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色谱预处理

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色谱预处理相关的论坛

  • 【讨论】色谱柱的预处理

    新购买的色谱柱回来,为了确保不被供应商忽悠,都会进行柱效测试,大家交流下各自公司的对于新购买的色谱柱是如何进行预处理并且可接受标准是怎么样的。两种情况:1)供应商提供的测试报告上面的物质公司有,可接受标准是什么样的?2)供应商提供的测试报告上面的物质公司没有,是如何操作,可接受标准是什么样的?以我们公司为例:我们公司测试一般是用萘,蒽,芴这三个物质。1)供应商提供的测试报告上面的物质我司有,我司的测试结果应不低于供应商提供的测试结果的70%(才改的原来是85%);2)供应商提供的测试报告上面的物质我司没有,我司则按照供应商提供色谱条件,进样0.01mg/ml的萘、蒽、芴,可接受标准拖尾因子0.9 到 1.2; 理论塔板数不低于15000。希望大家能够踊跃发言,让更多的人更好的了解色谱柱的预处理,不被人忽悠

  • 离子色谱样品预处理小柱

    请问大家离子色谱法测水中阴离子都做了哪些前处理?有些水样水质发黄,过滤后进样,连水负峰都出不来了,阴离子的峰也分不开。想买些预处理小柱来做些前处理,但是不知道是买仪器公司的预处理小柱还是买些国产的柱子就可以了?不知道二者的处理效果差别大不大,有做过这方面前处理的朋友都来八一八呀!

  • 【资料】-液相色谱使用中样品预处理注意的几个环节

    [b]液相色谱使用中样品预处理注意的几个环节[/b] 高效液相色谱具有分离效率高、分析速度快和应用范围广等特点,特别适合于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物的分离分析。目前高效液相色谱已成为化学、生化、医学、工业、农业、环保、商检和法检等学科领域中重要的分离技术,是分析化学家和生物化学家手中用于解决他们面临的各种实际分析和分离课题必不可少的工具之一。虽然在检测分析中使用了昂贵的、性能优越的高档精密仪器,但是由于在样品的前处理,标准溶液的制备,样品液的测定,分析中的污染,仪器常见故障等等问题上的不注意,而引起大的系统误差,使整个测定分析失败。现就液相色谱分析的应用中样品预处理注意的几个环节,作简要分析,以达到更好的检测效果。1  样品预处理方法样品预处理应包括进样前的一切操作。除了称重、溶解、稀释等步骤外,样品需要: ①过滤 ②萃取 ③衍生化(柱前衍生) ④液相色谱(低压柱层析) 。这些操作可以是手工进行或实行自动化操作。样品预处理的目的是除去干扰物、增加检测器灵敏度(富集) 、保护色谱柱等。样品预处理同时也是为了避免色谱分离故障,其中样品萃取是关键的一步,要从大量的干扰物中萃取出微量组分难度极大。有些样品经预处理后还不能作进样分析,需进行衍生化处理,使一些无紫外吸收或无荧光的组分,经过衍生化后能用紫外和荧光检测器检测,这样既提高了灵敏度,又改善了分离度(质量变化) 。样品预处理的同时也会带来一些问题,如样品损失、样品被污染、衍生化反映不完全或多种反应物生成等。衍生反应常会影响试验的精确度,或者在整个样品预处理过程中带来误差。用于液相色谱分析的样品溶液必须均匀而无颗粒,有颗粒会损坏进样器并阻塞柱头。处理好的样品在准备上柱前应对准光线摇动,检查样品溶液中有无颗粒。只要看到颗粒、混浊或乳化,就应过滤一下,过滤膜要能截留住015μm 以上的颗粒,样品过滤的过程中可能引起:样品被污染,因过滤吸附降低样品组分的含量,样品溶剂挥发引起误差。萃取的目的是从共溶的样品介质中分离出被分析的组分,或者减少损坏柱的物质(如蛋白质等)和干扰物。一般采用有机溶剂萃取,要求萃取用的溶剂毒性低、挥发性好、杂质少、对待测样品有良好的溶解度且又与水不相混溶。常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯或者两种以上的混合溶剂。萃取后一般可直接进样,有时需要浓缩或吹干浓缩,再用定体积的液体或流动相溶解进样。这样增加了样品浓度,提高了灵敏度,同时避免了溶剂峰对样品峰的干扰。在萃取是要考虑样品分子的溶解能力。除了脂溶性和水溶性组分外,还有用脂溶性的组分制成水溶性的盐。萃取方法如下:

