胜谱消解仪

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胜谱消解仪相关的厂商

  • 400-860-5168转4496
    衡昇质谱专注无机质谱等分析仪器的研发和制造。公司业务聚焦在质谱领域的自主研发,既定战略是:只专注发展有自主知识产权的质谱仪器。 以“衡昇”命名,是将“张衡”“毕昇”两位我国古代科技创新的杰出代表作为榜样,希望继承先贤之创新精神,立足科学研究,促进创新发明,为我国科学仪器事业做贡献。
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  • 400-860-5168转2377
    北京华盛谱信仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售:全自动热解析仪、顶空进样器、吹扫捕集装置、气相色谱仪及附件、液相色谱仪等提供技术咨询、服务为一体的高新技术企业,公司拥有专业的技术力量、在多地方有销售服务处,为广大客户提供专业、方便、快捷、完善的售后服务。公司一直以“质量至上,诚信为本,科技创先,精益求精”的服务理念,向客户提供优质的产品和个性化服务。与客户直接交流、听取客户的反馈意见,客户的满意和认可是对我们最高的褒奖。主营产品:1、全自动热解析仪/热脱附仪、全自动顶空进样器、全自动吹扫捕集装置、活化装置2、应用气相色谱仪、专用气相色谱仪、液相色谱仪和代理国内外仪器和耗材 3.实验室常规仪器:老化仪、大气采样器、测氡仪、超声波清洗机、溶济过滤器、柱恒温箱、固相萃取 装置、分光光度计、电子天平、各种高纯气体、标气等 4:气相色谱仪器改装,维修和实验室气路 设计和工程。产品应用领域:各大院校、石油、化工、科研、环保、卫生防疫、食品检测、制药、医院等。
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  • 知名前处理仪器品牌-APL奥普乐科技集团在中国成都龙潭工业园区设立生产基地和技术中心、并在全国各地设立30多个售后服务网点和办事处,保障中国区域用户及时良好的服务。APL奥普乐品牌制造的产品覆盖有:微波消解仪、电热石墨消解仪、石墨电热板、尿碘消解仪、顶空进样器、热脱附(热解析)、吹扫捕集、氮吹仪、固相萃取仪等前处理仪器;现已发展成为行业最具规模和最具影响力的专业化高新技术产品制造企业!APL奥普乐研发团队1988年研发出微波消解仪核心部件:具有自动安全装置的密封增压微波样品消解罐并于1993年获得中国在微波消解领域的首个核心技术,产品获得广大用户特别是原子光谱分析工作者的普遍欢迎。在科技部科技创新基支持下2015年APL奥普乐研发的全罐温度监控系统和全罐压力监控系统两项核心技术获得中国知识产权局授权,此两项核心技术被誉为中国在高通量微波消解仪安全控制技术研发上里程碑,同时也让APL奥普乐公司在微波消解仪核心技术上站在了行业的巅峰。APL奥普乐品牌自2015年开始在推出顶空进样器、热解析、吹扫捕集等色谱类自动进样产品,获得了20多项核心技术,APL奥普乐品牌的产品已经成为分析工作者的首选,成为仪器行业的“知名品牌”。APL奥普乐公司通过ISO9001国际质量管理体系和ISO14000国际环境体系认证,技术上勇于创新、产品质量精益求精,核心产品通过欧盟的CE安全认证。APL奥普乐使命:专注样品前处理仪器,让分析工作者“高效工作、快乐生活”!
