工作站时上面显示的是电压值“mV”，我使用的FID检测器按检定规程基线噪声是≤1×10负12次方A，如何转换为电压值mV呢？？？

最近在研究液相色谱的检定，查了下资料，发现就找到JJG705-2002这个检定规程。想问下大家，这个就是目前最新的液相色谱仪检定规程么？还有没有再新的了？因为上面这个国标只有二元的测试，没有四元的，四元咋个测啊？

请见：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130502/4707979/Chris_ZPL：最近在做气相色谱仪，想做计量检定。在检定过程中发现一个问题，按照JJG700-1999的《气相色谱检定规程》中的基线噪声、基线漂移用的是电流单位“A”表示，而在使用色谱工作站时上面显示的是电压值“mV”，我使用的FID检测器按检定规程基线噪声是≤1×10负12次方A，如何转换为电压值mV呢？？？

色谱法及色谱仪检定的方法与装置 　 　 什么是色谱仪？色谱仪就是用物理方法把混合物分离开来的一种仪器。下面本文将就色谱仪检定的特点、色谱理论、色谱仪检定的方法几个方面进行介绍。一、色谱仪检定的特点A) 检定时间长检定一台色谱仪一般需要3-5个小时，时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热，否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中，基线和重复性的检定也都需要较长的时间。B) 仪器型号繁多、操作复杂色谱仪在运行前，需要更换色谱柱、流动相，启动泵和检测器，并对衰减、流速、纸速等进行设置，所以操作比较复杂。另外，色谱仪的型号比较多，各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同，尤其是计算机工作站的引入，使得各种型号色谱仪的操作差别更大。C) 维修困难色谱仪的内部电路非常复杂，而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品，因而维修比较困难。D) 标准物质是主要的计量装置不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，还是液相色谱仪，基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标，而对它们的检定只需使用标准物质即可进行E) 分布不均衡二、色谱法（色谱理论）色谱分析方法简称色谱法或层析法（CHROMATOGRAPHY），是一种物理或物理化学分离分析方法。从本世纪初起，特别是在近50年中，由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、高效液相色谱法及薄层色谱法扫描法的飞速发展，而形成一门专门的科学—色谱学。色谱法已广泛用于各个领域，成为多组分混合物的最重要分析方法，在各学科中起过和起着重要作用。色谱法创始于20世纪初，1906年俄国植物学家TSWEET将碳酸钙放在竖立的玻璃管中，从顶端倒入植物色素的石油醚浸取液，并用石油醚冲洗。在管的不同部位形成色带，因而命名为色谱。管内填充物称为固定相（STATIONARY PHASE），冲洗剂称为流动相（MOBILE PHASE）。随着其不断发展，色谱法不仅用于有色物质的分离，而且大量用于无色物质的分离。虽然“色”已失去意义，但色谱法名称仍沿用至今。30、40年代相继出现了薄层色谱法和纸色谱法。50年代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法兴起，把色谱法提高到分离与“在线”分析的新水平，奠定了现代色谱法的基础，1956年GOLAY提出了开管柱色谱理论，次年诞生了毛细管色谱分析法。60年代推出了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用技术（GC-MS），有效地弥补了色谱法定性特征差的弱点。70年代高效液相色谱法（HPLC）的崛起，为难挥发、热不稳定及高分子样品的分析提供了有力手段。扩大了色谱法的应用范围，把色谱法又推进到一个新里程碑。80年代初出现了超临界流体色谱法（SFC）。兼有GC与HPLC的特点。80年代末飞速发展起来的高效毛细管电泳法（HPCE）更令人瞩目，其柱效高，理论塔板数可达107M-1。该法对于生物大分子的分离具有独特优点。色谱法简单分类如下：色谱法的分离原理主要是利用物质在流动相与固定相之间的分配系数差异而实现分离。混合物中，若两个组分的分配系数（DISTRIBUTION COEFFICIENT）不等，则被流动相携带移动的速度不等—差速迁移，而被分离。分离过程如左图所示。把含有A、B两组分的样品加到色谱柱的顶端，A、B均被吸附在固定相上。然后用适当的流动相冲洗，当流动相流过时，已被吸附在固定相上的两种组分又溶解于流动相中而被解吸，并随着流动相向前移行，已解吸的组分遇到新的吸附剂颗粒，又再次被吸附，如此，在吸附柱上不断地发生吸附、解吸、再吸附、再解吸……的过程。若两种组分的理化性质存在着微小的差异，则在吸附剂表面的吸附能力也存在着微小的差异，经过反复多次的重复，使微小的差异积累起来就变成了大的差异，其结果就使吸附能力弱的 三、色谱仪检定的方法1、液相色谱仪实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异，将各组分分离后进行检测，并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。 主要检定项目：泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR检定输液系统， 5%3%定性、定量重复性 1.5% (3%)XI分别为保留时间和峰面积最小检测浓度（CL=2*HN*C/H）、基线噪声、基线漂移关于最小检测浓度的检定，规程规定“在静态条件下，用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算，得出结论（所谓静态条件，即在不开泵的情况下，把样品直接注入样品池）。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变，尤其是计算机工作站的引入，使它的超作方式更为简化。因而，原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下（即正常的开机进样情况），注入20ΜL标准物质，然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高（20ΜL/进样筏容量*所测峰高）。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后，使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位，一般它与单位MV是相对应的，如果仪器色谱图上显示的单位是MV，可以通过查找仪器说明书找到换算关系。检定原理：依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。检定周期：两年2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，并自动记录检测信号，依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。 主要检定项目：载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限检定原理：依据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]计量检定规程》。检定周期：2年

