质谱老化谱

买了根624柱子用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做HJ734的VOC，因为质谱没有死堵。老化方案一：连另一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上老化后再装回[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，用的是氮气。方案二：手工弄个死堵[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上老化。哪个方案好？

色谱柱和进样端连接了，和质谱端没有连接，看资料说要先老化，可是具体要怎么老化不清楚，望指教，谢谢！

赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]色谱，老化正在使用的柱子，用关质谱卸真空吗？老化时，如何关闭灯丝，不让质谱工作呢？

在日常老化色谱柱的时候，色谱柱最高300℃使用温度，老化温度280℃，MS这边离子源温度要设置在300℃吧，

请问 TDGCMS老化色谱柱的时候需要开 热脱附和质朴吗

请问大家有没有遇到这样的问题。洗源和和换新柱子（已老化）后接质谱后，走基线出现很多尖峰，查看其质谱图，发现主要是900多的离子（全扫描范围为30-1000），烤完柱子后再试还是一样。

[font=&] 新人小白求助各位大佬，本人使用[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][/color][/url][font=&]进行多环芳烃检测，需要进行衍生化处理，之前响应值还是挺高的，慢慢的响应值在逐渐减小，我老化色谱柱之后响应值又升高了，但测了几十个样之后响应值又下降，那么我要频繁的老化色谱柱吗？每次老化色谱柱是不是都需要关机，把色谱柱从质谱端取出？ 还有就是本人用的仪器也有点古老，响应值慢慢降低是不是和仪器也有关系？[/font]

想老化下正在使用的色谱柱，怎么可以不关质谱来老化色谱柱。柱子两端已经裁了一部分。赛默飞的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]

请求各位大虾，我要老化安捷伦的DB-WAX的色谱柱，应该如何老化呢？温度要程序升温到最高温度，升温速率应该是多少，10度、分钟，可以吗？最高温度停留120分钟，然后重复2-3次是不是就可以了呢？对于老化是载气的流量应该用多少呢？还有柱子的另一端是接质谱还是不接质谱呢？我现在有些迷糊了。谢谢各位的帮助！

更换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url] HP_5的色谱柱大家老化的时候具体怎么操作的？开质谱吗？

请问各位，如果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]开机中，老化色谱柱的话，柱子里面脏的东西不都跑到质谱里面去了吗？那怎么处理啊？[em43] [em43] [em06]

如何设置 通载气吗需要进空样吗新柱子老化跟老柱子老化怎么操作，质谱口要密封吗

各位专家，我用刚老化完的新DB-5MS柱进行质谱分析，在走空样（不进样，直接start）的情况下m/Z为44，128，57比较明显，强度大约为100，000量级，请问可能的原因有哪些，该如何处理？另外，经衍生化处理的有机酸和标准谱库里该有机酸的质谱图之间有什么差异？万分感谢！！

安捷伦7890-5795，做偶氮实验的。。。。。各位老师，前段时间发现质谱图拖尾（0-10分钟的峰没拖尾，10-22分钟就开始拖尾）。。。。。我今天老化了色谱柱，切掉MS端色谱柱20cm，问题还没解决。。。。。打算明天切进样口的色谱柱20cm试试，是不是明天切完色谱柱进样口后还要继续老化一次色谱柱?（因为我今天才刚刚老化完，切了色谱柱接MS的尾端20cm，明天准备切进样口的）

想问各位大神，安捷伦7890B老化色谱柱的时候，是不是要把柱子接质谱检测器的那端卸下，色谱柱需不需要用什么东西堵住，进样口的温度和压力要不要开，色谱柱流量设置多少合适，检测器（包括质谱检测器或者FID检测器）需要升温点火吗？希望大神能解答，小弟新手总是怕把仪器用坏了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em58.gif，苦逼的很。谢谢！

安捷伦7890-5795，做偶氮实验的。。。各位老师，前段时间发现质谱图拖尾（0-10分钟的峰没拖尾，10-22分钟就开始拖尾）。。。我今天老化了色谱柱（O型圈，隔垫，衬管都换新的了），切掉MS端色谱柱20cm，问题还没解决。。打算明天切进样口的色谱柱20cm试试，是不是明天切完色谱柱进样口后还要继续老化一次色谱柱?（因为我今天才刚刚老化完，切了色谱柱接MS的尾端20cm，明天准备切进样口的），为什么我发不了帖子的?