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胜谱消解仪相关的仪器

  • 产品介绍:PT60智能石墨消解仪是AAS、ICP、ICP-MS等元素分析仪器的理想前处理设备。仪器具有60个消解孔位,采用梯度升降温设计,智能消解样品,是批量处理食品、环境等样品的绝佳选择。 产品特点:多容量消解孔位60个消解孔位,消解容量大,适合样品的批量消解程序升降温控制具有可程控的梯度升/降温功能,升/降温速率可调数显式控制器采用独立数显式触摸屏控制器,便于用户边实验边操作,仪器可离线运行整机耐腐蚀采用聚四氟乙烯作为仪器主面板,石墨体表面多层喷涂特氟龙防腐处理,可耐受各种酸试剂的腐蚀。 应用领域:食品类:海鲜、肉类、面包、奶粉、食用油、方便面、薯片等粮食植物类:花生、大麦、玉米、茶叶、植物茎叶等蔬菜水果类:芹菜、香菇、西红柿、蘑菇,蛤蜊水产样品等环境质检类:污水、土壤、滤筒、化妆品、胶囊、废气、固体废弃物等 适用标准(部分):● GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.93-2010 食品安全国家标准 食品中硒的测定● GBT 5009.12-2010 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GBT 5009.17-2003食品中总汞及有机汞的测定● GBT 17134-1997 土壤质量 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法● GBT 17138-1997 土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法● GBT 17139-1997 土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法● GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法● GBT 15555.2-1995固体废物 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法● GBT 15555.6-1995固体废物 总铬的测定 直接吸入火焰原子吸收分光光度法● HJ 491-2009 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法● HJ 677-2013 水质 金属总量的消解 硝酸消解法● HJ 694-2014 水质 砷、汞、硒、铋、锑的测定 原子荧光法● HJ 700-2014水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法● SNT 1911-2007 进出口卷烟纸中铅、砷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法● SNT 2288-2009 进出口化妆品中铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅的检测方法 电感耦合等离子体质谱法 了解更多产品信息,请拨打 400-889-1179
