色谱湿法装

色谱柱的湿法和干法填柱，有哪些区别？

请问色谱柱湿法填充的资料哪里可以找到？谢谢！

请问大家一下，农残分析中干法装柱和湿法装柱的区别是什么呀？不同的吸附剂用哪种方法好呀？有什么优缺点吗？新手求助，谢谢啦！[em0904]

我看资料上说湿法装柱是先把硅胶用 适当的溶剂 拌匀后，再填入柱子中，这里适当说的溶剂指的是什么，是洗脱液吗，还是可以用别的溶剂？再有就是"走柱子”的时候加入的是洗脱液吗？希望明白人指教。

我的问题是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的柱填充是否有湿法？不是液相色谱

怎么也找不到这个湿法装柱的英文说法，有没有人知道？？

制备色谱柱根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，采用不同的装柱方法，往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大，颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说，颗粒直径小于20－30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击－装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的固定相悬浆以高速装入色谱柱子，从而减少空隙的形成。然而，当柱直径大于20mm，所加压力为30－40bar时，高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱，可采用柱长压缩技术。这种方法，先将固定相悬浆（或偶尔是干填充物）装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种：径向压缩和轴向压缩。湿法装柱需要一定的设备，在柱子填完后，应用有柱效的测量，对柱效低的柱子应该重填。

不锈钢镍元素检测光谱法比湿法检测结果偏低

化妆品样品湿法消解时 加浓硝酸和双氧水 还有油状物 常温下为动物油状 请教化妆品湿法消解的方法

干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后，在加入少量硅胶，拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦，但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂（最好就是展开剂，如果展开剂的溶解度不好，则可以用一极性较大的溶剂，但必须少量）将样品溶解后，再用胶头滴管转移得到的溶液，沿着层析柱内壁均匀加入。然后用少量溶剂洗涤后，再加入。湿法较方便，熟手一般采用此法。

测食品时,用湿法消化,冷却后常会出现结晶状物,正常吗?

icp-ms前处理样品时，采用湿法消解，样品为鸡肉，消解完时溶液呈浅黄色透明状，可是定容后（定容体积为25ml)溶液变浑浊（黄色），我想问下是怎么回事，是不是消解不彻底，上机前还用过滤吗，湿法消解怎么判断是否消解彻底？

用湿法消解大米测硒含量，消解时称1g样品，加10ml硝酸和15滴高氯酸，但是做不到无色状态，加了盐酸之后都会变黄色，这对原子荧光法有影响吗？

在色谱研究的过程中，一定有遇到过市面上无法找到适用的色谱柱，符合要求的色谱柱需要定做，但是定做色谱柱费用大，对于可能只需要测定几次的样品来说十分不划算，因此需要自己寻找合适的填料进行自己手动安装的情况。这里，我来介绍一下我本人在自装填保护柱的过程中遇到的一些小问题以及解决方法。介绍一下装填背景，我需要装的填料是多孔石墨化碳，使用的柱子是AG-15的保护柱，目的是在线去除样品中的一些磺酸盐。接下来我来介绍一下装填步骤。首先，我们先将报废的AG-15保护柱的一端用扳子旋开，小心的保存它的垫片和一些组件。之后，将保护柱的另一端和高压色谱泵相连，流动相为水，将流速缓缓的提高，把保护柱的填料压出，保持流速一段时间后关闭。接着，进行对填料的预处理。因为我们需要对萘磺酸盐进行保留，因此查阅文献，需要最后使用高浓度的碱水溶液处理就可以。我们处理过程为：10%盐酸浸泡30min，超纯水浸泡10min，1mol/L氢氧化钠浸泡30min。每次浸泡后都有填料漂浮在溶液上，将他们倒出后再进行下一步处理。然后，我们来进行填料的湿法装填。首先需要找到一截比较粗的干净管路，我们使用的是用超纯水冲洗过的废液管，中间需要用各种大转小接头连接，之后先将填料吸入管中，将这根含有填料的管子装在挤出填料的保护柱前，将他们连接上高压泵。开启高压泵，记住将流速缓慢的提升，可以设置一个程序，将流速从0开始缓慢的提升至正常使用流速的3倍左右。保持装填柱在高流速下冲洗一个小时以上，保证填料挤压紧实。最后，将这根柱子的两端压上垫片，用扳手旋紧，之后就可以使用了。注意：1. 查阅文献，寻找目标填料的性质，是否需要进行一些特殊的预处理；2. 保护柱的组件一定要保存好，我在装填时就因为把垫片弄掉找了半天；3. 最重要的一点，在这里用仪器的分析泵，虽然最好用专门装柱的专用泵。分析泵能维持较高的流速，在较高流速下，才能有一定的压力，压紧填料。虽然这种装填简单，但在实际的使用过程中，效果良好。

