质谱流式法

[color=#444444]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用分析中，为什么固定相的流失问题特别引起重视？ [/color][color=#444444]如何减少固定相流失？[/color]

近日，科来思(深圳)科技有限公司(以下简称科来思)宣布完成近亿元B轮融资。本轮融资由鲁信创投领投，翰驰创投跟投。本轮融资后，科来思将进一步[b][color=#0070c0]加速全系列化学发光、免疫荧光、流式荧光、质谱前处理等体外诊断仪器[/color][/b]的商业化推广，为国内国际客户提供超稳定、高性能、高性价比的产品和CDMO服务，成为行业领先的体外诊断仪器自主品牌和CDMO全球供应商。[align=center][img=图片]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/0ba971be-179c-4c57-8ab7-87e11ecb01db.jpg[/img][/align][align=center][/align]深圳科来思成立于2021年4月，控股子公司重庆科斯迈成立于2013年9 月，公司是国内领先的体外诊断仪器研发制造企业，为客户提供体外诊断仪器的定制化开发产品和服务，涵盖整机开发、核心模块开发、设计转化、产品注册、精密制造、售后服务等全生命周期。科来思已成为多家上市公司和拟上市公司的核心合作伙伴，其产品已覆盖800余家知名三甲医院、头部第三方医学检验机构、2000多家其他医疗机构，并成功在德国、法国、?班牙、美国、巴?、印度、秘鲁、尼泊尔等国家装机使用，全球累计装机超5000台。科来思拥有完全自主知识产权的开放式化学发光分析仪器平台，基于自动化控制技术平台的优势，竭诚为诊断试剂厂家和科研工作者提供化学发光仪器的定制开发，提供其他分析仪器如免疫荧光、流式荧光等的委托研发。[align=center][img=图片]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/a54acb65-f9d3-4aae-9493-ec48057afbcc.jpg[/img][/align]在化学发光仪领域，科来思目前已布局SMART 500、SMART 6500、Venus 100、300、500、6000、9000等10多款产品，具有120T/h至 900T/h之间多款测速产品，并支持多台并机运行，可满足客户多样化需求。公司于2023年9月获证的超高速化学发光仪Venus9000具有全球领先的超高速、小体积优势，4联机达到3600T/h。[b]对于本次融资，[/b][color=#0070c0][b]科来思创始人兼董事?余农[/b][/color][b]表示:“在产业调整期与资本寒冬期叠加时期完成本轮融资，是业务伙伴和投资机构对科来思的战略规划、技术能力、产品品质和团队执行力的高度认可，我们将致力于在体外诊断产业分工合作的大潮中，着力发展技术能力和产品力，持续提供优质高性价比产品和服务，助力业务伙伴提高效率和竞争力，助力业务伙伴获得商业成功，为全人类医疗健康事业贡献科来思力量。”[/b]本轮领投方，鲁信创投副总经理邱方表示:“鲁信创投作为国有控股的专业创投机构，一贯秉持以创业投资形式，支持中高端医疗器械的国产化替代和产品出海，提升国内医疗器械企业的行业竞争力和全球化影响力。科来思在化学发光仪领域已有10年积淀，布局多款产品，可满足客户多样化、差异化需求，累计装机量超过5000台，已成?为国内领先的IVD仪器CDMO企业和行业内重要的合作伙伴。鲁信创投投资科来思，是布局生命科学工具领域投资的重要一环 鲁信创投将支持 科来思成为更具影响力的IVD仪器CDMO企业。”翰驰创投合伙人金逸辰表示: “科来思作为体外诊断仪器CDMO的领先供应商，具备平台化、系列化的产品，产品经过国内市场的验证和认可，同时加强出海，布局国际化市场。 随着IVD行业的不断发展，专业化程度将不断提升，产业分工愈发明晰， 科来思在行业内将发挥更大的价值。翰驰创投将支持科来思成为具备平台化能力的IVD仪器CDMO供应商。”[b]关于鲁信创投[/b]鲁信创投是山东省鲁信投资控股集团有限公司控股的山东省内最大、国内具有重要影响力的专业创投机构，是国内资本市场首家上市的创投机构 (股票代码:600783.SH)。成立20余年以来，管理运作各类基金已达40 余只，基金规模约200亿元，覆盖医疗健康、军?融合、先进制造、电子信息、新能源、新材料等细分产业，境内外上市公司40余家，在医疗健康领域先后投资了思路迪、硅基仿生、中科新生命、爱博泰克、唯迈医疗、美东汇成、英赛斯、荣昌生物等一批优秀企业。[b]关于翰驰创投[/b] 翰驰创投专注于医疗健康领域的产业投资，基金致力于投资技术创新、市场驱动以及具备商业化能力的创新企业。2023年成立以来，先后投资了锦江电子、巨翊科技、熙华检测、丰凯利医疗等优秀企业。[来源：仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]

质谱仪本身具有侦测化合物分子量的基本功能，更可以有效地定性及定量分析物种的种类。质谱仪的运用开始于一九一二年，汤木森（Joseph J. Thompson）对小分子结构的分析。此外，一九三四年诺贝尔奖得主哈诺德?尤瑞（Harold Urey）发现氘，以及一九九六年的诺贝尔奖「富勒烯」（fullerenes，又称碳六十、球烯）的发现，皆借助于质谱仪的分析。质谱仪的发明，让我们可以快速鉴定出一个样品中化合物的分子量，并且可以进一步知道其分子结构，随着新式质谱仪的开发，更提供了一个针对生化大分子研究的有利工具。

