当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

色谱噪比法

仪器信息网色谱噪比法专题为您提供2024年最新色谱噪比法价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括色谱噪比法参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的色谱噪比法您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合色谱噪比法相关的耗材配件、试剂标物，还有色谱噪比法相关的最新资讯、资料，以及色谱噪比法相关的解决方案。

色谱噪比法相关的论坛

  • 水中低含量微囊藻毒素（RR）高效液相色谱法检测

    水中低含量微囊藻毒素（RR）高效液相色谱法检测

    [align=center][font='helvetica'][size=21px][color=#333333]水中低含量微囊藻毒素[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=21px][color=#333333]（[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=21px][color=#333333]RR[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=21px][color=#333333]）[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=21px][color=#333333]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱[/url]法检测[/color][/size][/font][/align][font='helvetica'][color=#333333]摘要[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333] 本文用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测水中微囊藻毒素（[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]RR[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]），针对水中微囊藻毒素含量低，难检出问题，对常规高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]做了两种优化改进，在线富集进样、大定量进样，大大降低了检出限，获得了满意的结果。[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333] 关键词[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333] [/color][/font][font='helvetica'][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/color][/font][font='helvetica'][color=#333333] [/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]在线富集[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333] [/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]大定量进样[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333] [/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]微囊藻毒素[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333] [/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]检出限[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]前言[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333] 微囊藻毒素（[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]RR[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]）[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]具有[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]较强的[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]毒性及危害性。随着中国水体富营养化程度[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]加剧，蓝藻水华和赤潮的发生逐渐增加。[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]80%[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]的蓝藻水华都可以检测出次生代谢产物[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]----[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]微囊藻毒素（[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]microcystins[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]，[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]MCs[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]），它对水体环境和人群健康的危害已成为全球关注的重大环境问题之一。[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333] 环境改善[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]，[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]检测[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]、防控[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]和治理是必不可少的工作内容。本文主要介绍水中低含量[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]微囊藻毒素（[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]RR[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]）[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]的检测方法。[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333] 本方法检出限低或超低，主要针对[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]水中低含量微囊藻毒素（[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]RR[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]）高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]，[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]适用于饮用水、湖泊水、河水、地表水等[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]水样检测。[/color][/font] 本方法参考《GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》中第13部分 微囊藻毒素，优化出两种检测方案。实验部分方案一：[align=left] 在线富集高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测。 [/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932297209_8902_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图1 在线富集高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测流程图[/align] 仪器配置：高压输液泵2台，在线脱气机（两路以上脱气）1台，六通自动进样阀2个（1个带2ml定量环1套，一个带富集柱1根），预柱1根，色谱柱1根，柱温箱1台，紫外检测器1台，三通电磁阀1个，进样泵（或高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]自动进样器）1台，工作站1套，配件1套（包括废液桶、管路、接头等）。 