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  • 简介介绍:1988年罗方若教授带领其研究生对“微波辅助样品制备”的应用进行研究并自主设计研发其核心部件:FR-1(方若1号)有自动安全装置的密封增压的样品消解罐,并广泛应用在原子光谱分析中前处理,1993年FR-1型有自动安全装置的密封增压的样品消解罐申请并获得国家专利支持,随后将产品推向全国。2003年具有双重安全防爆的FR-2型微波消解罐获得国家专利。产品介绍:MD16H型16位微波消解仪是一款适用于土壤等环境样品消解的标准型微波消解仪六个选择理由:1、配置中红外全罐扫描测温控制系统,实时显示和控制所有消解罐内的温度2、可以实现微波高压消解,微波萃取,微波COD消解,氨基酸等多种消解模式,支持EPA和ASTM标准3、每批同时处理1-16个样品,采用先进微波加热技术,多个样品同时消解均匀性更好4、消解罐采用抗酸(盐酸、硝酸、王水、氟氢酸等)、碱的进口改良聚四氟乙烯(杜邦TFM1700材质)、化学稳定性好,最高耐温度300℃,5、工业级振腔炉腔设计保证所有样品同步处理,采用PFA喷涂炉腔,抗高温多重防腐涂层,确保炉腔长期抵御各种酸气和溶剂腐蚀并质保5年。 6、液晶屏显示,可以设置、存储、调用程序升温方案,消解方法可以设置温度、升温时间、保温时间、功率等参数如下客户也选择了APL奥普乐微波消解仪和美国PE公司ICP-MS检测土壤中重金属元素APL奥普乐微波消解仪和赛默飞ICP-MS检测土壤中重金属元素APL奥普乐微波消解仪和日本岛津公司的ICP-MS检测土壤中重金属元素APL奥普乐制造:微波消解仪石墨消解仪顶空进样器热解析仪吹扫捕集快速溶剂萃取仪
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  • APL奥普乐是最为知名的前处理供应商,在2016年隆重推出基于第七代旗舰型18位高通量智能微波消解系统,其金刚之躯采用加厚增强的316L特种不锈钢微波谐振腔腔体,可以容纳多种类型消解罐和处理1-18个样品;同时配置APL奥普乐经典的全罐红外测温和全罐压力监控功能,非脉冲大功率连续微波输出,可精确控制微波化学反应进程。主要特点: 1、采用加厚增强的316L特种不锈钢微波谐振腔腔体,内腔喷涂多PFA(改性聚四氟乙烯),防止强酸的长期性腐蚀2、智能微波化学工作平台,可配合不同型号消解罐实现不同应用功能, 可配18位60毫升高通量或16位110毫升大容量转子内罐:美国3M公司TFM1700改性聚四氟乙烯激光打码,长期不会掉 3、温度、压力双重测控;全罐红外测温和全罐压力监控确保实验均一性, 红外测温扫描监控每个消解罐温度,无需任何连接线,操作方便4、触摸显示屏实时控制和显示温度、升温时间、恒温时间、功率及温度、时间曲线,一目了然; 内置应用方法。用户调用即可 5、可应用于超高压密闭微波消解、高通量密闭微波消解、密闭有机溶剂萃取, 密闭有机合成等对反应过程有高精度控制的微波实验。6、可外接PC,实现更多功能(选配)。 7、可以通过无线WIFI连接IPAD或者手机观察炉腔内消解罐的运行情况(选配) 典型应用:APL奥普乐微波消解仪和美国PE公司AAS检测食品样品中重金属APL奥普乐微波消解仪和美国PE公司ICP-MS检测食品、药品中的重金属APL奥普乐微波消解仪和美国赛默飞ICP-MS检测土壤、污水等环境样品中的重金属APL奥普乐微波消解仪与日本岛津公司ICP-MS检测土壤、固废、污水等环境样品中重金属
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胜谱消解仪相关的资讯

  • 屹路同行:省理化中心的微波消解仪
