胜谱消解仪

大家有没有遇到这种情况：微波消解仪自检正常，消解程序可以运行，但是屏幕显示的温度升不上去，消解程序结束后消解罐的温度和消解前一样,也就是没有微波发射出来。P.S.我们的微波消解仪的温度监控是红外温度传感器。

采用微波消解、氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定食物中的汞，研究了微波消解样品的最佳条件，并和国家标准消解方法进行了比较，结果令人满意。本方法简便、快速，重现性好，准确度高，灵敏度为0.43μg／L，检测限为0.35μg／L，相对标准偏差为2.8％，回收率为93.5％～103.0％。 主题词 微波消解， 氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]3 食物，汞 前 言 汞是环境中重要的有毒元素［1]，在自然界中，汞由于其性质活泼易于蒸发而造成对环境、生物及食品等的污染，因此，微量汞的测定直接关系到人们的健康。要准确测定样品中的汞，关键之一是样品的消解。采用干法消化法或湿法消化法消解样品，因其为间接、敞开式加热，不仅费时费电，还容易损失易挥发的汞元素，带进干扰。采用微波消解，由于微被辐射引起的内加热和吸收极化作用所达到的较高温度和压力，使消解速度大大加快，消解效率大大提高，并减少了氧化剂的用量［2］：又由于是在密闭的溶样罐中消解，避免了汞的挥发损失。 本文介绍了微波消解、氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定食物中汞含量的方法，研究了微波消解样品的最佳条件，并和国家标准消解方法进行了比较。本方法试剂用量少、溶样速度快、样品分解完全、待测元素无挥发损失、无污染、空白值低、灵敏、准确、精密度好、检测限低，特别适合于汞的测定。1 实验部分1．1基本原理汞蒸气对波长253．7nm的共振线有强烈的吸收作用。样品经酸消解使汞转化为离子状态，在酸性介质中与硼氢化钾发生强还原反应，生成气态汞原子、由载气（高纯氧气〉将汞原子导入石英管，在常温下，对录空心阴极灯发射的特征谱线产生吸收，在一定浓度范围内其吸收值与汞含量成正比，与标准系列比较定量。1. 2仪器 AA4701型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]（日本岛津），带HVG－1氢化物发生器，COMPAQ486微机工作站，user Jet 5L打印机，汞空心阴极灯 MK－1型压力自控微波溶样系统。1．3试剂实验用水为去离子水，试剂为优级纯。1．硝酸－重铭酸钾溶液（5+0. 05＋94.5） 称取0．05g重铬酸钾，溶于水中，加入5ml硝酸，用水稀释至l00mL。2．汞标准储备液: 准确称取0．1354g经干燥过的二氧化汞，溶于硝酸－重铬酸钾溶液中，并移入l00mL容量瓶中，以硝酸－重铬酸钾溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含汞1.0mg。3．汞标准中间液：将2中液用硝酸－重铬酸钾溶液稀释，使含汞为10．0μg／mL。4．硝酸。5．过氧化氢。6．0．4％硼氢化纳溶液：将2．5g氢氧化钠和2g硼氢化纳依次溶于水中，再加水定容到500mL。7． 5moI／L盐酸：取208．3mL盐酸，加水定容到500mL。1．4仪器工作条件波长253. 7nm，灯电流4mA，光谱通带宽0. 5nm，燃烧器高度16mm，原子化温度为室温，高纯氩气流量1.0L／min，转速30转／min，积分时间8s，峰高吸光度定量，氘灯扣除背景。1．5实验方法1．样品处理: 准确称取0．5～1．0g样品于溶样杯内，依次加入5mL浓硝酸，2mL过氧化氢，将溶样杯放入可控密闭溶样罐，再置入微波炉内。开启微波炉，1档5min，2档3min，3档3min，4档3mine消解完毕，微波炉自动关熄。稍等片刻，打开炉门，取出罐体，待冷却至室温，开盖，将杯内样液转移到1OmL容量瓶中，并用水定容至刻度，摇匀。同时做试剂空白。 2．标准曲线的绘制＝取l00mL容量瓶5只，分别加入汞标准中间液0．00、0．05、0．10、0．20、0．30此，用水定容至刻度,摇匀。此标准系列汞浓度为0．0、5．0、10．0、20．0、30．0μg／L。按仪器工作条件，进行氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定，以吸光度对汞的浓度绘制标准曲线。 