废杂有色金属湿法回收技术 提要: 综合评述了湿法冶金技术(包括浸出、溶剂萃取、离子交换、沉淀、还原或电积等传统技术及若干新工艺）在废有色金属回收利用中的应用研究现状。提出了今后的发展方向。 1. 引言 本文所述废有色金属包括有色金属采选冶和加工过程中所产生的废弃物及含有色金属的废物。湿法回收利用指的是用传统湿法冶金技术（包括浸出、溶剂萃取、离子交换、沉淀、还原或电积等）及若干新工艺（如电化学技术和联用工艺）将此类废料处理成有用产品。 众所周知，此类工艺技术已有不少在工业上使用，也有很多改进的和创新的研究成果。本文根据近年来发表的有关文献，综合评述了此项技术的应用研究现状及今后可能的发展方向。

如题，湿法处理时，你们都是如何选择器皿的？像我选择的是普通的三角瓶，然后电热板加热赶酸，但是因为样品量大，使用的玻璃器皿多，一方面破损率高，一方面玻璃对于某些酸（如氢氟酸）耐受力差，我平常样品前处理时是微波消解与湿法消解交叉使用，每天的样品量太大了，微波消解是六连体消解罐，我总共只有48个消解杯，全部采用微波消解轮不过来，所以湿法消解还得用，目前的困扰是用何种器皿来代替玻璃器皿，减少器皿损失，有经验的老师帮忙提提建议。

湿法消解样品，加酸后，样品呈混浊状，灰白色。放置一段时间也不变色，但只要加热后，就变成黄色，是什么原因？

奶粉生产分为干法和湿法，那么湿法分为哪几种呢？

用湿法消解的方法，消解药材，加入的是硝酸-高氯酸（4：1），完成后，用普析986测重金属，结果在灰化温度刚开始时，出现一个峰，不知道对检测结果有没有影响。望各位老师帮忙分析一下。谢谢

湿法消化：又称湿灰化法或湿氧化法，在适量的食品中加入氧化性强酸，并同时加热消煮，使有机物质分解氧化成CO2，水和各种气体，为加速氧化进行，可同时加入各种催化剂，这种破坏食品中有机物质的方法就叫做湿法消化。含有大量有机物的生物样品通常采用混酸进行湿法消解，用于湿法消解的混酸包括HN03-HCLO4 、HN03-HCl03-HClO4、HNo3-HClO4-H2SO4、HN03-H2S04、H2SO4-H2O2和HNO3-H202。其中沸点在120℃以上的硝酸是广泛使用的预氧化剂，它可破坏样品中的有机质；硫酸具有强脱水能力，可使有机物炭化，使难溶物质部分降解并提高混合酸的沸点；热的高氯酸是最强的氧化剂和脱水剂，由于其沸点较高，可在除去硝酸以后继续氧化样品。在含有硫酸的混合酸中过氧化氢的氧化作用是基于过一硫酸的形成，由于硫酸的脱水作用，该混合溶液可迅速分解有机物质。当样品基体含有较多的无机物时，多采用含盐酸的混合酸进行消解；而氢氟酸主要用于分解含硅酸盐的样品。酸消化通常在玻璃或聚四氟乙烯容器中进行。由于湿法消解过程中的温度一般较低(300℃)，从而导致器壁及试剂给样品带来沾污，消解前将所用容器用1：1 HN03加热清洗并将所用酸溶液进行亚沸蒸馏可除去其中的微量金属元素干扰；②某些混酸对消解后元素的光谱测定存在干扰，例如当溶液中含有较多的HClO4 或H2SO4时会对元素的石墨炉原子吸收测定带来干扰，测定前将溶液蒸发至近干可除去此类干扰。3湿法消解时间长，比如猪肉含油脂比较多，相对蔬菜来说比较难消化，茶叶消解过程中会产气泡，途中需取下冷却一下，白酒、黄酒在消解前需先蒸至小体积。目前一种新型的消解技术已越来越受到人们的关注，那就是微波消解。微波消解原理：通常,介质材料由极性分子和非极性分子组成。在电磁场作用下,极性分子从原来的随机分布状态转向按照电场的极性排列取向。在高频电磁作用下,这些取向按交变电磁场的变化而变化,极性分子在微波电磁场中快速旋转和离子在微波场中的快速迁移、相互摩擦,迅速提高反应物温度,激发分子高速度旋转和振动,使之处于反应的准备状态或亚稳态,促使物质与酸等试剂发生反应被消解。微波消解技术具有高效快速、试剂用量少、环境污染小等优点。1．加热快、升温高，消解能力强，大大缩短了溶样时间。 消解各类样品可在几分钟—二十几分钟内完成，比电热板消解速度快10-100倍。如凯氏定氮法消解试样需 3-6小时，用微波消解只需 9-18分钟，快20倍左右。还能消解许 多传统方法难以消解的样品，如锆英石。快速消解的原因来自于微波对样品溶液的直接加热和罐内迅速形成的高温高压。这点我们后面还要讲。2. 消耗政溶剂少，空白位低。 消解一个样品一般只需 15ml 的酸溶液，只有传统方法用酸量的几分之一。因为密闭消解酸不会挥发损失，不必为保持酸的体积而继续加酸，节省了试剂，也大大降低了分析空白值 , 减少了试剂带入的杂质元素的干扰，空白值明显减小了。3. 避免了挥发损失和样品的沾污，提高了分析的准确度和精密度，回收率实验获得令人满意的结果。 采用密闭的消解罐 ，避免了样品中或在消解过程中形成的挥发性组份的损失，保证了测量结果的准确性。也避免了样品之间的相互污染和外部环境的污染，适于痕量及超纯分析和易挥发元素（如As、Hg）的检测。电热板上加热挥发性成分跑掉了，空气中的灰尘等落入烧杯，或几个杯子靠近，溅出物相互污染。挥发损失少了，试剂带入的干扰元素少了，受污染的情况也减少了， 自然回收率实验更满意。微波消解系统能实时显示反应过程中密闭罐内的压力、温度和时间三个参数。并能准确控制，反应的重复性好 ，准确度和精密度都提高了。4. 降低了劳动强度，改善了工作环境 . 过去，在电热板上煮酸，消解样品，尽管有通风柜，仍然是周围酸雾缭绕。不仅分析人员深受其害 ，也腐蚀了实验室内其他设备。现在在密闭的罐中消解，挥发的酸大大减少，有效的改善了分析人员的工作环境。由于消解样品的速度加快，分析时间缩短，同时分析的准确度与精密度又得以提高，显著的降低了劳动强度提高了工作效率。5. 节省电的消耗，降低分析成本。 微波密闭消解不仅节省试剂，还节省电能。如：消解 1 克奶粉，用 800W微波加热，只需8 分钟消解完毕。而用 1.5KW 的电热板加热需 3 个小时，不仅时间缩短到1/22，耗电量也下降到1/26，降低了分析成本。 微波制样具有这许多优点 , 使它具有极强的生命力。

