色谱平衡柱

在制备色谱的世界中，一场良性的竞争正在悄然展开，参与者有三位不同的选手，分别是：由于这些参数彼此依赖，所以纯化分离不可能同时优化这三个参数，所以，这并非一场激烈的对抗，而是一场巧妙的平衡术，其中每个角色都在化学家的指挥下为最终的分离纯化目的而努力。 图1：制备色谱三参数关系图下面英诺德INNOTEG为大家介绍下这3个参数1.产品纯度在合成化学中，产品纯度是指合成反应产物中目标化合物的纯净度或纯度程度。这是一个衡量所得产物中所含杂质和未反应起始物的量的指标。在实验室里，红外、紫外、核磁这些仪器，都要求样品达到足够的纯度，才能得到准确的结果。除此之外合成多肽的过程中可能会产生各种杂质，例如未反应的氨基酸、副产物等。纯化步骤有助于有效去除这些杂质，保证其活性和功能的稳定性。同时，通过纯化，可以降低反应的变异性，提高实验的重复性和可重复性。2.产品产率产品产率指的是纯化得到的目标物与初始样品中目标物的比值。高产率表示分离和纯化过程较为高效，少量目标化合物丢失或被废弃。低产率可能暗示着分离步骤存在问题，导致目标化合物的损失。在色谱制备中，产率的提高通常需要优化分离条件、调整溶剂体系、选择适当的柱材料和调整流速等因素。综合考虑这些因素有助于最大程度地保留目标化合物，并提高纯化过程的效率。3.制备通量制备通量是对整个色谱制备纯化工艺的评价，尤其是成本方面的考量。这是个复杂的评价过程，主要是对成本（物料成本、时间成本、人力成本）、安全性、一致性等多个方面考量。通量的高低直接关系到整个制备过程的效率和成本效益。下面小编为大家展示三种常见的色谱图 ● 色谱图1图中所显示的制备液相分离能有非常高的通量，但两个化合物分离得不好。每个化合物都可能得到一些高纯度的产物，但是回收率，即产率却相当低。● 色谱图2图中各个峰都得到了良好分离，两个化合物的纯度和产率都很高，但是通量/实验效率非常低。● 色谱图3该图是优化的制备液相结果，对所有三个参数进行了平衡考虑。色谱峰基本上达到了基线分离，得到了较高纯度和产率，通量也尽可能大。由此结果可知，分离的目的在于保证产品纯度和收率的前提下，尽可能的提高分离效率。实现色谱分离纯化的更佳效能还有其他方式？在色谱分离和纯化中，优化参数应根据具体的实验目的和合成要求来选择。这种差异化的优化有助于在不同的实验场景中实现更佳的效能和经济效益。除此之外，先进的纯化设备在日常实验室应用中也非常重要，英诺德INNOTEG EasyPrep中高压制备色谱，替代传统手动过柱，贴心的自动化体验、多方位的实时监测、智能提升纯化效率，是您实验室的得力助手！● 英诺德INNOTEG EasyPrep MP系统是一款整合了泵、检测器、收集器等几大部件功能为一体的快速纯化制备色谱系统，能对化合物进行分离、检测和收集；● 全自动的工作站控制，帮助您从繁琐的样品制备过程中解放出来，提高工作效率；● 英诺德INNOTEG EasyPrep产品涵盖中、高压制备，满足不同的应用需求；● 提供配套的Flash柱，多种规格Flash C18柱、Flash Silica柱、Flash C8柱、Flash HILIC柱、Flash AQ C18柱可选，使整个过程更加便捷。应用场景药物化学、精细化工、生物工程、植物化学、有机合成、及生命科学等领域。中压制备优势特点介绍:1. 溶剂通道：二元、四元可选；四元中压制备可以实现正反相直接切换；2. 适配4g-800g正、反相层析柱；3. 采用高精度计量泵，耐受溶剂腐蚀，寿命长，精度高；4. 实时压力监测、超压保护功能，保障实验室安全；5. 支持多种容器收集；支持全收集、峰收集、时间收集等多种模式，并实时峰 -管对应；6. 12.1英寸大屏显示，触摸屏操作；采用全自动工作方式，只需要输入相应方法参数，系统自动切换梯度比例、分析、收集；7. 支持在线添加、修改梯度，支持手动拖拽运行梯度曲线。支持在线修改流速；8. 可将实验图谱批量生成PDF实验报告；9. 可设置开机后一键式自动清洗；支持色谱柱吹干，实验完成后可干燥色谱柱。