对于使用液体固定相的气液色谱柱和毛细管色谱柱来说，都有柱流失的现象，这是由于固定相的正常分解而产生的被洗脱物质。那么如何从谱图判断柱流失的严重程度？当发生严重柱流失时应采取什么措施予以补救？

过节停机8天，今天开机发现特别大的柱流失，什么原因引起的？毛细管柱，质谱207的峰特别高

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为什么晚上几个小时没用，第二天走空样就那么多流失峰呢，用质谱检索后，都是大小分子量不等的硅氧烷类物质。还有如果有这么多流失峰，一定要每天都老化柱子吗？

利用串联质谱仪进行化合物分析的方法。第一级质谱的离子源里生成离子群，从中选择其中的一种作为母离子，在第二级质谱中，对母离子裂解生成的子离子进行检测。为了使母离子裂解，在第一级质谱和第二级质谱之间设置碰撞室，发生碰撞诱导解离（CID）。

质谱法是将样品分子置于高真空中（10-3Pa），并受到高速电子流或强电场等作用，失去外层电子而生成分子离子，或化学键断裂生成各种碎片离子，然后在磁场中得到分离后加以收集和记录，从所得到的质谱图推断出化合物结构的方法。质谱法具有分析速度快、灵敏度高以及可以提供样品分子的相对分子质量和丰富的结构信息的优点。质谱法要求纯样的特点，使它的应用受到一定限制，但是质谱法与不同的分离方法联用，特别是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱的联用，已成为一种强有力的、可以分离和鉴定复杂混合物组成及结构的可靠手段。　　质谱和质谱学是20世纪产生、应用并不断发展的重要的物理分析方法。1898年Wien发现正离子束在电场中发生偏转的现象，1911年Thomson以放电方法获得氖的正离子，并用偏转仪证明氖存在两种同位素20Ne和22Ne，1918年Dempster用电子轰击离子化，1919年Aston发现每一种同位素都有一个特定的“质量亏损”，因此同位素的质量并不是质量单位的整数倍，为近代质谱分析方法和高分辨质谱奠定了基础。20世纪40年代随着机械工业、真空技术和电子学的发展，得以设计试制成能适应分析要求的质谱计。当时为放射化学和石油化学发展的需要，质谱在同位素的鉴定和烃类混合物的分析方面取得长足的进展，特别是用质谱方法分析石油馏分混合物时，证明在一定条件下能对复杂的有机分子给出确定的、可以重复的质谱图，由分子的断裂规律找出许多有用的结构信息，从而确定质谱法在有机化合物结构鉴定上的应用，发展为有机质谱。20世纪末，在新的离子源研究基础上，质谱进入生物分子的研究领域，成为研究生物大分子结构的有力工具。

如图1所示 上面色谱图是去年全扫的结果，下面是今年的结果（不是同一个样品 忽略样品峰 只对比基线）用的是HP-5MS柱 升温后基线比以前升高了大约十倍 去年是0.1*10的6次方 现在是0.9*10的6次方 请问1.这样的柱流失算严重吗？是否已经算柱效下降的很厉害了？（做邻苯有两个以前能分开的峰 现在已经分不开了）2.柱流失严重会导致标准曲线线性差吗？目前邻苯的方法配了几次标准液，每次都是岀峰越靠后的物质线性越差，曲线都是类似图2中第一个高浓度点正常 从第二个第三个点开始响应下降的情况，质谱调谐没有问题，情况良好 现在找不到原因，所以怀疑是色谱柱柱效下降的原因请各位有经验的老师帮忙给分析下 谢谢！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908301352278150_4925_3062055_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908301352278460_4443_3062055_3.png[/img]