    南京站离江苏省理化中心很近,出租车起步价的距离。我到他们龙蟠路门前时,正下小雨,天灰蒙蒙的,手机显示空气质量是良。司机问我:“就是这儿?”我也不是很确定,下车看了一下,好在路边有醒目的标志。那是一栋六七层高的小楼,已经不新了,而且大门也并不靠路边,事实上它在一个角落里,边上是一家慈善超市,再过去是一家小吃店,卖小笼包和鸭血粉丝汤。显然,跟那些拥有光鲜亮丽新建大楼的检测单位不同,这家更接地气,这是我的第一印象。“江苏省理化测试中心成立于1978年,是江苏省最早的检测机构之一。1997年与江苏省生产力促进中心合署办公,也是全国最早的几家省级生产力促进中心之一,直属省科学技术厅。”江苏省分析测试协会秘书长赵厚民说起这段时,很平淡,好像在说一件很平常的事儿。他从南京大学化学系毕业后,就一直在省理化测试中心工作,退休后,仍然担任中心技术顾问。“快四十年了。”他笑着说:“现在主要是做些技术服务、体系建设、学术交流、科普宣传等方面的工作。”面对赵老师一语带过的“四十年”,我在心里默默算了一下自己过去十几年里换了几家单位,然后,高山仰止。他笑着打断了我半真半假的马屁:“不好比的,我们那时候跟你们这会儿不同。”聊起分析仪器,赵老师欣慰于几十年来国产仪器的蓬勃发展,也遗憾于跟进口品牌的差距。“这几年好多了。”他笑着摇头驱散了遗憾,说:“总归要一步步来嘛。至少原子荧光和屹尧的微波消解仪已经做得不错,很多第三方企业都用你们的设备啊。”说起第三方,赵老师说最近在帮助第三方企业新建实验室提供技术服务,我问他:“那不是跟你们竞争吗?中心也对外接业务的。”赵老师哈哈大笑:“我们不是以盈利为目的,技术支持和服务是我们份内的事儿,这也是协会的任务之一。”“我们这边业务很多,是忙不过来那种。”理化测试服务中心副主任李新丽说:“目前我们检验人员大概有六十人,但无论人员还是场地、设备都还是有所欠缺,主要还是承接政府方面的业务。”她自2005年加入理化测试中心,也已经工作了13年。“现在第三方检测蓬勃发展,人才缺口不小,我们这边不担心人才外流吗?”我问。“还好吧,倒是有几个从那边跳到我们这儿的。”说起自家单位,她的自豪溢于言表:“我们有很专业的人才培养机制,而且也较早实现了同工同酬……”不是我喜欢用省略号,而是她的发言被桌上的电话打断了。是的,我们并没有去专门的会议室,交谈就在她办公室的座位边上,旁边是她的一位同事,我很担心会打扰到那位认真专注的女士,不得不降低声音。电话打了很久,她细致地指导着那边的一个报告,从括号到备注,并强调着:“记住一个原则,客服数据必须来自你的原始记录!”那是一个关于孔雀石绿的检测报告,身为研究员级高级工程师的她笑着说:“我2005年入职就是开始做元素分析的,无机这部分是老本行了,现在有机无机都做很多。”确实是老本行了,之后聊起微波消解仪,她对各家产品的优劣如数家珍,从不同样品消解的难易程度,到对仪器的损伤,她都门清儿。“就微波消解仪而言,大致来说,屹尧科技产品已经不错了。”她很严谨地表述着:“进口品牌还是有值得学习的地方,你们要想在可靠性和稳定性方面确立口碑,还有较长的路要走。当然,这类仪器的表现,跟使用者的水平关系也很大。”说到“使用者水平”时,她满满的自信。在实验室管理和操作人员培训上,她当然是有理由骄傲的,在三楼的实验室里,我不但见到了屹尧科技那台用了快两年却整洁如新的微波消解仪,还见到了另外一家进口品牌同行的老仪器,已经使用超过十年,依然坚挺。我想,遇到这样的客户,是所有仪器公司的幸运,而能被这样的客户所认同,同样是我们的目标。问起仪器的表现,负责操作微波消解仪的唐老师说:“屹尧微波消解仪使用挺方便的,效果也很好。”这让我感到很欣慰,而那台使用多年仍然坚挺的对手产品,这本身就值得我们尊敬。会当凌绝顶,唯有以这样的对手为目标,屹尧才会更强。品牌,最终是靠过硬的品质、先进的性能、更好的服务赢得的,而不是通过贬低别人抬高自己。屹尧科技做了二十年微波消解仪,如今终于有机会,跟顶尖同行同台竞技,对这个机会,我们很珍惜。这个机会,诚然离不开屹尧科技自身的执着和努力,但同样也要感谢给予我们信任的诸多客户。“其实除了耗材贵点,他们家的用得也挺好。” 李老师说:“但我们也愿意给国产仪器证明自己的机会。”这话很实在,我愿意把它带回公司,让所有的屹尧人去感受这份沉甸甸的信任。是的,去证明自己,为什么不呢?