核心部件： 核心部件1：进样系统。进样系统包括两个进样阀，一个在定量环处连接适当的管路作为定量环，负责定量进样，另一个在定量环处连接富集柱，负责把大量的样品富集到富集柱这样一个小的容积内。两个进样阀的切换由程序按照进样过程时间表时间控制。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932300237_5409_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图2 六通自动进样阀[/align] 核心部件2：富集柱。富集柱有分体的和一体的，分体富集柱市面上较常见，包括柱体、柱芯，柱芯污染或故障后可随时更换，具有较好的性价比。选择和色谱柱相同或相近类型填料（粒径3.5μm～10μm，长度3㎝左右），能大量富集低浓度水样品。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932303506_3493_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图3 富集柱[/align] 核心部件3：色谱柱。该检测方法对色谱柱要求较高，要求色谱柱耐污染能力强，耐水性，分离速度快，分离效果好，色谱峰形好等。本文选择的这款色谱柱通过对孔径、比表面和碳含量等色谱参数的优化，绝佳的平衡了保留、分离度、耐污染关系，寿命较长。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932303235_7720_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图4 色谱柱[/align]色谱条件：色谱柱：ODS C[size=9px]18[/size]色谱柱，Venusil XBP (L) 4.6mm×150mm×5μm流动相：流动相A（色谱洗脱液）：乙腈：水：三氟乙酸=40%：60%：0.05%流动相B（富集液）：甲醇：水=15%：85%进样过程（以2ml进样体积为例）时间表，A、B输液泵保持持续运行[table][tr][td][align=center]时间（min）[/align][/td][td][align=center]进样状态[/align][/td][td][align=center]进样过程[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0[/align][/td][td]装样，进样泵启动[/td][td]样品由进样泵注入定量进样阀定量环中[/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td]富集，进样泵停止[/td][td]切换定量进样阀，样品由输液泵B带入富集进样阀富集柱中[/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td]进样[/td][td]切换富集进样阀，富集柱中样品由输液泵A带入色谱柱，样品进入色谱柱由洗脱液（流动相A）洗脱后进入检测器检测，最后排入废液桶中[/td][/tr][tr][td][align=center]14[/align][/td][td][align=center]定量、富集进样阀恢复初始状态，进样泵启动[/align][/td][td]通过切换进样泵前三通电磁阀，进样泵将清洗液注入定量进样阀，清洗定量环[/td][/tr][tr][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]进样泵停止[/align][/td][td]该进样、检测周期完成[/td][/tr][/table]流速：1ml/min检测器：紫外检测器检测波长：238nm柱温：35℃ 工作流程：输赢泵A、B保持正常运行。进样泵向定量进样阀注入处理好的样品，定量后切换该进样阀，样品由流动相B（富集液，来自输液泵B）带入富集进样阀富集柱，富集在富集柱中。切换富集进样阀，样品由流动相A（洗脱液，来自输液泵A）经过预柱后带入色谱柱，样品在色谱柱中经过流动相A洗脱逐渐分离，分离后的样品由流动相A带入紫外检测器检测，检测谱图及结果在电脑工作站中显示储存，检测完成后样品及流动相A流入废液桶中。进样泵完成对管路及进样阀清洗后各工作单元恢复初始，该检测周期完成。 试验对比（进样量相同，进样体积不同）： 直接进样20μl，标准样品浓度20ng/ml，色谱图情况[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932306387_4566_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图5 微囊藻毒素（RR）标准样品浓度20ng/ml色谱图[/align] 该检测方法噪声约3.6μAu，样品峰高32μAu，标准样品浓度20ng/ml，按3倍噪声计算检出限，检出限约6.75 ng/ml。 在线富集进样2ml，标准样品浓度0.2ng/ml，色谱图情况[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932307364_8661_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图6 微囊藻毒素（RR）标准样品浓度0.2ng/ml色谱图[/align] 该检测方法噪声约3.5μAu，样品峰高28μAu，标准样品浓度0.2ng/ml，按3倍噪声计算检出限，检出限约0.073 ng/ml。 直接进样20μl，标准样品浓度400ng/ml，色谱图情况[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932306672_3479_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图7 微囊藻毒素（RR）标准样品浓度400ng/ml色谱图[/align] 该检测方法检测400ng/ml微囊藻毒素（RR），保留时间7.33min，峰高631，峰面积13205。 在线富集进样2ml，标准样品浓度4ng/ml，色谱图情况[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932309444_5108_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图8 微囊藻毒素（RR）标准样品浓度4ng/ml色谱图[/align] 该检测方法检测4ng/ml微囊藻毒素（RR），保留时间7.76min，峰高542，峰面积12541。峰高比直接进样（等效进样量）略低，峰面积相当于直接进样的94.97%。 4ng/ml样品经过固相萃取、氮气吹干、定量等前处理富集后直接进样20μl，样品浓度等效直接进样400ng/ml，色谱图情况[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932310791_9645_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图9 微囊藻毒素（RR）标准样品经过固相萃取等前处理色谱图[/align] 该检测方法检测，保留时间7.30min，峰高615，峰面积11495。峰高比直接进样（等效进样量）略低，峰面积相当于直接进样的87.05%。小结： 直接进样20μl，检出限约6.75 ng/ml；在线富集进样2ml，检出限约0.073 ng/ml，检出限比直接进样低92.47倍（进样量相同，进样体积相当于100倍），实现更低检出限（进样体积还可以更大，检出限会更低）检测。直接进样20μl，样品浓度400ng/ml，色谱峰面积13205；在线富集进样2ml，样品浓度4ng/ml，色谱峰面积12541，等效进样量峰面积是直接进样峰面积的94.97%（该处介绍的是富集过程中样品损耗情况。色谱检测标准品和样品在同一色谱系统中进行，采用外标法分析，外标法对检测结果影响很小）；经固相萃取、氮气吹干等前处理后进样20μl，样品浓度等效400ng/ml（不考虑前处理损耗），色谱峰面积11495，等效进样量峰面积是直接进样峰面积的87.05%。 在线富集高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检出限低，富集过程中的损耗较实验室富集前处理损耗低，可实现水中低含量甚至超低含量微囊藻毒素（[font='times new roman']RR[/font]）高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法在线检测。 该方案的优势： 检出限非常低。样品中微囊藻毒素含量如果非常低的话，常规高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法是根本无法检测出来的（国标《GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》是在实验室样品经过前处理，将5L水样浓缩到1ml，进样量20μl，检出限为0.06μg/L，不考虑前处理，直接进样检出限相当于6ng/ml，这个检出限在常规方法中算是低的）。该方法可根据样品中微囊藻毒素的含量选择适当的进样量，进样量0.01ml～1000ml（甚至更大）可选，进样体积由所安装的定量环容积决定。检出限能降低几十、几百、甚至几千倍，是低含量尤其是在线低含量微囊藻毒素水样检测的好方法。方案二： 大定量进样高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测。 在检测允许范围内进样量尽可能大（只针对低含量样品），保证色谱峰高足够高，以减小分析误差。