(二)泌尿系统感染病原菌的快速检测　　因泌尿系统感染的中段尿样本中的细菌量相对很高, 中段尿样本也是MALDI-TOF MS直接检测的理想选择[30], 并且常常是单一菌种感染, 避免了MALDI-TOF MS在鉴定混合菌样本的不足[31]。泌尿系统感染是人类常见的感染性疾病, 临床泌尿系统感染最常见的病原菌为大肠埃希菌(70%~95%)、腐生葡萄球菌(5%~10%)以及其它肠杆菌科细菌, 如奇异变形杆菌和肺炎克雷伯菌。有研究表明MALDI-TOF MS对尿液样本中这些细菌的鉴定效率和准确率要优于传统鉴定方法和其他鉴定系统[7, 32, 33]。1.鉴定效能 FERREIRA等[7]选取尿液中细菌大于1× 105 cfu/mL的样本进行直接的MALDI-TOF MS鉴定, 结果显示尿液样本经过差速离心法处理后, 可将91.8%的菌株鉴定到种、92.7%的菌株鉴定到属的水平。　　杨溪等[33]使用MALDI-TOF MS技术对临床收集到的1 040份尿液样本进行直接快速检测, 共鉴定出含细菌的样本526份, 其中尿细菌培养菌落数≥ 1× 105 cfu/mL, 培养出1种/2种菌的尿液样本MALDI-TOF MS的直接鉴定率分别为92.7%(430/464)和75%(96/128)。MALDI-TOF MS直接检测法的鉴定结果与尿细菌培养法鉴定出的细菌菌种一致, 符合率为100%。2.与流式细胞术联用 怀疑泌尿系统感染的尿液样本一般经离心后取沉淀直接进行检测, 但考虑到临床上有60%~80%的尿液样本是阴性的, 为了减少分析的时间和人工的工作量, 有学者将MALDI-TOF MS与流式细胞术联用检测, 用流式细胞术筛除细菌数量不足的尿液样本, 而MALDI-TOF MS用来检测筛选结果为阳性的尿液样本, 取得了良好的鉴定效果[34, 35]。MARCH ROSSELLó 等[34]建立了这样一种微生物鉴定程序:先用流式细胞仪进行菌落计数筛查出单一细菌阳性的尿液样本, 然后再进行MALDI-TOF MS检测, 发现细菌数在1× 107 cfu/mL时是足够的细菌浓度, 有87.5%的敏感性, 而细菌数在(1× 105)~(1× 107)cfu/mL之间的样本经过4 h的预增菌, 得到用于分析的足够的细菌数量后, 可以达到91.7%的敏感性。3.细菌含量对鉴定结果的影响 由于中段尿中病原菌数 2.0), 而随着样本中细菌数的降低, 鉴定成功的比例和鉴定分数也在下降, 当菌落数 1× 104 cfu/mL的中段尿样本, 应用MALDI-TOF MS直接检测即可取得满意的鉴定效果。4.中段尿样本直接检测的新方法 DEMARCO等[31]近期描述了一种透析过滤的方法, 通过脱盐、分馏、富集等步骤对100例阳性尿液样本在MALDI-TOF MS分析前进行了预处理, 实验结果表明这种预处理方法能够正确地鉴定阳性尿液样本, 并且正确分类了所有临床相关菌尿症的阴性尿液样本, 包括一组污染的尿液样本和一组临床上无关紧要的定植菌。敏感性和特异性分别是67%和100%。5.中段尿样本直接检测的不足之处 与直接检测培养阳性的血样本一样, 对于含有2种或2种以上细菌感染的中段尿样本, MALDI-TOF MS常常表现为鉴定能力不足[33, 35] 尿液蛋白质如α -防御素[8]会造成鉴定结果不能正确匹配数据库 对酵母菌的鉴定能力也有待于进一步提高 对于核糖体蛋白序列差异很小的菌种也常常不能区分。(三)其它无菌体液　　MALDI-TOF MS直接检测和鉴定其它无菌体液样本如脑脊液、胸腹水和关节液等中细菌的报道尚不多。NYVANG HARTMEYER等[37]首次报道了通过直接将脑脊液样本离心取上清直接进行MALDI-TOF MS分析, 肺炎链球菌性脑膜炎可以在30 min内做出诊断, 为后续治疗方案的选择和结果的解释提供了重要的参考依据。SEGAWA等[38]也用同样的方法对一例肺炎克雷伯菌引起的脑膜炎做出了诊断, 但同时也指出在实际应用中能获得的样本量少, 细菌数少可能会限制它的应用。另外, 还可将无菌体液样本转移到血培养瓶中进行孵育, 待报阳后进行检测也是可行的。有研究应用MALDI-TOF MS检测了46份液体, 包括移植养护液、关节液、深部脓疱样本、骨小孔样本用血培养基孵育, 发现44/46(96%)能鉴定到种的水平, 余下的2份被鉴定到属的水平[18]。四、总结与展望　　MALDI-TOF MS是一种简单、快速、高通量和高效的微生物鉴定手段, 在临床样本直接检测方面较传统的鉴定方法具有更大的优势, 能显著降低样本检测的周转时间和成本, 但尚存在着一些不足之处, 主要表现在:(1)MALDI-TOF MS在检测和鉴定细菌方面的敏感性还不高, 不能直接鉴定患者血样本中的病原菌(细菌数量太少) (2)对于一些核糖体蛋白差异较小的细菌用其辨别有较大的困难 (3)目前的研究都有各自不同的操作过程, 在样本处理、质谱图采集和分析等方面没有统一的标准, 可能会影响分析结果在实验室内和实验室间的可重复性 (4)标准的鉴定参考图谱数据库尚不够完善, 需要进一步拓展 (5)对一些细胞壁难以破坏的细菌(如革兰阳性菌、酵母菌)和混合菌等的鉴定能力还不够高。但是相信随着更加有效的样本预处理方法、更加严格的检测过程控制和更高分辨率的图像处理技术的实现, MALDI-TOF MS用于直接检测临床样本中的微生物会有更广阔的前景。

个人感觉这里高手比较多:)大家都来 回答下下面的问题吧。原子光谱分析法、电子能谱分析法、质谱分析法与二次离子质谱分析法各有何特点？给出典型图谱并分析从中可以得到哪些信息？[em09511]