  • 离子色谱样品预处理技术

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=20729][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]样品预处理技术[/url]

  • 【转帖】液相色谱使用中样品预处理注意的几个环节

    高效液相色谱具有分离效率高、分析速度快和应用范围广等特点,特别适合于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物的分离分析。目前高效液相色谱已成为化学、生化、医学、工业、农业、环保、商检和法检等学科领域中重要的分离技术,是分析化学家和生物化学家手中用于解决他们面临的各种实际分析和分离课题必不可少的工具之一。虽然在检测分析中使用了昂贵的、性能优越的高档精密仪器,但是由于在样品的前处理,标准溶液的制备,样品液的测定,分析中的污染,仪器常见故障等等问题上的不注意,而引起大的系统误差,使整个测定分析失败。现就液相色谱分析的应用中样品预处理注意的几个环节,作简要分析,以达到更好的检测效果。1  样品预处理方法样品预处理应包括进样前的一切操作。除了称重、溶解、稀释等步骤外,样品需要: ①过滤 ②萃取 ③衍生化(柱前衍生) ④液相色谱(低压柱层析) 。这些操作可以是手工进行或实行自动化操作。样品预处理的目的是除去干扰物、增加检测器灵敏度(富集) 、保护色谱柱等。样品预处理同时也是为了避免色谱分离故障,其中样品萃取是关键的一步,要从大量的干扰物中萃取出微量组分难度极大。有些样品经预处理后还不能作进样分析,需进行衍生化处理,使一些无紫外吸收或无荧光的组分,经过衍生化后能用紫外和荧光检测器检测,这样既提高了灵敏度,又改善了分离度(质量变化) 。样品预处理的同时也会带来一些问题,如样品损失、样品被污染、衍生化反映不完全或多种反应物生成等。衍生反应常会影响试验的精确度,或者在整个样品预处理过程中带来误差。用于液相色谱分析的样品溶液必须均匀而无颗粒,有颗粒会损坏进样器并阻塞柱头。处理好的样品在准备上柱前应对准光线摇动,检查样品溶液中有无颗粒。只要看到颗粒、混浊或乳化,就应过滤一下,过滤膜要能截留住015μm 以上的颗粒,样品过滤的过程中可能引起:样品被污染,因过滤吸附降低样品组分的含量,样品溶剂挥发引起误差。萃取的目的是从共溶的样品介质中分离出被分析的组分,或者减少损坏柱的物质(如蛋白质等)和干扰物。一般采用有机溶剂萃取,要求萃取用的溶剂毒性低、挥发性好、杂质少、对待测样品有良好的溶解度且又与水不相混溶。常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯或者两种以上的混合溶剂。萃取后一般可直接进样,有时需要浓缩或吹干浓缩,再用定体积的液体或流动相溶解进样。这样增加了样品浓度,提高了灵敏度,同时避免了溶剂峰对样品峰的干扰。在萃取是要考虑样品分子的溶解能力。除了脂溶性和水溶性组分外,还有用脂溶性的组分制成水溶性的盐。萃取方法如下:111  水溶性样品(1) 酸性组分及生成的盐萃取方法:有机溶剂萃取杂质后调成酸性,再加有机溶剂萃取或进样,或在N2 流下吹干,用适当的溶剂解后进样。(2) 碱性组分及生成的盐萃取方法:有机溶剂萃取杂质后调成碱性,再加有机溶剂萃取或进样,或在N2 流下吹干,用适当的溶剂溶解后进样。(3) 中性组分萃取方法:有机溶剂萃取杂质后,直接用反相色谱法分析。112  脂溶性组分萃取方法:有机溶剂萃取或进样,或在N2 流下吹干,用适当的溶剂溶解后进样。2  分析中的污染一般检测的环境、容器、试剂都是影响测定结果的因素。211  环境污染仪器室的有害气体、气溶液、灰尘等等都能造成污染,影响检测结果,这种污染很难校正。因此,仪器室与其他实验室应隔离,保持清洁,仪器室内应安装空调,注意防潮、防腐、防震、空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]对湿度应小于70 %为宜。212  容器实验室常用的器皿有玻璃类、瓷类、石英类、塑料类等,在进行分析时,应按照待则样品的要求来选则器皿,不管使用哪种器皿,容器的洗条清洁都是很重要的,也是取得好的检测结果的基本保证。213  试剂在液相色谱分析中,所选用的试剂必须是色谱纯、优级纯或分析纯,如果用含量有杂质的试剂,则会出现杂峰而影响测定结果。3  标准溶液的配置在配置标准溶液时,先要配置现定浓度的内标溶液,在标准溶液和样品溶液中最好使用同一批次配制的内标溶液以减少误差。(1) 配制标准溶液的物质应当是色谱纯的、性质稳定。(2) 常用的标准溶液应存放在棕色溶液瓶中低温保存。(3) 在配制维生素类标准品时,要放置在棕色容量瓶中或避光放置以免分解。4  样品预处理过程中的主要故障与解决办法(1) 色谱图中出现无关的峰,原因有可能是样品过滤器带来污染,解决方法如下:①将过滤器浸泡在样品溶剂中并进样试验 ②改变过滤器类型 ③采用交替清洗技术。(2) 一些或全部化合物的峰比预期的小,尤其是低浓度的样品,原因可能是样品过滤器表面吸附下降,解决方法如下:①改变过滤器类型 ②严格按相同条件处理所用样品 ③采用交替清洗技术。(3) 回收率太低或差,原因可能是萃取不完全,解决方法如下:①增加萃取时间,使用热溶剂 ②修改清洗方法。(4) 色谱峰变宽,柱寿命缩短,原因可能是样品带来的干扰与污染,应改进清洗方法。(5) 精度差,原因可能是回收不完全,解决方法如下:①改进或替换衍生化、分离、萃取或其他条件 ②用自动化处理装置提高精度。总之,对分析仪器来说,避免故障的最主要的做法是正确的操作和调节,切忌盲目操作,对核心部位如离子室、微电流放大器等减少震动和碰撞,保证绝缘,并减少各种系统误差要注意以上要点,但还要注意日常的仪器保养,色谱柱子的维护,仪器室保持清洁,这样才能使液相色谱处于最佳工作状态,在分析中发挥其重要的作用。

  • 离子色谱测硫酸盐的预处理求问

    水样中还有S2-对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测硫酸盐有影响吗?对柱子有影响吗,需要对水样中的S2-进行预处理沉淀吗

  • 关于测丙烯酰胺的预处理和液相色谱条件

    [color=#444444]要用HPLC测食品中的丙烯酰胺的含量...但是由于食物组成复杂,怀疑有跟样品保留时间接近的杂质没除掉,请教高手应该从预处理方法着手还是从色谱条件入手?要怎么改?样品预处理经过了脱脂、卡瑞试剂去蛋白、HLB或SPE固相微萃取柱。LC用C18柱,流动相用过(1)10%甲醇/90%水等度洗脱;(2)A:10%乙腈+90%水(含0.1%甲酸),B:乙腈梯度洗脱。第一种流动相分离效果不好,第二种是标样的目标峰前面有个大的负峰。[/color]

  • 【求助】求氢型阳离子交换树脂色谱柱预处理及保存方法

    第一次检验原料药——利巴韦林,色谱条件:氢型阳离子交换树脂,磺化交联的苯乙烯-二乙烯基共聚物为填充剂;以水(用稀硫酸调整pH值到2.5);207nm请问这个氢型阳离子交换树脂色谱柱使用前需要预处理吗?使用后怎样保存?有什么注意事项?