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法分析，进样量大会影响色谱峰宽及色谱峰形，所以进样量也只能在一个合理的范围，不能无限大。既要保证进样量大又要保证色谱峰宽及色谱峰形，色谱条件的选择非常关键，尤其是色谱柱和流动相。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932310119_8947_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图10 大定量进样高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测流程图[/align] 仪器配置：高压输液泵1台，六通自动进样阀1个（带1套0.5ml定量环），色谱柱1根，柱温箱1台，紫外检测器1台，三通电磁阀1个，进样泵（或高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]自动进样器）1台，工作站1套，配件1套（包括废液桶、管路、接头等）。 核心部件：色谱柱。该检测方法对色谱柱要求较高，要求色谱柱耐污染能力强，耐水性，分离速度快，分离效果好，色谱峰形好等。本文选择的这款色谱柱通过对孔径、比表面和碳含量等色谱参数的优化，绝佳的平衡了保留、分离度、耐污染关系，寿命较长。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932312862_9074_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图11 色谱柱[/align]色谱条件：色谱柱：ODS C[size=9px]18[/size]色谱柱，Venusil XBP (L) 4.6mm×150mm×5μm流动相：乙腈：水：三氟乙酸=40%：60%：0.05%进样过程（以0.5 ml进样体积为例）时间表：[table][tr][td][align=center]时间（min）[/align][/td][td][align=center]进样状态[/align][/td][td][align=center]进样过程[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0[/align][/td][td]装样，进样泵启动[/td][td]样品由进样泵注入进样阀定量环中[/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td]进样，进样泵停止[/td][td]切换定量进样阀，样品由输液泵带入色谱柱中，样品进入色谱柱由流动相洗脱后进入检测器检测，最后排入废液桶中[/td][/tr][tr][td][align=center]14[/align][/td][td][align=center]定量进样阀恢复初始状态，进样泵启动[/align][/td][td]通过切换进样泵前三通电磁阀，进样泵将清洗液注入定量进样阀，清洗定量环[/td][/tr][tr][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]进样泵停止[/align][/td][td]该进样、检测周期完成[/td][/tr][/table]流速：1ml/min检测器：紫外检测器检测波长：238nm柱温：35℃ 工作流程：输液泵保持正常运行。进样泵向进样阀注入处理好的样品，定量后切换该进样阀，样品由流动相（来自输液泵）带入色谱柱，样品在色谱柱中经过流动相洗脱逐渐分离，分离后的样品由流动相带入紫外检测器检测，检测谱图及结果在电脑工作站中显示储存，检测完成后样品及流动相流入废液桶中。进样泵完成对管路及进样阀清洗后各工作单元恢复初始，该检测周期完成。 试验对比（进样量相同，进样体积不同）： 直接进样20μl，标准样品浓度20ng/ml，色谱图情况[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932312483_9082_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图12 微囊藻毒素（RR）标准样品浓度20ng/ml色谱图[/align] 该检测方法噪声约3.6μAu，样品峰高32μAu，标准样品浓度20ng/ml，按3倍噪声计算检出限，检出限约6.75 ng/ml。 大定量进样0.5ml，标准样品浓度0.8ng/ml，色谱图情况[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932314152_8360_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图13 微囊藻毒素（RR）标准样品浓度0.8ng/ml色谱图[/align] 该检测方法噪声约3.8μAu，样品峰高33μAu，标准样品浓度0.8ng/ml，按3倍噪声计算检出限，检出限约0.28 ng/ml。 直接进样20μl，标准样品浓度400ng/ml，色谱图情况[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932315266_8178_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图14 微囊藻毒素（RR）标准样品浓度400ng/ml色谱图[/align] 该检测方法检测400ng/ml微囊藻毒素（RR），保留时间7.33min，峰高631，峰面积13205。 大定量进样0.5ml，标准样品浓度16ng/ml，色谱图情况[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932318086_573_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图15 微囊藻毒素（RR）标准样品浓度16ng/ml色谱图[/align] 该检测方法检测16ng/ml微囊藻毒素（RR），保留时间7.63min，峰高568，峰面积12779。峰高比直接进样（等效进样量）略低，峰面积相当于直接进样的96.77%。 4ng/ml样品经过固相萃取、氮气吹干、定量等前处理富集后直接进样20μl，样品浓度等效直接进样400ng/ml，色谱图情况[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011932319756_5075_2369266_3.png[/img][/align][align=center]图16 微囊藻毒素（RR）标准样品经过固相萃取等前处理色谱图[/align] 该检测方法检测，保留时间7.30min，峰高615，峰面积11495。峰高比直接进样（等效进样量）略低，峰面积相当于直接进样的87.05%。小结： 直接进样20μl，检出限约6.75 ng/ml；大定量进样0.5ml，检出限约0.28ng/ml，检出限比直接进样低24.11倍（进样量相同，进样体积相当于25倍），实现更低检出限检测。直接进样20μl，样品浓度400ng/ml，色谱峰面积13205；大定量进样0.5ml，样品浓度16ng/ml，色谱峰面积12779，等效进样量峰面积是直接进样峰面积的96.77%（该处介绍的是常规进样和大定量进样检测的差别。色谱检测标准品和样品在同一色谱系统中进行，采用外标法分析，外标法对检测结果影响很小）。 大定量进样高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检出限低，进样过程中的损耗较实验室富集前处理损耗低，可实现水中低含量微囊藻毒素（[font='times new roman']RR[/font]）高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法在线检测。 优势：检出限低。样品中微囊藻毒素（RR）含量较低，常规高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法无法检出。该方法可根据样品中微囊藻毒素的含量选择适当的进样量（定量环），进样量在0.02 ml～0.6ml范围可选。这样检出限就能降低几倍到几十倍。仪器配置相对简单，成本低很多。该方法是样品中微囊藻毒素（RR）含量较低时比较理想（可以优先考虑）的检测方法。 结论：以上两种检测方案都能较好的检测含量较低的微囊藻毒素（RR）样品，区别是第一种方案进样量更大检出限更低，更适用于超低含量检测，但仪器配置较复杂，成本较高。第二种方案检出限没有第一种低，但仪器配置较简单，成本较低，适用于较低含量检测。具体检测时可根据实际情况选择理想的检测方法，从而达到更满意的结果。 以上两种方法检出限均较低，可供其它低含量样品高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测（在线富集进样或大定量进样）参考。参考文献[font='calibri']［[/font]1[font='calibri']］[/font][font='calibri']GB/T 5750.8-2006[/font] 生活饮用水标准检验方法 有机物指标.[font='calibri']［[/font]2[font='calibri']］[/font][font='calibri']GB/T 20466-2006 水中微囊藻毒素的测定[/font][font='calibri'].[/font][font='calibri']［[/font]3[font='calibri']］[/font][font='calibri']在线固相萃取-高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定水体中的多环芳烃 陈静等 分析化学（FENXI HUA XUE）研究报告 2014：[/font][font='calibri']1785-1790.[/font]