[em02] 请问有哪位高人知道色谱柱的装法?借点知识.谢谢![em53]

准备测定食品添加剂（如甜菜碱、植物提取物）、氨基酸、维生素等食品原料中As、Hg、Pb及Cd的含量，如果采用湿法消解，该如何操作，加什么酸及加的量，以及消解温度的控制，尤其As、Hg为低温元素，湿法消解该注意些什么，怎样保证有好的回收率？

我按照药典上的湿法消解来做样品（食品添加剂），有的时候感觉消解液的状态跟药典上描述的相近，但有的时候测定是空白却比样品的吸光值大，不知道高手们遇没遇到这种情况，希望大家讨论讨论……

乳粉进行湿法消解后，样品呈黄色，是消解不完全吗？通常要将乳粉完全消解，采用湿法消解需要多久？

我的湿法处理过程如下　　称取1g瓜尔胶粉样品于250ml烧杯中，加5ml浓硫酸（３个样品，一个空白）摇晃使浸泡完全，然后放在电热板上加热，烧黑时逐滴加入2ml浓硝酸，升高温度加热，如果颜色变黑或者变暗，再加硝酸，继续升高温度加热，到达终点时，调节温度到３００摄氏度，继续加热15min，如果溶液呈淡黄色停止加热，冷却，加水，继续加热15min，冷却，用超纯水定容至100ml，用火焰原子吸收光谱检测，但是问题是：每次的样品不平行，且空白吸收值相差很大，有时大，有时小，有时大得离谱。怎样使样品做平行了，且每次空白值都差不多？

各位大佬，我现在测乳制品的铅，用的湿法湿法消解，根据国标来做。称0.5左右，加10ml硝酸，0.5ml的高氯酸，120度消解1小时，180度消解两小时（硝酸块蒸干的时候往里面加5ml硝酸，一共加5，6次），在200°赶酸赶到还剩1ml左右，用水定容至10ml。但是每次都做不出来加标回收和质控样，空白还特别高。是消解的温度不对嘛？还是蒸干的时候不应该加硝酸？有没有大佬能帮我一下

各位老师，小弟刚刚开始做中药材中的重金属检测，主要是做铅、砷、汞、镉四种。湿法消解，消解用的酸是硝酸和高氯酸（4:1），论坛上有帖子说湿法消解的时候要在烧杯上加小漏斗，目的主要是1、防止杂质进入；2、防止酸挥发的过快，提高消解效率。我想请问各位老师，加不加漏斗对回收率有没有影响？另外，我消解的温度是180℃，直到赶酸时才调至120℃，请问这样子可以吗？刚刚接触这一块，还请各位老师不吝赐教，谢谢！