色谱湿法装

2021年6月18-20日，第九届全国湿法冶金工程技术交流会在福建厦门隆重召开。本次会议由中国有色金属学会、中南大学、矿冶科技集团有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、厦门钨业股份有限公司、中国科学院过程工程研究所联合主办。来自湿法冶金领域的专家学者、领导和优秀企业代表等近600余名参会人士齐聚厦门，济济一堂。谱育科技应邀参会，与一众与会人士共同探讨湿法冶金的先进新技术研发、工程化应用等关键方向，解决有色金属资源开发利用中的重大技术问题，提高资源综合利用效率，致力于推动冶金企业产品质量把控和提升产业核心竞争力。大会期间，谱育科技全面展示了由实验室分析检测、生产过程在线监测、环保排放监测构成的有色冶金行业综合解决方案，将质谱、光谱、色谱、前处理、全自动等技术平台与现代化信息技术相融合，在湿法冶金过程中实现智能监测。6月19日下午，在大会主会场的交流现场，谱育科技的行业技术经理林黎向在座的专家同行分享了“ICP-OES/ICP-MS分析技术在湿法冶金在线监测中的应用”的主题报告。他表示，基于ICP-OES/ICP-MS 分析系统的在线应用方案是谱育科技根据湿法冶金行业客户需求重点推出的，致力于从根本上解决行业客户痛点。并在现场通过有色湿法冶金在线分析的技术难点问题解答，实际应用案例展示的形式，对方案进行了全面介绍。与此同时，本次湿法冶金大会在开篇首日即隆重举办了“2021全国湿法冶金星级装备”评选活动。谱育科技FAAS 8000 工厂自动化在线分析系统 在众多优秀同行的产品中突出重围，成功被评选为”创新星级品牌产品”。谱育科技新业务发展总监袁汉华（右二）作为公司代表上台领奖。【 有色冶金行业综合解决方案 】谱育科技基于雄厚的技术实力，推出了集有色金属企业提供实验分析检测、生产过程在线监测、环保排放监测为一体的全方位综合解决方案，促进有色金属企业转型升级和高质量发展。【 FAAS 8000工厂自动化分析系统 】2020年4月，谱育科技针对目前企业生产中人工监测的问题，打造了FAAS 8000 工厂自动化分析系统。系统采用“原位分布式采样+中心分析服务器”的架构，实现了工业生产过程中液体样品的多元素同时快速在线监测。系统通过攻克远程气动送样、秒级无损传输、高精度在线万级稀释等流路关键技术，实现了远距离、多点位、多元素的实时快速在线监测，为生产工艺优化、产品品质提升、企业节能降本提供有效保障。

在科学仪器行业竞争日益激烈的现状下，为帮助仪器用户快速找出单品类仪器中的千里马or领头羊企业及产品，仪器信息网从2017年开始推出【品类先锋】服务，以“为用户推荐值得信赖的品牌及仪器”为核心宗旨，持续地挖掘、推荐细分领域的优质企业及仪器。今日分享的是电热消解仪品类先锋——莱伯泰科的用户心声，以下内容摘自“北京诺红诺德医药科技有限公司”艾敬亭老师分享的使用心得：莱伯泰科-湿法消解新体验我们实验中心一直用的是湿法消解的方式，即在样品处理的过程中，实验员需要用不同酸/混合酸/过氧化氢/其他氧化剂的混合液，在加热状态下将含有大量有机物的样品中的待测组分转化为可测定形态。我们之前用的是电炉子，电热板，后来由于样品太多，工作效率跟不上才重新买了新仪器，没想到这台仪器直接代替了2个实验员的工作。我们是于2020年4月买的D-MASTER，到现在近二年多的时间做了2万多样品，消解了近390批样品，每批60个样，通过大量的试验，证明了该仪器的优越性。今年8月份刚刚买了第二台这个仪器，已经安装开始使用了。