  • 【求助】褐藻胶 凝胶色谱 分子量

    请教本人想用凝胶色谱法分析褐藻胶（褐藻酸钠）的分子量，据说褐藻胶对凝胶柱损伤大，做十几个样品柱子基本就废了，是这样吗？请高人指点！

  • 总皂苷的色谱峰死活分不开

    想做定量分析。成分以水溶性三萜皂苷混合物。色谱柱c18，乙腈-磷酸水剃度洗脱，波长205，流速0.8ml/min，用时约40分钟。分到一定程度后，峰还是交叠在一起，没有明显独立的色谱峰，剃度换了很多次，每次都是色谱峰抱团平移，分不开。该怎么办？

  • 离子色谱法测定海藻酸钠中阴离子

    海藻酸钠是从海藻细胞壁和细胞间质中提取的天然生物大分子,由古洛糖醛酸(记为G单元)与其立体异构体甘露糖醛酸(记为M单元)两种结构单元通过α(1-4)糖苷键链接而成的线性嵌段共聚物【1】。海藻酸钠是一种安全的食品添加剂,可作为仿生食品或疗效食品的基材,在食品工业中被广泛用作稳定剂、增稠剂、粘结剂、分散剂和凝固剂等【2】。检测海藻酸钠中氯离子、硫酸根离子含量有助于控制海藻酸钠产品的纯度，对控制生产工艺有重要意义。 本文建立了一种离子色谱法测定海藻酸钠中阴离子氯离子、硫酸根离子的方法，灵敏快速，适用于实际样品的测定。1 实验部分主要仪器与试剂离子色谱仪：CIC-100型，青岛盛瀚色谱技术有限公司；碳酸钠、碳酸氢钠：分析纯；淋洗液：1.8 mmol/L Na2CO3-1.7 mmol/L NaHCO3混合溶液，称取0.1908 g碳酸钠、0.1428 g碳酸氢钠，用脱气水定容至1000 mL；氯离子储备液：准确称取氯化钠固体0.1648g于100 mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度；硫酸根离子储备液：准确称取硫酸钠固体0.1479g于100 mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度；实验用水为去离子水。

  • 离子色谱法测定海藻酸钠中阴离子

    海藻酸钠是从海藻细胞壁和细胞间质中提取的天然生物大分子,由古洛糖醛酸(记为G单元)与其立体异构体甘露糖醛酸(记为M单元)两种结构单元通过α(1-4)糖苷键链接而成的线性嵌段共聚物【1】。海藻酸钠是一种安全的食品添加剂,可作为仿生食品或疗效食品的基材,在食品工业中被广泛用作稳定剂、增稠剂、粘结剂、分散剂和凝固剂等【2】。检测海藻酸钠中氯离子、硫酸根离子含量有助于控制海藻酸钠产品的纯度，对控制生产工艺有重要意义。 本文建立了一种离子色谱法测定海藻酸钠中阴离子氯离子、硫酸根离子的方法，灵敏快速，适用于实际样品的测定。1 实验部分主要仪器与试剂离子色谱仪：CIC-100型，青岛盛瀚色谱技术有限公司；碳酸钠、碳酸氢钠：分析纯；淋洗液：1.8 mmol/L Na2CO3-1.7 mmol/L NaHCO3混合溶液，称取0.1908 g碳酸钠、0.1428 g碳酸氢钠，用脱气水定容至1000 mL；氯离子储备液：准确称取氯化钠固体0.1648g于100 mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度；硫酸根离子储备液：准确称取硫酸钠固体0.1479g于100 mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度；实验用水为去离子水。

  • 【讨论】大家来讨论下世界色谱柱制造商

    大家都知道哪些气相色谱柱制造商，世界级的，大家交流下！！我先说下我知道的1、Restek 公司，Rtx系列毛细柱，日本岛津用的基本上都是这个厂家的2、J＆W公司，后为安捷伦收购；还有HP系列色谱柱，都是安捷伦公司吧3、瓦里安公司的CP系列色谱柱以上就是我知道的 不知道对不对，有不对的请指正。广大网友积极补充

  • 总皂苷色谱条件怎么调整？

    想做定量分析。成分以水溶性三萜皂苷混合物。色谱柱c18，乙腈-0.04%磷酸水剃度洗脱，波长205，流速1ml/min。时间60分钟，黑色剃度是70-63%水相，红色剃度是71-62水相。感觉只是平移了，并没有分开，该怎么调整？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111141343156164_9557_4054768_3.png[/img]

  • 倡议——共同推动国产色谱仪制造业前进

    倡议：大家一起以实际行动共同推动国产气相色谱仪/液相色谱仪制造业前进！ 希望大家支持国产气相色谱仪/液相色谱仪；爱护国产气相色谱仪/液相色谱仪；使用国产气相色谱仪/液相色谱仪。

  • 求助！液相色谱测微囊藻毒素

    5750.8-2006中，微囊藻毒素用液相色谱测定时，用到的流动相是乙腈+水+三氟乙酸=38+62+0.04，我暂时没有三氟乙酸，所以想问一下三氟乙酸在这里的意义是什么。如果是需要创造酸性环境，那么用别的酸是不是可以起到同样的效果？新手小白上路没多久就开始扩项，真的好难[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em58.gif[/img]

  • 【爆料消息】亚洲最大色谱柱制造基地您知道在哪么？——中国？兰州？

    [color=#0021b0][size=4]刚刚看到一个新闻，说兰州拥有亚洲最大的色谱柱制造基地，不知道消息的可靠性如何？也不知道是否有人做过相关的调研？是否是中科安泰自己在炒作？还有请推手帮之炒作？您是否知道相关信息？欢迎爆料[/size][/color]======================================================[b]下面是该新闻内容：[/b]新华网甘肃频道消息 记者从日前在兰州结束的“2010全国色谱分析仪器与技术应用研讨交流会”上获悉，兰州中科安泰分析科技有限公司，现已成为亚洲最大的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱及其零配件生产制造基地。其中手性色谱柱的研发技术处于国际领先地位，特别是纤维素-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱填料，填补了国内空白。原文地址：[url]http://www.instrument.com.cn/news/20100726/045505.shtml[/url]