  • 离子色谱检测样品预处理问题

    请问各位,有谁是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测水质中阴离子的?标准中提到的预处理柱: 聚苯乙烯-二乙烯基苯为基质的RP柱或硅胶为基质键合C18柱(去除疏水性化合物) ; H型强酸性阳离子交换柱或Na型强酸性阳离子交换柱(去除重金属和过渡金属离子) ,你们都是从哪个厂家买的?能提供一下牌子和厂家吗?

  • 请推荐气相色谱分析前有机液体样品预处理的方法

    [color=#444444]请推荐[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析前有机液体样品预处理的方法,主要是5-27C的烷烃和烯烃,还有相应的有机含氧,初步打算将烃和有机含氧分离开,但不知用什么方法合适[/color]

  • 液相色谱样品预处理要注意哪些问题?

    [font=微软雅黑]样品预处理方法[/font][size=16px][font=微软雅黑][b][color=#444444]样品预处理应包括进样前的一切操作,除了称重、溶解、稀释等步骤外[/color][color=#444444],[/color][color=#444444]样品需要[/color][color=#444444]:[/color][/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b][color=#444444]①过滤;[/color][/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b][color=#444444]②萃取;[/color][/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b][color=#444444]③衍生化(柱前衍生);[/color][/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b][color=#444444]④[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](低压柱层析);[/color][/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]这些操作可以是手工进行或实行自动化操作,样品预处理的目的是除去干扰物、增加检测器灵敏度(富集)、保护色谱柱等。样品预处理同时也是为了避免色谱分离故障,其中,样品萃取是关键的一步,要从大量的干扰物中萃取出微量组分难度极大。[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]有些样品经预处理后还不能作进样分析,需进行衍生化处理,使一些无紫外吸收或无荧光的组分,经过衍生化后能用紫外和荧光检测器检测[/color][color=#444444],[/color][color=#444444]这样既提高了灵敏度,又改善了分离度(质量变化)。[/color][color=#444444]样品预处理的同时也会带来一些问题,如,样品损失、样品被污染、衍生化反映不完全或多种反应物生成等。。。衍生反应常会影响试验的精确度,或者在整个样品预处理过程中带来误差。[/color][/font][/size][font=微软雅黑][size=16px][color=#444444]用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析的样品溶液必须均匀而无颗粒,有颗粒会损坏进样器并阻塞柱头。处理好的样品在准备上柱前应对准光线摇动,检查样品溶液中有无颗粒。只要看到颗粒、混浊或乳化,就应过滤一下,过滤膜要能截留住[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=16px][color=#444444]0.15μm[/color][color=#444444]以上的颗粒,样品过滤的过程中可能引起:[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=16px][color=#444444]样品被污染,因过滤吸附降低样品组分的含量,样品溶剂挥发引起误差。[/color][/size][/font][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]萃取的目的是从共溶的样品介质中分离出被分析的组分,或者,减少损坏柱的物质(如,蛋白质等)和干扰物。一般采用有机溶剂萃取,要求萃取用的溶剂毒性低、挥发性好、杂质少、对待测样品有良好的溶解度且又与水不相混溶。[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯或者两种以上的混合溶剂。萃取后一般可直接进样,有时需要浓缩或吹干浓缩,再用定体积的液体或流动相溶解进样。这样增加了样品浓度[/color][color=#444444],[/color][color=#444444]提高了灵敏度,同时,避免了溶剂峰对样品峰的干扰。[/color][color=#444444]在萃取是要考虑样品分子的溶解能力。除了脂溶性和水溶性组分外,还有用脂溶性的组分制成水溶性的盐,萃取方法如下:[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b][color=#444444]水溶性样品[/color][/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b][color=#444444]([/color][color=#444444]1[/color][color=#444444])[/color][color=#444444]酸性组分及生成的盐萃取方法[/color][color=#444444]:[/color][/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]有机溶剂萃取杂质后调成酸性,再加有机溶剂萃取或进样,或在[/color][color=#444444]N[sub]2[/sub][/color][color=#444444]流下吹干,用适当的溶剂解后进样。[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444][/color][b][color=#444444]([/color][color=#444444]2[/color][color=#444444])[/color][color=#444444]碱性组分及生成的盐萃取方法[/color][color=#444444]:[/color][/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]有机溶剂萃取杂质后调成碱性,再加有机溶剂萃取或进样,或在[/color][color=#444444]N[sub]2[/sub][/color][color=#444444]流下吹干,用适当的溶剂溶解后进样。[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444][/color][b][color=#444444]([/color][color=#444444]3[/color][color=#444444])[/color][color=#444444]中性组分萃取方法[/color][color=#444444]:[/color][/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]①有机溶剂萃取杂质后,直接用反相色谱法分析;[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]②脂溶性组分萃取方法:[/color][color=#444444]有机溶剂萃取或进样,或在[/color][color=#444444]N[sub]2[/sub][/color][color=#444444]流下吹干,用适当的溶剂溶解后进样;[/color][/font][/size][font=微软雅黑]分析中的污染[/font][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]一般检测的环境、容器、试剂都是影响测定结果的因素。