3．样品测定: 将试剂空白及消化后的样品溶液按仪器工作条件进行氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定。 4．计算：按下式计算样品中汞浓度: C =m／G C一样品中汞浓度，μg／g: m一由标准曲线上查得的汞的含量，μg: G一测定所取样品重量，g。2结果与讨论2．1微波消解条件的选择2．1．1消解液的选择［3］ 本实验比较了硝酸及硝酸－过氧化氢两种消解液，结果表明仅用硝酸，不仅所需试剂量多，且样品不易消解完全 而用适宜比例的硝酸一过氧化氢，不仅消解时间短，消解效果好，而且减少试剂用量及带入的干扰。因此，本方法选用了硝酸－过氧化氢作消解液。2．1．2硝酸及过氧化氢用量对消解效果的影响 样品不同，消解条件也不同。本方法以0．5g虫草哈士膜胶囊1． 为例，分别一次性加入不同配比及总量的硝酸、过氧化氢，其消解效果有一定差异，结果见表1。从表1可见，加入5mL硝酸和2mL过氧化氢时消解效果最好。 Tab．1Digestion effect of smpIe序号 加入试剂量 消解时间/min 消 解效 果 HNO3 H2O2 1档 2档 3档 4档 1 5 0 5 3 3 3 稍浊液 2 5 1 5 3 3 3 稍浊液 3 5 2 5 3 3 3 无色透明清液 4 5 3 5 3 3 3 无色透明清液 5 3 0 5 3 3 3 稍浊液 6 3 1 5 3 3 3 稍浊液 7 3 2 5 3 3 3 无色透明清液 8 3 3 5 3 3 3 无色透明清液 2．1．3消解压力和消解时间对消解效果的影响 消解压力过低，反应速度慢，消解时间长：但消解压力过高，反应过剧而致溶样罐压力过大，引起溶样罐泄漏，影响消解效果。本方法所用自控微波溶样系统，是通过控制压力来控制反应温度的。所以本方法采用梯度加压方式来消解样品。但具体采用怎样的梯度加压的压力档和时间对应关系，得根据具体样品来定。本方法以0．5g虫草哈干膜胶囊为例，采用一档5min，二档3min三档3min，四档3min的梯度加压方式，使样品消解完全，获得满意结果。2．2硼氢化钾浓度对汞测定的影响 硼氢化纳浓度对汞的测定有较大影响。若硼氢化纳浓度过高，由于发生大量氢气对汞原子产生稀释作用而使灵敏度降低：若硼氢化钠浓度过低，由于氢化反应不完全而使灵敏度降低。按法试验了0.4％～1.0％硼氢化纳与20.0μg／L的汞标准溶液的反应，结果表明: 硼氢化纳浓度为0．4％时灵敏度最大，故本方法选用硼氢化钠浓度为0.4%。2．3盐酸浓度对汞测定的影响 氢化反应宜在酸性介质中进行，以盐酸介质为好。按法试验了20.0μg／L的汞标准溶液在1.0～5.0mo1／L的盐酸介质中的反应，结果表明：盐酸浓度为5.0mol／L时，灵敏度最大。故本方法选用盐酸浓度为5.0moIml／L。2．4标准曲线的线性关系 标准曲线的回归方程为Y＝0.008 4X＋0.017 7，相关系数r＝0．9999，可见标准曲线在汞浓度0.0～30.0μg／L范围内，峰高和浓度之间呈良好线性关系。2．5方法的灵敏度和最低检测限 对10.0μg／L的汞标准溶液按法10次测定，得出灵敏度（1％吸收）和最低检测限（DL＝c ×(3S）／（A）)分别为0．43μg／L和0．35 μg／L。2．6精密度和准确度试验 对含汞为10．0μg／L的加标样品，按法8次测定，吸光度均数为0．102，相对标准偏差为2．8％。为了确证分析结果的可靠性，应用本法对样品进行加标回收试验，结果见表2。由表2可知，本方法的回收率在93.5％～103%之间，平均回收率为98．2％。2．7本方法与国家标准消解方法［4］的比较 用本方法与GB5009；17－85标准消解方法对十二种不同食物中的汞进行测定，对测定结果进行统计学处理，经 t 检验，P〉0．05，两种方法无显著性差异。同时，由实验可知，采用国家标准方法消解样品，不仅需要冷凝固流装置，而且需要化十多个小时才能将样品消解完全。采用本方法，仅需十四分钟，样品即消解完全。可见，本方法比国家标准消解方法简便、快速得多。 样品 本底值μg／L 加入汞量μg／L 测得值μg／L 回收率% 赐尔皇降 0 10 10.2 102.0 脂胶囊 0 20 18.7 93.5 蓝亿健螺 0 10 9.42 94.2 旋藻胶囊 0 20 20.6 103.0