  • 普立泰科全自动消解仪鉴定会召开
    仪器信息网讯 2011年7月6日,由中国分析测试协会组织的“北京普立泰科仪器有限公司全自动消解仪科技成果鉴定会”在北京举行。该鉴定会专家组由中国分析测试协会王顺昌副理事长、张渝英秘书长、清华大学邓勃教授、中国分析测试协会汪正范研究员、中国计量科学研究院张庆合研究员、中石油科学研究院武杰研究员、中粮集团食品营养科学研究院杨永坛研究员等分析仪器行业著名专家组成。 中国分析测试协会王顺昌副理事长、中国分析测试协会张渝英秘书长 清华大学邓勃教授、中国分析测试协会汪正范研究员北京普立泰科仪器有限公司总经理田莉娟女士  北京普立泰科仪器有限公司(以下简称:普立泰科公司)总经理田莉娟女士首先对专家的到来表示热烈地欢迎,并简要介绍了普立泰科公司的情况及全自动消解仪新产品的研制背景、创新特点等。  在实验室,环境、食品样品中无机元素分析的前处理工作较为复杂繁琐,湿法消解就是其中最常用的一种方法。采用湿法消解时会有加酸、混匀、高温加热、赶酸、冷却、定容等步骤,这些步骤不仅耗费了大量人力和时间,还会在处理的过程中引入人为误差,进而影响分析结果的准确性,甚至操作者在进行加酸或加热等过程时有一定的危险。  基于这种情况,普立泰科公司研发人员经过无数个日夜奋战,通过市场调研、产品构思、雏形设计、样机组装、应用测试等,终于推出了国内首创的“全自动消解仪”,为无机样品前处理提供了一站式全自动解决方案,高效安全,准确可靠,处于同类技术产品的最前沿。并且,该消解仪采用的方法符合EPA、中国国家标准及行业标准规范。北京普立泰科仪器有限公司科技成果 全自动消解仪  全自动消解仪能够代替手工湿法消解,实现了自动添加溶剂、自动定容;目前,全自动消解仪的创新技术已获得专利授权;同时,全自动消解仪在应用中适合高脂样品的前处理,可以使用高氯酸、氢氟酸等溶剂;此外,与石墨块消解和微波消解相比,该款全自动消解仪具有独特、明显的市场竞争优势!  目前,中国农业科学研究院蔬菜所、上海市疾病控制预防中心、上海食品药品检验所、厦门出入境检验检疫局、北京市海淀区质检所、浙江省环保站、四川省质检所等多家实验室纷纷选择试用普立泰科公司的全自动消解仪,而且不断有企事业单位咨询、试用该产品,并签订购买协议,可见全自动消解仪的市场前景非常广阔。 中粮食品营养科研院杨永坛研究员、中石油科研院武杰研究员、中国计量院张庆合研究员  鉴定会会场气氛热烈,专家们各抒己见,深入探讨,一致同意全自动消解仪通过鉴定,鉴定意见如下:   1. 北京普立泰科仪器有限公司的全自动消解仪,是国内首次把自动加酸、振荡混匀、容量调整等功能集成进石墨消解仪中,把湿法消解引入全自动化应用阶段,从根本上避免了人工操作引入的风险与误差,可以很大提高无机样品前处理的准确性和吞吐量,具有良好的应用前景和市场前景。  2. 经过国家分析仪器质量监督检验中心和农业部蔬菜品质监督检验测试中心等单位试用表明:该仪器在指标上达到或超过了国外同类产品的性能,能够满足应用单位的无机样品制备要求。  3. 该仪器软件智能化程度高,可配置性强,耐腐蚀能力突出,系统整体性能达到国内外先进水平。  4. 该仪器已经取得自主知识产权保护的专利,2项已受理,1项已批准。  5. 项目组提供的鉴定材料齐备,符合鉴定要求。  最后,专家们对全自动消解仪提出了更高的要求和建设性的建议。中石油科学研究院的武杰研究员认为,全自动消解仪研发过程并不比液相色谱的研发过程简单,这一点充分说明了普立泰科公司研发实力。清华大学的邓勃教授结合自己的科研情况发表了看法,认为样品前处理的过程重复性很难控制,所以普立泰科公司在样品前处理方面的研发成果非常有意义,同时也对全自动消解仪在温度精度的具体测试、应用测试报告、微量样品、痕量样品的前处理以及对易挥发性样品(如汞元素等)的处理上提出了更高的要求,并建议研发人员可以将直接排放的酸气回收,减少对环境的污染,真正做到绿色环保。而中粮集团食品营养科学研究院的杨永坛研究员则是从客户的角度出发,更加关注仪器的安全性、测试数据的准确性以及仪器的使用、培训、应用支持等售后服务,这也对普立泰科公司关爱客户、永续服务的客户服务宗旨提出了更高的挑战。  全自动消解仪只是普立泰科公司自主创新发展道路上的又一个成果。对于年轻的普立泰科,面对机遇与挑战,只有坚持走自主创新的道路,才能推出更多、更新、更实用的分析仪器,才能为中国仪器分析行业的发展与壮大贡献自己的力量。正如田莉娟总经理经常给员工说的,“我们要对中国分析仪器行业的强大有所担当,有所责任!路漫漫其修远兮,吾将上下而求索!而这条路就是——自主创新之路!”