[size=4][font=[color=#DC143C]黑体]同位素质谱的学科应用与发展[/color][/font][/size]同位素质谱在我国农业、医学、环境 学、海洋学、石油、化工、冶金等方面的应用也日益广泛。近年来，同位素质谱学在高分辨率、高准确度、高灵敏度研究方面上了新的台阶，而且在同位素精确质量测定、化学溯源与世界水平接近。学科应用与发展包括：　　（1）同位素地质学方面　　同位素质谱是同位素地质学发展的重要实验基础。当前我国同位素质谱技术已深入到矿床同位素地球化学、岩石年代学、有机稳定同位素地球化学、无机稳定同位素地球化学等各个方面，并在国家一系列重大攻关和研究课题中发挥重大作用，如金矿和石油天然气研究、水资源开发等。　　（2）核科学与核工业方面　　同位素质谱最初是伴随着核科学与核工业的发展而发展起来的。主要研究领域：　　1）超低丰度同位素杂质的分析：核工业的迅速发展和我国核产品不断进入国际市场，对超低丰度同位素杂质分析提出了很高的要求；　　2）燃耗及核燃料纯度分析：采用同位素稀释质谱法（IDMS）分析核燃料UO2、 UO3、U3O8中的B、Pb、Sm、Y、Eu、Th等；　　3）U、Li等同位素标准参考物质的研制。　　（3）核物理研究方面　　包括原子质量的精确测测定；测定原子核的结合能和敛集曲线；测定放射性同位素的半衰期；同位素丰度和原子量的精确测量；发现天然反应堆；在高能核物理研究中的应用同位素质谱测量在高能核物理研究工作中主要有以下几项应用： 　　研究能量在100兆电子伏以上的个子与靶子作用所发生的核反应机理； 　　研究发生在星球表面和大陆空间及陨石上的宇宙线照射形成的核反应机理； 　　探讨核反生成的短寿命粒子与质量关系； 　　测定高能粒子与靶子作用的核反应截面和碎片粒子产额； 　　高能质谱测定常集中在对稀有氧化和碱金属的分析工作上。　　（4）标准参考物质的研制发明方面　　标准参考物质的研制是衡量一个国家分析工作水平的重要标志。同位素稀释质谱（IDMS）是唯一微量、痕量和超痕量元素权威测量法。因为IDMS可以通过天平称重和同位素丰度比的质谱测量，将化学成分分析转化为同位素丰度的质谱测量。IDMS具有绝对测量性质；灵敏度高；方法准确；测量的动态范围宽；样品制备不需要严格定量分离；测量值能够直接溯源到国际基本单位制的物质量基本单位——摩尔。　　（5）在临床医学方面　　进行营养学、药理学和临床医学方面的研究；利用IDMS法测定人体血、尿、发中的微量元素，进行病情诊断和病理研究工作。如医用同位素质谱分析方法主要有CO2呼气检查、4He和重水示踪原子等方法。利用He示踪原子方法，检验肺功能障碍性病变患者，已获得明显效果。应用重水作示踪剂，检测人体肺水肿患者，给出与正常人不同变化曲线。　　（6）在生物学和化学研究工作中的应用　　稳定性同素示踪原子方法，正在越来越多的领域里代替了放射性示踪原子方法，从而扩大了示踪原子的应用范畴。如应用稳定性同位素示踪原子方法，采用含有18O的重氧水H218O作示踪原子，进行质谱分析，最后证明绿色植物放出的氧气，主要来源于根部吸入的水分，而不是光合作用放出的氧气。　　用18C方法证明了光合作用不仅能在光照条件下进行，耐用也能在黑暗条件下以缓慢的速度进行。 　　用征水和重氧水浇灌植物，然后定时采集植物各部位的水进行分析，发现些树木运送水分的速度高达每小时14 m。 　　用重水作标记，探测人体水的循环，发现吸入少量重水以后，经两个小时即在人体所有各器官达到平衡，即重水成分已均匀分布。两个星期以后完全排出体外。为此，在某些从事放射性物质研究的机构里，给工作人员发放茶叶，以加速体内水分流通，有利于排出少量放射性物质。 　　在化学领域中，早在30年以前，就已经应用D 、18O和18N等同位素作示踪原子，研究有机化合物的结构和成分变化情况。　　（7）环境科学中的应用　　近年来同位素质谱在环境科学的应用日益受到重视，尤其在大气、土壤、水质及生态环境研究均发挥重要作用。 应用稳定性同位素丰度变化，研究和指示环境污染源和污染程度，在环保工作中的重要意义。如利用测定铅同位素比的方法，很容易判明汽油生产厂家及其对大气的污染程度；在环保工作中，还使用同位素稀释方法测定各种水抽中有害的微量元素含量，用以监测水质质量。　　（8）在农业增产方面的应用　　现在，有许多农业研究机构和大学，购买高精度同位素质谱计，以从事合理用肥、果实营养、固氮分析、农药毒性、家畜气候对作物的影响等多方面的研究工作。而且随着世界人口的增加，提高粮食单产的问题越发显得重要，所以农业研究工作有着极为广阔的前途。　　⑴合理使用肥料；　　⑵农药毒性的研究；　　⑶用轻水灌溉；　　⑷研究气候对作物的影响。如用18O作示踪原子，研究温度和农作物生长和成分的影响表明，灌溉水只供给植物组织中15%的氧，其余85%的氧只能从空气中的CO2取得；　　（5）固氮酶的研究。如用15N作示踪原子研究固氮作用，发现各种固氮酶能够将土壤中的氮固定下来，有效地克服了氮的蒸发和流失作用，然后再把它固定下来的氮当中的20%排给水稻利用。还发现了水稻根际粪产碱菌和阴沟肠细菌的固氮作用，并能将氮转移给水稻。这些均为我国农业研究工作者发现的廉价固氮酶，有一定的经济价值。质谱分析为固氮研究提供了可靠的数据。　　与原子能和地质研究工作相比较，农业上应用同位素方法从事科研工作，正处于方兴未艾阶段，随着人类社会发展，对农业的要求越来越高，今后大力开展和普及用现代化方法研究农业增产和改善果实质量的工作前途无限广阔。　　（9）其他应用　　如石油、冶金、电子等方面。

