质谱流式法

Prima BT过程开发质谱仪a）工作原理：Prima BT是Prima PRO的小型化，其在基本原理和内部构造上基本与Prima PRO完全一致，是Prima PRO在小型试验装置或实验室开发过程应用的缩小版。它的分析性能指标几乎与Prima PRO完全一致，既可以作为实验室质谱仪使用，也可以作为小型在线分析仪使用。Prima BT过程开发质谱仪是非常强大的连续分析仪器，能够快速、准确灵活的分析多个流路、多个组分的气体。它采用磁扇扫描原理实现对多种气体浓度的检测，工作原理如下图： 质谱分析仪工作原理图 由RMS多流路快速进样系统导入气体分子样品；经过离子源将该样品转为离子态片段或气体离子，然后按照样品离子的质荷比不同，对经过磁扇区进行分离，分离过程遵循如下基本物理公式： ，其中：r为离子运动的轨道半径，M是粒子的质量，V是加速电压（1KV），β是磁场强度，e是离子的电子电荷。只有在一定的V及β的条件下，具有特定质荷比M/e的正离力才能通过运动半径为r的轨道进入检测器。当V，r固定，M/e与β2成正比，连续改变扫描磁场强度,就可使具有不同的M/e离子顺序到达离子检测器。 被选定的离子进入检测器后形成微弱的电流信号，检测器的输出信号经过板载微处理器转换，最终输出的信号表征样气中各个组分的浓度。在整个分析过程中，质谱仪工作在真空状态。该真空系统，由两部分组成：由选装机械泵提供的初级真空和由涡轮分子泵提供的高度真空。 b）产品用途：在线质谱仪可从容应对石油化工应用的众多挑战，其中包括：l 发酵研发 l 生物燃料研发 l 催化剂研发 l 热分析 l 人类热量研究 l 实验装置气体分析 l 析出气体分析 c) 特点：l 最好的在线测量精度 l 最号的测量稳定性 l 界面有好的软件能够灵活设定分析方法 l 容错设计能够确保达到99.9%的运行时间 l 延长的预防性维护时间间隔 l 高度简单化的维护步骤l 出色的“分析仪到分析仪”重复性d）技术指标：离子源 封闭式电子轰击源，双灯丝，带精密温度控制（120-200℃±0.1℃） 质量分析器 层叠式扫描电磁铁，150px半径，80°偏转 质量范围 1-150 amu 在1000 eV 离子能 (1-200 amu 在750 ev 离子能) 分辨率在两个分辨狭缝之间切换，分辨率60/20（标准）；可选140/85, 100/45 重量刻度稳定性 0.013 amu 在 28 amu 超过 24 hours 峰形 在分辨率60时，顶部宽度为底部宽度的一半 丰度灵敏度 250 ppm 以27/28为准检测器 法拉第检测器或法拉第和SEM双检测器（可选） 进样口16个，15个用于分析，另外1用于与标定口连接标定口6个，1/4”卡套进样类型 毛细管，带分子渗漏和旁路（标准） 真空系统 涡轮分子泵和旋转泵；可替换为涡轮分子泵和内部膜片泵 进样流量 数字测量和记录每一流路流量 精度 0.1% 相对 (典型, 依据应用) 线性 1%，样气浓度变化超过10倍 (典型, 依据应用) 动态范围 10 ppb – 100% (理论l, 依据应用，使用外部旋转泵）稳定性 1% 相对，超过1 周 (典型, 依据应用) 控制器内置工业CPU，独立的操作系统，不依赖外部电脑独立工作。与外部控制软件GasWork的通讯功能。电源230 VAC (± 10VAC)，50Hz通讯MODBUS RTU，以太网，OPC.安装方式桌面放置

色谱与 NMR的对接结合质谱法与色谱法的联用分析技术是一种成熟的实验室工具。 色谱法与 NMR 相结合也成了一种有力的实验室分析工具。它们的进一步发展甚至是将所有三种技术融入到一个 LC-NMR/NMR-MS 系统中，同时将固相萃取作为色谱法与 NMR 的有效对接引入。两种不同的主工作流有望相结合。色谱系统可以直接连接到 NMR 波谱仪。样品按“原样”转移到 NMR，保持着色谱系统提供的浓度和溶剂。样品可以在色谱分离过程中转移，随后 NMR 图谱可以通过流动模式（持续不断，当色谱仪在运行时）或停止流动模式（选定峰在NMR 探头中暂停，色谱仪亦暂停）获得。 在一个更复杂的程序中，在色谱分离结束后，选定的样品将在样品池中立即暂停，然后转移到 NMR。在此程序中，对样品的处理已降至最低。这意味着在注入混合物后，分离的化合物将转移到 NMR，不需要接触空气或光，也不需要对样品进行任何手动处理。此外，分离与 NMR 测量开始之间的间隔可缩短至 10 秒。 