  • 2.1 强心灵丸中人参皂苷Rg1和Re含量的高效液相色谱研究

    2.1 强心灵丸中人参皂苷Rg1和Re含量的高效液相色谱研究

    作者：伏东宁; 李祥永;（江苏省连云港市中医医院; 222004;）摘要：目的:HPLC法测定强心灵丸中人参皂苷Rg1和Re的含量。方法:ODS-C18(钻石)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸(20∶80);检测波长:203 nm。结果:该法可测定有参皂苷Rg1和Re的含量,其分别在1.245~7.400 mg及2.168~13.008 mg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8和r=0.999 8,平均回收率分别为98.50%和99.12%,RSD分别为1.50%和0.65%。结论:该方法方便、准确可靠、重现性好,可作为强心灵丸中人参皂苷Rg1和Re的含量测定方法。无谱图

  • 【讨论】离子色谱的发展遇到了瓶颈？

    好久都没有发现栗子色谱有什么大动作了，说说你知道离子色谱最近都发生的事情？离子色谱的发展要如何突破，才能创造新的出路，你有好的建议不？欢迎大家讨论讨论！

  • 气相色谱怎么制造标准曲线

    [color=#444444]我的实验是甘油和乙酸酯化生成三乙酸甘油酯，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]怎么制造标准曲线[/color][color=#444444]?[/color]

  • 【转帖】药物薄层色谱法介绍

    薄层色谱法，系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。 1.仪器与材料(1) 玻板 除另有规定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。 (2) 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF 、硅胶H、 硅胶HF,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F等。 其颗粒大小,一般要求直径为10～40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种 前者系将固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中加入一定量的粘合剂，一般常用10～15％煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小时)，混匀后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5～0.7％)适量调成糊状，均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。 (3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。 (4) 点样器 同纸色谱法项下。 (5) 展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，除另有规定外，底部应平整光滑，应便于观察。

  • 【转帖】薄层色谱法简介

    薄层色谱法，系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。 1.仪器与材料 (1) 玻板 除另有规定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。 (2) 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF 、硅胶H、 硅胶HF,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F等。 其颗粒大小,一般要求直径为10～40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种 前者系将固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中加入一定量的粘合剂，一般常用10～15％煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小时)，混匀后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5～0.7％)适量调成糊状，均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。(3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。(4) 点样器 同纸色谱法项下。 (5) 展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，除另有规定外，底部应平整光滑，应便于观察。

  • 薄层色谱法简介

    薄层色谱法简介 薄层色谱法，系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。 1.仪器与材料 (1) 玻板 除另有规定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。 (2) 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF 、硅胶H、 硅胶HF,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F等。 其颗粒大小,一般要求直径为10～40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种 前者系将固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中加入一定量的粘合剂，一般常用10～15％煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小时)，混匀后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5～0.7％)适量调成糊状，均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。(3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。 (4) 点样器 同纸色谱法项下。 (5) 展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，除另有规定外，底部应平整光滑，应便于观察。 2.操作方法(1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后，倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2～0.3mm），取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干，后在110℃烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度（可通过透射光和反射光检视）。 (2) 点样 除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm，样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。 (3) 展开 展开室如需预先用展开剂饱和，可在室中加入足够量的展开剂，并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封室顶的盖，使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5～1.0cm（切勿将样点浸入展开剂中）,密封室盖,待展开至规定距离(一般为10～15cm),取出薄层板，晾干，按各品种项下的规定检测。 (4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出，或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量，则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法，除另有规定外，可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明，结合具体情况，选择吸收法或荧光法，用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多，故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下，将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描，进行比较并计算定量，以减少误差。各种供试品，只有得到分离度和重现性好的薄层色谱，才能获得满意的结果