应用：质谱是应用最为广泛的方法，它可以为我们提供以下信息：a)样品元素组成；b)无机、有机及生物分析的结构---结构不同，分子或原子碎片不同(荷质比不同)c)复杂混合物的定性定量分析------与色谱方法联用(GC-MS)；d)固体表面结构和组成分析-----激光烧蚀等离子体---质谱联用；e)样品中原子的同位素比。历史：1813年，Thomson使用MS报道了Ne是由22Ne和24N两种同位素组成；随后，同位素分析开始发展。在30年代末，由于石油工业的发展，需要测定油的成份。通常用蒸馏(fractional distillation)的方法先分离这些烃类混合物，然后再分别测定其折光率(refractive index)的方法来分析它们。这通常要花数天时间。40年代初开始将MS用于石油工业中烃的分析，并大缩短了分析时间。50年代初，质谱仪器开始商品化，并被广泛用于各类有机物的结构分析。同时质谱方法与NMR、IR等方法结合成为分子结构分析的最有效的手段。80年代，非挥发性或热不稳定分子的分析进一步促进了MS的发展；90年代，由于生物分析的需要，一些新的离子化方法得到快速发展；目前一些仪器联用技术如GC-MS，HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]，GC-MS-MS，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]等正大行其道。第一节 质谱分析原理及质谱仪一、基本原理概述质谱分析是将样品转化为运动的带电气态离子，于磁场中按质荷比(m/z)大小分离并记录的分析方法。其过程为可简单描述为：离子源轰击样品 带电荷的碎片离子 电场加速(zeU) 获得动能( ) 磁场分离( ) 检测器记录其中，z为电荷数，e为电子电荷，U为加速电压，m为碎片质量，v为电子运动速度。二、质谱仪性能指标1、质量测量范围质量测定范围以原子质量单位量度，1个原子质量单位：1u=1.66054 10-27kg/12C原子如12C=12u, CH4=16.xxxx u在非精确测量中，常直接以原子或分子量大小来表示。2) 分辨本领指质谱仪分辨相邻质量数离子的能力。定义为：两个相等强度的相邻峰(质量分别为m1和m2)，当两峰间的峰谷不大于峰高的10%时，则可认为两已分开，其分辨率R为： 可见在质量数小时，分辨率亦较小。实际工作中很难找到上述两相等的峰，常以下式表示： W0.05表示峰高5%处的峰宽。三、仪器组成按质量分析器(或者磁场种类)可分为静态仪器和动态仪器，即稳定磁场（单聚焦及双聚焦质谱仪）和变化磁场（飞行时间和四极杆质谱仪）。MS仪器一般由进样系统、电离源、质量分析器、真空系统和检测系统构成。 1、真空系统 如图所示，质谱仪中所有部分均要处高度真空的条件下(10-4-10-6Torr或mmHg), 其作用是减少离子碰撞损失。真空度过低，将会引起：a)大量氧会烧坏离子源灯丝；b)引起其它分子离子反应，使质谱图复杂化；c)干扰离子源正常调节；d)用作加速离子的几千伏高压会引起放电。2、进样系统 对进样系统的要求：重复性、不引起真空度降低。 进样方式：a)间歇式进样：适于气体、沸点低且易挥发的液体、中等蒸汽压固体。如图所示 注入样品(10-100 g)---贮样器(0.5L-3L)---抽真空(10-2 Torr)并加热---样品蒸分子(压力陡度)---漏隙---高真空离子源。b)直接探针进样：高沸点液体及固体探针杆通常是一根规格为25cm 6mm i.d.,末端有一装样品的黄金杯(坩埚)，将探针杆通过真空闭锁系统引入样品，如图所示。 c)色谱进样系统：将在GC-MS联用中介绍