[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b][color=#444444]①[/color][color=#444444]环境污染[/color][/b][color=#444444]仪器室的有害气体、气溶液、灰尘等等都能造成污染,影响检测结果,这种污染很难校正。[/color][color=#444444]因此,仪器室与其他实验室应隔离,保持清洁,仪器室内应安装空调,注意:防潮、防腐、防震、空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]对湿度应小于[/color][color=#444444]70 %[/color][color=#444444]为宜。[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b][color=#444444]②[/color][color=#444444]容器[/color][/b][color=#444444]实验室常用的器皿有玻璃类、瓷类、石英类、塑料类等,在进行分析时,应按照待则样品的要求来选则器皿,不管使用哪种器皿,容器的洗条清洁都是很重要的,也是取得好的检测结果的基本保证。[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b][color=#444444]③[/color][color=#444444]试剂[/color][/b][color=#444444]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析中,所选用的试剂必须是色谱纯、优级纯或分析纯,如果,用含量有杂质的试剂,则会出现杂峰而影响测定结果。[/color][/font][/size][font=微软雅黑]标准溶液的配置[/font][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]在配置标准溶液时,先要配置现定浓度的内标溶液,在标准溶液和样品溶液中最好使用同一批次配制的内标溶液以减少误差。[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]([/color][color=#444444]1[/color][color=#444444])配制标准溶液的物质应当是色谱纯的、性质稳定。[/color][color=#444444]([/color][color=#444444]2[/color][color=#444444])常用的标准溶液应存放在棕色溶液瓶中低温保存。[/color][color=#444444]([/color][color=#444444]3[/color][color=#444444])在配制维生素类标准品时[/color][color=#444444],[/color][color=#444444]要放置在棕色容量瓶中或避光放置以免分解。[/color][/font][/size][font=微软雅黑]样品预处理过程中的主要故障与解决办法[/font][size=16px][font=微软雅黑][b][color=#444444]([/color][color=#444444]1[/color][color=#444444])[/color][color=#444444]色谱图中出现无关的峰,原因有可能是样品过滤器带来污染,解决方法如下:[/color][/b][color=#444444]①将过滤器浸泡在样品溶剂中并进样试验 [/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]②改变过滤器类型 [/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]③采用交替清洗技术;[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b][color=#444444](2)[/color][color=#444444]一些或全部化合物的峰比预期的小,尤其是低浓度的样品,原因可能是样品过滤器表面吸附下降,解决方法如下:[/color][/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]①改变过滤器类型;[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]②严格按相同条件处理所用样品;[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]③采用交替清洗技术。[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b][color=#444444](3)[/color][color=#444444]回收率太低或差,原因可能是,萃取不完全,解决方法如下:[/color][/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]①增加萃取时间,使用热溶剂;[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]②修改清洗方法;[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b][color=#444444](4)[/color][color=#444444]色谱峰变宽,柱寿命缩短,原因可能是样品带来的干扰与污染,应改进清洗方法。[/color][/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b][color=#444444](5)[/color][color=#444444]精度差,原因可能是回收不完全,解决方法如下:[/color][/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]①改进或替换衍生化、分离、萃取或其他条件;[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]②用自动化处理装置提高精度;[/color][/font][/size][font=微软雅黑]小结[/font][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]总之,对分析仪器来说,避免故障的最主要的做法是正确的操作和调节,切忌盲目操作,对核心部位如离子室、微电流放大器等减少震动和碰撞,保证绝缘,并减少各种系统误差要注意以上要点,但,还要注意日常的仪器保养,色谱柱子的维护,仪器室保持清洁,这样才能使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]处于最佳工作状态,在分析中发挥其重要的作用。[/color][/font][/size][size=15px][color=#000000]来源:嘉峪检测网[size=18px]声明:[/size][color=#888888]部分图文信息来源互联网,版权归属原作者。本公众号为学习交流平台,并不用于商业目的。如有侵权请及时告知,经核实后删除;[/color][/color][/size]