  • 受气相色谱启发，也来个国产液相色谱的汇总

    受气相色谱板块启发，也来个国产液相色谱的汇总（排名不分先后）1、普源精电科技有北京限公司公司坚持自主创新，现已研发并生产了十五大系列、数十种产品，具体包括数字示波器、函数/任意波形发生器、数字万用表、虚拟仪器、可编程线性电源和多种数字化测试仪器。产品广泛适用于生产制造、工业控制、广播电视、网络通信、医疗 监测和科研教学等领域。公司在国内设有多个办事处；在国际市场上，产品已销往全球60多个国家和地区，并在全球50个国家注册了RIGOL商标。 产品：L-3000系列高效液相色谱系统2、安徽皖仪科技股份有限公司 安徽皖仪科技股份有限公司是一家以国际化视野、按国际化标准运营的全球分析仪器专业供应商，主导产品涵盖色谱、光谱、质谱类及医用分析器。 皖仪科技按照国际化标准组建世界级产品研发平台，构建高品质、高标准、持续创新、全球同步的产品研发体系，2012年1月份成立“博士后科研工作站”，公司坚持“完美产品”的制造理念，整合全球领先的制造资源，器件采购全球化，生产制造社会化，为客户提供国际品质的产品。皖仪科技以国际化的视野进行管理和运营，在集成产品开发（IPD）、集成供应链（ISC）、人力资源管理、财务管理和质量控制等方面进行深刻变革，建立了基于IT的管理体系，积极适应国际竞争。 产品：LC3000系统，P3100系统，P3200系统3、赛智科技 杭州赛析科技有限公司（Science.Tec Sx）是一家集科研与生产销售为一体的高新科技企业。公司依附浙江大学资源具备大批科研创新动力，公司自1996年浙江大学智达信息工程有限公司发展至今已有16年发展历程。赛析科技主打产品有SX-20A液相色谱仪、STI501液相色谱仪、LC-10T液相色谱仪、N2000色谱工作站、VI2010色谱工作站、制备液相色谱仪,GE-200液相色谱仪。公司的G500制备液相色谱仪被众多高校和生物制药公司广泛的应用于生物快速纯化分析、分离；UV501制备全波长紫外检测器具有极高的灵敏度和准确度，可作蛋白、核酸和天然物产物方面的分离与提存。 产品：LC-10Tvp高压恒流4、上海天美科学仪器有限公司上海天美的研发和生产基地位于上海市漕河泾开发区新经济园。通过 10 多年的发展，已经形成了一套完整、严格的企业管理体系，拥有专业的科研生产队伍和销售服务团队，专业从事分析仪器和生化仪器的研发、生产、销售和服务。企业通过 ISO9001 质量管理体系认证， ISO14001 环境管理体系认证，以及 ISO13485 医疗器械质量管理体系认证，产品符合欧盟 CE 标准，是上海市高新技术企业。 产品：LC2000经济型液相色谱5、上海舜宇恒平 上海舜宇恒平科学仪器有限公司，是上海市高新技术企业，上海市创新型企业，2011年度最具影响力十大国内仪器厂商。专业致力于各类科学仪器的研发、制造和销售。公司承诺向顾客提供更合适的产品，更广阔的选择空间。现已形成色谱仪器、光谱仪器、质谱仪器、天平仪器四大类共计一百多个品种的数字化、智能化产品，建立了与顾客零距离的营销网络，客户遍及海内外。 产品： LC1620，LC1620A6、北京东西分析仪器有限公司 公司的主要业务包括分析仪器及相关产品的研发、应用服务与生产销售。 经过多年的艰苦奋斗，已成功地自主开发生产出多个系列的先进分析仪器产品，申请了多项国家专利。 荣获中国“十大知名分析仪器品牌”、“分析测试协会BCEIA金奖”、“产品信得过单位” ,“煤炭部定点安全仪器生产厂”等荣誉称号。　　主要产品有:色谱仪系列、光谱仪系列、质谱仪系列等。产品形成系列化，多档次。其中包括通用与专用的气质联用仪、气相色谱仪、通用高效液相色谱仪、便携式光离子化气相色谱仪、中压与低压制备液相色谱仪 及气相/液相/离子色谱的数据处理工作站。光谱仪器有原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、紫外仪器等。专用产品有矿井自燃火灾束管监测系统，分析煤矿地下气化站煤气的专用自动气相色谱仪，煤自燃性测定仪、分析汽油品质的专用色谱仪、矿井救灾气体化验车、监测水质的COD在线自动分析仪等。　 产品： LC-5510型高效液相色谱仪7、浙江福立分析仪器有限公司 浙江福立分析仪器有限公司系浙江省高新技术企业，中国分析仪器测试协会会员，中国分析仪器专业协会理事单位。公司座落在美丽富饶的东海之滨—温岭市经济开发区。多年来福立人本着以 “精诚为福、创新为立”的创业宗旨，不断努力进取，于1998年组成福立公司，1999年开始涉足科学仪器的整机研发、制造。并且逐步发展成初具规模的科学仪器制造企业，跻身于中国科学仪器产业的先进行列。 产品：FL2200-II高效液相色谱仪8、上海伍丰科学仪器有限公司 上海伍丰科学仪器有限公司（简称“伍丰仪器”）成立于 1998 年，是集研发设计、生产制造、销售服务为一体的高科技企业。通过十余年的努力伍丰仪器已经成为国内最主要的液相色谱生产厂家之一，同时产品线涵盖其它色谱分析仪器，以及相关周边设备、软件、配件。 产品：LC-100PLUS 系统，EX1600 梯度系统9、大连依利特分析仪器有限公司 大连依利特分析仪器有限公司创建于1993年，位于大连市七贤岭高新技术产业园区荣伸工业园内。发展至今已成为一家集高效液相色谱仪、色谱工作站、色谱柱及其配件研制为一体的高新技术企业，是国内实力最强的液相色谱类产品的研究和生产基地之一，并于2008年由辽宁省科学技术厅、辽宁省财政厅批准成立了“辽宁大连依利特分析仪器工程技术研究中心”。公司目前已通过ISO9001：2008标准质量体系认证，是国家制造计量器具生产许可单位。公司产品荣获“大连名牌产品”称号，公司商标被认定为“辽宁省著名商标”和“中国驰名商标”。 产品：P1201系统，P230系统，P230II系统

  • 【分享】色谱法 简要介绍

    色谱法，又称层析法。根据其分离原理，有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同，用溶剂或气体洗脱，以使组分分离。常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同，以使组分分离。其中一相为液体，涂布或使之键合在固体载体上，称固定相；另一相为液体或气体，称流动相。常用的载体有硅胶、硅藻土、硅镁型吸附剂与纤维素粉等。离子交换色谱是利用被分离物质在离子交换树脂上的离子交换势不同而使组分分离。常用的有不同强度的阳、阴离子交换树脂，流动相一般为水或含有有机溶剂的缓冲液。排阻色谱又称凝胶色谱或凝胶渗透色谱，是利用被分离物质分子量大小的不同和在填料上渗透程度的不同，以使组分分离。常用的填料有分子筛、葡聚糖凝胶、微孔聚合物、微孔硅胶或玻璃珠等，可根据载体和试样的性质，选用水或有机溶剂为流动相。色谱法的分离方法，有柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。色谱所用溶剂应与试样不起化学反应，并应用纯度较高的溶剂。色谱时的温度，除气相色谱法或另有规定外，系指在室温下操作。分离后各成分的检出，应采用各单体中规定的方法。通常用柱色谱、纸色谱或薄层色谱分离有色物质时，可根据其色带进行区分，对有些无色物质，可在245-365nm的紫外灯下检视。纸色谱或薄层色谱也可喷显色剂使之显色。薄层色谱还可用加有荧光物质的薄层硅胶，采用荧光熄灭法检视。用纸色谱进行定量测定时，可将色谱斑点部分剪下或挖取，用溶剂溶出该成分，再用分光光度法或比色法测定，也可用色谱扫描仪直接在纸或薄层板上测出，也可用色谱扫描仪直接以纸或薄层板上测出。柱色谱、气相色谱和高效液相色谱可用接于色谱柱出口处的各种检测器检测。柱色谱还可分部收集流出液后用适宜方法测定。

