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[size=4]色谱定量分析中有峰面积定量和峰高定量之分,那么我想请教的是我们什么情况下要采用峰面积来定量,什么时候用峰高定量呢,还是可以互用呢?[/size]
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析样品,有两个样品的峰分离很不好,想用峰高定量,不知道行不行。大家一般用什么方法定量,有人说用峰高定量可以避免干扰。
节选自《气相色谱百问精编》第239页 第五节异构体峰定量常规 GC色谱柱分析氯氰菊酯时,一般会出现一组四个异构体峰,如何对其进行定性定量分析?(1).问题在GC分析中,常常会碰见存在顺反异构体的化合物,如很多菊酯类农药、烯酰吗啉等。像氯氰菊酯在气相色谱中会出四个峰,四个峰的峰面积各不相同,那么如何准确计算样品中氯氰菊酯的含量?(2).原因氯氰菊酯共有四个顺反异构体8个手性对映异构体:一对低效顺式,一对低效反式,一对高效顺式和一对高效反式。常规GC柱分析时,出峰顺序为一低顺、二低反、三高顺、四高反,色谱条件控制的好,出四个峰,分析条件不恰当,有时只能出三个峰。(3).解决方案气相色谱分析中,样品中各组分在色谱柱中被分离,经检测器后,记录仪上得到一张色谱图。利用谱图中每个组分峰的位置(保留时间,tR)可进行定性分析,峰高或峰面积可进行定量分析。定性分析就是确定色谱图中每个色谱峰究竟代表什么组分。对组成不太复杂的样品,若欲确定色谱图中某一未知色谱峰所代表的组分,可选择一系列与未知物组分相接近的标准纯物质溶液,依次进样,当某一纯物质tR与未知色谱峰tR相同时,即可初步确定为该未知色谱峰所代表的组分。定量分析就是根据色谱峰峰高或峰面积来计算样品中各组分的含量,常用定量方法有峰面积百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。首先,定性。选择氯氰菊酯标准溶液进样,记录四个异构体色谱峰的tR。在各种操作条件不变的情况下,进未知物组分,当未知色谱峰tR与氯氰菊酯标准品的四个异构体色谱峰tR相同时,可初步确定未知色谱峰是氯氰菊酯异构体之一。其次,定量。第一,配制已知浓度的氯氰菊酯标准溶液,进样,计算四个异构体峰的峰面积,将四个峰的峰面积相加得出总峰面积,用各个峰面积除总峰面积,算得相对百分数,乘以氯氰菊酯标准溶液的浓度,为各个异构体峰的浓度。计算公式如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606031653_595941_1645480_3.jpg(4).案例分析①氯氰菊酯标准溶液四个峰浓度分配计算配制氯氰菊酯标准溶液0.1μg/mL,进样后出四个峰,分别是一低顺二低反三高顺四高反,例如计算一低顺的实际浓度,一低顺的峰面积为1364.1,四个峰总面积为6375.8,f为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606031655_595942_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606031655_595943_1645480_3.jpg