  • 离子色谱测定土壤浸提液中的阴离子,应做何种预处理

    戴安ICS 3000在用,开机后系统压力超出平常水平,并缓慢持续上升。后来抑制器底部中缝发现严重外漏液,经逐段排查,发现时抑制器被堵塞。分析原因可能是之前上机的两个土壤浸提液导致。因为土壤浸提液虽经高速离心(6000r/min, 5min),0.45微米滤膜过滤,其中可能还是含有较多胶体状物质或颗粒物。 最终只能换了一个新的抑制器。 现在就有一个问题,利用离子色谱测定土壤浸提液中的氟离子、氯离子或是硝酸根离子,应对浸提液进行何种预处理呢,希望各位达人帮忙解答一下。

  • 阴离子色谱预处理柱的再生

    周五同事工作发现一个问题,hj/t 84_2001中说,预处理柱的再生需用甲醇盐酸冲洗,而同事一直使用1:1盐酸溶液冲洗,坚持快两年了,曲线盲码能正常做出来,谁能说说道理?下图是经过盐酸溶液冲洗后的预处理柱[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801290854498804_1586_1612053_3.jpeg[/img]

  • 什么是离子交换的预处理柱子

    色谱柱是铅柱,样品中含有氯化钙等盐类,可能会把色谱柱中的铅离子置换出来,工程师建议用离子交换的预处理柱子,请问各位老师是什么类型的柱子?哪个厂家出售?