  • 盛奥华发布盛奥华SH-24型智能双温区消解仪新品
    可广泛应用于科研院所、环境工程、冶金钢铁、机械电子、石油化工、生物制药、有色金属、毛纺染整、光伏能源、食品饮料、造纸电镀、油墨涂料、服装皮革、水产养殖和市政给排水以及第三方检测等行业。SH-24型(V10)双温区智能消解仪◆采用7寸全触高分辨率彩屏,操作平台符合人体工程学,菜单设计智能简洁◇内置30条温度曲线直接调用,可在各通道之间自由切换◆预留自定义温度曲线,支持编辑、保存、调用◇温度设定室温~200℃,用户可根据需要自行调节,兼容性更广◆消解仪具备连续和非连续两种加热模式供用户选择,实现节能节电◇消解仪报警提示具备三种模式,适应不同用户需求◆采用进口加热元件使消解温度更加准确可靠◇可根据客户需求支持多孔定制◆消解功率随负载数量自动调整,智能恒温控制,延时保护◇温度、时间可任意调节并保存,计时时间显示直观明了◆引用空气对流原理优化仪器内部结构,提高仪器稳定性 加热速率10min内达到设定温度加热模式自适应加热消解方式连续消解、非连续消解消解样数24个/批升温提示支持报警提示10S、60S、连续温度曲线内置30条,自定义10条消解防护进口高透PP工程塑料模具设计电压AC220V±10% 50Hz功率600W示值误差±0.5℃定时范围0-999min定时类型4种 凡是我方提供的仪器,运输、包装等费用均由我方承担;一年之内免费保修,一年后进行有偿服务。凡是我方提供的仪器一年以后均按照供货范围表的报价进行有偿服务。 创新点:采用7寸全触高分辨率彩屏,操作平台符合人体工程学,菜单设计智能简洁;内置30条温度曲线直接调用,可在各通道之间自由切换;具备连续和非连续两种加热模式供用户选择,实现节能节电;消解仪报警提示具备三种模式,采用进口加热元件使消解温度更加准确可靠;可根据客户需求支持多孔定制;引用空气对流原理优化仪器内部结构,提高仪器稳定性盛奥华SH-24型智能双温区消解仪

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  • 微波消解仪温度升不上去

    大家有没有遇到这种情况:微波消解仪自检正常,消解程序可以运行,但是屏幕显示的温度升不上去,消解程序结束后消解罐的温度和消解前一样,也就是没有微波发射出来。P.S.我们的微波消解仪的温度监控是红外温度传感器。

  • 微波消解一氢化物发生原子吸收光谱法测定

    采用微波消解、氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定食物中的汞,研究了微波消解样品的最佳条件,并和国家标准消解方法进行了比较,结果令人满意。本方法简便、快速,重现性好,准确度高,灵敏度为0.43μg/L,检测限为0.35μg/L,相对标准偏差为2.8%,回收率为93.5%~103.0%。 主题词 微波消解, 氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]3 食物,汞 前 言 汞是环境中重要的有毒元素[1],在自然界中,汞由于其性质活泼易于蒸发而造成对环境、生物及食品等的污染,因此,微量汞的测定直接关系到人们的健康。要准确测定样品中的汞,关键之一是样品的消解。采用干法消化法或湿法消化法消解样品,因其为间接、敞开式加热,不仅费时费电,还容易损失易挥发的汞元素,带进干扰。采用微波消解,由于微被辐射引起的内加热和吸收极化作用所达到的较高温度和压力,使消解速度大大加快,消解效率大大提高,并减少了氧化剂的用量[2]:又由于是在密闭的溶样罐中消解,避免了汞的挥发损失。 