前些天应用户要求销售了一台奥谱勒生产的微波消解仪，在厂家工程师给用户培训时候说：“我们生产的微波消解仪目前是全球最安全的仪器，主要有：1、配置温度压力双控系统，实时检测和控制消解罐压力和温度。2，最好材质和安全泄压设计保证超压也不会有意外发生。。。。。。”等等，说的很是动听。难道其他厂家的微波消解仪器都做的不怎么好吗！他们倒是没有攻击其他厂家，只说自己的多摩好。。。好。。。。。。 由于不是很清楚其他厂家的性能，请诸位大侠说说您用过哪个厂家的微波消解仪器。使用情况如何？？？

我们单位买了台奥谱勒公司生产的微波消解仪器，消化中药材0.3克，每次用8毫升硝酸，升温到180度，消化完后底部都有些白色的沉淀，咨询厂家，厂家技术人员说：是因为没有加氢氟酸的原因，沉底是硅类物质，请问哪位高人做了中药材消化，必须要加氢氟酸吗？听说还要赶酸，很麻烦的！[em09504]

谁用过MilestoneETHOS UP这个新款的微波消解仪44位的消解罐是多少毫升呀？看资料上宣传写的是100毫升，感觉罐子和CEM的40位差不多大的罐子，CEM的是55毫升， 安东帕的也是55毫升。

我在做微波消解的过程中，特容易发生爆沸，我们用的是吉天的介质微波消解仪，可以自动赶酸的那种。用石英杯盛放样品进行消解，用4：1的HNO3:HCL04做消解液，如何解决爆沸的难题，如果发生爆沸后是不是代表消解失败，必须重新做才能进行原子荧光测定呢？看了文献资料，有的消解完把剩下的消解液转移后用5%的盐酸定容而有的用蒸流水进行定容，请问有什么不同吗？谢谢

最近做某品牌醇香大豆油样品，采用微波消解方式，具体条件：称取1g左右，加7ml硝酸及1ml双氧水，180度20min。第一次消解时发生爆罐，消解罐内筒的泄压圈变形移位。后来重新消解并带了平行样，结果两只罐都发生爆罐。与其同时消解的还有其它样品，都没有发生类似现象，且以前也做过多次食用油，没有发生什么问题，唯独这此不知怎么回事？请大家分析分析

我们使用上海新仪公司的产品MDS2003F型微波密闭消解仪进行发样的消解,采用国家标准样品GBW0761,消解液为4毫升硝酸,最大压力为2MPa,功率为800W,时间为22分钟.定容为25ml,溶液的颜色为无色清亮,但底部有白色沉淀.测定其中的Pb含量采用的是美国PE公司的AA-700型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url],灰化温度为700度,原子化温度为1800度,进样量为20微升,所得结果比国家推荐值低(6.7-7.5ug/g,推荐值为7.7-9.9ug/g),请问各位老师,是我们的消解过程有问题还是测定是存在问题?是否需要在消解是加入一些强氧化剂,或者加入基体改进剂?