最近买了根新柱子，是要接在质谱上的现在该如何老化呀？有没有详细的方法谢谢

我对染料碱性艳蓝B做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析，其在色谱离子图8min有保留，然后对样品进行紫外灯老化后，再进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析，在2min（溶剂处）、8min都有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]峰，且二者的质谱图完全一样！我想问问为什么会这样？是不是在老化前后分子化合物状态发生变化了？老化后一部分染料成分在色谱柱上没有保留了？这怎么解释呢？谢谢

[align=center][font='times new roman'][color=#000000]如何正确的对色谱柱进行老化？[/color][/font][/align][align=center][font='times new roman'][color=#000000]作者：[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]通标小菜[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]鸟[/color][/font][/align][font='times new roman'][color=#000000]色谱柱作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离系统中的核心“成员”，其重要作用不言而喻，一根性能良好的色谱柱对于我们的样品组分分离起着决定性作用。当我们拿到一根新的色谱柱时，我们想要让其发挥最佳性能的第一步便是老化，老化色谱柱是虽然不难，但依然拥有很多注意事项，只要我们稍不留神，色谱柱的性能就会因此大打折扣。[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]一根新的色谱柱买回来时，其包装盒里都会有一张说明书，[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]说明书上会写明该色谱柱使用的温度上下限，除了在说明书上能看到，色谱柱本身金属铭牌上也对色谱柱的型号，尺寸及使用温度进行了提示。[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]新的色谱柱拆开后需要找一台仪器装上进行老化，我的习惯是用在质谱上的色谱柱我也会尽量放在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上进行老化，因为质谱老化拆装柱子[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]涉及到[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]卸真空[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]和抽真空，[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]比[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]直接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上老化略显麻烦。[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]只要能达到一样的老化效果，我更倾向于选择方便的做法。老化的时候进样口端与仪器连接，而检测器端无需进行连接，检测器用死堵堵住即可，如果连接了检测器，老化过程中一些流失的固定相可能会污染检测器，因此将色谱柱接检测器端留空[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]在柱温箱中[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]就行。安装完色谱柱后需要检查色谱柱中是否有载气通过，最直观的方法就是将色谱柱接检测器端直接插入[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]洗针瓶看[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]是否有连续泡泡冒出。有些实验员刚接触色谱柱老化，一开始不知道这个色谱柱流速该设为多少合适，其实这个流速设置可以参考即将分析项目的标准上的推荐流速。[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]如果色谱柱在不通载气的前提下进行老化，那对色谱柱来说是致命的。氧气是所有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]毛细管柱的天敌，在高温状态下，氧气会严重损坏色谱柱固定相，使得色谱柱中的固定相快速降解，就会出现柱流失严重的情况[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]。柱流失严重的色谱柱用来分析样品时会[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]出现峰拖尾[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]、分叉、分离度下降等柱[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]效[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]降低表现。[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]老化温度梯度在设置时可以参考标准上的推荐升温程序，[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]可以在方法的最高温度基础上再加[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]2[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]0[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]℃，但不能超过色谱柱温度上限。[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]老化时将炉温由低至高进行升温，升温速率没有具体限制，在程序[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]最[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]高温段（不得超过限制温度）可以保持一段时间，然后温度再慢慢降下来，往复循环几次。老化的时间主要取决于应用分析对灵敏度要求以及操作者可接受的流失程度，一般对于新柱子建议老化[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]2~[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]3[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]小时以上。[/color][/font]

各位大侠好，近几天做了几个质谱，发现一个很奇怪的问题，作出来的谱图中出现了很多倒立于基线下面的峰，包括在老化柱子的时候也是一样。具体可以看附件里面的谱图！这是怎么一回事呀，是不是跟装柱子有关系呀？？会不会是质谱这一端的毛细管柱没接好呀？？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/02/200802222228_79499_1485007_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/02/200802222229_79500_1485007_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/02/200802222229_79501_1485007_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/02/200802222229_79502_1485007_3.gif[/img]

载气（1）检查钢瓶压力。像我们实验室就规定载气压力在3mpa的时候就必须对气体进行更换，因为你不能把所有的载气都用完，气体压力不断减少的过程中你会发现测试标液图谱会变得越来越差，因为有杂质气体干扰。（2）检查真空状态。查看真空规，发现真空是否异常，这个异常是针对你平时记录的一个值做比较，像上次我就遇到过一次。（3）查看图谱来发现真空是否异常，这个就按照（1）所说的那样。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪进样口（1）进样垫片在自动进样150次或手动进样50次时就开始换新的进样垫片。（2）玻璃衬管在自动进样150次后也需要进行更换。这里需要特别强调的是玻璃棉的装填，要分布均匀，装的位置也要有一定的要求。玻璃衬管的清洗在上述地方有叙述这里不在重复。（3）另外你可以在每天测试前先对标液进行检核，判断它的保留时间、面积的重现性是否有变化。如果有而且变化很大。这个时候你可以试者更换玻璃衬管,进样垫。之后你会发现会好很多。如果那样还实在不行，就需要对仪器进行大清洗(清洗离子源，调机)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪的色谱柱这个的维护判断的标准就是你在测试的时候是否出现鬼峰，峰是否拖尾，保留时间&积分面积是否有显着性的变化等。如果有出现上述状况，第一可以在清洗离子源的时候对柱头进行切割，把前面一段脏的部分去掉；第二可以把管柱进行老化，注意此时的老化不同于新柱子，老化的时间最好控制在2h之内。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪保养其他事项：（1）清洁仪器整机，确保无有机试剂残留、无污渍；（2）检查洗液瓶和废液瓶放置正确并且洗液充足、干凈，废液已倾倒；（3）检查自动进样器和转盘是否运转正常；（4）仪器连接纤是否有脱落

如果用氢气做GCMS载气，请问对质谱图有什么影响？原来的氦气质谱图能有吗？对化合物和柱子有什么影响？那些化合物不适应？老化怎么办？在惰性气体老化后再用？

质谱仪开机前准备事项：检查真空泵油液面，确保泵内油页面处于标定的上下两线之间； 查看离子源洁净程度，ESI源查看喷口是否有固体析出，毛细管口是否完好；APCI喷口是否有积液； 气体压力，打开高纯氮气钢瓶总阀，调节出口压力调至0.65MPa，打开高纯氦气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.25Mpa; 检查壳气及辅助气接口连接紧固，松开液相管路与离子源的接口；开启动力电源，电压稳定，正常；确保室内温度在18～25度。开机顺序： 以质谱联用仪为例：1.打开UPS和氮气发生器开关，待氮气的压力表稳定后，打开机械泵上的电源开关；2.机械泵工作至少15min后，打开质谱仪的电源主开关，等系统抽真空24h以上才可以正常操作仪器扫描；初始真空度为7~9。3.打开液相泵，自动进样器及柱温箱电源开关；4.启动电脑，打开电脑桌面的Analysis software软件；使用注意事项：质谱仪需在高真空条件下工作，其中离子源在 10-3～10-5Pa，质量分析器在 10-6Pa。早更换灯丝，清洗离子源或仪器检修后调整质谱。在做样期间要注重口隔垫密封性的检查。每月要进行He载气系统泄漏的检查。必要时要检修老化的色谱柱。每半年要更换干燥剂。每月要进行机械泵油面的检查。每年要注意分子泵加注润滑油。必要时要清洗分子泵和离子泵。并且要进行进样口隔垫密封性和载气系统泄漏的检查，只有很好的维护才能增加仪器的使用寿命。提醒： 样品在处理时应注意处理系统有过滤的功能， 进入到质谱仪内的样品其颗粒的粒度应不大于 1μm， 并且要减少样品在传输过程中的滞后时间， 因为质谱仪极快的分析速度， 样品传输时间如果过长就会失去质谱分析的意义。