D-master这个仪器，是在常压状态下消解样品，用户只需向消解管中称量所测样品，仪器按照软件指令完成自动添加试剂、摇匀样品、程序升温、赶酸、提升冷却、定容等一系列操作，软件操作简单，样品经D-master 处理后可直接进行AAS、ICP、ICP-MS等分析。从我的使用经验来看，它的优越性主要体现在以下4个方面：1、仪器采用创新的人工智能设计，让实验随时随地自主运行，是我的智能眼睛(1)无线控制，我无需守在实验室酸气弥漫的通风橱前控制仪器。(2)多端同时控制查看，手机、电脑、Pad可同时控制查看仪器状态，便于我在不同时间段监控实验。(3)预约开机功能，可以提前预置方法，让仪器在指定时间自主运行，真正实现让仪器替我加班。(4)视频监控系统，高清视频实时监看仪器运行状态，出现问题可立即停止仪器，修改方法，让我安心在家看仪器自己实验。2、仪器室全自动化样品处理过程，是我的智能手臂，让实验更简单(1)仪器可以自动添加试剂、自动混匀样品、自动升降、自动梯度升温、自动赶酸、自动定容，中途补酸可自动提升冷却，让繁琐的操作变成自动化操作。(2)方法运行结束可自动生成实验报告，有效提高实验人员工作效率。3、仪器采用创新的结构设计，杜绝酸气腐蚀，仪器运行更稳定，是我的长期实验室助理（1）仪器采用360°旋转机械臂，全密闭式结构设计，直接杜绝酸气和冷凝酸液对传动部位的腐蚀，保证仪器连续加液的稳定性。（2）仪器标配通风系统，不占用实验室通风橱空间，仪器电器件与通风系统隔离设计，确保仪器电器件不会被高温影响、不会被酸气腐蚀，仪器使用寿命更长。4、全方位的安全预警系统，保障实验过程顺利，是我安心实验的底气（1）语音提示系统，方法运行结束后语音提示，避免由于远程控制而忽略时间造成样品被余热蒸干的实验情况。（2）试剂余量实时监控，低于设定值则立即报警提示，补充试剂后报警消除。经过我大量的实验操作，和长期使用后仪器的表明，D-MASTER能满足我们做食品和药品的实验要求，建议有与我们样品相似的实验室可以用D-MASTER来试一下，的确是能够明显提高工作效率，降低我们实验员的工作强度，是湿法消解新体验。今天的分享就到这里结束啦。欢迎大家投稿，分享更多品类先锋仪器使用心得。投稿邮箱：wuqs@instrument.com.cn，一经采用，投稿人将获得仪器信息网提供的50—200元京东卡作为奖励，投稿人需备注姓名、所在单位。投稿要求：1、 所投文章必须完整且条理清晰，文中至少包含1张仪器图片（人与仪器合照更佳），且字数不少于500字。分享的心得需是仪器信息网品类先锋的仪器心得。（详情见附表）2、 内容至少包含以下文稿提纲中的任意三点，每个网友投稿数量不限。• 仪器发展简介• 仪器产品介绍、实际应用中解决了什么问题• 仪器推荐附：2022-2023年度品类先锋名录（排名不分先后）品类名客户名称紫外、紫外分光光度计、紫外可见分光光度计上海元析仪器有限公司上海美谱达仪器有限公司北京普析通用仪器有限责任公司原子荧光光谱仪(AFS)北京海光仪器有限公司原子吸收光谱(AAS)北京普析通用仪器有限责任公司液质联用(LC-MS)赛默飞色谱与质谱SCIEX中国液相色谱(LC)上海伍丰科学仪器有限公司华谱科仪（北京）科技有限公司热解析仪、热解吸仪、热脱附仪奥普乐科技集团（成都）有限公司北京中仪宇盛科技有限公司过程质谱/在线质谱上海舜宇恒平科学仪器有限公司气相色谱仪(GC)浙江福立分析仪器股份有限公司流动分析仪/流动注射分析仪(FIA SFA CFA)北京宝德仪器有限公司离子色谱(IC)青岛盛瀚色谱技术有限公司激光拉曼光谱(RAMAN)HORIBA 