转自色谱网 污染列表离子（m/z） 化合物 可能来源18，28，32，44 H2O,N2,O2,CO2 残留的空气、水、漏气、密封圈脱气或14，16 或N,O31,51,69,100,119,131, PFTBA和有关离子 PFTBA（调谐）169,181,214,219,264,376,414,426,464,502,576,61431 甲醇 清洗溶剂43,58 丙酮 清洗溶剂78 苯 清洗溶剂91,92 甲苯 清洗溶剂105,106 二甲苯 清洗溶剂151,153 氯仿 清洗溶剂69 前级泵油或PFTBA 前级泵油蒸汽或校正阀漏气73,147,207,221,281, 二甲苯硅氯烷 隔垫或柱流失295,355,42977,94,115,141,168, 扩散泵油及相关离子 扩散泵液170,262,354,446149 增塑剂（苯二甲酸酯类） 高温下真空密封（O型圈）损坏间隔n14离子 烃类 指纹、前级泵油一家之言，望高手补充。

质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。从J.J. Thomson制成第一台质谱仪，到现在已有近90年了，早期的质谱仪主要是用来进行同位素测定和无机元素分析，二十世纪四十年代以后开始用于有机物分析，六十年代出现了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪，使质谱仪的应用领域大大扩展，开始成为有机物分析的重要仪器。计算机的应用又使质谱分析法发生了飞跃变化，使其技术更加成熟，使用更加方便。八十年代以后又出现了一些新的质谱技术，如快原子轰击电离子源，基质辅助激光解吸电离源，电喷雾电离源，大气压化学电离源，以及随之而来的比较成熟的液相色谱-质谱联用仪，感应耦合等离子体质谱仪，富立叶变换质谱仪等。这些新的电离技术和新的质谱仪使质谱分析又取得了长足进展。目前质谱分析法已广泛地应用于化学、化工、材料、环境、地质、能源、药物、刑侦、生命科学、运动医学等各个领域。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=25329]质谱分析技术[/url]

今年3月份新装的仪器，没做过几次样品，前两天测样的时候发现色谱柱流失比较严重，我用丙酮代替样品进样，还是有流失，为了找原因，我试着在方法中每次改变一个条件，结果发现跟色谱柱的温度设置有关，我用的是程序升温，设置不同的最高温度时结果完全不一样，温度设为150度，基线很平，没有柱流失，温度为200时，能看出一点点流失，温度升到250，流失就很严重了，我用谱库检索，出来的结果都是聚二甲基硅氧烷，在用丙酮试之前仪器刚刚老化过的，现在不知道是什么原因造成这样的情况，请各位高手帮帮我吧，该怎么解决这个问题呢？谢谢了！

质谱仪本身具有侦测化合物分子量的基本功能,更可以有效地定性及定量分析物种的种类。质谱仪的运用开始于一九一二年,汤木森(Joseph J. Thompson)对小分子结构的分析。此外,一九三四年诺贝尔奖得主哈诺德?尤瑞(Harold Urey)发现氘,以及一九九六年的诺贝尔奖「富勒烯」(fullerenes,又称碳六十、球烯)的发现,皆借助于质谱仪的分析。质谱仪的发明,让我们可以快速鉴定出一个样品中化合物的分子量,并且可以进一步知道其分子结构,随着新式质谱仪的开发,更提供了一个针对生化大分子研究的有利工具。质谱仪的结构共分为五大部分,包括样品导入系统、离子源、质量分析器、侦测器、及数据处理系统。二○○二年的诺贝尔化学奖得主芬恩和田中耕一的主要贡献,就在游离源方法的研发与突破。游离源的功能是使原本是中性的分子变成带电荷的离子,而质谱仪是利用侦测物质的质量与电荷比值大小来分析离子。传统上使分子游离的方法有电子游离法(EI)、化学游离法(CI)、热洒法(TS)、场游离法(FI)、场脱附法(FD)、快速原子撞击法(FAB)、电浆脱附法(PD)等