大家谈谈土壤消解过程中发生的问题：土壤样品各位是用什么方法消解的？消解定容后的状态是如何的？（1）常态消解——用聚四氟乙烯在电加热板上消解，使用的酸是硝酸+盐酸；硝酸+盐酸+高氯酸；硝酸+盐酸+高氯酸+硫酸；硝酸+盐酸+高氯酸+氢氟酸；硝酸+盐酸+高氯酸+硫酸+氢氟酸。一般地说，大家消解时，用的是以是上几种组合，现想问的是大家消解以后，留下的是什么样的物质，最后定容的消解液是什么状态的，本人用以上的方法消解，在消解液中会发现有颗粒的出现，颗粒的大小可以将火焰的吸头堵塞？（2）微波消解：本人用的是氢氟酸+盐酸+硝酸，由于没有使用高压罐，故没有使用高氯酸，想问的是各位，各位消解酸的组合是如何的？消解后的状态是如何的？本人消解后有时在消解罐中会发现一圈黑色的物质，该物质的什么东西？同时消解后的消解液（先赶酸到近干，再用50%的硝酸温热溶解残渣），经常会发现有会堵塞火焰吸管的颗粒出现，不知道这是否已经消解完全了。顺便说一下，在微波消解完毕后，肉眼看消解液并没有看到明显的颗粒产生。（3）养殖场的底泥消解方法与土壤消解的方法有何不同？

求教各位大侠：电热板消解中，普通电热板和多孔电热消解仪哪个更好？我在消解中遇到的问题，有人说电热消解仪（可以同时放置15或25个样的那种）好用些，但似乎普通电热板要便宜些，还有人说那种同时放置很多的电热消解仪温度上不去，求各位大侠指点！！！

微波消解原理及应用微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前，微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解，特别适用于用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、ICP-发射光谱仪、原子荧光、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。微波消解特点当前，微波消解技术已经日渐成熟，微波消解已经实现了方便、快速、完全、空白低以及操作简单的特点，但是，对于新手来说，往往担心微波消解压力之大的安全隐患，微波消解过程中高压最高可达100-150bar、温度通常达180-240℃。同时，伴随着强酸蒸汽，在“高温、高压、强酸”三重压力下，实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。为了规范操作流程，保证仪器正常、安全、有效使用，保证微波处理样品符合实验室管理要求，使用人员势必要完全熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。

买原子吸收光谱仪，一定要配消解仪吗？

中成药中微量砷和汞的微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=276]相关附件[/url]

大家好，您们测珠光粉重金属检测一般都怎么消解的，我称0.25g，用6毫升硝酸，3毫升氢氟酸 石墨电热板加热消解 有白色沉淀，测出的重金属含量偏低

奥谱勒工程师建议我们使用温度和压力双重控制消化样品，我做的是粮食类样品，是否可以只用温度控制，这样用更方便！听说进口微波消解一般都是配置一种控制方式？[em09504]

[b]四川省农业科学院分析测试中心进口产品专家论证意见公示[/b]专家论证意见：一、微波消解仪1.采购目的与需求拟购产品主要应用实验室食品、农产品和土壤等样品的消解。实验过程中要求同一批次做的不同基质、不同类型样品消解结果均匀一致；消解过程可控并能直观显示消解管的温度；要求微波消解仪能在15分钟内冷却到室温，提高工作效率；安全性能好、维护成本低。2. 进口产品与同类国内产品主要技术指标和性能差异（1）进口产品的性能指标进口微波消解仪普遍采用二维双磁控管设计，微波场辐射更均匀，能够最大程度的保证样品处理结果的均一性。同时进口微波消解仪可监控并在直接同时显示所有消解管的温度；进口微波消解仪消解管自带多条竖形冷却气道，消解结束后能实现快速冷却，15分钟内即可冷却到室温，极大提高工作效率。（2）国内同类产品的性能指标 目前国内产品微波消解仪采用单磁控管设计，样品处理能力及均匀度受到影响；消解过程中只能监控并显示一个消解管的温度，无法确保处理复杂样品时候的操作安全；冷却过程采用传统风扇冷却，整个冷却过程需要2小时以上。3. 购买进口产品的理由国内产品在消解结果的均匀性、消解过程中温度显示和微波消解后微波消解仪冷却到室温需要的时间等方面尚不能满足用户需求，采购人采购进口设备的需求是合理的，同时，该产品不属于国家禁止进口或限制进口产品，建议购买进口产品。