布鲁克公司的 LC-NMR 系统是追求灵敏度和检测不稳定化合物的理想之选，可以进行全面自动化的分析，亦可简单地为从 LC 分离到 NMR 结果提供一个十分便捷的方法。 在 LC-NMR 的最新发展中，固相萃取柱被用于在色谱分离后固定选定的峰。色谱溶剂被清除，样品被全氚代溶剂洗脱，从固相萃取柱中转移到 NMR 流动探头或转移到标准 NMR 样品管中。 固相萃取柱上的标准捕获∕洗脱过程提供的样品浓度，相对于 LC-NMR，其灵敏度可以提升 100%。此外，色谱仪可以在样品进入 NMR 之前多次进样，在固相萃取柱上进行反复富集。这样可就以更容易地进行要求更苛刻的反向实验，亦可为超低浓度的化合物检测提供足够的实验。 布鲁克公司的 LC-SPE-NMR系统可通过富集样品，大幅增加 NMR谱图的信噪比。这使得其在更加严苛的反向实验或研究低浓度杂质时，可以进行非常完整的结构鉴定。此外，全氚代溶剂为 NMR 图谱的获取提供了标准条件。 与 NMR 探头相结合 - 流动探头和 CryoFit对于直接连接的 LC-(SPE)-NMR/MS 系统的 NMR 实验，流动探头是必须的。布鲁克拜厄斯宾公司已经开发了一系列高分辨率流动 NMR 探针，具有独一无二的灵敏度，而 NMR 配置就像正常的 5 毫米 NMR 探头一样（包括反向模式、 TXI、 Z方向梯度、ATMA 等）。它们有一个内置流动池，可提供不同尺寸。 CryoProbes™ 在样品管操作模式下可将灵敏度大幅提高 3-4 倍。布鲁克公司提供一种 CryoFit™ ，可将任何标准的 5 毫米 CryoProbe 转变成流动探头。转换仅需几分钟，并且是在 CryoProbes 在磁体中和冷却的状态下进行的。预热∕冷却时不需要停机。

Thermo Scientific Prima BT致力于实验室过程实验装置或小型过程的在线监测，能够对浓度在20ppm-100%范围内的气体进行精确测量。同时，可选的微通道板倍增检测器可用于检测低于ppm级的气体浓度。Prima PRO 是一款专门用于在线分析的质谱仪，几乎可以配置在任何种类的工业环境中，并都能可靠的运行。Prima BT使用了与Prima PRO完全一样的质谱分析技术，但是它被定义应用于小型工业环境和一般环境（环境温度得到控制），并且能够提供最好的分析性能。如果您为大型的工业在线检测寻求分析仪，Prima PRO能够提供最好的应用测量品质。相对而言，如果您需要分析最多不超过15个监测点，且需要同样的性能，但是应用于您的过程开发实验室或是一般环境下的小型工业装置检测，Prima BT同样能够提供完美的分析方案。工作原理磁扇质谱仪是根据离子化的样品分子（离子）和磁场之间的相互作用，实现了对组成样品的各个独立质量组份的分离和测量。在离子化腔，离子由一束具有一定能量的电子与中性气态样气分子相互作用而形成。新生成的离子立即被电场加速，使其向着垂直于磁场方向运动。每一个带电粒子在磁场内受到一个横向力，该力的大小正比于磁场的强度、粒子的速度和它所携带的电荷大小。根据磁场强度预设值来确定选择需要分析的离子，每一个适合的离子被依次选中后通过前方的接收狭峰到达检测器。在这里，检测器测量到的信号正比于被选中的样气分子的浓度。通过测量这些预先定了的离子数量，一个完整组份分析得以呈现。样品导入Prima BT采用著名的快速多流路进样器（RMS）将样气导入分析仪。这种高可靠性的设备能够实现样气流路的切换同时不影响分析仪内部样气的品质。RMS具有长期的优良使用记录，其坚如磐石的可靠性，每年执行多达六百万次的流路切换，而只需很少甚至根本不需要维护的能力已经被实践检验过。它确保Prima BT能够监测多达15个流路。步进电机驱动的快速多流路进样器在一定的时间依次切换至每个流路，将样品导入质谱仪并且记录每一个流路的流量。该快速多流路进样器能够被加热到80℃，它能够确保对诸如甲醇、乙醇和氨等极性分子的快速响应。注意：由于RMS不是旋转阀，而是一个样品连续流动的进样选择器，因此，我们必须为标气设置控制阀，它们位于快速多流路进样器的下方。Prima BT的进样流量通常为大气压下0.1-1升/分钟， 标准的流量为0.2升/分钟，该流量值可以通过转子流量计来调节。所需要的样品压力与排放总管有关，该压力应能确保一定流量的样气通过快速多流路进样器（RMS）,并克服 RMS 管路内径和长度相关的管道压降，通常该值小于100毫巴(1.5psi)。