[color=#ff0000]2013[/color]论坛主持人：魏开华 研究员[url=http://www.instrument.com.cn/news/20130424/098919.shtml]ACCSI2013：国产质谱仪研发论坛成功召开[/url]论坛嘉宾：苏焕华、刘兴宝东、陈焕文、周振、郭冬发本次论坛从“细节”里面提高国产质谱仪整体性能，加强工艺研究，追求卓越，使国产质谱仪在用户心目中的地位不断提升。魏开华研究员还做了有趣的总结：做国产质谱仪要追求细节，这样才能“细”中有“戏”，无“细”则无“戏”。周振研究员也在致辞中提到，国产质谱仪的发展已经有二十多年了，最近三四年多家厂商投入质谱研发，在离子源、质量分析器以及电子方面都有涉足，除了几个少数的关键部件不能生产之外，很多技术都达到了要求，但是在“细”里面还缺少一些东西。[color=#ff0000]2012[/color]论坛主持人：魏开华 研究员[url=http://www.instrument.com.cn/news/20120401/076354.shtml]评仪器技术之“最”探国产仪器创新之路——ACCSI 2012科学仪器技术发展趋势论坛纪实[/url]论坛嘉宾：陈江韩、董亮、林金明、刘明钟、刘春胜、袁洪福该论坛通过评仪器技术之“最”来探寻探国产仪器创新之路。近年来，科学仪器技术存在哪些突破性进展？哪些仪器技术是最值得发展?哪些仪器技术又需要谨慎发展？就此，各位嘉宾点评了“最具潜力的仪器技术、最应扶持的仪器技术、最自豪的仪器技术、发展速度最快的仪器技术、对人类健康影响最大的仪器技术、最失意的仪器技术”等仪器技术之“最”。[color=#ff0000]2011[/color]论坛主持人：王海 编辑[url=http://www.instrument.com.cn/news/20110429/060897.shtml]科学仪器产业化“路”在何方?——ACCSI 2011之产业化论坛纪实[/url]论坛嘉宾：关亚风、刘建国、于连生、董青云、李钧、周振该论坛虽然并未直接针对质谱仪器，但是论坛很多研讨的内容几乎离不开质谱的影子。科研院所、高校在仪器研发过程当中，只控制性能指标，而不控制仪器的成本和部件配置。这样做虽然仪器性能指标达到了要求，但是其可商品化程度不高，不适合产业化。事实上，一个仪器所用到的器件、材料以及加工都要有合理的成本，所谓合理的成本就是研制的仪器，将来要有市场竞争力，这个问题大部分科研人员不是很注意。[color=#ff0000]2010[/color]论坛主持人：刘娜 编辑[url=http://www.instrument.com.cn/news/20100414/041157.shtml]ACCSI 2010 之“质谱发展论坛”实录[/url]论坛嘉宾：魏开华、聂宗秀、刘春胜、李钧、李平、李选培、王勇为、赵贵平近年来质谱仪器的研发热点、未来哪种类型质谱增长最快?国内质谱仪研发和产业化应该采取哪种模式才能跨越式发展?[color=#ff0000]2008[/color]论坛主持人：金钦汉教授[url=http://www.instrument.com.cn/news/20080928/021462.shtml]国产质谱仪器研发与产业化研讨会在浙江嘉兴成功举办[/url]该论坛可以正式追述为仪器信息网与分析仪器分会共同参与组织的第一届国产质谱的研发论坛，同期顺利召开了国产质谱仪器研发与产业化研讨会。做报告的专家有：汪正范、李海洋、杨芃原、李杰、乔晓林、储焰南、周振研、郭寅龙、苏焕华

大家可以看一看,可以提高理论水平[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=68966]质谱教程\质谱分析法[/url]

气相法与质谱法有哪些共同点？有哪些？？

随着时间的流逝，我来论坛也有两年有余。在这两年的时间里，我学到了很多专业知识，也认识了许多志同道合的朋友，非常感谢论坛提供这个平台，提供这个机会让我跟大家认识、交流。为了给大家提供一个更好的交流机会，为了方便大家能够Face to face的交流，本版欲组织一次北京地区的质谱版友聚会，欢迎各位踊跃报名。有关聚会具体事宜如下：1.报名（按格式回帖）论坛ID：姓名：联系方式：E-mail：2.时间地点：关于聚会的时间地点，目前尚未确定，主要是看看大家有什么好的建议；并且需要大家先把自己可能有空余的时间报上来，要具体一点。3.活动a.由于天气太冷，不太适合进行室外活动，那么我们可以组织去避风塘一类的娱乐场所，进行一系列活动，其中还可以穿插一些游戏。b.大家以茶话会的方式，讨论一下我们版块需要有哪些改进和完善，对我们有什么期望。4.费用：由于是自己版块组织的聚会，费用我们实行AA制。欢迎各位版友报名，欲参加的版友请发站内信息给我，格式按贴内规定回复，我会尽快拿出一个方案给大家，最后感谢大家对我们工作的积极支持。

很好的质谱课件呀，不下会后悔的哟[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=32099]质谱法[/url][em22]

各位老师，这个物质我认为是色谱柱流失产生的，但是我有个疑问，就是这个物质从质谱碎片来看应该是一个分子量较大的物质，但是保留时间很小的时候就出来了（22分钟，应该是C9出来的时间），我主要的疑问就是这个分子量很大的物质为什么这么早就出来了？因为我这个色谱柱就是在升温过程时不时出来一个，分子量都很大，这是为什么呢？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311718129509_4685_5685068_3.png[/img]