如果您对英诺德INNOTEG EasyPrep中高压制备色谱产品感兴趣，欢迎致电400 006 9696咨询。德祥科技德祥集团成立于1992年，总部位于香港特别行政区。作为科学仪器供应商和服务商,德祥服务于大中华区和亚太地区，每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商，德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点，3个维修中心和1个样机实验室。2009至2021年间，德祥先后荣获了多项奖项。我们始终秉承诚信经营的理念，致力于成为优秀的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好！英诺德INNOTEG英诺德INNOTEG是德祥集团旗下自主研发品牌，专业从事科学仪器设备研发生产的高科技企业，是集实验室设备研发生产、方法开发、实验室仪器销售和技术服务为一体的专业厂家。多年以来，英诺德INNOTEG致力于研发高效的实验室创新设备。公司十分重视技术的研究和储备，一直保持高比例研发投入，创建了一支由博士、硕士和行业专家等构成的经验丰富，技术精湛的研发团队，在仪器分析技术领域开展了颇有成效的研究开发工作。此外，英诺德还与各大科研院所、高校合作，积极推进科技成果项目的产业化。英诺德INNOTEG凭借强大的研发能力，注重前瞻性技术研发，已推出多款科学仪器设备及实验室耗材产品。

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什么是汽液相平衡？汽液相平衡，即汽相与液相间的相平衡。对于二元或者多元体系的混合物，在封闭条件下，存在汽-液两相共存的现象，一定的温度和压力下，两相达到一种动态平衡时，即该混合物的汽相和液相组成趋于稳定，不随时间变化，此时这种动态平衡即为该混合物在该条件下（一定温度和压力）的汽液相平衡。为什么要收集汽液相平衡数据？1. 相平衡在自然界和工业界都是非常重要的，在石油和化工领域有重要指导意义。物质的相平衡并不是独立的，而是与空间、压力、温度和组成相关。相平衡研究从二元体系的汽液相平衡到多元体系的相平衡慢慢发展。虽然二元或者三元组分的相平衡只是实际情况的一种简化，因为在通常情况下，会有更多组分是共同存在的。但是，相关研究表明这些二元或三元组分的相平衡数据对于多元体系的相平衡研究是有代表性和指导意义的。2. 作为化工热力学的主要研究内容之一，测量、关联和推算不同体系在不同条件下的理化性质具有重大意义。其中，相平衡研究在化工热力学研究领域占有重要位置。作为化工基础数据的重要组成部分，相平衡数据具有重要的理论和实际价值。相平衡数据不仅对化工设备选型有重大意义，而且对分离单元等操作过程的设计也非常重要，如精馏、萃取和结晶等过程。相平衡数据对化工过程工艺的优化，如温度、压力等条件的选取也具有指导意义。对生产装置的设计与评估、相平衡理论的发展，这些都需建立在相平衡数据的测定和研究的基础之上。3. 二元或多元体系混合物的汽液相平衡是确定理论蒸馏级数及其他蒸馏条件的重要基础。 图1：相图与蒸馏理论塔板数的关联尽管通过文献查询、理论计算能得到大量的汽液相平衡数据，但随着化工生产的不断发展，这些数据远不能满足需求。许多物系的相平衡数据，很难由理论直接计算得到，须由实验测定分析。因此，越来越多的学者通过实验获取或验证相平衡数据。鉴于此，相平衡装置是化工实验室必备的基础设备。如何测定汽液相平衡数据？目前最常用测定汽液相平衡的方法是循环法——即在常压或减压条件下，采用玻璃制作的平衡釜，利用循环法建立体系相平衡，从而获得汽液相平衡数据。 图2：罗斯釜（Rose Kettle）1-釜液 2-加热丝 3-液相取样口 4-液相液体 5-汽液提升管 6-汽液分隔器7-温度计套管 8-汽相取样口 9-汽相冷凝液 10 -球形冷凝管 11-加料口汽液相平衡时同时进行汽相和液相双循环，从而使汽液两相的平衡时间变短，尽可能缩短实验时长，提高实验效率。汽液相平衡实验常用到的玻璃平衡釜主要为罗斯釜(如上图所示）。