色谱指数法

4月8日，戴安公司与北京市工业技师学院共建色谱班在北京市动物园进行义务植树活动。北京市工业技师学院共建色谱班学生及老师，戴安公司市场部经理参加了此次植树活动，活动完后还到北京市动物园科普馆学习环境的科普知识。screen.width-300)this.width=screen.width-300"此次活动主要是为了增强同学们的环境保护意识，在活动的同时也可以培养同学们的相互合作的团队精神，增进同学之间的友谊。植树完后每位同学都与自己所种的树合影留念。而科普知识的学习使同学们学到更多知识的同时能够进一步理解环境保护的重要性及必要性。戴安公司希望同学们能够在学校里学到专业技能的同时能够通过像植树这样的活动增加他们对社会的责任感以及荣誉感，通过这次活动使同学们学到很多书本上学不到的知识，为成为对社会有用的人才做好铺垫，对于能够提供这样一个平台及机会戴安公司感到荣幸并希望以后给学生能提供更多的学习机会。screen.width-300)this.width=screen.width-300"screen.width-300)this.width=screen.width-300"

第3 期2 0 1 1 年6 月N o . 3 J u n . 2 0 1 1 95 气相分子吸收光谱法快速测定水中高锰酸盐指数 赵建平　沈璧君　赵洋甬　胡建林 宁波市环境监测中心　浙江宁波 315010）摘　要　以亚硝酸盐作为还原剂，通过间接测定亚硝酸盐的方式，建立了水中的高锰酸盐指数的快速定量分析方法。水样中的高锰酸盐加硫酸氧化后，用亚硝酸盐进行还原，再用分子光谱吸收法测定亚硝酸盐，从而间接测定高锰酸盐指数。结果表明，方法的检出范围为0 ～ 9mg/L，检出限0.29mg/L, 平均回收率93.2 ～ 103.1%，相对标准偏差3.8 ～ 5.8% 不高于10%。该方法具有测定快速、准确度高、浊度影响少、所用试剂安全环保的特点，特别适合于应急、在线监测、流动注射领域的仪器的开发与使用。关键词　亚硝酸盐 高锰酸盐 气相分子吸收光谱法中图分类号　O657.3Rapid Determination of CODMn by Molecular Absorption SpectrometryZhao Jianping Shen Bijun,Zhao Yangyong,Hu Jianlin(Ningbo environmental monitoring center Ningbo Zhejiang 315010)Abstract This study describes a novel fast quantitative analysis method used nitrite as reductive agent for the detectionof Potassium Permanganate Index (CODMn). The acidulated permanganate in water was fi rstly deoxidized by nitrite.Subsequently, the concentration of nitrite was detected by molecular absorption spectrometry. Due to the reaction betweenpermanganate and nitrite, the readout signals were related to the concentration of potassium Permanganate Index. The resultsindicated a high sensitivity and stability with a detection limit of 0.29 mg/l (R.S.D.% was 3.8%~5.8%) and the recoverywas 93.2%~103.1% ranging from 0 to 9mg/l. The proposed method is rapid and accurate, few disturbances fr om theturbidity of the water and environm entally friendly. Taking into account these advantages, this method represents a promisingplatform for environmental emergency monitoring, on-line analysis and fl ow injection instrument exploitation and application.Key words Nitrite CODMn Molecular absorption spectrometry高锰酸盐指数为地表水体受有机污染物和还原性无机污染物污染程度的综合指标，是指在酸性或碱性的介质中以高锰酸盐为氧化剂处理水样时所消耗的氧，以氧的mg/L 来表示[1]，一般采用水样被高锰酸盐氧化后用草酸钠还原，再用高锰酸盐滴定多余草酸钠的方法进行测定，对还原反应和加热氧化后高锰酸盐残留量有较高要求。采用本方法可以在常温的条件下进行多余的亚硝酸盐测定，由于浊度等对分子光谱吸收法影响极少[2]，本方法特别适用浊度较大水体的高锰酸盐指数测定。1　检测原理水样加入硫酸呈酸性后，加入一定量的高锰酸盐溶液并在沸水浴（100℃）加热一定时间，剩余的高锰酸盐用亚硝酸钠还原并加入过量，再加入柠檬酸-乙醇溶液，在柠檬酸的介质中，加入乙醇为催化剂，将亚硝酸盐瞬间转化为NO2, 用载气载入气相分子吸收光管中，在213.9 纳米波长处测定吸光值。2　实验部分2.1　仪器与试剂分子吸收光谱仪（上海北裕公司），DG200 加热反应器（哈希公司）、高锰酸钾1/5KMnO4=0.01mol/L、1+3 硫酸、柠檬酸- 乙醇溶液，C=0.5mol/L 柠檬酸+10% 乙醇、以上试剂均为分析纯。2.2　试验方法取10mL 比色管，抽取样品5mL，加入0.5mL高锰酸钾，3mL 硫酸（1+3）于100° 温度DG200 加热反应器加热30 分钟，冷却后加入100mg/L 亚硝酸钠0.7mL, 反应3 ～ 5 分定容至25mL，波长收稿日期：2011-03-08基金资助：国家水专项水污染源应急监测技术体系研究（2009ZX07527-002-06）作者简介：赵建平（1971-），男，浙江宁波人，高级工程师96 Modern Scientific Instruments No . 3 Ap r . 2 0 1 0213.9nm 处，测定吸光度。2.3　工作条件锌空心阴极灯电流：2.5mA；工作波长213.9nm；氮气输入压力为0.2MPa；测量方法：峰高；积分时间2.0min3　结果与讨论3.1　还原剂的选择亚硝酸盐同高锰酸盐反应为无机反应中间产物少。分子吸收光谱法适用于海水地表水工业污水等各类水的测定，检出范围大[1]。3.2　酸度的选择消解完成后，按化学方程平衡计算，加入等摩尔亚硝酸盐（100mg/L）0.7mL 还原。经试验，消解后可直接进分子吸收光谱仪进行检测，高酸性对测定无明显影响。3.3　干扰的消除由于水样消解后水样中原有亚硫酸盐等还原性物质已被氧化，不影响测定；高锰酸盐等被亚硝酸盐等还原，浓度较低亦已不影响测定。3.4　工作曲线的制作取新配9.60 mg/L 高锰酸盐标准溶液0.0、0.5、1.0、1.5̷ 5.0，分别按实验步骤操作，测定吸光度并制作标准曲线，标准曲线为Y=0.0364x+5E-5，高锰酸盐指数的线性范围为0.0 ～ 9mg/L, 相关系数为0.999，检出限为0.29 mg/L，低于国标0.5mg/L。3.5　样品的检测及回收率与精密度取不同浓度标准溶液及样品各2 个，按实验方法进行检测，用标准曲线法求得高锰酸盐指数，结果见表1。表1 高锰酸盐指数的测定样品均值*/ug 加标量/ug 测定/ug 加标回收率*/% 相对标准偏差/%标准1(203138) 7.44 3.72 11.05 98.5 4.7标准2(203137) 2.38 2.38 4.79 101.3 3.8样品1 8.44 5.21 13.08 93.2 5.8样品2 3.20 4.22 7.52 103.1 4.2* 均平行测定5 次。3.6　不同分析方法的比较不同分析方法的比较，见表2。表2 不同分析方法的比较样品国标GB11892-89/(μ g/mL) 本法/(μ g/mL)标准1(203136）5 . 2 4 、5 . 6 2 、4 . 8 8 、5 . 5 8 、4.91、4.99、5.10、5.225.02、5.32、4.97、5.12、5.21、5.19、4.98、5.26标准2(203135）3 . 7 0 、3 . 6 9 、3 . 8 5 、3 . 9 2 、3.51、3.48、3.65、3.813.51、3.81、3.66、3.72、3.64、3.55、3.71、3.90样品18 . 3 0 、8 . 4 5 、8 . 4 6 、7 . 9 0 、7.96、8.01、8.25、8.468.34、8.47、8.20、7.96、8.02、8.41、8.12、8.26经t 检验，本法与国标监测结果无明显区别。4　结论采用DG200 加热反应器消解，用亚硝酸盐还原后，直接用分子吸收原子吸收光谱法进行测定的方法。具有测定快速、准确度高、浊度影响少、所用试剂安全环保的特点，特别适合于应急、在线监测、流动注射领域的仪器的开发与使用。参考文献[1]　 国家环境保护总局等编. 水和废水监测分析方法（第四版）,2002.223-224[2]　魏复盛，等. 水与废水监测分析方法指南（上册）[M]1997:225-240[3]　 周天泽编著．化学分析测试中的干扰消除[M]. 首都师范大学出版社,1996,50[4]　 海洋监测规范. 第四部分, 海水分析.GB/T17378.4-2007,101[5]　 华东师范大学无机化学教研组等编著. 无机化学. 华东师范大学出版社,1997[6]　水质亚硝酸盐氮的测定. 分光光度法,GB/T 7493-1987

p　　近日，工信部发布通知，对150项工业行业标准名称及主要内容(见附件)进行报批公示，涉及化工、石化、冶金、黄金、机械等行业。br//pp　　整理发现，此次报批公示的标准中涉及多项气相色谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等仪器方法，其中气相色谱法相关标准主要涉及行业为石化、化工两个行业。仪器分析方法标准项目整理如下：/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600" align="center"tbodytr class="firstRow"td width="17%"p style="text-align:center "strong标准编号/strong/p/tdtd width="16%"p style="text-align:center "strong标准名称/strong/p/tdtd width="48%"p style="text-align:center "strong标准主要内容/strong/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "strong代替标准/strong/p/td/trtrtd width="17%"p style="text-align:center "SH/T 1489-2018/p/tdtd width="16%"p style="text-align:center "石油对二甲苯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法/p/tdtd width="48%"p style="text-align:center " 本标准规定了用气相色谱法测定石油对二甲苯的纯度及烃类杂质含量。 