  • 液相色谱分析预处理之衍生化

    [align=center][font='calibri'][size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析预处理之衍生化[/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=13px]通标小菜[/size][/font][font='calibri'][size=13px]鸟[/size][/font][/align][font='calibri'][size=13px]说起衍生化,想必大家都不陌生。当我们想要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测定一个化合物,但是通过实际的测试发现该化合物在紫外或者荧光检测器上没有响应和吸收,或者响应很差,又或者该物质本身就不是很稳定的,在这种情况下没有办法满足我们的测试需求。这时候衍生化技术就要登场了,通过样品的衍生化可以使得我们的被测物转化成能够用原先仪器和条件进行分析的物质。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]样品经过衍生化后,它的物理和化学性质就会发生改变,原先不稳定的物质会变得稳定,原先的分子结构及极性大小也会随之改变。有些人可能在想,那我以后遇到不能测试的物质是不是都能进行衍生吗?其实不是的,不是所有化合物都能进行衍生的,衍生也是有前提条件的。比如衍生过程中使用的衍生剂必须是稳定的,不然还没等化合物衍生完成,衍生剂就已经失效了。还有在衍生化中,目标物与衍生试剂可能会发生副反应,从而生成一些其它的杂质,这些杂质可能与目标物转化后的物质物理化学性质很相近,色谱上无法实现分离,进而干扰到目标物的测定,这时候选择衍生就不是很明智了,就要采取其它手段,比如更换测试仪器等等。再有衍生反应能正常完成,但是衍生所需要的条件很苛刻,比如对温度,光照,时间,设备等都有很高要求,这些下来做一个衍生反应成本就会很高,这种情况下也不适合采用衍生的方式,因为在实际操作中会很难实现。所以对于衍生反应,我们还是希望它越简单越好,比如通过衍生就加一个发色[/size][/font][font='calibri'][size=13px]团或者[/size][/font][font='calibri'][size=13px]荧光团,让原先不能被检测器检测到的现在能够检测到。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011747216849_8171_3141805_3.jpeg[/img][font='calibri'][size=13px]比较典型一个衍生化反应就是环境空气中用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]测定醛酮类化合物,它所使用的衍生剂[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]是[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px],[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]4-[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]二硝基苯[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]肼[/size][/font][font='times new roman'][size=13px],整个反应很简单,反应时间也很短,反应之前醛酮类化合物会带上一[/size][/font][font='calibri'][size=13px]个DNPH发色基团变成[/size][/font][font='calibri'][size=13px]腙[/size][/font][font='calibri'][size=13px]类化合物,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]上就会有很好的响应。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011747220076_4305_3141805_3.jpeg[/img][font='calibri'][size=13px]衍生化反应按衍生化方法可分为柱前衍生化和柱后衍生化。所谓柱前就是样品在进入色谱柱之前就完成衍生化反应,进入色谱柱的就已经是衍生后的化合物了。而柱后就是原先不能被测定的目标[/size][/font][font='calibri'][size=13px]物先进[/size][/font][font='calibri'][size=13px]入色谱柱进行分离,然后在其进入检测器之前加入衍生化试剂,在进入检测器之前完成整个反应。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]柱前衍生受仪器和反应条件的影响较少,被测物预先就衍生化完成,对于那些衍生时间和温度有特殊要求的物质最适合。而柱后衍生优点是[/size][/font][font='calibri'][size=13px]受认为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]因素干扰少,全程由仪器自己来完成,对人的依赖少,不需要分析人员在预处理方面花费大量时间。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]但是柱[/size][/font][font='calibri'][size=13px]后衍生几乎所有的色谱峰都会发生扩散、展宽,使得方法建立和日常应用变得复杂化。两种衍生化方法都各有优缺点,具体使用哪一种还需要结合实际情况来进行选择。[/size][/font]

  • 【求助】关于有机酸的预处理

    因为毕设,分析废气中甲乙丙丁酸的成分,我想用氢氧化钠做吸收液,老师说如果用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析必须去除水和氢氧化钠,再甲酯化处理。请教各位我具体应该怎么预处理,谢谢~!

  • 光谱预处理方法求教

    本人15年应届生,畜牧专业,目前只有一年近红外的使用经历,最近跳槽做近红外厂家的应用岗位,感觉基础知识极度匮乏啊,比如光谱的预处理,标准化、导数、平滑、信号校正。好多都不懂,各位有没有相关资料,比较基础的。谢谢了!

  • 建模过程中光谱预处理方法如何选择?

    [font=宋体][font=宋体]根据预处理的目的,光谱预处理方法分为基线扣除、散射校正、平滑处理和尺度缩放四大类。每类方法又包含很多具体算法。总体来说,光谱预处理方法选择包含两种途径。一种是观察法([/font][font=Times New Roman]Visual Inspection[/font][font=宋体]),即观察光谱信号特点选择相应的预处理方法。比如如果发现光谱信号存在噪声,可以选择噪声去除的方法如[/font][font=Times New Roman]SG[/font][font=宋体]平滑、小波变换等进行去噪;如果发现光谱存在背景,可以采用导数、小波变换等扣除背景。另一种途径是根据建模性能的优劣反过来选择预处理方法([/font][font=Times New Roman]Trial-and-error Strategy[/font][font=宋体])。通过使用不同预处理方法后,再建立模型,根据模型预测的均方根误差([/font][font=Times New Roman]RMSECV[/font][font=宋体])来确定最佳的预处理方法。[/font][/font]

  • 【求助】Angilent + C18柱 配什么预处理柱?

    各位方家:请问液相色谱配预处理柱非常有必要吗?预处理柱需要根据样品或柱子性质选择吗?我们是C18的柱子,哪种预处理柱好呢?是国产的就可以,还是最好买进口的啊?这东西贵不贵啊?大概多少银两啊?寿命比柱子长吗?哪家牌子,或那个型号性价比好,请推荐。谢谢大家,疯狂的感谢!

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