色谱预处理

新购买的色谱柱回来，为了确保不被供应商忽悠，都会进行柱效测试，大家交流下各自公司的对于新购买的色谱柱是如何进行预处理并且可接受标准是怎么样的。两种情况：1）供应商提供的测试报告上面的物质公司有，可接受标准是什么样的？2）供应商提供的测试报告上面的物质公司没有，是如何操作，可接受标准是什么样的？以我们公司为例：我们公司测试一般是用萘，蒽，芴这三个物质。1）供应商提供的测试报告上面的物质我司有，我司的测试结果应不低于供应商提供的测试结果的70%（才改的原来是85%）；2）供应商提供的测试报告上面的物质我司没有，我司则按照供应商提供色谱条件，进样0.01mg/ml的萘、蒽、芴，可接受标准拖尾因子0.9 到 1.2； 理论塔板数不低于15000。希望大家能够踊跃发言，让更多的人更好的了解色谱柱的预处理，不被人忽悠

请问大家离子色谱法测水中阴离子都做了哪些前处理？有些水样水质发黄，过滤后进样，连水负峰都出不来了，阴离子的峰也分不开。想买些预处理小柱来做些前处理，但是不知道是买仪器公司的预处理小柱还是买些国产的柱子就可以了？不知道二者的处理效果差别大不大，有做过这方面前处理的朋友都来八一八呀！

[b]液相色谱使用中样品预处理注意的几个环节[/b]　高效液相色谱具有分离效率高、分析速度快和应用范围广等特点,特别适合于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物的分离分析。目前高效液相色谱已成为化学、生化、医学、工业、农业、环保、商检和法检等学科领域中重要的分离技术,是分析化学家和生物化学家手中用于解决他们面临的各种实际分析和分离课题必不可少的工具之一。虽然在检测分析中使用了昂贵的、性能优越的高档精密仪器,但是由于在样品的前处理,标准溶液的制备,样品液的测定,分析中的污染,仪器常见故障等等问题上的不注意,而引起大的系统误差,使整个测定分析失败。现就液相色谱分析的应用中样品预处理注意的几个环节,作简要分析,以达到更好的检测效果。1 　样品预处理方法样品预处理应包括进样前的一切操作。除了称重、溶解、稀释等步骤外,样品需要: ①过滤 ②萃取 ③衍生化(柱前衍生) ④液相色谱(低压柱层析) 。这些操作可以是手工进行或实行自动化操作。样品预处理的目的是除去干扰物、增加检测器灵敏度(富集) 、保护色谱柱等。样品预处理同时也是为了避免色谱分离故障,其中样品萃取是关键的一步,要从大量的干扰物中萃取出微量组分难度极大。有些样品经预处理后还不能作进样分析,需进行衍生化处理,使一些无紫外吸收或无荧光的组分,经过衍生化后能用紫外和荧光检测器检测,这样既提高了灵敏度,又改善了分离度(质量变化) 。样品预处理的同时也会带来一些问题,如样品损失、样品被污染、衍生化反映不完全或多种反应物生成等。衍生反应常会影响试验的精确度,或者在整个样品预处理过程中带来误差。用于液相色谱分析的样品溶液必须均匀而无颗粒,有颗粒会损坏进样器并阻塞柱头。处理好的样品在准备上柱前应对准光线摇动,检查样品溶液中有无颗粒。只要看到颗粒、混浊或乳化,就应过滤一下,过滤膜要能截留住015μm 以上的颗粒,样品过滤的过程中可能引起:样品被污染,因过滤吸附降低样品组分的含量,样品溶剂挥发引起误差。萃取的目的是从共溶的样品介质中分离出被分析的组分,或者减少损坏柱的物质(如蛋白质等)和干扰物。一般采用有机溶剂萃取,要求萃取用的溶剂毒性低、挥发性好、杂质少、对待测样品有良好的溶解度且又与水不相混溶。常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯或者两种以上的混合溶剂。萃取后一般可直接进样,有时需要浓缩或吹干浓缩,再用定体积的液体或流动相溶解进样。这样增加了样品浓度,提高了灵敏度,同时避免了溶剂峰对样品峰的干扰。在萃取是要考虑样品分子的溶解能力。除了脂溶性和水溶性组分外,还有用脂溶性的组分制成水溶性的盐。萃取方法如下: