色谱噪比法

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色谱噪比法相关的厂商

  • 南京仁华色谱科技应用开发中心是专业从事色谱仪器技术和应用研究开发、生产经营和服务的高科技企业,同时代理和配套国内外先进分析仪器。公司致力于气相色谱分析方案整体解决的研究,为客户从售前仪器选型咨询、分析方法开发、仪器安装调试、使用人员技术培训、售后技术支持等全方位提供交钥匙式一揽子价廉质优的服务,让客户真正“买得放心,用得安心”,彻底免除仪器使用的后顾之忧。  公司自2004年成立以来业绩不断扩大,成功完成了多项色谱分析方案的开发与应用:油品及馏份油模拟蒸馏气相色谱分析系统,燃气(包括天然气、液化石油气、人工煤气、合成燃气等)专用气相色谱分析及热值测定系统,炼厂气专用气相色谱分析系统,煤制甲醇催化制轻烃汽油气相色谱分析系统,大气中痕量笑气N2O专用气相色谱分析系统,大气中非甲烷总烃和苯系物分析系统,汽油中甲乙醇含量气相色谱分析系统,高纯氢微量杂质和纯度色谱分析系统,食品级二氧化碳中微量苯及其他芳烃含量气相色谱分析系统,有机化工产品中微量水份含量专用气相色谱分析系统(带反吹功能),工业级六氟化硫SF6过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统,电子级八氟丙烷CF8过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统,精丙烯、精乙烯全分析气相色谱系统,二甲醚气相色谱分析系统,沼气气体成份及沼液中有机酸气相色谱分析系统,矿井气气相色谱分析系统,加氢脱硫催化剂性能评价气相色谱分析系统,储油罐中油气含量在线分析气相色谱系统、秸秆等生物质高温汽化气体成份在线气相色谱分析系统等等。  多年来,公司成功运用国内技术领先的GC9890系列气相色谱仪为许多客户单位解决了各种应用分析课题,得到了广大在用客户的好评。目前公司与中国石油大学、东南大学、南京中医药大学、南京农业大学、南京林业大学、西南石油大学、中国矿业大学、南京工业大学、中科院南京土壤研究所、江苏省农业科学研究院、安徽省产品质量监督检验研究院等科研院所均有良好的合作,从而赢得了高等院校、质检、科研机构、特种气体、环保、石化、化工、化肥、煤矿、制药、食品、电力、酿酒等众多领域客户的青睐。 由于GC9890B/A气相色谱仪等效采用了安捷伦公司5890气相色谱仪核心技术,许多用过安捷伦公司气相色谱仪的用户使用我公司产品也觉驾轻就熟,所以客户逐年增多。  公司拥有一支经验丰富、素质过硬的技术队伍,不乏具有长年在仪器生产、分析应用方面的高级工程师和专业技术人员,为客户仪器的顺利使用提供了强有力的技术保障。“诚信、守诺、服务社会”是我们的信念,“质量第一、信誉第一、真诚服务求发展”是我们的宗旨;为您服务,我们以此为荣;您的满意是我们不懈的追求,热忱欢迎您的惠顾。
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  • 天津市倍思乐色谱技术开发中心专业从事高效分离产品的研发、生产和销售。秉承“创新微球科技,打造色谱精品,促进科技转化,提升生活品质”的宗旨,中心致力于硅胶微球及其相关产品的开发和药物/生物应用研究,已成功开发了液相色谱柱/填料系列产品、固相萃取柱/填料系列产品、磁性微球/生物提取试剂盒产品、单分散聚合物微球产品、荧光量子点荧光微球产品和胶体金生物检测试剂产品。在产品研发和应用过程中,中心注重培养由材料科学,药物分析,生物技术等专业背景的科研队伍,不仅为产品的升级换代,中心的可持续发展打下基础,也为客户提供优质专业的技术支持和售后服务。
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  • 400-860-5168转2060
    杭州克柔姆色谱科技有限公司是一家集专业气相色谱仪研发、生产与销售于一体的国家高新技术企业,同时担任全国气体标准化技术委员会委员,全国气体标准化技术委员会气体分析分技术委员会委员;公司致力于气相色谱气体分析整体解决方案的应用研究,为用户量身定制个性化的气体分析色谱方案及提供成套的色谱仪器检测设备。 克柔姆公司现位于杭州市拱墅区,公司拥有标准化生产及研发基地,具备完善的管理制度以及一流的生产环境,公司拥有独立的调试车间、研发中心。公司始建于2010年10月,公司具有60台/年以上的超纯气、高纯气分析色谱仪器生产制造能力,是国家气体行业专业色谱分析仪器供应厂商。主要产品有GC-112系列氦离子气相色谱仪、GC-80PDD在线分析气相色谱仪,Agilent-8890氦离子气相色谱仪、GC-126EPD等离子发射气相色谱仪及等十余种产品。用于检测分析高纯或超纯工业气体、特种气体、电子气体、永久性气体等。 “用技术和智慧创新检测方法,以工匠精神造优质先进仪器”是克柔姆公司一贯秉承的经营理念与质量方针,技术团队成员均拥有大学学历以及丰富的色谱应用经验,凭借在气相色谱气体分析领域的领先技术优势和孜孜不倦的追求技术创新的精神,杭州克柔姆公司将为您提供满意的产品和优化的技术方案,实践杭州克柔姆“色谱科技创造价值”的创业宗旨。
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色谱噪比法相关的仪器

  • 色谱与 NMR的对接结合质谱法与色谱法的联用分析技术是一种成熟的实验室工具。 色谱法与 NMR 相结合也成了一种有力的实验室分析工具。它们的进一步发展甚至是将所有三种技术融入到一个 LC-NMR/NMR-MS 系统中,同时将固相萃取作为色谱法与 NMR 的有效对接引入。两种不同的主工作流有望相结合。色谱系统可以直接连接到 NMR 波谱仪。样品按“原样”转移到 NMR,保持着色谱系统提供的浓度和溶剂。样品可以在色谱分离过程中转移,随后 NMR 图谱可以通过流动模式(持续不断,当色谱仪在运行时)或停止流动模式(选定峰在NMR 探头中暂停,色谱仪亦暂停)获得。 在一个更复杂的程序中,在色谱分离结束后,选定的样品将在样品池中立即暂停,然后转移到 NMR。在此程序中,对样品的处理已降至最低。这意味着在注入混合物后,分离的化合物将转移到 NMR,不需要接触空气或光,也不需要对样品进行任何手动处理。此外,分离与 NMR 测量开始之间的间隔可缩短至 10 秒。 布鲁克公司的 LC-NMR 系统是追求灵敏度和检测不稳定化合物的理想之选,可以进行全面自动化的分析,亦可简单地为从 LC 分离到 NMR 结果提供一个十分便捷的方法。 在 LC-NMR 的最新发展中,固相萃取柱被用于在色谱分离后固定选定的峰。色谱溶剂被清除,样品被全氚代溶剂洗脱,从固相萃取柱中转移到 NMR 流动探头或转移到标准 NMR 样品管中。 固相萃取柱上的标准捕获∕洗脱过程提供的样品浓度,相对于 LC-NMR,其灵敏度可以提升 100%。此外,色谱仪可以在样品进入 NMR 之前多次进样,在固相萃取柱上进行反复富集。这样可就以更容易地进行要求更苛刻的反向实验,亦可为超低浓度的化合物检测提供足够的实验。 布鲁克公司的 LC-SPE-NMR系统可通过富集样品,大幅增加 NMR谱图的信噪比。这使得其在更加严苛的反向实验或研究低浓度杂质时,可以进行非常完整的结构鉴定。此外,全氚代溶剂为 NMR 图谱的获取提供了标准条件。 与 NMR 探头相结合 - 流动探头和 CryoFit对于直接连接的 LC-(SPE)-NMR/MS 系统的 NMR 实验,流动探头是必须的。布鲁克拜厄斯宾公司已经开发了一系列高分辨率流动 NMR 探针,具有独一无二的灵敏度,而 NMR 配置就像正常的 5 毫米 NMR 探头一样(包括反向模式、 TXI、 Z方向梯度、ATMA 等)。它们有一个内置流动池,可提供不同尺寸。 CryoProbes™ 在样品管操作模式下可将灵敏度大幅提高 3-4 倍。布鲁克公司提供一种 CryoFit™ ,可将任何标准的 5 毫米 CryoProbe 转变成流动探头。转换仅需几分钟,并且是在 CryoProbes 在磁体中和冷却的状态下进行的。预热∕冷却时不需要停机。
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  • FA-2000型荧光分析专用液相色谱仪1、围绕荧光检测器为核心的专用HPLC系统,避免其他样品的干扰;2、使用高精度柱塞泵,流量精度可达0.1%;3、使用进口7725i高压定量六通进样阀,故障少、定量准确;4、双光栅单色仪荧光检测器,激发与发射波长均可自行设定;5、使用长寿命氙灯,具有极宽的光谱范围,满足荧光分析要求;6、使用光电倍增管检测器,检测范围宽,灵敏度高;7、使用参比光路,可有效消除基线漂移,优化信号强度;8、使用24位AD,可以测量极为微弱的荧光信号;9、所有组件均由计算机控制,使用方便,自动化高;10、泵、检测器、光衍生化器均为积木式模块化设计,容易扩展;11、具有审计跟踪功能,可以进行仪器、样品、使用者的严密管理;12、完全符合GMP/GLP要求,符合2015版中国药典相关要求;13、可以升级为梯度检测系统,适应复杂样品体系分析;14、可以加装紫外-可见全波长检测器,用于非荧光样品分析;15、可以加装光化学衍生器模块,用于黄曲霉毒素分析;16、可以加装柱后衍生化器,用于柱后衍生-荧光分析;17、可以加装在线固相萃取装置,用于复杂样品前处理;18、可以升级为闪烁氙灯光源,用于生命科学研究;19、可以升级三维荧光分析,用于研究复杂样品体系;20、可以升级为光电倍增管电压可调,或使用光子计数器,用于超微量样品分析;1、国内首先推出的专用荧光HPLC系统,专为色谱荧光分析而打造;2、以强大的荧光检测器技术为核心,满足各种荧光分析需要;3、全中文界面、全自动化控制,便于培训学习;4、完全符合中国药典2015黄曲霉毒素分析相关要求;5、性能不低于进口产品,具有更高的性价比;1、精密柱塞泵;2、高压定量进样阀;3、荧光色谱检测器;4、光衍生化器;5、C18专用色谱柱;6、FStar-2000型荧光专用工作站;(选配)1、梯度色谱泵;2、双波长紫外可见检测器;3、柱温箱;4、柱后衍生化器;5、在线固相萃取模块;6、全自动固相萃取仪;7、黄曲霉毒素免疫亲和柱;1、流速:0-10mL/min;2、流量精度;0.3%;3、流量重现性:0.1%;4、色谱柱尺寸:4.6;5、进样阀:35.0MPa(5000psi);6、激发波长范围:200-700nm;7、发射光谱范围:200-800nm;8、光谱带宽:10nm,20nm;9、AD精度:24bit;10、光衍生波长:254nm;11、软件环境:Windows7/8/10;FA-2000型荧光分析专用液相色谱仪应用范围:1、医药:维生素、喹诺酮、磺胺类、雌激素、盐酸曲马多;2、食品:黄曲霉毒素、大豆异黄酮、十二烷基磺酸钠、罗丹明B、孔雀石绿;3、生命科学:蛋白质、氨基酸、自由基; 样品前处理衍生检测全流程均可自动化以荧光检测器为核心以样品前处理为基础 专用分析系统效率更高使用更便利中药黄曲霉毒素HPLC分析解决方案 由于技术不断进步,本公司保留设计更改之权利,更改恕不通知敬请谅解。
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  • 青岛盛瀚CIC-D160离子色谱仪是一款电路技术升级的高稳定性离子色谱仪,配置双极电导检测器,极大的提高了仪器的检测性能和稳定性,带来很好的用户体验。CIC-D160离子色谱仪内置淋洗液发生器,通入纯水即可在线生成所需浓度的淋洗液,可实现梯度洗脱,实现等度洗脱无法完成的复杂样品检测。仪器搭载盛瀚自主研发的天文台智能工作站,不仅可实现对仪器各功能部件的智能控制,还具有强大的数据处理功能,结合盛瀚领先的色谱柱技术,可实现对常规阴阳离子、碘离子、小分子有机酸等的检测,普遍适用于环境、食品、化工、电力、电子、矿冶等领域。技术优势 1.内置淋洗液发生器,免淋洗液配置,可实现梯度淋洗;2 国家重大专项工程化制造工艺,维持极佳的系统稳定性;3内置循环式立体恒温等技术,确保实验数据准确可靠;4 内置低压脱气技术,免除气泡干扰,更稳定;5 自再生电解微膜抑制器,耐压高,死体积小,响应信号高;6 一体化主机,模块化设计,即插即用,自动识别,操作简便;7仪器标配大样品量智能自动进样系统,具有自动稀释功能,极大节约人力和时间成本;8 天文台智能工作站软件,集成控制,兼容多种仪器,画面定制化;9 离子色谱全套方案支持,“3&5”质保政策,为您解决仪器使用的后顾之忧。 自再生电解微膜抑制器阴离子抑制功能:可兼容碳酸盐、氢氧化物体系等常见阴离子体系;阳离子抑制功能:硝酸、甲烷磺酸等体系;高抑制容量,低背景电导;低噪声,稳定性好,数据准确;耐压高,在高达 6 MPa 的情况下无泄漏;提高了联用检测技术及柱切换技术的兼容性。
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色谱噪比法相关的资讯

  • 盛瀚色谱:离子色谱仪中国智造
    p  离子色谱仪是一种科学分析仪器,可快速、简便地分析多种阴阳离子,在环保、食品安全、饮用水安全、质检等领域广泛应用。一直以来,以美国戴安公司为代表的国际离子色谱仪行业巨头垄断着国内市场。/pp  成立于2002年的青岛盛瀚色谱技术有限公司是国内唯一一家集离子色谱仪整机、核心部件、耗材产品自主研发的离子色谱仪厂家,多项技术达到甚至超越国外产品,成为离子色谱细分领域的“隐形冠军”。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/47166de4-5067-4bca-aca7-9027f021738a.jpg" title="m_160132.jpg"//pp strong 突破国外技术壁垒/strong/pp  离子色谱仪发源于美国,我国在上世纪八十年代开始进口该设备。1983年崂山电子仪器实验所研制成功国内第一台离子色谱仪,青岛由此成为国产离子色谱产业的发源地。虽然离子色谱产业在国内创造了数十亿元的市场份额,但是包括高端仪器设备在内的绝大部分市场仍然被国外品牌把持。/pp  “生产了世界第一台离子色谱仪的戴安,占据了55%以上的中国市场,与瑞士万通两家几乎形成垄断。盛瀚目前占国内15%的市场份额,已经发展为国内离子色谱行业翘楚。多数国产仪器在性能方面已和进口仪器差距不大,在整机运行稳定性上还需要提升。”盛瀚运营总监刘勇说。/pp  突出重围需要另辟蹊径。盛瀚瞄准了国外仪器无法适用中国特殊行业的领域。刘勇介绍:“我们自主开发了用于固体样品直接检测的在线燃烧离子色谱系统,包含前处理及离子色谱仪,从样品到检测数据一步到位,这是其他厂家没有的。”/pp  近年来,环保、食品等行业的快速检测以及公共突发事件等也对离子色谱仪提出了新的需求,重量在三十公斤左右的实验室台式机时效性和检测速度难以满足需求。盛瀚开发的便携式色谱仪仅重十公斤,可背在身上,通过现场检测分析直接得出数据,可用于环保、食品等快速检测。在杭州G20峰会以及厦门金砖会议期间,盛瀚的仪器跟随检测车参加了现场检测。/pp  strong价格为进口产品一半/strong/pp  盛瀚先后三次承担了国家重大科学仪器设备开发专项,陆续推出具有自主知识产权的CICC系列和CIC-D离子色谱仪等16款仪器设备,自主开发了包括SH系列离子色谱柱、SH系列离子色谱样品前处理柱、SH系列固相微萃取装置、淋洗液发生器、安培检测器和抑制器等二十多种离子色谱仪关键部件。在此基础上,盛瀚形成了完整的离子色谱仪及其关键部件的研发和生产工艺,多项技术成果已经接近国际先进水平,以较高的性价比满足了客户需求。/pp  离子色谱柱看似一根普通的不锈钢柱,其实是色谱仪的核心分析部件,也是一种易耗品,正常一到两年就需要更换。在盛瀚自主开发前,进口厂商的色谱柱均价卖两万元一个,还为其他品牌仪器的供货设置障碍,导致客户不敢购买国产仪器。/pp  从2008年开始,盛瀚用了长达五年时间研发色谱柱,终于打破进口品牌在该领域十几年的垄断,售价只有进口产品一半左右。如今盛瀚已有16种离子色谱柱,覆盖80%的应用领域,而国内其他离子色谱仪厂家都没有自研能力。/pp  食药监领域的检验检测仪器技术含量很高,也曾被国外巨头长期把持着。今年盛瀚开发出婴幼儿配方奶粉的果聚糖检测专用离子色谱仪,满足国内婴幼儿配方奶粉企业的检测需求,价格仅为进口产品的一半左右。/pp  过硬的技术也使得越来越多的用户开始信任国产仪器。溴酸盐属于一种潜在致癌物,是天然水源经过臭氧消毒后所生成的副产物。矿泉水新国标强制检测溴酸盐含量之后,崂山矿泉水六个生产基地以及娃哈哈全国几十个厂都开始使用盛瀚的仪器。/pp  打破国外垄断的背后还有持续增加研发投入。盛瀚每年自主研发投入资金不低于产品销售收入的15%,累计投入科研经费近亿元。/p
  • 中国制造,中国质量——赛默飞色谱质谱业务本土化生产
    长期以来,伴随着国家科技创新利好政策以及“十四五”规划的重大机遇,赛默飞以自主科研实力、本土创新技术、中国制造及中国定制产品和解决方案助力本土科学服务领域发展。  其中,赛默飞中国色谱质谱业务正快速扩张在中国的生产制造能力,继续推进国产化进程。截止2022年,赛默飞色谱质谱业务的国产仪器大家族已经扩大到10余个产品,包括液相色谱仪Vanquish™ Core和Vanquish Flex UHPLC 、气相色谱仪Trace 1600、单四极杆气相色谱质谱联用仪ISQ 7610 、三重四极杆气相色谱质谱联用仪TSQ 9610(同步实现了国产化)、离子色谱仪ICS-600、Dionex™ ICS-6000 HPIC高压离子色谱系统(旗舰产品)、原子吸收光谱仪 iCE 3000、电感耦合等离子体光谱仪iCAP PRO 以及电感耦合等离子体质谱仪iCAP RQ,三重四极杆液相质谱联用仪TSQ Altis Plus,加速溶剂萃取浓缩仪EXTREVA™ASE™(中国自行设计、研发、生产)。这些国产仪器已经在食品、环境、工业、制药与生物制药等垂直市场全面开花,赢得业界客户赞誉。  以液相色谱仪为例,一年多前,赛默飞开始在苏州工厂生产高效液相色谱 (HPLC) 仪器/模块。源于首次本土化的成功,赛默飞在中国的生产基地增加了更多的液相色谱投资。2021年4月,赛默飞苏州工厂再次增设HPLC装配产线。HPLC产品线由德国工厂转移到中国,据赛默飞苏州工厂的人介绍,以往类似的项目,通常需要1年半的时间。而且按照惯例,我们应该去德国工厂接受现场培训,德国工程师也会到中国现场指导。由于项目初期正值疫情爆发,都没能成行。“当时看来,这次的项目是一个不可能完成的任务。”  因为疫情,物料进海关的物流方案要推翻重来 德国工程师无法到现场,最终只能通过远程视频指进行导 然而,无论是中国工程师还是德国工程师,对于非现场教学都没有任何经验。时间紧,任务重!但是,即使期间经历了1个月的疫情干扰,赛默飞苏州工厂还是仅用9个月就实现了高质量交付,完美体现了中国速度,中国质量!  赛默飞中国人是如何交出了这一份满意的答卷的呢?在产线组装测试过程中,发生过哪些令人印象深刻的小故事呢?  为“消灭”0.1%误差而战  工厂每年都会制定年度改进项目,目的是为了不断提高成品率、提升质量。“一次有一个指标一直不能达标,我们做了各种检查,意料之外地发现,竟然是由于德国工厂和中国苏州两地的海拔不同造成的。”一位工程师讲述到,“苏州属于平原地区,德国工厂所在区域海拔要高于苏州,这导致了两地空气浮力有细微差异,进而影响到最终0.1%的微小分析误差。而这0.1%可能对于结果来说不会有本质影响,但是源于对中国质量的承诺,我们还是会寻找问题根源,逐步优化,直至最终解决。”  据了解,在赛默飞苏州工厂,每年这样大大小小的改进项目有很多个,并且,工厂积极鼓励产线上的员工提建议,因为他们更加贴近生产第一线,熟知各种质量提升小细节以及生产安全隐患等。