科学仪器事业部红外光谱(IR、傅立叶)赛默飞世尔科技分子光谱北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司核磁共振(NMR)布鲁克（北京）科技有限公司分子荧光光谱HORIBA 科学仪器事业部定氮仪、凯氏定氮仪、Dumas定氮仪艾力蒙塔贸易（上海）有限公司顶空进样器奥普乐科技集团（成都）有限公司吹扫捕集仪北京聚芯追风科技有限公司北京莱伯泰科仪器股份有限公司奥普乐科技集团（成都）有限公司PH计、酸度计上海仪电科学仪器股份有限公司（原上海精科雷磁）ICP-MS电感耦合等离子体质谱安捷伦科技(中国)有限公司ICP-AES/ICP-OES安捷伦科技(中国)有限公司自动电位滴定仪上海禾工科学仪器有限公司卡氏水分测定仪上海禾工科学仪器有限公司真空泵凯恩孚科技（上海）有限公司移液器、移液枪大龙兴创实验仪器（北京）股份公司研磨机、研磨仪、粉碎机、球磨机北京飞驰科学仪器有限公司北京格瑞德曼仪器设备有限公司蚂蚁源科学仪器（北京）有限公司旋转蒸发仪艾卡（广州）仪器设备有限公司（IKA 中国）洗瓶机/清洗机天津语瓶仪器技术有限公司美诺中国 Miele China微波消解仪培安有限公司上海屹尧仪器科技发展有限公司安东帕(上海)商贸有限公司北京莱伯泰科仪器股份有限公司天平德国赛多利斯集团平行真空蒸发仪天津市恒奥科技发展有限公司生物质谱广州禾信仪器股份有限公司离心机、实验室离心机湖南湘仪实验室仪器开发有限公司搅拌器、磁力搅拌器、电动搅拌器大龙兴创实验仪器（北京）股份公司废气/废水处理机四川优浦达科技有限公司电热消解仪、消化炉北京莱伯泰科仪器股份有限公司氮气发生器毕克气体仪器贸易（上海）有限公司氢气发生器毕克气体仪器贸易（上海）有限公司纯水器、超纯水器、纯水机、超纯水机上海乐枫生物科技有限公司高锰酸盐指数测定仪（CODMn）上海北裕分析仪器股份有限公司TOC分析仪/总有机碳分析仪艾力蒙塔贸易（上海）有限公司上海元析仪器有限公司COD测定仪/COD快速测定仪连华科技BOD测定仪/BOD快速测定仪连华科技总磷测定仪/总氮测定仪/总磷总氮测定仪连华科技水质分析仪/多参数水质分析仪连华科技氨氮测定仪/氨氮分析仪连华科技甲烷/非甲烷烃检测仪青岛明华电子仪器有限公司激光粒度仪HORIBA 科学仪器事业部丹东百特仪器有限公司珠海欧美克仪器有限公司比表面及孔径分析仪理化联科（北京）仪器科技有限公司贝士德仪器科技（北京）有限公司扫描探针显微镜SPM（原子力显微镜AFM、扫描隧道显微镜STM）Park帕克原子力显微镜高内涵细胞成像分析系统美谷分子仪器（上海）有限公司酶标仪/微孔板读板机美谷分子仪器（上海）有限公司生物安全柜力康集团

湿法造粒是口服固体制剂生产经常采用的加工工艺，目标是将通常细而粘的活性成分和辅料加工成更均匀、自由流动的颗粒，方便下游加工。 具有理想特性的颗粒可以有效改善加工性能，包括提高生产量，赋予片剂所需的关键属性等。但是，这意味着湿法造粒制成的粒子通常只是半成品，而非最终产品，从而产生了一个问题，即：如何控制造粒工艺，获得最终能生产出良好片剂的粒子？在第一种情况下，有必要确定潮湿颗粒可测定的参数，以便用来量化粒子属性的差异。 本文描述了全球粉末表征技术领先企业富瑞曼科技和制药加工解决方案主要供应商GEA Group（基伊埃集团）公司双方进行的联合实验研究。本实验采用了基伊埃的ConsiGma? 1连续高剪切湿法造粒及干燥系统，用于造粒，并运用富瑞曼科技的FT4粉末流变仪?进行动态粉体测试。所获得的结果显示了如何根据动态测定潮湿颗粒的结果，来预测成品片剂的属性。