[font='Times New Roman'][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]柱流失是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱固定相趋于热力学稳定发生降解反应或热分解反应，而脱落的固定相碎片。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]一、与柱流失程度有关的因素：[/font][/font][font='Times New Roman'] 1[font=微软雅黑]、固定相极性越高，柱流失越大。[/font][/font][font='Times New Roman'] 2[font=微软雅黑]、固定相液膜越厚，柱流失越大。[/font][/font][font='Times New Roman'] 3[font=微软雅黑]、色谱柱内径越粗，柱流失越大。[/font][/font][font='Times New Roman'] 4[font=微软雅黑]、柱长越长，柱流失越大。[/font][/font][font='Times New Roman'] 5[font=微软雅黑]、高温时的柱流失比低温时大。[/font][/font][font='Times New Roman'] 6[font=微软雅黑]、氧气是许多固定相降解的催化剂。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]二、柱流失检测：[/font][/font][font='Times New Roman']FID[font=微软雅黑]易于操作并且经济耐用，对柱流失的响应完全可以同[/font][font=Times New Roman]MSD[/font][font=微软雅黑]媲美。[/font][font=Times New Roman]MSD[/font][font=微软雅黑]尽管很灵敏，但影响其输出的因素过多，如离子源清洁度、载气纯度和流量、质谱参数设置等。相比之下，使用[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=微软雅黑]更容易获得重现和可靠的结果。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]三、柱流失评价：[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]柱流失情况通常可通过柱流失图来观察和评价。柱流失图是运行程序升温空针所采集的基线。正常情况下，它应当是一条平滑的与程序升温相吻合的曲线，即基线随着柱温升高而升高，当柱温恒定后，基线稳定在一个水平。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]四、柱流失故障排查：[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]真正的柱流失来源只应该是色谱柱，而所观察到的流失实际上是到达检测器的所有信号的总和，来源有载气、进样口、色谱柱和检测器。如果色谱柱在老化之后流失高，甚至伴随杂峰、鬼峰或基线波动等现象，这时不能简单地把问题归结为色谱柱。[/font][/font][font='Times New Roman'] 1[font=微软雅黑]、高温时流失高：[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]（[/font]1[font=微软雅黑]）重新安装色谱柱。套好柱螺帽和密封垫圈后，重新切割色谱柱。注意不要将手上的污渍油渍带进色谱柱。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]（[/font]2[font=微软雅黑]）将色谱柱安装到进样口，通载气，室温下吹扫约[/font][font=Times New Roman]15min[/font][font=微软雅黑]。对于分流－不分流进样口，[/font][font=Times New Roman]zui[/font][font=微软雅黑]好选择分流模式，分流流量可设置为[/font][font=Times New Roman]80mL/min[/font][font=微软雅黑]，并关闭载气节省功能。如果使用了保护柱，需要检查保护柱与分析柱连接处的气密性，可用电子检漏计或滴加异丙醇检漏。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]（[/font]3[font=微软雅黑]）运行空针程序升温，如果基线在到达[/font][font=Times New Roman]zui[/font][font=微软雅黑]高温度约[/font][font=Times New Roman]20min[/font][font=微软雅黑]后回落至可接受的水平，说明载气中氧含量没有异常。如果高温时基线始终不下降甚至一直攀升，应立即降温，检查载气纯度和气路检漏。[/font][/font][font='Times New Roman'] 2[font=微软雅黑]、流失高并伴随杂峰或鬼峰：[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]色谱柱固定相的流失是连续的，一般不会产生一个一个的[/font][font=Times New Roman]“[/font][font=微软雅黑]流失峰[/font][font=Times New Roman]”[/font][font=微软雅黑]。绝大部分情况下，杂峰或鬼峰是来自于色谱柱之外的污染。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]（[/font]1[font=微软雅黑]）将进样口温度降至室温，设置炉温为较低温度如[/font][font=Times New Roman]50℃[/font][font=微软雅黑]，恒温约[/font][font=Times New Roman]20min[/font][font=微软雅黑]，观察基线。将进样口温度提高到高温如[/font][font=Times New Roman]250℃[/font][font=微软雅黑]，再在[/font][font=Times New Roman]50℃[/font][font=微软雅黑]恒温约[/font][font=Times New Roman]20min[/font][font=微软雅黑]。如果杂峰信号增加，说明有来自进样口或载气的污染，可重点检查进样口隔垫和衬管，必要时更换。样品瓶隔垫有时也可引入聚硅氧烷类物质的污染，可检查样品瓶里是否有隔垫的碎屑，或使用不带隔垫的样品瓶进行排查。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]（[/font]2[font=微软雅黑]）检查检测器是否污染。断开并取下色谱柱，用堵头封住检测器入口。打开检测器，如果继续出现杂峰，应立即清洗检测器，并检查检测器所用气体管线的清洁度。[/font][/font][font='Times New Roman'] 3[font=微软雅黑]、流失高并伴随基线波动：[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]较高的流失并且基线波动通常是色谱柱被污染的征兆，样品中挥发性差的组分可能不在[/font]*[font=微软雅黑]次程序升温时流出，而在后面的温度循环中缓慢流出，从而导致基线波动。建议维护或更换进样口衬管和隔垫，色谱柱进样口端切割掉[/font][font=Times New Roman]0.5[/font][font=微软雅黑]～[/font][font=Times New Roman]1m[/font][font=微软雅黑]，重新安装并在高温老化色谱柱[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=微软雅黑]～[/font][font=Times New Roman]3h[/font][font=微软雅黑]，观察基线是否恢复正常。[/font][/font][font=Calibri] [/font]

最近做Svoc，发现质谱出峰存在一些问题： 1、峰存在明显的拖尾现象，峰宽比较大； 2、峰拉大了后发现存在大量的毛刺现象； 3、少数几种峰存在分不开的情形。我使用的标准是65种svoc混标的标准，柱子是去年使用的，但是使用以后已经做了1500+的土壤样和几百水样。目前进空白时候发现柱流失比较严重。年初洗过一次肼。另外，根据Waters公司培训教材，三个Lens的调谐应该是：Extractionlens 最小，Fous lens1 最大，Fous lens1中间，但是我调的是从小到大，怎么样无法调到教材说的那样，不知道这个对分析结果有没有影响。方法是：35（4min）————8/min————300（7min），恒流：1ml/min 肼温：230 传输线：250请教各位大虾，能指点指点不？不胜感激

[em0813]想了解下关于质谱的发展史以及各类质谱仪的发展史，如有PPT则感激不尽[em0808]