br/ 本标准适用于测定纯度不低于99.0%(质量分数)的石油对二甲苯，对于非芳烃、苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、对二乙苯等烃类杂质的检测限为0.001%(质量分数)。/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "SH/T 1489-1998/p/td/trtrtd width="17%"p style="text-align:center "SH/T 1551-2018/p/tdtd width="16%"p style="text-align:center "工业芳烃溴指数的测定 库仑滴定法/p/tdtd width="48%"p style="text-align:center " 本标准规定了测定工业芳烃溴指数的库仑滴定法。 br/ 本标准适用于溴指数低于500 mgBr/100g的工业芳烃。/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "SH/T 1551-1993/p/td/trtrtd width="17%"p style="text-align:center "SH/T 1613.2-2018/p/tdtd width="16%"p style="text-align:center "石油邻二甲苯 第2部分：纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法/p/tdtd width="48%"p style="text-align:center " 本标准规定了用气相色谱法测定石油邻二甲苯的纯度及烃类杂质含量。 br/ 本标准适用于测定纯度不低于90.0%（质量分数）的石油邻二甲苯，本部分对于非芳烃、苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、正丙苯、苯乙烯、三甲苯、甲乙苯、对二乙苯等烃类杂质的检测范围为（0.001～3.5）% （质量分数）。/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "SH/T 1613.2-1995/p/td/trtrtd width="17%"p style="text-align:center "SH/T 1766.2-2018/p/tdtd width="16%"p style="text-align:center "石油间二甲苯 第2部分：纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法/p/tdtd width="48%"p style="text-align:center " 本标准规定了用气相色谱法测定石油间二甲苯的纯度及其烃类杂质含量。 br/ 本标准适用于测定纯度不低于99.0%（质量分数）的石油间二甲苯，对非芳烃、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、正丙苯和异丙苯等烃类杂质的检测范围为（0.001～1.000）%（质量分数）。/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "SH/T 1766.2-2008/p/td/trtrtd width="17%"p style="text-align:center "SH/T 1820-2018/p/tdtd width="16%"p style="text-align:center "工业芳烃 痕量硫的测定 紫外荧光法/p/tdtd width="48%"p style="text-align:center " 本标准规定了工业芳烃中痕量硫测定的紫外荧光法。 br/ 本标准适用于硫含量在（0.2~100）mg/kg范围的碳六～碳十芳烃样品的测定。/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "　/p/td/trtrtd width="17%"p style="text-align:center "SH/T 1821-2018/p/tdtd width="16%"p style="text-align:center "工业芳烃 痕量氮的测定 化学发光法/p/tdtd width="48%"p style="text-align:center " 本标准规定了工业芳烃中的痕量氮测定的化学发光法。 br/ 本标准适用于氮含量在（0.1～100）mg/kg范围的碳六～碳十芳烃样品的测定。/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "　/p/td/trtrtd width="17%"p style="text-align:center "SH/T 1819-2018/p/tdtd width="16%"p style="text-align:center "羧基丁苯胶乳中残留苯乙烯含量的测定 毛细管柱气相色谱法/p/tdtd width="48%"p style="text-align:center " 本标准规定了采用毛细管柱气相色谱法测定羧基丁苯胶乳中残留苯乙烯含量的方法。 br/ 本标准适用于残留苯乙烯含量大于4.0?mg/kg羧基丁苯胶乳的测定。/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center " /p/td/trtrtd width="17%"p style="text-align:center "YS/T 1229.2-2018/p/tdtd width="16%"p style="text-align:center "粗氢氧化镍化学分析方法 第2部分：钴量的测定 火焰原子吸收光谱法/p/tdtd width="48%"p style="text-align:center " 本部分规定了粗氢氧化镍中钴量的测定方法。 