积跬步以至千里  赛默飞对质量控制的严谨,体现在每一个细节上。比如,一个一次成型模具,其生产过程中有需要工人进行“压”的动作。压一下、按一下,感觉是一个非常简单的动作而已,但是,关于如何正确地“压”,德国工程师特别开视频远程进行了示范。每个人的力气不一样,德国员工与中国员工的体型也存在差异,那么如何衡量压得好不好,到不到位呢?“这一点不用担心,在那个模具上有一个明确高度的刻度线,你只有压到线才算合格,而不是你压了就可以。”工程师介绍到。  这样的细节很多,例如,组装用到的螺丝,哪怕是相同口径的螺丝,用在不同的位置上,都规定了不同扭具。检测室的温度,工厂严格要求在一小时内的波动不能超过一度。这已经可以说是一种“苛求”了,但正是这一步步,才走出了中国质量之路。   后记  一个仪器中有成千上万的零部件,赛默飞的仪器走向全球时,也带着这些零部件供应商达到“中国制造”水准,走向世界。它们除了赛默飞,未来还可以供应其他厂商,这必然带来中国整个产业链价值的提升。
  • 盛瀚色谱与北京卫星制造厂达成战略合作!
    8月11日,青岛盛瀚色谱技术有限公司与北京卫星制造厂有限公司正式签约,达成战略合作。这次合作意在依托盛瀚市场资源联合促进民用色谱类分析仪器市场扩展,依托北京卫星制造厂军工平台资源促进军用仪器设备的开发与推广;充分发挥北京卫星制造厂的科研实力和盛瀚色谱的研发转化能力、市场推广能力,为后续深耕检测仪器领域,实现国产化替代做足准备。此次战略合作对合作双方都有里程碑意义。盛瀚色谱通过与北京卫星制造厂的深入交流合作,能够更好地挖掘航天类高端客户需求,便于研发、优化新产品,大大提升产品品质。在核电标准、军工品质的基础上,盛瀚色谱再获“航天认证”。对北京卫星制造厂而言,更好地将尖端的航天技术应用于社会,服务广大消费者,助力人民美好生活。盛瀚色谱获得航天体系的认可,更加坚定了我们自主研发的信心,不断寻求科技突破,逐步实现国产替代,并最终努力为民族文化复兴贡献力量。北京卫星制造厂有限公司(529厂)成立于1958年,是我国空间飞行器制造的重要支撑单位。公司先后完成了400余颗(艘)卫星及飞船的机械、电子与热控产品研制、总装集成与测试,以及发射场服务等任务,为我国航天事业发展和国民经济建设做出了重要贡献。青岛盛瀚色谱技术有限公司成立于2002年,专业从事离子色谱仪及其核心部件的研发、生产、销售和技术服务。目前,已研发包含实验室台式、便携式、在线式、定制式、联用式在内的,共计10余款型号离子色谱仪设备,以及百余种耗材产品,广泛应用于食品、水质、农业、海关、环境等127个领域,服务超过7000+行业客户。目前,盛瀚连续6年国内品牌市场占有率第一,并且已出口美国、德国、日本、新加坡等65个国家和地区。

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  • 水中低含量微囊藻毒素(RR)高效液相色谱法检测

    水中低含量微囊藻毒素(RR)高效液相色谱法检测

    [align=center][font='helvetica'][size=21px][color=#333333]水中低含量微囊藻毒素[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=21px][color=#333333]([/color][/size][/font][font='helvetica'][size=21px][color=#333333]RR[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=21px][color=#333333])[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=21px][color=#333333]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱[/url]法检测[/color][/size][/font][/align][font='helvetica'][color=#333333]摘要[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333] 本文用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测水中微囊藻毒素([/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]RR[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]),针对水中微囊藻毒素含量低,难检出问题,对常规高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]做了两种优化改进,在线富集进样、大定量进样,大大降低了检出限,获得了满意的结果。[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333] 关键词[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333] [/color][/font][font='helvetica'][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/color][/font][font='helvetica'][color=#333333] [/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]在线富集[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333] [/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]大定量进样[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333] [/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]微囊藻毒素[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333] [/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]检出限[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]前言[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333] 微囊藻毒素([/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]RR[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333])[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]具有[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]较强的[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]毒性及危害性。随着中国水体富营养化程度[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]加剧,蓝藻水华和赤潮的发生逐渐增加。[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]80%[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]的蓝藻水华都可以检测出次生代谢产物[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]----[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]微囊藻毒素([/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]microcystins[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333],[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]MCs[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]),它对水体环境和人群健康的危害已成为全球关注的重大环境问题之一。[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333] 环境改善[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333],[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]检测[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]、防控[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]和治理是必不可少的工作内容。本文主要介绍水中低含量[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]微囊藻毒素([/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]RR[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333])[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]的检测方法。[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333] 本方法检出限低或超低,主要针对[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]水中低含量微囊藻毒素([/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]RR[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333])高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333],[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]适用于饮用水、湖泊水、河水、地表水等[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]水样检测。[/color][/font] 本方法参考《GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》中第13部分 微囊藻毒素,优化出两种检测方案。实验部分方案一:[align=left] 在线富集高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测。 [/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932297209_8902_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图1 在线富集高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测流程图[/align] 仪器配置:高压输液泵2台,在线脱气机(两路以上脱气)1台,六通自动进样阀2个(1个带2ml定量环1套,一个带富集柱1根),预柱1根,色谱柱1根,柱温箱1台,紫外检测器1台,三通电磁阀1个,进样泵(或高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]自动进样器)1台,工作站1套,配件1套(包括废液桶、管路、接头等)。 核心部件: 核心部件1:进样系统。进样系统包括两个进样阀,一个在定量环处连接适当的管路作为定量环,负责定量进样,另一个在定量环处连接富集柱,负责把大量的样品富集到富集柱这样一个小的容积内。两个进样阀的切换由程序按照进样过程时间表时间控制。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932300237_5409_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图2 六通自动进样阀[/align] 核心部件2:富集柱。富集柱有分体的和一体的,分体富集柱市面上较常见,包括柱体、柱芯,柱芯污染或故障后可随时更换,具有较好的性价比。选择和色谱柱相同或相近类型填料(粒径3.5μm~10μm,长度3㎝左右),能大量富集低浓度水样品。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932303506_3493_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图3 富集柱[/align] 核心部件3:色谱柱。该检测方法对色谱柱要求较高,要求色谱柱耐污染能力强,耐水性,分离速度快,分离效果好,色谱峰形好等。本文选择的这款色谱柱通过对孔径、比表面和碳含量等色谱参数的优化,绝佳的平衡了保留、分离度、耐污染关系,寿命较长。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932303235_7720_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图4 色谱柱[/align]色谱条件:色谱柱:ODS C[size=9px]18[/size]色谱柱,Venusil XBP (L) 4.6mm×150mm×5μm流动相:流动相A(色谱洗脱液):乙腈:水:三氟乙酸=40%:60%:0.05%流动相B(富集液):甲醇:水=15%:85%进样过程(以2ml进样体积为例)时间表,A、B输液泵保持持续运行[table][tr][td][align=center]时间(min)[/align][/td][td][align=center]进样状态[/align][/td][td][align=center]进样过程[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0[/align][/td][td]装样,进样泵启动[/td][td]样品由进样泵注入定量进样阀定量环中[/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td]富集,进样泵停止[/td][td]切换定量进样阀,样品由输液泵B带入富集进样阀富集柱中[/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td]进样[/td][td]切换富集进样阀,富集柱中样品由输液泵A带入色谱柱,样品进入色谱柱由洗脱液(流动相A)洗脱后进入检测器检测,最后排入废液桶中[/td][/tr][tr][td][align=center]14[/align][/td][td][align=center]定量、富集进样阀恢复初始状态,进样泵启动[/align][/td][td]通过切换进样泵前三通电磁阀,进样泵将清洗液注入定量进样阀,清洗定量环[/td][/tr][tr][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]进样泵停止[/align][/td][td]该进样、检测周期完成[/td][/tr][/table]流速:1ml/min检测器:紫外检测器检测波长:238nm柱温:35℃ 工作流程:输赢泵A、B保持正常运行。进样泵向定量进样阀注入处理好的样品,定量后切换该进样阀,样品由流动相B(富集液,来自输液泵B)带入富集进样阀富集柱,富集在富集柱中。切换富集进样阀,样品由流动相A(洗脱液,来自输液泵A)经过预柱后带入色谱柱,样品在色谱柱中经过流动相A洗脱逐渐分离,分离后的样品由流动相A带入紫外检测器检测,检测谱图及结果在电脑工作站中显示储存,检测完成后样品及流动相A流入废液桶中。进样泵完成对管路及进样阀清洗后各工作单元恢复初始,该检测周期完成。 试验对比(进样量相同,进样体积不同): 直接进样20μl,标准样品浓度20ng/ml,色谱图情况[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932306387_4566_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图5 微囊藻毒素(RR)标准样品浓度20ng/ml色谱图[/align] 该检测方法噪声约3.6μAu,样品峰高32μAu,标准样品浓度20ng/ml,按3倍噪声计算检出限,检出限约6.75 ng/ml。 在线富集进样2ml,标准样品浓度0.2ng/ml,色谱图情况[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932307364_8661_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图6 微囊藻毒素(RR)标准样品浓度0.2ng/ml色谱图[/align] 该检测方法噪声约3.5μAu,样品峰高28μAu,标准样品浓度0.2ng/ml,按3倍噪声计算检出限,检出限约0.073 ng/ml。 直接进样20μl,标准样品浓度400ng/ml,色谱图情况[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932306672_3479_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图7 微囊藻毒素(RR)标准样品浓度400ng/ml色谱图[/align] 该检测方法检测400ng/ml微囊藻毒素(RR),保留时间7.33min,峰高631,峰面积13205。 在线富集进样2ml,标准样品浓度4ng/ml,色谱图情况[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932309444_5108_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图8 微囊藻毒素(RR)标准样品浓度4ng/ml色谱图[/align] 该检测方法检测4ng/ml微囊藻毒素(RR),保留时间7.76min,峰高542,峰面积12541。峰高比直接进样(等效进样量)略低,峰面积相当于直接进样的94.97%。 4ng/ml样品经过固相萃取、氮气吹干、定量等前处理富集后直接进样20μl,样品浓度等效直接进样400ng/ml,色谱图情况[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932310791_9645_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图9 微囊藻毒素(RR)标准样品经过固相萃取等前处理色谱图[/align] 该检测方法检测,保留时间7.30min,峰高615,峰面积11495。峰高比直接进样(等效进样量)略低,峰面积相当于直接进样的87.05%。小结: 直接进样20μl,检出限约6.75 ng/ml;在线富集进样2ml,检出限约0.073 ng/ml,检出限比直接进样低92.47倍(进样量相同,进样体积相当于100倍),实现更低检出限(进样体积还可以更大,检出限会更低)检测。直接进样20μl,样品浓度400ng/ml,色谱峰面积13205;在线富集进样2ml,样品浓度4ng/ml,色谱峰面积12541,等效进样量峰面积是直接进样峰面积的94.97%(该处介绍的是富集过程中样品损耗情况。色谱检测标准品和样品在同一色谱系统中进行,采用外标法分析,外标法对检测结果影响很小);经固相萃取、氮气吹干等前处理后进样20μl,样品浓度等效400ng/ml(不考虑前处理损耗),色谱峰面积11495,等效进样量峰面积是直接进样峰面积的87.05%。 在线富集高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检出限低,富集过程中的损耗较实验室富集前处理损耗低,可实现水中低含量甚至超低含量微囊藻毒素([font='times new roman']RR[/font])高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法在线检测。 该方案的优势: 检出限非常低。样品中微囊藻毒素含量如果非常低的话,常规高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法是根本无法检测出来的(国标《GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》是在实验室样品经过前处理,将5L水样浓缩到1ml,进样量20μl,检出限为0.06μg/L,不考虑前处理,直接进样检出限相当于6ng/ml,这个检出限在常规方法中算是低的)。该方法可根据样品中微囊藻毒素的含量选择适当的进样量,进样量0.01ml~1000ml(甚至更大)可选,进样体积由所安装的定量环容积决定。检出限能降低几十、几百、甚至几千倍,是低含量尤其是在线低含量微囊藻毒素水样检测的好方法。方案二: 大定量进样高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测。 在检测允许范围内进样量尽可能大(只针对低含量样品),保证色谱峰高足够高,以减小分析误差。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法分析,进样量大会影响色谱峰宽及色谱峰形,所以进样量也只能在一个合理的范围,不能无限大。既要保证进样量大又要保证色谱峰宽及色谱峰形,色谱条件的选择非常关键,尤其是色谱柱和流动相。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932310119_8947_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图10 大定量进样高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测流程图[/align] 仪器配置:高压输液泵1台,六通自动进样阀1个(带1套0.5ml定量环),色谱柱1根,柱温箱1台,紫外检测器1台,三通电磁阀1个,进样泵(或高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]自动进样器)1台,工作站1套,配件1套(包括废液桶、管路、接头等)。 核心部件:色谱柱。该检测方法对色谱柱要求较高,要求色谱柱耐污染能力强,耐水性,分离速度快,分离效果好,色谱峰形好等。本文选择的这款色谱柱通过对孔径、比表面和碳含量等色谱参数的优化,绝佳的平衡了保留、分离度、耐污染关系,寿命较长。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932312862_9074_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图11 色谱柱[/align]色谱条件:色谱柱:ODS C[size=9px]18[/size]色谱柱,Venusil XBP (L) 4.6mm×150mm×5μm流动相:乙腈:水:三氟乙酸=40%:60%:0.05%进样过程(以0.5 ml进样体积为例)时间表:[table][tr][td][align=center]时间(min)[/align][/td][td][align=center]进样状态[/align][/td][td][align=center]进样过程[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0[/align][/td][td]装样,进样泵启动[/td][td]样品由进样泵注入进样阀定量环中[/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td]进样,进样泵停止[/td][td]切换定量进样阀,样品由输液泵带入色谱柱中,样品进入色谱柱由流动相洗脱后进入检测器检测,最后排入废液桶中[/td][/tr][tr][td][align=center]14[/align][/td][td][align=center]定量进样阀恢复初始状态,进样泵启动[/align][/td][td]通过切换进样泵前三通电磁阀,进样泵将清洗液注入定量进样阀,清洗定量环[/td][/tr][tr][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]进样泵停止[/align][/td][td]该进样、检测周期完成[/td][/tr][/table]流速:1ml/min检测器:紫外检测器检测波长:238nm柱温:35℃ 工作流程:输液泵保持正常运行。进样泵向进样阀注入处理好的样品,定量后切换该进样阀,样品由流动相(来自输液泵)带入色谱柱,样品在色谱柱中经过流动相洗脱逐渐分离,分离后的样品由流动相带入紫外检测器检测,检测谱图及结果在电脑工作站中显示储存,检测完成后样品及流动相流入废液桶中。