最近做液相色谱检定，可是我在检定规程里看到说需要用一个10毫升的注射器和游标卡尺，可是我在检定的时候没有用到这么大规格的注射器，想问这两个是用在哪儿的呢？

气相检定用色谱柱，我们使用的是FID的，今天检定不知用什么柱？各位大虾提一下你们是怎么做的呢？

色谱仪器检定标准色谱仪检定的特点　　A) 检定时间长　　检定一台色谱仪一般需要3-5个小时，时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热，否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中，基线和重复性的检定也都需要较长的时间。　　B) 仪器型号繁多、操作复杂　　色谱仪在运行前，需要更换色谱柱、流动相，启动泵和检测器，并对衰减、流速、纸速等进行设置，所以操作比较复杂。另外，色谱仪的型号比较多，各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同，尤其是计算机工作站的引入，使得各种型号色谱仪的操作差别更大。　　C) 维修困难　　色谱仪的内部电路非常复杂，而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品，因而维修比较困难。　　D) 标准物质是主要的计量装置　　不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，还是液相色谱仪，基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标，而对它们的检定只需使用标准物质即可进行　　E) 分布不均衡　　色谱仪检定的方法　　1、液相色谱仪　　实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异，将各组分分离后进行检测，并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。　　主要检定项目：　　泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR　　检定输液系统　　定性、定量重复性　　最小检测浓度、基线噪声、基线漂移　　关于最小检测浓度的检定，规程规定“在静态条件下，用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算，得出结论（所谓静态条件，即在不开泵的情况下，把样品直接注入样品池）。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变，尤其是计算机工作站的引入，使它的超作方式更为简化。因而，原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下（即正常的开机进样情况），注入20ΜL标准物质，然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高（20ΜL/进样筏容量*所测峰高）。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后，使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位，一般它与单位MV是相对应的，如果仪器色谱图上显示的单位是MV，可以通过查找仪器说明书找到换算关系。　　检定原理：依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。　　检定周期：两年　　2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，并自动记录检测信号，依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。　　主要检定项目：载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限。　　检定原理：依据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]计量检定规程》。　　检定周期：2年

色谱仪检定的特点 　　A) 检定时间长 　　检定一台色谱仪一般需要3-5个小时，时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热，否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中，基线和重复性的检定也都需要较长的时间。 　　B) 仪器型号繁多、操作复杂 　　色谱仪在运行前，需要更换色谱柱、流动相，启动泵和检测器，并对衰减、流速、纸速等进行设置，所以操作比较复杂。另外，色谱仪的型号比较多，各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同，尤其是计算机工作站的引入，使得各种型号色谱仪的操作差别更大。 　　C) 维修困难 　　色谱仪的内部电路非常复杂，而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品，因而维修比较困难。 　　D) 标准物质是主要的计量装置 　　不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，还是液相色谱仪，基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标，而对它们的检定只需使用标准物质即可进行 　　E) 分布不均衡 　　色谱仪检定的方法 　　1、液相色谱仪 　　实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异，将各组分分离后进行检测，并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。 　　主要检定项目： 　　泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR 　　检定输液系统 　　定性、定量重复性 　　最小检测浓度、基线噪声、基线漂移 　　关于最小检测浓度的检定，规程规定“在静态条件下，用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算，得出结论（所谓静态条件，即在不开泵的情况下，把样品直接注入样品池）。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变，尤其是计算机工作站的引入，使它的超作方式更为简化。因而，原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下（即正常的开机进样情况），注入20ΜL标准物质，然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高（20ΜL/进样筏容量*所测峰高）。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。 至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后，使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位，一般它与单位MV是相对应的，如果仪器色谱图上显示的单位是MV，可以通过查找仪器说明书找到换算关系。 　　检定原理：依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。 　　检定周期：两年 　　2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，并自动记录检测信号，依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。 　　主要检定项目：载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限。 　　检定原理：依据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]计量检定规程》。 　　检定周期：2年

[color=#444444]最近想建一个物质的检测方法，找了其类似物-苯乙酸甲酯的含量测定的相关方法，文献上说“按酯测定法(OT-18)中的方法一测定。所取试样量为1 g。计算中的当量因子(e)取75.09。或按[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GT-10-4)中用非极性柱方法测定。” 但怎么样也找不到酯测定法(OT-18)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GT-10-4)的相关资料，请问哪位能帮我找一下这方面的资料吗？ 谢谢！！！[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪如何检定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪在环境中痕量有机污染物监测中很常用，在实际工作中，需要计量监督部门定期检定，已保证监测数据的准确性，但是目前没有相关检定标准，我们这的计量部门无法检定，不知谁能提供相关检定标准。各位每年是如何检定的？

色谱仪检定的特点　　A) 检定时间长　　检定一台色谱仪一般需要3-5个小时，时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热，否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中，基线和重复性的检定也都需要较长的时间。　　B) 仪器型号繁多、操作复杂　　色谱仪在运行前，需要更换色谱柱、流动相，启动泵和检测器，并对衰减、流速、纸速等进行设置，所以操作比较复杂。另外，色谱仪的型号比较多，各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同，尤其是计算机工作站的引入，使得各种型号色谱仪的操作差别更大。　　C) 维修困难　　色谱仪的内部电路非常复杂，而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品，因而维修比较困难。　　D) 标准物质是主要的计量装置　　不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，还是液相色谱仪，基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标，而对它们的检定只需使用标准物质即可进行　　E) 分布不均衡

看气相色谱检定规程中的最佳档，不知是什么意思。仪器量程中最高档与检定中的最佳档有关系吗？请大侠们说一下，谢谢！

最近在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，想做计量检定。在检定过程中发现一个问题，按照JJG700-2016的《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检定规程》中的基线噪声、基线漂移用的是电流单位“A”表示，而在使用色谱工作站时上面显示的是电压值“mV”，我使用的FID检测器按检定规程基线噪声是≤1×10负12次方A，如何转换为电压值mV呢？？？用气体标准物质甲烷标准气100umol/mol的标准气怎么换算成浓度呢？用附录B 的计算公式吗 ？用这个公式算出来是多少呢？C mg/ml = (1000*p*M / RT)*Xmol/molC mg/ml :气体标准物质换算后的浓度，mg/mlp : 室温下的大气压 PaM:标准物质中目标物的相对分子质量g/molR:气体常数8.314 J*mol-1*K-1T:室温 KXmol/mol: 气体标准物质的摩尔分数，mo l/mol

现在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检定规程有没有新颁布的？1999年的标准有很多指标规定的都是用记录仪记录的，现在用色谱工作站很多参数不知道如何计算。

[color=#444444]怎么用溶于甲醇的苯、甲苯、乙苯、对间二甲苯、邻二甲苯标准溶液检定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，我的色谱柱是hp-5，求童鞋们指导下，最好有具体方法步骤[/color]

实验室最近通过现场评审，但是老师开了一个设备方面的 不符合项，说是检定确认 太简单。那么，关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]检定确认的 依据，应该是《水质 无机阴离子的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法 （HJ 84-2016）》，但是这个检测标准里面，通篇也没有关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]的 技术参数要求啊？请各位大神 解惑。。。万分感谢

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=12215]色谱检定仪检定方法[/url]

通常色谱仪在定期维护和日常维护之外，每年都须经国家权威审核的计量部门对仪器进行检定。1、你的色谱仪检定吗?检定还是不检定； 2、一般的是送检，还是现场检定； 3、通常检定周期是多长?一年?两年?或者更长?欢迎大家畅所欲言，三言两语也行；长篇大论欢迎！色谱检定情况分类：1、不知道要检定；2、知道检定而不检；3、需要检定多台，而检定一台；4、延长检定周期；5、不定期检定，偶尔想起要检定了，就检定吧；6、定期检定；7、定期检定也是鬼糊鬼；8、不定期检定是因为其它原因被逼的只有检定才能过关；检定机构：1、具有资质的科研院所、大专院校；2、国家授权的检测机构；3、经过考核授权的使用单位；

各位大侠，请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定用的是什么色谱柱，最好提供仪器方法条件，谢谢

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检定过程中发现异辛烷中正十六烷走出来的峰是分叉的，这是什么原因呢？色谱条件：进样口230 检测器230柱温160 分流比5:1 柱流量2 色谱柱先用的DB-WAX 后换DB-624都这样，WAX 还好一点 有谁遇到过这种情况吗？

有检定色谱柱的法定机构和仲裁机构吗？