APL奥谱勒公司在荣获国家创新基金支持下开发出PFA材质的消解内罐和复合纤维材质的外罐，现征集免费体验活动，此消解内罐容量55毫升，可以通用于部分进口知名品牌和APL奥谱勒公司TOUCHWIN型40罐的用户。若您有意向参加我们的活动请将详细信息( 单位名称、详细收件地址、收件人)发到邮箱：87831259@qq.com。我们将在接到申请的用户中筛选10位用户免费提供样品试用。

http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C89896%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 奥谱勒仪器有限公司 的 专家型微波消解仪(MD8H)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： 仪器简介： 奥谱勒仪器有限公司聚集多年微波研发经验推出的专家型微波消解仪MD8H：采用区别于家用微波炉的工业全钢结构专用微波炉。国内率先采用平板微波加热技术，多样品同时消解均匀性更好，专业的大炉腔设计，可以容纳1-8个100ml的消解罐，内腔喷涂多层改性特氟隆（PFA）涂层，防腐蚀，抗高温，具有超强耐酸腐蚀性。标准配置高精度高温熔体压力传感器、铂电阻温度传感器和多个高压消解罐。 技术参数： 1. 温度、压力双重测控； 2. 高精度高温熔体压力传感器，测压范围0-10MPa（1500Psi），测压精度达±0.01MPa； 3. 高灵敏度铂电阻温度传感器，测温范围0-300℃，监测精度±0.1℃； 4.消解罐，垂直防爆设计，拆装方便，冷却快；放气孔和密封碗双重泻压保护消解罐。容积100mL，耐压10Mpa，耐温300℃。 5.超大炉腔可以容纳16个100ml的消解罐，可以同时处理1-8个样品，内腔5层特氟隆涂层超强防酸腐蚀，至少保证5年不会被腐蚀； 6. 变频电路，输出连续微波，松下工业级磁控管最大功率2000W，谐振微波及功率匹配微波腔体设计，确保微波均匀性； 7. 炉腔通风采用耐酸蚀，大风量离心式风机，排风量5m3/min； 8. 特殊设计自锁式安全平移门，可抵御意外爆炸。 主要特点： 1.采用区别于家用微波炉，拥有完全自主知识产权的大炉腔设计，标配8个100毫升消解罐。最多可同时放置1-16个100ml超高压消解罐； 2.采用日本松下磁控管和专业的均匀炉腔（微波谐振腔）；工业级2000w 磁控管保证仪器长时间稳定工作； 3. 温度、压力双重测控，精确控制，主动防止超温超压 4. 高精度高温熔体压力传感器，采用理想气体控制方式，直接测量消解罐内实际反应压力，测压范围0-10MPa，测压精度达0.01MPa； 5. 插入式高灵敏度铂金电阻温度传感器，直接测量消解罐内实际反应温度，测温范围0-300℃，测温精度±0.1℃； 6.可以测定与控制任意反应罐内压力和温度，精确显示化学反应过程； 7.内罐采用全进口TFM（改性聚四氟乙烯），护套由全进口材料PEEK一次性压铸制成，耐高温、高压、耐强酸腐蚀；拆装方便，冷却快；放气孔和密封碗双重泻压保护消解罐；一次性可同时摆放最多16个超高压消解罐； 【了解更多此仪器设备的信息】