本文介绍了微波消解、氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定食物中汞含量的方法,研究了微波消解样品的最佳条件,并和国家标准消解方法进行了比较。本方法试剂用量少、溶样速度快、样品分解完全、待测元素无挥发损失、无污染、空白值低、灵敏、准确、精密度好、检测限低,特别适合于汞的测定。1 实验部分1.1基本原理汞蒸气对波长253.7nm的共振线有强烈的吸收作用。样品经酸消解使汞转化为离子状态,在酸性介质中与硼氢化钾发生强还原反应,生成气态汞原子、由载气(高纯氧气〉将汞原子导入石英管,在常温下,对录空心阴极灯发射的特征谱线产生吸收,在一定浓度范围内其吸收值与汞含量成正比,与标准系列比较定量。1. 2仪器 AA4701型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url](日本岛津),带HVG-1氢化物发生器,COMPAQ486微机工作站,user Jet 5L打印机,汞空心阴极灯 MK-1型压力自控微波溶样系统。1.3试剂实验用水为去离子水,试剂为优级纯。1.硝酸-重铭酸钾溶液(5+0. 05+94.5) 称取0.05g重铬酸钾,溶于水中,加入5ml硝酸,用水稀释至l00mL。2.汞标准储备液: 准确称取0.1354g经干燥过的二氧化汞,溶于硝酸-重铬酸钾溶液中,并移入l00mL容量瓶中,以硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含汞1.0mg。3.汞标准中间液:将2中液用硝酸-重铬酸钾溶液稀释,使含汞为10.0μg/mL。4.硝酸。5.过氧化氢。6.0.4%硼氢化纳溶液:将2.5g氢氧化钠和2g硼氢化纳依次溶于水中,再加水定容到500mL。7. 5moI/L盐酸:取208.3mL盐酸,加水定容到500mL。1.4仪器工作条件波长253. 7nm,灯电流4mA,光谱通带宽0. 5nm,燃烧器高度16mm,原子化温度为室温,高纯氩气流量1.0L/min,转速30转/min,积分时间8s,峰高吸光度定量,氘灯扣除背景。1.5实验方法1.样品处理: 准确称取0.5~1.0g样品于溶样杯内,依次加入5mL浓硝酸,2mL过氧化氢,将溶样杯放入可控密闭溶样罐,再置入微波炉内。开启微波炉,1档5min,2档3min,3档3min,4档3mine消解完毕,微波炉自动关熄。稍等片刻,打开炉门,取出罐体,待冷却至室温,开盖,将杯内样液转移到1OmL容量瓶中,并用水定容至刻度,摇匀。同时做试剂空白。 2.标准曲线的绘制=取l00mL容量瓶5只,分别加入汞标准中间液0.00、0.05、0.10、0.20、0.30此,用水定容至刻度,摇匀。此标准系列汞浓度为0.0、5.0、10.0、20.0、30.0μg/L。按仪器工作条件,进行氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定,以吸光度对汞的浓度绘制标准曲线。 3.样品测定: 将试剂空白及消化后的样品溶液按仪器工作条件进行氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定。 4.计算:按下式计算样品中汞浓度: C =m/G C一样品中汞浓度,μg/g: m一由标准曲线上查得的汞的含量,μg: G一测定所取样品重量,g。2结果与讨论2.1微波消解条件的选择2.1.1消解液的选择[3] 本实验比较了硝酸及硝酸-过氧化氢两种消解液,结果表明仅用硝酸,不仅所需试剂量多,且样品不易消解完全 而用适宜比例的硝酸一过氧化氢,不仅消解时间短,消解效果好,而且减少试剂用量及带入的干扰。因此,本方法选用了硝酸-过氧化氢作消解液。