1.机械泵和分子泵的维护机械泵的维护主要是更换机械泵油。通过机械泵的油面窗口可以看到泵油的颜色，正常情况下，泵油的颜色应该为无色或者浅黄色如果泵油颜色变暗或呈深褐色，表明泵油的质量下降，需要更换，一般情况下每三个月更换一次。不同公司的泵油不可以混合使用，当需要更换不同公司品牌的泵油时，必须用新泵油润洗至少一次。维持适当的油面高度也是机械泵的日常维护工作之一，当机械泵处于工作状态下时，油面高度应在最小与最大刻度之间。机械泵需要定期进行震气，震气的目的是将捕集在回油装置的机械泵油重新抽回至机械泵内，以确保机械泵内有足够的油，同时震气也能将溶解在机械泵油里面的气体和溶剂尽量排出。震气时只需将震气阀打开保持15min左右，一般情况下每周进行一次震气。此外，机械泵需要定期清理散热片上的灰尘，以免灰尘积累较厚影响散热机械泵的连接管路也需要定期检查是否老化损坏，如果老化损坏必须及时更换，不然将影响仪器抽真空效果。安装真空部件时，用甲醇湿润无尘纸沿一个方向将外露的O形圈擦拭干净，并将与O形圈接触部件的相应位置也擦拭干净，否则这两个地方任何部位有纤维、颗粒之类的物质残留，都会令密封不实而导致漏气，从而影响仪器真空度。分子泵的日常维护内容相对较少，有的分子涡轮泵每隔数年需要更换润滑油芯。平常保持分子泵的良好散热和避免非正常断电能在一定程度上延长分子泵的使用寿命。2.空气过滤网的清洗一般质谱仪都配有空气过滤网，该网能有效地过滤空气中的灰尘颗粒物，需要定期取出用清水清洗干净后晾干再安装回去。如果过脏无法清洗干净或者损坏时，需要更换新的过滤网。空气过滤网若长时间未清洗或更换，积累灰尘导致堵塞，将影响质谱仪电路板及其他部件的散热，严重时将影响数据的采集。有的质谱仪虽然配备了冷却循环水系统，也需要定期清洗或更换空气过滤网及水过滤网。3.离子源的维护离子源的维护主要是离子源的清洗。这里以目前较为常用的ESI离子源为例，简单阐述其清洗要点，ESI离子源的清洗非常重要一般情况下，每隔几天就需对离子源进行一次清洗。各个仪器厂家的ESI离子源虽然存在一定差别，但清洗的方法却大同小异。首先是离子源的拆卸，每个仪器厂商的离子源耦合到质谱上的方式不尽相同，一般参照仪器规程小心将离子源拆下，置于干净不易脱落毛絮的布上，如：无纺布、镜头布等，注意静电防护，操作人员需戴上干净的无粉手套。然后是离子源的清洗，将离子源拆散后，置于干净的烧杯中，加入有机溶剂（如甲醇、丙酮异丙醇等），超声清洗30min左右。注意：选择何种清洗溶剂可以根据实验所做的样品类型组合交替超声清洗。最后将清洗干净的离子源晾干或用氮气吹干，原样装回。需要留意的是每个步骤都需要特别小心，轻取轻放，避免硬物碰伤。如果ESI探针内使用的是石英毛细管而不是金属毛细管时，需特别留意石英毛细管的棕色涂层是否有不齐整现象，必须将石英毛细管末端切割平整，否则将严重影响喷雾效果。而使用金属毛细管时需要留意末端是否有弯折情况，若有需要则更换金属毛细管，否则严重影响喷雾效果。4.质谱透镜系统的清洗清洗质谱传输透镜首先需要将质谱仪彻底关机，整个过程需要穿戴干净的无粉手套，按照仪器的操作规程小心地将质谱透镜取出，用蘸润甲醇（色谱纯）的无尘纸轻轻将透镜擦拭，注意同时需要对透镜孔的内部进行清洗。与清洗ESI离子源类似，将透镜置于干净的烧杯中，根据透镜的污染情况选用相应的溶剂超声清洗30min左右，如甲醇、50％甲醇或其他有机溶剂。应避免透镜与硬物触碰损坏，同时避免接触无机酸碱，否则有腐蚀透镜的可能。超声清洗完毕后，取出晾干或用氮气吹干，按正确的流程安装回质谱仪上。5.质谱仪的校正质谱仪需要定期进行校正，用户可根据测试样品的需求制定仪器校正计划。一般情况下，每次重新开机都需要对仪器或仪器的某些项目进行校正，当然不同公司的质谱仪的质量稳定性存在一定差别，所需要的校正频率也不一样。对于质量精度很高的高分辨质谱仪所需要校正的频率相对较高，校正时需要配制或者购买仪器厂家专用的校正液，按照仪器校正规程对仪器进行校正。