目前微波消解仪国外的比较大的如CEM，MILESTONE,安东帕；国内的如新仪（海能）、屹尧、新拓、奥普勒等；这些品牌将来的技术提升方向有哪些呢？测温技术方面主要有三种：光纤测温、铂金电阻测温以及红外测温；测压技术方面主要有两种：内部有导管导出采用测压装置测定、采用液压传感器进行测压；但是针对微波消解仪最容易发生的几个问题貌似都没有很完美的解决方案，比如：消解效果不理想、密闭性能不好、温控部件易损坏以及其他小毛病不断。。。目前有没有好的技术能解决或者避免这些问题呢？个人感觉好像走到胡同里了，前景不是很大。技术方面能做的就这么多了。

今天用的微波消解仪，中午12点半左右放进去12个样品，一点半的时候去取样，发现微波消解仪冒黑烟，怎么回事呢？称样量0.25克，加了4毫升硝酸，2毫升双氧水，2毫升氟硼酸，程序升温到200摄氏度，保持20分钟，后冷却。材质是塑料鞋底

现在做的土壤消解，一般是消解后都是透明黄色液体，自认消解还算完全，但是定容后上机总是不是偏大就是偏小，现在考虑是不是在转移到容量瓶这一步出了差错，我现在用聚四氟乙烯消解罐微波消解，再加热赶酸后，用漏斗转移到50的容量瓶，现在很烦恼，不知道错在哪一步，对于内标法也烦恼，泥土的成分复杂，如果完全按照做水样时的情况加内标（曲线1-100微克每升，内标50微克每升），感觉不是很正确，请各位老师们多指点指点。

[font='Hiragino Sans GB','Microsoft Yahei','Helvetica Neue',Helvetica,STHeiTi,sans-serif][color=#333333][back=#ffffff]APL奥普乐集团首席高级工程师罗方若先生，自1988年开始进行微波消解技术方面的研究，罗方若老师已经在这个行业工作了34多个年头,可以说是见证了中国微波消解技术的发展。APL奥普乐集团2006年成立，从微波消解仪开始研发前处理仪器，目前已经覆盖：微波消解仪、石墨消解仪、顶空进样器、吹扫捕集、热脱附等无机分析和有机分析等前处理仪器。APL奥普乐集团已经在前处理仪器这个细分领域16载！至此奥普乐集团16周年，您需要什么样的前处理仪器，希望实现哪些功能？[/back][/color][/font]