  • 【资料】高效液相色谱法测定麝香接骨胶囊中三七皂苷R1的含量

    目的：建立麝香接骨胶囊的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm, 5μm，流动相：乙腈-水（21：79 V/V），流速：1.0mlmin-1，检测波长：203nm，柱温：30℃。结果：三七皂苷R1在0.005～0.25mgml-1范围内线性关系良好（r=0.9998）；平均加样回收率为97.6%， RSD=1.0%（n=6）。结论：该方法简便易行，结果准确可靠，可适用于麝香接骨胶囊的质量控制。 【关键词】高效液相色谱法 麝香接骨胶囊 三七皂苷R1 含量测定　　Determination of Forsythin content in Shexiang Jiegu Jiaonang by HPLC　　【Abstract】 OBJECTIVE:To set up a method for quality control of Shexiang Jiegu Jiaonang METHOD HPLC method was developed to quantitative determination. COLUMN Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm, 5μm.The mobilic phase was acetonifrile-water (21:79V/V).The column temperature was 30℃,the wavelength for detection was 203nm,flow rate was 1.0mlmin-1. RESULTS The paeonol average of recovery rate was 97.6%, and RSD was 1.0%(n=6). CONCLUSION The method is simple, accurate and suitable for its assaying.　　【Key word】 HPLC Shexiang Jiegu Jiaonang Notoginsenoside R1 determination　　麝香接骨胶囊为《卫生部药品标准》第五册（中药成方制剂）收载的品种，由赤芍、三七、当归、续断、苏木、麝香等22味中药组成，具有散瘀止痛，续筋接骨之功效。临床用于跌打损伤，筋伤骨折，瘀血凝结，闪腰岔气[1]。处方中三七为主药之一，三七皂苷R1为其主要有效成分，原标准中无含量测定方法。为了更好地控制制剂的内在质量，本文采用高效液相色谱法测定麝香接骨胶囊中三七皂苷R1的含量，以期为该制剂的质量提供快速、准确的测定方法，现报告如下。　　1 仪器与试药　　LC－2010A 高效液相色谱仪，CLASS－VP 色谱工作站，紫外检测器；三七皂苷R1对照品（批号：110745-200312），由中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用；麝香接骨胶囊为市售样品（辽源市亚东中药有限责任公司，规格0.3g粒-1，批号：060801，061102，060912）。乙腈为色谱纯；水为超纯水；其他试剂均为分析纯。　　2 方法与结果　　2.1 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱：Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm, 5μm；流动相：乙腈-水（21：79， V/V）；检测波长：203nm；流速：1.0mlmin-1；柱温：30℃。理论板数按三七皂苷R1峰计应不低于4000。　　2.2 溶液制备　　2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷减压干燥12小时以上的三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成0.25 mgml-1的对照品贮备液；再精密量取对照品贮备液适量，加甲醇制成0.05mgml-1的对照品溶液，即得。　　2.2.2 供试品溶液的制备 取装量差异项下的麝香接骨胶囊内容物，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50 kHz）1小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中，蒸干，残渣加水饱和的正丁醇30ml使溶解，加氨试液振摇提取3次，每次15ml，合并氨试液提取液，再用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml，与上述正丁醇液合并，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移置10ml量瓶中，加甲醇稀释置刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.22μm）滤过，取续滤液，即得[2]。　　2.2.3 阴性对照溶液的制备　　取除三七皂苷R1以外的处方中其余药材的十分之一量，按法制成胶囊，再按供试品溶液制备方法，制成阴性对照溶液。　　2.3 专属性试验　　分别精密吸取供试品溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图（图1）。由图1可见，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，有相同保留时间（三七皂苷R110.971min）的色谱峰，阴性试验无干扰，证明本法可行。2.4 线性关系考察　　精密吸取三七皂苷R1对照品贮备液（浓度：0.25mg.ml-1）适量，加甲醇配成浓度分别为0.005、0.01、0.05、0.10、0.15、0.25mgml-1的溶液6份，摇匀，用0.22μm微孔滤膜过滤。精密吸取续滤液各10μl，注入液相色谱仪，测得峰面积。以峰面积（A）为纵坐标，其浓度（C）为横坐标，得三七皂苷R1的回归方程为：A=392250.2 C +8620.1，r =0.9998（n=6）。结果表明，三七皂苷R1在0.005～0.25mgml-1范围内峰面积与其浓度呈良好线性关系。　　2.5 精密度试验　　精密吸取三七皂苷R1对照品溶液（0.05mgml-1）10μl，在上述色谱条件下重复进样6次，求得三七皂苷R1溶液峰面积的相对标准偏差（RSD）为0.3%（n=6），表明精密度较好。　　2.6 稳定性试验　　精密吸取三七皂苷R1对照品溶液（0.05mgml-1）10μl，在0、4、8、12、24、48h分别进行测定，结果表明三七皂苷R1对照品溶液在48h内稳定， RSD为0.4%（n=6）。　　2.7 重复性试验　　取供试品（批号061101），共6份，分别按“2.2.2供试品溶液的制备”方法制备供试品溶液，进行测定，求得三七皂苷R1含量的RSD为1.6%（n=6），表明重现性较好。　　2.8 加样回收率试验　　精密称取已知含量的样品（批号061101，三七皂苷R1含量0.93mgg-1，平均装量0.2996g粒-1）适量，共6份，分别置具塞锥形瓶中，分别精密加入三七皂苷R1对照品贮备液（0.25mgml-1）各3ml，按“2.2.2供试品溶液的制备”方法操作，得回收率试验溶液，依法测定，结果见表1。表1 三七皂苷R1加样回收率试验（略）　　2.9 样品含量测定　　分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定三批样品中三七皂苷R1峰面积，按外标法计算其含量（n=5），结果见表2。表2 3批样品含量测定结果（略） 　　3 讨论　　3.1 通过对3批样品中三七皂苷R1的测定，结果表明最高含量为0.31mg粒－1，最低为0.27mg粒－1，综合考虑确定限量每粒含三七皂苷R1不得低于0.20mg。　　3.2 流动相的选择 试验中采用不同的流动相甲醇-水（25︰75），乙腈-水-冰醋酸（25︰75︰0.5），结果表明采用流动相乙腈-水（21︰79）的色谱图基线较稳。　　3.3 本方法结果准确，方法简便，重现性及回收率均理想，可以作为该制剂的质量控制方法。