质量校正是质谱仪日常维护中非常重要的一环，只有在仪器质量轴准确的情况下，才能收集到可靠有效的实验数据。6.质谱仪工作环境的保证为确保质谱仪在一个良好的环境下运行环境的温度、湿度均需要控制在质谱仪正常工作的范围内。同时，需要保证质谱仪的供电正常，负载达到要求，接地良好。并且，质谱仪应避免安装在多尘，离地铁、铁道较近的有振动的区域内。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪定性分析很方便，可通过自带数据库的相似度检索快速定性分析，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪还有多种采集模式，灵敏度高，能够定量准确。而仪器的本身状态决定试样分析结果的准确度，因此，做好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪的维护工作，是仪器管理与维护工作中的一项极其重要的工作。1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]部分日常维护[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪以日本岛津公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040为例，主要适用于分析检测挥发性和经过化学、物理方法处理后可挥发的有机化合物。下面我就以此仪器为例，从载气和流路系统、色谱柱、质谱真空检漏及调谐、机械泵更换泵油、清洗离子源、更换灯丝等方面进行较为详细的阐述。1.1 载气和流路系统[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪的载气是高纯的氦气，纯度大于99.999%，并且在测试过程中要有10%的钢瓶气保有量。每天要检查钢瓶压力，压力范围为0.5-0.9MPa，一般为0.6MPa。定期检查分子筛过滤器和捕集阱是否堵塞，堵塞会引起压力波动或升高。更换分子筛过滤器和捕集阱的周期是一年。当基线不稳，噪声变大时是流路系统维护与检查的时期，要及时检查与维护管路的气密性也同样重要。在停止真空、关闭工作站和主机电源后，打开钢瓶总阀，调节减压阀使分压表刻度到700KPa，然后拧紧钢瓶总阀，并完全松开减压阀，此时记录总压表以及分压表的刻度值。经过一段时间，观察压力有无变化。如果分压表刻度下降则表明分压表到仪器间的载气管路漏气，如果总压表刻度下降则表明总压表到钢瓶总阀之间漏气。用检漏液仔细检查，确定漏气的部位，重新拧紧或更换新的减压阀。1.2 色谱柱在使用色谱柱尤其是使用极性色谱柱时要除去载气中的氧，要注意在更换气瓶时不要混入空气，也可以在气体流路中安装氦气净化器。充分做好试样的前处理，不要使难于挥发的成分进入柱内，避免污染色谱柱。如果有鬼峰出现，可以先切除色谱柱前端的部分长度，并视基线和柱流失情况，适时老化色谱柱。老化色谱柱时事先设定接口温度高于柱温，柱温升到色谱柱的最高使用温度附近保持1-2小时。如还不能除去色谱柱柱内残留的难挥发的成分，可切掉连接进样口一侧的色谱柱30-50cm 左右，然后老化色谱柱。色谱柱不使用时，应该将色谱柱两端堵死，可将色谱柱的两端插入废弃的隔垫中，使色谱柱管内与外部空气隔离，避免空气破坏色谱柱内部涂层。当色谱柱的分离效率降低时，会影响到分离度，视情况更换新的色谱柱。2. 质谱日常维护2.1 质谱真空检漏、调谐质谱仪的调谐是为了得到好的质谱数据，在进行样品测试前要进行质谱真空检漏、调谐。在开关机、换灯丝之后要做调谐，如仪器一直处于开机状态，1-2周要做一次调谐。调谐完之后要重新做标准曲线。检查水峰、氮峰，如果氮气m/z 28的峰高是水m/z 18峰高两倍以上，就有可能漏气。