维生素C做铁和铜，用消解吗？是不是直接用水溶就可以了？

客户需要CEM的24位的100毫升消解罐，哪位可以提供？ 请联系我：QQ:87831259

附件中的资料文献只要是用微波消解土壤方面的，主要包括以下的文献： [1]李丽华,高辉,张金生,张丽静,李秀萍,. 微波消解-MPT-AES法测定电池污染土壤中铅和汞[J]. 辽宁石油化工大学学报,2006,(4). [2]陈韵,陈晓远,肖艳辉,马旭华,. 微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的铅[J]. 韶关学院学报,2006,(9). [3]刘林,陆彦彬,. 微波消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中微量砷和汞[J]. 农业环境与发展,2006,(5). [4]马剑丽,倪群英,. 微波消解-火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定土壤中铜锌铅镍锰[J]. 广州化工,2006,(4). [5]王宣,池靖,多克辛,. 微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定土壤中的铜铬锌铅镉[J]. 农业环境与发展,2006,(4). [6]高芹,邵劲松,余云飞,. 微波消解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定土壤中铅镉铬铜[J]. 农业环境与发展,2006,(3). [7]汪禄祥,刘家富,董宝生,严红梅,. 微波消解氢化物-原子荧光法同时测定土壤中的砷和汞[J]. 西南农业学报,2006,(2). [8]肖谷清,. 微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定茶叶和栽培土壤中的微量元素[J]. 光谱实验室,2006,(3). [9]张朝阳,马名扬,毕鸿亮,. 微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中砷和硒[J]. 光谱实验室,2006,(1). [10]王爱平,. 一次微波消解原子荧光法测定土壤中砷汞[J]. 微量元素与健康研究,2005,(6). [11]张卫锋,洪振涛,邓香连,刘颖琪. 微波消解、石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定土壤中的铅[J]. 光谱实验室,2005,(6). [12]洪茵,丁健华,黄美珍. 微波消解冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定环境土壤中微量汞[J]. 中山大学学报论丛,2005,(4). [13]杨启霞,孙海燕,秦绍艳,黄国富,于洪利. 微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定土壤中的铅、镉[J]. 环境科学与技术,2005,(5). [14]张泓,吕维君,茅建人,吴连茂. 微波消解—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法、原子荧光分光光度法测定土壤中的铜锌铅镉铬砷汞[J]. 中国卫生检验杂志,2005,(7). [15]吴晓岚,马蓉,王艳. 石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定土壤中的铅——微波消解与电热板消解比较试验[J]. 西南农业学报,2005,(3). [16]侯明,张力,梁延鹏. 微波消解-连续流动进样氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定土壤、蔬菜中痕量汞[J]. 桂林工学院学报,2005,(2). [17]王燕萍,高梦南,陈丰,刘芳. 微波消解氢化物-原子荧光光谱法测定农产品产地土壤中的痕量汞[J]. 淮阴师范学院学报(自然科学版),2005,(1). [18]吴训,陈广林. 微波消解——原子荧光光度法测定土壤中的汞[J]. 广西预防医学,2005,(1). [19]赵明,蔡葵,赵征宇. 微波消解塞曼火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定土壤中重金属元素的方法研究[J]. 土壤通报,2004,(5). [20]陶德宁. 微波消解在测定沉积物和土壤重金属质量分数中的应用[J]. 铀矿冶,2004,(1). [21]吴九如. 微波消解法测定土壤中汞[J]. 仪器仪表学报,2003,(S2). [22]陈丰,刘芳. 微波消解/ICP-AES法测定土壤中的环境有效态金属元素[J]. 上海环境科学,2003,(12). [23]林培喜,李德豪,周锡堂. 微波消解法快速测定土壤中有机质的含量[J]. 水土保持研究,2003,(2). [24]丁清波,潘海燕,张鑫. 微波消解-火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定土壤中的铅[J]. 淮阴工学院学报,2003,(3). [25]史啸勇,郁建桥. 微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]光度法测定土壤中铜锌铅镉镍铬[J]. 环境监测管理与技术,2003,(1). [26]张继龙,王林博,张小枝,何周国,谈树苹. 土壤样品的微波消解及其痕量铀的分析[J]. 核化学与放射化学,2003,(4). [27]张玺. 微波消解——石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定土壤中铅、镉、铬[J]. 天津农业科学,2002,(3). [28]林敏抒. 微波消解光度法测定土壤硫的方法研究[J]. 杭州师范学院学报(自然科学版),2002,(6). [29]黄昌丽,程卉. 微波消解——原子荧光法测定土壤中砷[J]. 黑龙江环境通报,2002,(4). [30]张萍,贺惠. 微波消解-塞曼石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定土壤中的痕量铍[J]. 光谱实验室,2002,(2). [31]韩见龙,马冰洁,李海涛,鲁丹,胡玉芬. 微波消解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定土壤中的铬[J]. 中国卫生检验杂志,2001,(2). [32]张丽萍,刘京. 土壤样品中铅和镉的微波消解法研究[J]. 云南环境科学,2001,(1). [33]金凤明,孙晓娟,方云如,宋丹,戴亚锋,祁建新. 测定土壤中微量铬的微波消解二苯卡巴肼分光光度法[J]. 分析测试学报,2000,(6). [34]曹心德,王晓蓉,尹明,赵贵文. 微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法测定土壤中微量稀土元素[J]. 分析化学,1999,(6). [35]刘朝霞，段敏. 土壤全磷微波消解条件初探[J]. 陕西农业科学,1996,(4). [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=49760]微波消解土壤文献[/url]