  • 气相色谱测甲藻甾醇和烯酮组分出现有规律大杂峰

    气相色谱测甲藻甾醇和烯酮组分出现有规律大杂峰

    [img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]谱图，升温80-200-250-300-315度，检测器300°,690,281]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111031013369374_9410_5406430_3.png!w690x281.jpg[/img]如上图所示，萃取样品方法使用生物标志物法，空白实验无杂峰，样品实验如图中所示，有较大的杂峰，不知何原因，请各位大佬指教一二。思考如下：1.空白实验和样品实验除一个加样品，一个不加样品外，其他操作步骤均相同，样品瓶、试剂、量取仪器均同一套，如是污染的问题，但空白没污染2.这个样品之前也做过几次，均没有大杂峰出现，且是在一个样品袋里的样品，可能是样品本身的问题3.整个实验过程中，除萃取甲藻甾醇和烯酮组分，还萃取了烷烃组分，本次萃取的烷烃组分无异常。萃取顺序：先烷烃后甲藻甾醇和烯酮，如是样品问题，烷烃组分却没有异常4.此样品在仪器上测试两遍，中间间隔一周，测试结果相同。如是仪器问题，间隔一周中其他人使用该仪器无异常

  • 【分享】色谱法介绍

    色谱法色谱法又称色谱分析、色谱分析法、层析法，是一种分离和分析方法，在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。色谱法起源于20世纪初，1950年代之后飞速发展，并发展出一个独立的三级学科——色谱学。历史上曾经先后有两位化学家因为在色谱领域的突出贡献而获得诺贝尔化学奖，此外色谱分析方法还在12项获得诺贝尔化学奖的研究工作中起到关键作用。 一、历史1、色谱的起源 色谱法起源于20世纪初，1906年俄国植物学家米哈伊尔·茨维特用碳酸钙填充竖立的玻璃管，以石油醚洗脱植物色素的提取液，经过一段时间洗脱之后，植物色素在碳酸钙柱中实现分离，由一条色带分散为数条平行的色带。由于这一实验将混合的植物色素分离为不同的色带，因此茨维特将这种方法命名为Хроматография，这个单词最终被英语等拼音语言接受，成为色谱法的名称。汉语中的色谱也是对这个单词的意译。 茨维特并非著名科学家，他对色谱的研究以俄语发表在俄国的学术杂志之后不久，第一次世界大战爆发，欧洲正常的学术交流被迫终止。这些因素使得色谱法问世后十余年间不为学术界所知，直到1931年德国柏林威廉皇帝研究所的库恩将茨维特的方法应用于叶红素和叶黄素的研究，库恩的研究获得了广泛的承认，也让科学界接受了色谱法，此后的一段时间内，以氧化铝为固定相的色谱法在有色物质的分离中取得了广泛的应用，这就是今天的吸附色谱。 2、分配色谱的出现和色谱方法的普及 1938年阿切尔·约翰·波特·马丁和理查德·劳伦斯·米林顿·辛格准备利用氨基酸在水和有机溶剂中的溶解度差异分离不同种类的氨基酸，马丁早期曾经设计了逆流萃取系统以分离维生素，马丁和辛格准备用两种逆向流动的溶剂分离氨基酸，但是没有获得成功。后来他们将水吸附在固相的硅胶上，以氯仿冲洗，成功地分离了氨基酸，这就是现在常用的分配色谱。在获得成功之后，马丁和辛格的方法被广泛应用于各种有机物的分离。1943年马丁以及辛格又发明了在蒸汽饱和环境下进行的纸色谱法。 3、气相色谱和色谱理论的出现 1952年马丁和詹姆斯提出用气体作为流动相进行色谱分离的想法，他们用硅藻土吸附的硅酮油作为固定相，用氮气作为流动相分离了若干种小分子量挥发性有机酸。 气相色谱的出现使色谱技术从最初的定性分离手段进一步演化为具有分离功能的定量测定手段，并且极大的刺激了色谱技术和理论的发展。相比于早期的液相色谱，以气体为流动相的色谱对设备的要求更高，这促进了色谱技术的机械化、标准化和自动化；气相色谱需要特殊和更灵敏的检测装置，这促进了检测器的开发；而气相色谱的标准化又使得色谱学理论得以形成色谱学理论中有着重要地位的塔板理论和Van Deemter方程，以及保留时间、保留指数、峰宽等概念都是在研究气相色谱行为的过程中形成的。 4、高效液相色谱 1960年代，为了分离蛋白质、核酸等不易汽化的大分子物质，气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱。1960年代末科克兰、哈伯、荷瓦斯、莆黑斯、里普斯克等人开发了世界上第一台高效液相色谱仪，开启了高效液相色谱的时代。高效液相色谱使用粒径更细的固定相填充色谱柱，提高色谱柱的塔板数，以高压驱动流动相，使得经典液相色谱需要数日乃至数月完成的分离工作得以在几个小时甚至几十分钟内完成。 1971年科克兰等人出版了《液相色谱的现代实践》一书，标志着高效液相色谱法 (HPLC)正式建立。在此后的时间里，高效液相色谱成为最为常用的分离和检测手段，在有机化学、生物化学、医学、药物开发与检测、化工、食品科学、环境监测、商检和法检等方面都有广泛的应用。高效液相色谱同时还极大的刺激了固定相材料、检测技术、数据处理技术以及色谱理论的发展。

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制