有可能造成氮气较高的原因有以下几种：(1)如果刚更换了钢瓶或载气管路过滤器，可能由于载气管路中混入空气，会在刚开机时造成氮气峰较高。可加大分流比，吹扫10分钟后再进行漏气检查。(2)如果载气管路中安装了氦气过滤器，使用一段时间后，由于过滤器饱和而释放氮气，会造成在漏气检查时氮气峰较高，这时需要更换新的氦气过滤器。(3)如果氦气纯度不够，杂质中可能含有部分氮气，在峰检测时氮气峰会略高。当发现系统漏气时，必须找到漏气点。可以用进样针吸取少量石油醚，依次注射于进样口上部螺母、色谱柱两端接头和离子源前门处，并观察43质量数的峰高，如峰高明显增大，说明该部位有漏气。找到漏气点后，将其拧紧或重新连接好。调谐完成后要评价调谐报告：(1)检查峰的形状是否有明显的分叉、是否对称 (2)检查半高峰宽的值是否在0.6±0.1范围内 (3)检查检测器电压是否超过1.5kV，与前一次调谐数据对比，相差0.2-0.3kV是可以的，如相差太大需重新调谐 (4)最强峰是m/z 69，其峰强度是否最少是m/z 28峰强度的2倍 (5)m/z 502的相对强度比率是否大于2%。以上几点都符合，表明此次调谐数据是可用的。2.2 机械泵更换泵油机械泵更换泵油的周期是3000小时。在停止真空、关闭工作站和主机电源后更换泵油。将机械泵放到高于地面的位置，将废液瓶对准位于机械泵下端的排油口，打开位于机械泵上端的注油口，拧开排油口的塞子，排出泵油。等排出全部泵油后，拧紧排油口的塞子，缓慢加入新的泵油，加入油的液面接近最大液面处，拧紧塞子，将机械泵放在原来位置。等仪器正常启动后，选择重置消耗品对话框，将泵油使用时间清零。2.3 清洗离子源离子源污染会造成重现性不良，应及时清洗离子源。进行离子源操作时需要戴清洁的手套。清洗离子源分为以下三个步骤：(1)取出离子源。停止真空后，拧松真空舱旋钮，拉开舱门，用镊子拔下排斥极挡片，把导线移到左边，把离子源安装杆放在离子源上，用一字螺丝刀把离子源的两个固定螺丝拧松一圈，再用镊子把离子源的固定卡具先向右再向下移动到固定位置，用一字螺丝刀把两个固定螺丝完全拧开，用安装杆取出离子源。(2)清洗离子源。把离子源放在洁净的纸上，取下安装杆，分开排斥极套装和离子源盒。用研磨砂纸反复擦拭离子源盒的内部和两侧圆孔，擦拭排斥极的平面、侧边的圆周面，用洗耳球清除表面沙尘后，在丙酮溶液中超声清洗30min，然后在400℃的马弗炉中老化一小时。组装排斥极套装，将排斥极安装在离子源盒上，把离子源安装杆拧紧到离子源盒上。(3)安装离子源。把固定好的离子源安装回仪器腔体中，先把离子源两个固定螺丝拧紧，再拧松一圈，用镊子按先向上再向左的顺序把离子源卡具拨回，拧紧两个固定螺母，卸下离子源安装杆。用镊子把导线装回排斥极，确认排斥极导线接触好，排斥极导线与其他导线不能相互接触，确认离子源卡具在初始位置，拧紧固定离子源的螺丝。关闭舱门，仪器正常启动后，在工作站中，重置消耗品对话框，离子源使用时间清零。2.4 更换灯丝停止真空后，拧松真空舱旋钮，拉开舱门，用镊子小心地拔掉要更换灯丝的两根导线，将导线拨到左边，用一字螺丝刀拧松螺母，用镊子取下螺母，然后用镊子取下灯丝，更换新灯丝，用镊子装上新灯丝并固定好，用镊子装上灯丝的固定螺母并拧紧。将两根灯丝导线连接在灯丝上，并用镊子把两根导线往灯丝方向推，使紧密接触，无短路。关闭舱门，旋紧真空舱旋钮。仪器正常使用后，将灯丝之前的使用时间清零。影响灯丝使用寿命的因素有以下几点：(1)真空度是否良好。一般情况下真空启动半小时后才能打开灯丝，在真空度不好时打开灯丝，会加快灯丝消耗。(2)真空是否存在漏气，真空漏气会加快灯丝的氧化和消耗。(3)样品浓度会影响灯丝的寿命，长期分析高浓度样品会加快灯丝消耗。(4)灯丝与离子源应安装在正确位置，如位置有偏差，会导致灯丝变形而缩短寿命。(5)溶剂切除时间设置不合适，在出溶剂时打开灯丝，会加快灯丝消耗。(6)清洗离子源时离子源上下两个电子导入孔清洗不干净，会导致电子导入效率降低，从而加快灯丝消耗