当样品进样量为0.1升/分钟时，RMS压降为1.5毫巴(0.2psi)。RMS管道产生的压降可以用下面的公式表示：C = 0.006D4P/L， 这里 C是样品的流速，单位升/分钟；D是样品管道的内径 单位毫米；P是样品管道内的压降，单位毫巴；L是样品管道的长度，单位米； 例如： D = 3 毫米 L = 10 米,当流量为0.2 升/分钟,差压 P 为4 毫巴。 分析仪控制架构分析仪的控制架构由高度集成的电路板与内部链接网线组成。基于RS-485通讯标准，它提供了安全、准确的控制和分析仪所有功能的监测，并且允许不需要切断整个分析仪的电源，就可以更换单独的系统模块。VGiNet是Prima PRO内部的网络通讯协议，它具备分布式控制引擎的协助能力。该内部协议增强了内外部通讯的速度和安全性。最先进的即插即用的电子部件、卓越的分析功能和工业级标准的通讯工具的集合，提供了灵活的平台，能够适用于非常宽泛的气体分析应用。计算机控制作为控制电路核心的是基于Freescale的控制器，它通过快速逻辑运行工业级实时操作系统（RTOS）。拥有超过十亿的应用，RTOS被证明是最可靠的。该控制器是赛默飞世尔科技设计的，拥有数以万计的使用量和牢靠的可靠性记录。处理器的母板是专为Prima BT而特殊设计的，它提供了一系列灵活的通讯选项。三个串口中的一个被保留与远程安装有GasWorks的PC进行通讯，该PC用于分析仪组态和数据显示（当需要时）。处理器的独立设计确保了当PC被锁定或崩溃时不会对分析仪的性能产生冲击，该分析仪的数据通过其他两个串口直接传输至LIMS，DCS，SCAD， PLC总线或上位主机。这些接口可以单独按照各种通讯协议配置。这些协议包括标准的配置Modbus和OPC。该模板同时提供15针的插头，用于连接一定数量的数字输入和输出信号，该信号可根据多种不同应用被组态。历史数据存贮分析仪本地的历史数据存贮器首先用于记录分析仪整个生命周期内的诊断信息。这里被采集的数据被设计成用以提供系统全面的健康状况。它为维护工程师提供了识别导致故障发生根本原因的最大可能性。如果需要，该存储器也可以用于分析数据的存储。系统维护标准的服务组件。这是一个可选项。一旦客户购买，可以随Prima BT一起运输。该组件包括了完成固定维护的所有的部件和工具。该组件能够最大限度方便客户，简化维护步骤。例如：客户如今仅需简单的更换整个离子源，而不是更换灯丝或是清洗离子源,经过测试的部件完全可以替代。对于真空计也是一样，不需要拆解清洗真空计，使用服务组件中的备件方便的替换该真空计。一旦服务结束，简单的将替换下来的部件寄给最近的服务中心做清洗。由于精心设计，“百宝箱”将服务间隔扩展至3年。仅有的必要性预防维护是对处于机箱外部的二级真空泵的固定维护。该维护间隔与具体的应用有关，而维护步骤仅需要花费很少的几分钟。世界级的服务与支持我们提供的服务和支持确保了仪表运行的优化，并能减小其停运的时间。由于每个客户和每个仪表的需求不同，我们将根据他们独特的需求提供与之一致的服务服务合同备件技术支持现场安装与服务产品培训技术规格表离子源封闭型，电子轰击式，双灯丝，温度控制（可在120-200。C范围内设定，精度为±0.1。C）。分析原理层叠式扫描磁扇，半径6cm，80度偏转角。质量范围可调整。离子加速电压为1000V时，质量范围1-150amu（标准）；离子加速电压为750V时，质量范围1-200amu。分辨率可通过两个收集解析狭缝进行切换，标准配置为60/20，1mm狭缝为60，4mm狭缝为20；也可以选择其他组合，140/81(0.36mm/0.69mm),100/45(0.56mm/1.45mm),140/45(0.36mm/1.45mm)。质量稳定性质量数为28时，0.013amu，24小时测量。峰形平顶峰，分辨率为60时，峰顶（99%峰高处的宽度）与峰底（5%峰高处的宽度）的比值为0.5。丰度灵敏度250ppm, 27/28检测器法拉第检测器。可选法拉第检测器/微通道板倍增检测器进样类型带分子渗漏和旁路（标准配置)的毛细管真空系统涡轮分子泵和外部旋转机械泵，可选涡轮分子泵和内部膜片泵样品流速对每个流路进行数字测量并记录精度0.1%，相对精度（典型值，根据实际应用）线性度1%相对精度，浓度变化超过10%动态范围10 ppb–100%（理论值，根据实际应用）稳定性1%相对值，超过一周，（典型值，根据实际应用）