进样泵完成对管路及进样阀清洗后各工作单元恢复初始,该检测周期完成。 试验对比(进样量相同,进样体积不同): 直接进样20μl,标准样品浓度20ng/ml,色谱图情况[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932312483_9082_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图12 微囊藻毒素(RR)标准样品浓度20ng/ml色谱图[/align] 该检测方法噪声约3.6μAu,样品峰高32μAu,标准样品浓度20ng/ml,按3倍噪声计算检出限,检出限约6.75 ng/ml。 大定量进样0.5ml,标准样品浓度0.8ng/ml,色谱图情况[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932314152_8360_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图13 微囊藻毒素(RR)标准样品浓度0.8ng/ml色谱图[/align] 该检测方法噪声约3.8μAu,样品峰高33μAu,标准样品浓度0.8ng/ml,按3倍噪声计算检出限,检出限约0.28 ng/ml。 直接进样20μl,标准样品浓度400ng/ml,色谱图情况[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932315266_8178_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图14 微囊藻毒素(RR)标准样品浓度400ng/ml色谱图[/align] 该检测方法检测400ng/ml微囊藻毒素(RR),保留时间7.33min,峰高631,峰面积13205。 大定量进样0.5ml,标准样品浓度16ng/ml,色谱图情况[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932318086_573_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图15 微囊藻毒素(RR)标准样品浓度16ng/ml色谱图[/align] 该检测方法检测16ng/ml微囊藻毒素(RR),保留时间7.63min,峰高568,峰面积12779。峰高比直接进样(等效进样量)略低,峰面积相当于直接进样的96.77%。 4ng/ml样品经过固相萃取、氮气吹干、定量等前处理富集后直接进样20μl,样品浓度等效直接进样400ng/ml,色谱图情况[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932319756_5075_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图16 微囊藻毒素(RR)标准样品经过固相萃取等前处理色谱图[/align] 该检测方法检测,保留时间7.30min,峰高615,峰面积11495。峰高比直接进样(等效进样量)略低,峰面积相当于直接进样的87.05%。小结: 直接进样20μl,检出限约6.75 ng/ml;大定量进样0.5ml,检出限约0.28ng/ml,检出限比直接进样低24.11倍(进样量相同,进样体积相当于25倍),实现更低检出限检测。直接进样20μl,样品浓度400ng/ml,色谱峰面积13205;大定量进样0.5ml,样品浓度16ng/ml,色谱峰面积12779,等效进样量峰面积是直接进样峰面积的96.77%(该处介绍的是常规进样和大定量进样检测的差别。色谱检测标准品和样品在同一色谱系统中进行,采用外标法分析,外标法对检测结果影响很小)。 大定量进样高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检出限低,进样过程中的损耗较实验室富集前处理损耗低,可实现水中低含量微囊藻毒素([font='times new roman']RR[/font])高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法在线检测。 优势:检出限低。样品中微囊藻毒素(RR)含量较低,常规高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法无法检出。该方法可根据样品中微囊藻毒素的含量选择适当的进样量(定量环),进样量在0.02 ml~0.6ml范围可选。这样检出限就能降低几倍到几十倍。仪器配置相对简单,成本低很多。该方法是样品中微囊藻毒素(RR)含量较低时比较理想(可以优先考虑)的检测方法。 结论:以上两种检测方案都能较好的检测含量较低的微囊藻毒素(RR)样品,区别是第一种方案进样量更大检出限更低,更适用于超低含量检测,但仪器配置较复杂,成本较高。第二种方案检出限没有第一种低,但仪器配置较简单,成本较低,适用于较低含量检测。具体检测时可根据实际情况选择理想的检测方法,从而达到更满意的结果。 以上两种方法检出限均较低,可供其它低含量样品高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测(在线富集进样或大定量进样)参考。参考文献[font='calibri'][[/font]1[font='calibri']][/font][font='calibri']GB/T 5750.8-2006[/font] 生活饮用水标准检验方法 有机物指标.[font='calibri'][[/font]2[font='calibri']][/font][font='calibri']GB/T 20466-2006 水中微囊藻毒素的测定[/font][font='calibri'].[/font][font='calibri'][[/font]3[font='calibri']][/font][font='calibri']在线固相萃取-高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定水体中的多环芳烃 陈静等 分析化学(FENXI HUA XUE)研究报告 2014:[/font][font='calibri']1785-1790.[/font]

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