研究结果突出表明，动态粉体测试作为一种有价值的工具，可用于加速优化湿法造粒工艺、改善对加工的认识和控制，并对连续加工方法的开发提供支持。湿法造粒的目的和挑战 湿法造粒通常用来改善压片混合工艺的特性，使得粒子在压片过程中拥有优化的加工属性，赋予片剂所需的优点。目的是形成均匀的颗粒，提高压片产量，并使片剂拥有所需的关键品质属性，如重量、硬度以及崩解性能等。 在湿法造粒时，配混料的活性成分、辅料组份和水混合在一起，形成均匀的颗粒。然后，这些均聚体或者粒子得到干燥、研磨、润滑等进一步加工，形成压片机所需的理想喂入材料。这些喂入材料的特性可以通过调节各种加工参数，包括水的含量、粉末喂入速度、螺杆速度等有可能产生影响的造粒等环节来进行控制。通过调节一个或者更多的变量，调节粒子属性，确保粒子在压片机中处于理想的性能状态。 但是，要生产出具有规定属性的粒子，需要认识这些关键的加工参数会对粒子产生何种影响，同时还必须认识粒子属性和最终片剂之间的关系。通过以下实验，可以看出动态粉末测试将如何帮助实现这些目标。动态粉末测试概述 动态粉末测试是对运动中的粉体而非静态粉体进行测量， 并直接测定了松体的流动特性，这有助于在非常接近真实加工环境的状态下对粉体进行表征。可以测得经混合、处于低应力状态、充气甚至呈流体状态下粉体样本的动态特性，以精确模拟加工环境，获得给定工艺条件下直接相关的数据。 当刀片沿着规定路径旋转通过粉体样本时，测量作用于刀片上的扭矩及力，以衡量动态粉末特性。当刀片向下穿过样本时，测得基本流动能（BFE）。它反映了粉体穿过挤出机或喂料机时，在受力状态下的流动特性。比能（SE）测量的则是刀片向上运动时粉体的特性，直接反映了低压环境下，如粉体在重力状态下自由流经模具时的行为特征。加工参数对湿法造粒粒子特性影响的研究 富瑞曼科技和基伊埃集团进行了一项研究，用以确定湿法造粒粒子的动态流动特性是否与片剂的硬度的特性相关。通常情况下，片剂硬度对片剂质量起关键作用。试验采用了基于ConsiGma 25连续高剪切粒子和干燥原理的实验室设备ConsiGma1。 这套系统包含具有专利的连续高剪切造粒及干燥机，可以加工几十克至五公斤、甚至更多的样本。 在该系统上进行的研究有利于促进高效的产品和工艺开发，系统停留时间少于30秒。用ConsiGma1生产的潮湿、干燥的粒子由FT4粉体流变仪进行了表征。 实验项目的第一阶段，对不同造粒条件，如不同含水率、粉体喂入速度和造粒机螺杆速度等状态下的粒子属性进行了评估测试，测试的是基于乙酰氨基酚（APAP）及磷酸氢钙(磷酸二钙)这两种粉体配方的模型。系统地改变了加工参数，并测量了所得到的潮湿粒子的BFE。图2显示的是以不同螺杆速率生产出来的APAP配方粒子的BFE随含水量变化的关系。 收集到的APAP配方数据显示，如果螺杆速度保持不变，则随着含水量增加，BFE也升高。当含水率相同时，低螺杆速度同时会产生高BFE的粒子。两种趋势都会出现，因为高含水量、低螺杆速度，造成喂料多，可能生产出更大、密度更高、粘结性更强、对刀片运动阻力相对更高的粒子。数据同样显示，当含水率为11%、 螺杆速度为600rpm时，所生产的粒子的BFE与采用螺杆速度为450rpm、含水率为8%的粒子的BFE相当。这项发现非常重要，因为它表示，具有相似特性的粒子可以采用不同加工条件获得。 图3显示，含水量和螺杆速度分别保持15%和 600rpm不变，当干燥粉末喂入造粒机的速度降低时，DCP配方制成的粒子的BFE显著增加。 其它数据表明，可以通过降低喂入速率，以更低的含水率得到相同BFE的粒子。如，含水15%、螺杆速度约为 18kg/小时的粒子的特性与含水25%、喂入速度为25kg/小时的粒子相近。