色谱转化柱

GC-9760变压器油专用微型色谱仪是上海华爱色谱分析技术有限公司针对电力系统对变压器等设备进行现场绝缘监督试验的需求而专门设计的一款专用微型气相色谱仪。随着国民经济的快速增长，对供电的可靠性要求越来越高，做为供电核心设备的大型变压器的运行状况是直接关系到整个电网是否能够安全运行的关键所在，而通过气相色谱分析变压器油中溶解的七种气体(包括甲烷、乙烯、乙烷、乙炔、氢气、一氧化碳和二氧化碳)的含量以及通过分析这七种气体的变化趋势和其相互间的比例关系，就能够判断变压器的运行状况，从而对整个电网的安全运行起到监督检验的作用，避免因变压器的带病运行造成的巨大经济损失。　　目前国内对变压器油的分析多采用的是试验室的色谱仪，由于体积庞大，过程繁琐，当变压器出现故障，需要连续跟踪分析的时候，特别是对地处相对较远的变压器而言，试验室色谱已经不能满足实际的需要，在此背景下，上海华爱色谱分析技术有限公司着手研制了专用于变压器油分析的微型色谱仪，由于其体积小、重量轻、便于携带，所以可以带到变压器所在的野外现场进行分析，弥补了试验室色谱的不足之处.　　GC-9760变压器油专用微型色谱仪采用的是和经典的试验室气相色谱仪一样的原理，气相色谱法是一种物理化学分析方法，他利用混合物中各物质在两相之间的分配系数的差别，当混合样品在两相之间做相对移动时，各物质在两相之间进行多次分配，从而使各组份得到分离。作为变压器油专用的微型色谱仪，他是将变压器油中溶解的甲烷、乙烯、乙烷、乙炔、氢气、一氧化碳和二氧化碳等七种气体通过色谱柱分离,再通过氢火焰检测器(FID)和热导检测器(TCD)检测器检测其信号，工作站计算出各个气体的含量后用来分析变压器是否存在过热、放电等故障。　　日前，GC-9760变压器油专用微型色谱仪通过上海市科委专家组评审，荣获上海市成果转化认证。

如何将 TLC 条件成功转化到 Flash 色谱上色谱应用”在进行全面的 Flash 色谱之前，化学家通常会进行薄层色谱(TLC)筛选。除了节省时间、溶剂和样品外，用户还可以使用他们的 TLC 数据为接下来的 Flash 色谱运行找到更合适的参数。这篇文章强调了 TLC 结果如何转化为优化分离的理论，并展示了软件如何将 TLC 数据转化为更好的纯化条件。假如平时爱好骑平衡车的你突然某一天想去尝试自己从未涉猎的自行车时，并且很轻而易举的就掌握了骑自行车的技巧，请你不要惊讶。这是因为你设法将平衡技能从简单的无踏板自行车转移到复杂的自行车上。有趣的是，我们实验室里的科学家也有类似的功能。我们通常从更简单的实验和方法开始，这些实验和方法需要更少的资源，然后再转移我们的知识并尝试更复杂的技术。以薄层色谱（TLC）和 Flash 色谱为例。由于简单、快速和样品使用量少，许多 Flash 用户更喜欢在纯化前对样品进行 TLC 筛选。就像从平衡车到脚踏自行车一样，人们可以使用从 TLC 实验中获得的信息进行更具挑战性的Flash色谱分析。如何在自动化 Flash 色谱仪将 TLC 上的结果转化成为有用的方法？首先我们需要理解从 TLC 色谱上获得的数据与待分离 Flash 色谱柱体积（CV）之间的关系。一个典型的 TLC 色谱分析如下：▲ TLC 色谱示例，其中(a)表示溶剂前沿移动的距离，(b)表示分析物移动的距离跑完 TLC 薄层色谱之后，需要计算每个分析物的保留因子（Rf），这个可以用一个简单的公式表示：保留因子（Rf）=分析物到原点的距离（b）/溶剂前沿到原点的距离（a）其中：Rf =1 表示在 TLC 上没有保留(随着溶剂前移)，Rf =0 表示对溶剂没有亲和力(停留在起跑线上)。使用薄层色谱开发的方法可转移到 Flash 色谱，因为保留系数和柱体积之间的关系如下:在实际应用中，保留系数与柱体积的反比关系如下:最佳 Rf 值范围为 0.15 ~ 0.35,CV 值范围为 2.8 ~ 6.7。较小的 Rf 值导致很长的运行时间和高溶剂消耗，而较大的 Rf 值导致较短的运行时间，并有未完全分离的风险，如下图所示。▲ 不同 Rf 和 CV 值下的 TLC 色谱和 Flash 色谱仪示例。(a)较小的 CV 值导致较短的运行时间，这可能导致分离度不够。(b) CV 范围在 2.8 和 6.7 之间的结果是分辨率和运行时间以及溶剂消耗之间的最佳平衡。(c)较大的 CV 值导致运行时间长，溶剂消耗高。这些理论考虑可以很容易地应用于特定的方法开发软件，例如 Navigator。该程序可以将 TLC 数据转换为优化的 Flash 方法，以获得最佳的分离和纯化。用户只需要几个简单的步骤将他们的 TLC 结果转移到软件中，并为他们的 Flash 色谱过程确定最合适的参数。首先，将 TLC 保留因子数据和色谱柱信息输入软件中，输入使用的溶剂和 Rf 值，然后选择色谱柱类型和相应的流速。其次，单击“计算”按钮并接受，系统自动将分离参数呈现在待操作界面。最后，根据转化条件进行实验并得到想要结果。需要注意的是，在 TLC 板上使用不同的硅胶与在所选色谱柱上使用不同的硅胶可能会由于硅胶的选择性不同而产生不同的结果。理想情况下，TLC 板和色谱柱应选择相同类型的 Silica。考虑到这些注意事项和软件应用，轻松传输 TLC 数据将帮助您获得目标化合物的最佳分离效果。

近期，经上海市科学技术委员会专家委员组评审，上海华爱色谱分析技术有限公司申报的自主创新产品GC-9560-HD变压器油专用色谱仪荣获上海市成果转化。　　GC-9560-HD变压器油专用色谱仪采用全计算机反控技术，三检测器双柱并联的分析流程，一次进样可完成变压器油中溶解的H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6和C2H2等七种组份，其对C2H2的小检测浓度达0.05ppm，对H2的小检测浓度达2ppm，通过仪器配备的变压器油专用色谱工作站，可直接监测变压器的潜伏性故障，从而对变压器的运行状况作出的判断，保障电网的安全有效的运行。　　上海华爱色谱分析技术有限公司　　2009年12月13日