2.1.2硝酸及过氧化氢用量对消解效果的影响 样品不同,消解条件也不同。本方法以0.5g虫草哈士膜胶囊1. 为例,分别一次性加入不同配比及总量的硝酸、过氧化氢,其消解效果有一定差异,结果见表1。从表1可见,加入5mL硝酸和2mL过氧化氢时消解效果最好。 Tab.1Digestion effect of smpIe序号 加入试剂量 消解时间/min 消 解效 果 HNO3 H2O2 1档 2档 3档 4档 1 5 0 5 3 3 3 稍浊液 2 5 1 5 3 3 3 稍浊液 3 5 2 5 3 3 3 无色透明清液 4 5 3 5 3 3 3 无色透明清液 5 3 0 5 3 3 3 稍浊液 6 3 1 5 3 3 3 稍浊液 7 3 2 5 3 3 3 无色透明清液 8 3 3 5 3 3 3 无色透明清液 2.1.3消解压力和消解时间对消解效果的影响 消解压力过低,反应速度慢,消解时间长:但消解压力过高,反应过剧而致溶样罐压力过大,引起溶样罐泄漏,影响消解效果。本方法所用自控微波溶样系统,是通过控制压力来控制反应温度的。所以本方法采用梯度加压方式来消解样品。但具体采用怎样的梯度加压的压力档和时间对应关系,得根据具体样品来定。本方法以0.5g虫草哈干膜胶囊为例,采用一档5min,二档3min三档3min,四档3min的梯度加压方式,使样品消解完全,获得满意结果。2.2硼氢化钾浓度对汞测定的影响 硼氢化纳浓度对汞的测定有较大影响。若硼氢化纳浓度过高,由于发生大量氢气对汞原子产生稀释作用而使灵敏度降低:若硼氢化钠浓度过低,由于氢化反应不完全而使灵敏度降低。按法试验了0.4%~1.0%硼氢化纳与20.0μg/L的汞标准溶液的反应,结果表明: 硼氢化纳浓度为0.4%时灵敏度最大,故本方法选用硼氢化钠浓度为0.4%。2.3盐酸浓度对汞测定的影响 氢化反应宜在酸性介质中进行,以盐酸介质为好。按法试验了20.0μg/L的汞标准溶液在1.0~5.0mo1/L的盐酸介质中的反应,结果表明:盐酸浓度为5.0mol/L时,灵敏度最大。故本方法选用盐酸浓度为5.0moIml/L。2.4标准曲线的线性关系 标准曲线的回归方程为Y=0.008 4X+0.017 7,相关系数r=0.9999,可见标准曲线在汞浓度0.0~30.0μg/L范围内,峰高和浓度之间呈良好线性关系。2.5方法的灵敏度和最低检测限 对10.0μg/L的汞标准溶液按法10次测定,得出灵敏度(1%吸收)和最低检测限(DL=c ×(3S)/(A))分别为0.43μg/L和0.35 μg/L。2.6精密度和准确度试验 对含汞为10.0μg/L的加标样品,按法8次测定,吸光度均数为0.102,相对标准偏差为2.8%。为了确证分析结果的可靠性,应用本法对样品进行加标回收试验,结果见表2。由表2可知,本方法的回收率在93.5%~103%之间,平均回收率为98.2%。2.7本方法与国家标准消解方法[4]的比较 用本方法与GB5009;17-85标准消解方法对十二种不同食物中的汞进行测定,对测定结果进行统计学处理,经 t 检验,P〉0.05,两种方法无显著性差异。同时,由实验可知,采用国家标准方法消解样品,不仅需要冷凝固流装置,而且需要化十多个小时才能将样品消解完全。采用本方法,仅需十四分钟,样品即消解完全。可见,本方法比国家标准消解方法简便、快速得多。 样品 本底值μg/L 加入汞量μg/L 测得值μg/L 回收率% 赐尔皇降 0 10 10.2 102.0 脂胶囊 0 20 18.7 93.5 蓝亿健螺 0 10 9.42 94.2 旋藻胶囊 0 20 20.6 103.0

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