[align=center][b][size=18px]超级微波消解仪使用心得[/size][/b][/align]实验室去年买了一台杭州谱育科技的超级微波消解EXPEC790S，主要是用来做一些难消解的样品，我们实验室日常有食品类和环境类样品，样品量比较大，也用过不同品牌的普通微波，因为我们偏科研，所以像土壤类样品希望尽可能的完全消解，超级微波温度和压力更高，所以才买了一台EXPEC790S超级微波，接下来介绍一下近一年的使用情况，仅供大家参考[align=center][img=,429,321]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206080927569513_5582_2556685_3.jpeg[/img] [img=,218,189]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206080927567295_8188_2556685_3.jpeg[/img][/align]一．超级微波发展历史超级微波和普通微波消解一样，都是微波快速加热的原理，只是因为可操作的温度和压力更高，所以才叫超级微波。进口品牌迈尔斯通和安东帕都有相关产品，但是价格确实也贵，谱育科技在2019年底推出了超级微波EXPEC790系列产品，也是目前国内唯一一家有超级微波的厂家二．EXPEC790S超级微波优点我们实验室空间有限，这个微波就直接安装在通风橱里了，仪器确实比较小巧，还给配了平板电脑，无线远距离操作，有点高大上的感觉首先，消解能力强，绝对是最大的特点，这款仪器可操作温度最高能够达到280℃，在我的印象里普通微波使用温度一般都不超过200℃。其次就是安全性，我们实验室普通微波发生过爆管，记得是做一个有机农药的样品，当时声音比较大，好在只是损坏了几根罐子，没有更大的危害。这个超级微波腔体结构都是厚厚的不锈钢材质，有点类似高压灭菌锅，每次使用时仪器自动充入氮气保护，遇到反应剧烈的样品再也不用担心爆管了。还有就是操作更简单了，原来我们要组装内罐，然后再装外罐，最后放到转子里，整体抱进微波炉腔里，一批40个罐子，我们组装下来至少要20分钟。最后就是耗材问题了，我们原来用进口的普通微波消解仪，一根消解罐要几千块，买一套40根罐子都快赶上再买台仪器了，现在这个超级微波可以配聚四氟乙烯的罐子和石英玻璃罐，四氟的罐子也才几百块一根，很便宜了，做一些食品类样品，我们会用石英玻璃罐，几毛钱一根就更便宜了三．EXPEC790S超级微波不足我们这款仪器是单腔体的，给我们配的是18位的罐子，通量上少了些，我们样品很多，就要一批接一批消解了，好在仪器用冷却循环水冷却，处理一批时间很快。还有就是用玻璃罐子时不能用记号笔做标记，跟厂家建议过，现在好像改成有编号的样品支架了四．选购建议关于是否符合标准，我们采购时，专门咨询了实验室资质评审专家，超级微波也是一个微波消解，凡是能用微波消解的标准，超级微波都能满足，至于试剂量和消解条件，每家产品肯定都不一样，试剂种类及处理过程一样就没什么问题。还有就是选择消解罐材质，如果不用氢氟酸，那么可以选择石英玻璃消解罐，多买一些，用起来也不用担心成本问题

我们用有两台奥普乐的微波消解仪，其中一台在用了2年左右时候出现了问题，但厂家及时过来处理了，工程师看了仪器标签，生产日期是2016年1月，说是质保3年，没过质保，直接免费！国产的精品仪器是值得信赖的，给奥普乐厂家点赞！

CPSIA 石墨消解仪消解铅参考的是AOAC974.02称量0.6克样品加5毫升硝酸，样品容易溅到管壁上面，100度冒完烟后，160度消解3个小时，由于样品量大，过滤时残留在管壁和滤纸上的样品残渣也多，最后的数据偏低，请问大家是如何处理的？若减小称样量与标准方法不符合