br/ 本部分适用于粗氢氧化镍中钴量的测定。测定范围：0.20%～6.00%。/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center " /p/td/trtrtd width="17%"p style="text-align:center "YS/T 1229.3-2018/p/tdtd width="16%"p style="text-align:center "粗氢氧化镍化学分析方法 第3部分：铜、钴、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、砷和镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法/p/tdtd width="48%"p style="text-align:center " 本部分规定了粗氢氧化镍中铜、钴、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、砷和镉量的测定方法。 br/ 本部分适用于粗氢氧化镍中铜、钴、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、砷和镉量的测定。/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "　/p/td/trtrtd width="17%"p style="text-align:center "YS/T 746.17-2018/p/tdtd width="16%"p style="text-align:center "无铅锡基焊料化学分析方法 第17部分：银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、铟量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法/p/tdtd width="48%"p style="text-align:center " 本部分规定了无铅锡基焊料中银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、铟含量的测定方法。 br/ 本部分适用于无铅锡基焊料中银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、铟含量的测定。/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "　/p/td/trtrtd width="17%"p style="text-align:center "YS/T 1230.3-2018/p/tdtd width="16%"p style="text-align:center "阳极铜化学分析方法 第3部分：锡、铁、砷、锑、铋、铅、锌、镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法/p/tdtd width="48%"p style="text-align:center " 本部分规定了阳极铜中锡、铁、砷、锑、铋、铅、锌、镍含量的测定方法。 br/ 本部分适用于阳极铜中锡、铁、砷、锑、铋、铅、锌、镍含量的测定。/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "　/p/td/trtrtd width="17%"p style="text-align:center "YS/T 1230.4-2018/p/tdtd width="16%"p style="text-align:center "阳极铜化学分析方法 第4部分：氧量的测定 脉冲红外法/p/tdtd width="48%"p style="text-align:center " 本部分规定了阳极铜中氧量的测定方法。 br/ 本部分适用于阳极铜中氧量的测定。测定范围：0.0800%～0.300%。/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "　/p/td/tr/tbody/tablep　　具体通知如下：/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong150项工业行业标准报批公示/strong/span/pp　　根据行业标准制修订计划，相关标准化技术组织等单位已完成《品牌培育管理体系实施指南 石油和化学工业》等15项化工行业标准、《工业用乙苯》等10项石化行业标准、《自动柜员机用高强度防爆钢板》等8项冶金行业标准、《建筑用铝合金木纹型材》等67项有色行业标准、《单组分聚脲防水涂料》等47项建材行业标准、《金矿原始岩温测定技术规范》1项黄金行业标准、《品牌培育管理体系实施指南 机械设备制造业》1项机械行业标准、《品牌培育管理体系实施指南 纺织行业》1项纺织行业标准的制修订工作，在以上150项工业行业标准批准发布之前，为进一步听取社会各界意见，特予以公示，截止日期2018年3月5日。/pp　　以上标准报批稿请登录《标准网》(www.bzw.com.cn)“行业标准报批公示”栏目阅览，并反馈意见。/pp　　公示时间：2018年2月2日—2018年3月5日/pp　　附件：img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/e463b815-cd43-44bf-aad1-8fbf0e9bd1de.doc"150项工业行业标准名称及主要内容.doc/a/pp style="text-align: right "　　工业和信息化部科技司/pp style="text-align: right "　　2018年2月2日/ppbr//p