结合APAP配混料的研究，结果显示，可以通过加工条件的不同组合来得到具有相同特性的特定粉体。 表1列出了，生产具有不同属性的两组粒子所采用的不同工艺参数。条件1和条件2获得的潮湿颗粒的BFE值约为2200mJ，而条件3和条件4获得的BFE值约为3200mJ。 在下列加工工艺，包括干燥、研磨、润滑等阶段的每一步都测量了粒子的BFE，以改善加工性能。本研究中所采用的流动助剂是硬脂酸镁。在所有这些阶段，不同组的相对BFE值保持不变，第3、4组的BFE值一直高于1、2。 图4模拟了加工过程每一阶段的粒子流动特性。条件3和4显示，干燥后的BFE值有所上升，因为，与条件1和2状态下的粒子相比，条件3和4状态下的粒子相对尺寸大、密度高、机械强度高。 研磨后，尽管粒子密度、形状和韧度差异依然存在，但尺寸更为接近。这也使得BFE的观察结果显得有理可据。这些差别在润滑后保持不变，状态1、2和3、4之间的差别明显。 这些结果清楚表明，可以在各种不同的加工条件下，加工出用BFE衡量的、具有特定流动特性的粒子。这些测试显示，BFE值可用于湿法造粒加工产品和工艺的开发， 但同时也会产生问题，即BFE值是否可以进一步用以预测压片机内的粒子行为，以及，更重要的是，BFE是否可以与片剂关键品质属性直接相关。在粒子动态特性与片剂质量之间建立相关性 采用相同的工艺参数，在压片机中对四批潮湿粒子进行了干燥、研磨、润滑。然后测量了片剂的硬度。图5 为片剂硬度与不同阶段粒子流动性的关系。 结果显示，BFE和片剂的硬度与湿态和干燥的粒子有关，而且与它们的变化极其有关。与潮湿粒子和润滑粒子有关是比较容易理解的。尽管两者的相关性不如它与干燥、研磨过的粒子来得明显。所观察到的润滑过的粒子之间差异性和相关性差应归因于硬脂酸镁的整体影响。 这个数据综合反映了粒子在不同加工阶段的流动性（用BFE进行表征）与最终粒子关键质量属性（此处指硬度）之间存在的直接关系。这意味着，一旦特定的BFE与更理想的片剂硬度相关，就可用于推动对湿法造粒工艺进行的优化。结果表明，假如潮湿粒子能够获得目标BFE，最终以硬度衡量的片剂质量就可得到保障。这为提高产品和工艺开发效率，并且，不管是分批还是连续造粒工艺，都能获得更好的工艺控制路径，创造了机会。面向未来今天，采用传统的批次加工方法依然占支配地位，但业内很多人预期，未来大量的产品会采用连续加工。本文中，富瑞曼科技和基伊埃集团共同为将这一理想变成现实向前迈进了一大步。文章揭示了通过采用不同的工艺条件，有望获得特定的片剂属性，并且指出，动态粉末特性如流动性与最终产品的特性直接相关。 本文最初于2014年3月刊登于《医药制造》杂志。结束 图 图1：FT4粉末流变仪?的基本工作原理。测量刀片（或叶片）在穿过样本时遭遇的阻力，量化所测量粒子或粉末松体的流动特性。图2：为APAP配方制备的粒子的BEF随着含水量的增加以及螺杆速度的下降而增加。图3：为DCP配方制备的粒子的BFE随着喂入速率的下降而显著上升。图4：在造粒的不同阶段BFE变化明显，但不同组的粒子之间会存在明显差异。Figure 5: A strong correlation is found between the BFE of the granules and final tablet hardness图5：粒子BFE和最终片剂硬度之间存在很强的关联度Table 1: Four different processing conditions used to make two distinct groups of granules表1：两组明显不同的粒子采用的4种不同加工条件