在工作时，罗斯釜的釜内循环为： 物料在釜内的底部被加热至沸腾→汽液相混合物通过汽液分隔器→液体完成回到釜内，完成液体循环→汽相通过球形冷凝器冷凝回到釜底，完成回流。由循环法测定汽液相平衡数据的方法有很多，我们提到的罗斯釜也是基于该原理，基本原理如下图3所示：由A到B为蒸汽循环线，B到A为液体循环流，在到达平衡时，A和B容器的组分不随时间变化，这时从中取样并进行GC分析组成，即可以得到一组汽液相平衡数据。 图3：循环法的工作原理在进行汽液相平衡实验时往往遇到以下问题：● 因样品组成沸点较高，常压条件已不能满足使用要求，要求装置配备真空系统，同时也要求装置的密封性和完整性；● 对于一些气体样品，常温常压不能进行测试，要求装置配备过压系统，也要求装置的密封性和耐压性；● 建立相平衡的速度慢，而且没有配备双循环的冷凝装置，导致汽相有可能混入小液滴，液相有可能出现返混；● 需要大量且繁琐的重复性验证实验，耗时耗力，要求装置自动化程度高；● 取样效率低，而且准确度和重复性都不好，特别是真空或者过压操作时。这些问题，Pilodist自动汽液相平衡装置VLE110统统可以解决！ Pilodist 自动汽液相平衡装置VLE11001 相平衡装置配备真空操作模块、过压操作模块以及相平衡釜的伴热装置，最 低真空度到1mbar，过压操作到3bar（绝压）。02 相平衡装置需为一体化设计，集成相平衡釜、混合室、加热系统、汽液两相冷却系统等，其中相平衡釜为双层夹套设计，且外层镀银，尽可能维持绝热操作。03 仪器特有的设计，样品在进入相平衡釜之前，汽液混合物在扩展交换区强烈传质，使得汽液两相之间能迅速达到平衡，汽液分离室的设计维持液滴不会进入汽相，液相出来后不会返混。而且汽液两相可单独取样，均为液体，方便GC进样分析。 图4：VLE循环主体结构图仪器能够迅速的达到相平衡状态：这是由于体系中同时有汽相和液相两相在体系内循环，在冷凝后，同时回到混合仓内（1.1）中。在进入汽液分离室之前（1），汽液相的混合物会经过一个加长的接触区域（1.2）以保持汽液间进行强烈的传质，该汽液分离室的设计可以有效的避免液相被夹带进入汽相。随后经过各自的冷凝器，汽相和液相又会回到混合仓中。04 仪器配备相平衡控制系统，基于windows操作系统的相平衡控制软件，操作简便，过程参数可追溯，查看过程压力稳定性；可显示设置值和实际值；控制加热温度、真空度、控制电磁阀取样等。同时配备工业触摸屏，防尘和防水等级为IP65。 图5：VLE控制系统参数设置 图6：IP65工业触摸屏05 三种取样方式收集汽相、液相样品，通过控制电磁阀分别从汽相或液相取样；也可以使用气密性的注射器直接从流体循环回路中抽取汽液两相样品；针对存在混溶间隙的样品可以通过取样针取样。● 通过控制电磁阀，分别从接收器5A汽相取样，接收器5B液相取样；● 通过气密性注射器，分别从1.15汽相取样口取样，1.16液相取样口取样；● 针对不互溶体系，可以用取样针从取样口1.5汽相取样，从1.14液相取样。如果您对上述产品感兴趣，欢迎随时联系德祥科技德祥科技德祥集团成立于1992年，总部位于香港特别行政区。作为科学仪器供应商和服务商,德祥服务于大中华区和亚太地区，每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商，德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点，3个维修中心和1个样机实验室。2009至2021年间，德祥先后荣获了多项奖项。我们始终秉承诚信经营的理念，致力于成为优 秀的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好！PILODIST德国PILODIST是德祥集团旗下代理品牌之一。德国PILODIST公司源自于全球实力强悍的蒸馏及精馏设备供应商。公司传承原Fischer公司专业的蒸馏及精馏设备制造技术，为全球石油化工、精细化工行业及科研院所客户提供高品质的原油蒸馏系统、精馏系统、溶剂回收系统、汽液相平衡和分子蒸馏等。