色谱阻尼器

自己动手维修阻尼器 社会和科技的不断发展，要求高效液相色谱随之迅速发展。现在液相色谱检测样品种类越来越多，检测精度、准确度不断提高。已成为众多分析手段中非常重要的一种。 高效液相色谱仪的重要性也随之被体现了出来，因此它必须具备它的科学性和精密性等众多特点。这样对它其中每个组成部件的要求也就不言而喻了。 高效液相色谱脉动阻尼器（也有人把它叫做缓冲器）就是其中一个重要组成部件。从字眼上看，阻尼器（下面就采用该简称）就是一个能起阻尼（缓冲）作用的部件。在此起消减液相泵压力脉动（波动），使流速更稳定，尽量达到恒流，也就是通过稳定系统压力来实现平恒流速。从而使液相色谱基线更平滑，噪声更小，检出限更低，检测准确度更高。 我们实验室就有一款比较优良的高效液相色谱仪，它具有检出限低，准确度高等完美特性，很受大家好评。 可就在去年冬天，它意外了，漏液了。大家经过一番仔细检查，最后发现是阻尼器漏液了。压力一高到某一值就漏，从边缘缝隙往外渗漏，还挺严重。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507272236_557436_2536753_3.png 经过了解，这种阻尼器属于隔膜阻尼器，中间有一个隔膜，把阻尼体积分成两部分（一般是一大一小），流动相只走其中一个体积小的部分，以减少液路死体积。这种阻尼器一般由多个紧固螺钉把上盖和阻尼器体紧固严实。漏液的话很有可能是仪器长时间处于高压状态下工作，导致隔膜发生微弱变性，从而与阻尼器体或上盖之间产生了一个小缝隙，以致漏液。 之前我也听说过这种阻尼器，漏液了一般用内六角扳手把阻尼器上盖上的螺钉紧固结实（漏液一般这些螺钉就会有松动了的，经常是全部松动）就可以了。紧固这些螺钉时要对角线紧固，而且一次少紧固一点，要多次反复紧固。比如总工八个螺钉，第一紧固第一个，第二就紧固第五个，第三紧固第二个，第四就紧固第六个，依次进行。如果不对角，不一次少紧固一点，多次反复紧固的话，阻尼器这些螺钉可能会受力不匀，压偏阻尼器这几个部件。那样可能会导致阻尼器隔膜被压严重变形，缩短其使用寿命；也可能阻尼器一边会被压出缝隙，漏液更严重。所以紧固螺钉这点小活说法还挺多的。 经过一番努力，把阻尼器重新装回仪器，堵死泵出口端打压30MPa（平时使用基本不超过20 MPa），不漏，做实验也不漏。OK，问题解决。 几个月后又意外了，问题又出现了，阻尼器又漏液了，并且按以上方法操作后还是有微漏。看来这次和上次的问题不一样了。 经过多方打探，大家觉得应该是阻尼器隔膜变形严重，到寿命了。 既然这样，不如拆开看一下。于是我们拆开阻尼器，一睹它内部芬芳。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507272237_557437_2536753_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507272238_557438_2536753_3.png 果然隔膜变形很严重，看来也只能联系厂家换一张了。 隔膜没到货之前我们短接了阻尼器，先将就的用着。不接阻尼器仪器的基线噪声很大，含量低的样品做的不够准确，一般只做了含量较高的样品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507272239_557439_2536753_3.png 看来具有一款高性能（消减压力脉动效率高并且耐高压）阻尼器对液相色谱还是非常至关重要的。 不久隔膜到货了，我们按照厂家要求的把阻尼器的各个部件用异丙醇超声清洗干净，储液体中加满纯甲醇，把隔膜、上盖依次按孔位置放到储液体上面，按上面的紧固方法再次紧固结实。装回仪器中，堵死泵出口端，打压30MPa，不漏。仪器又神奇的恢复了原来的状态。 此次阻尼器维修就算圆满结束了，高兴的是这次维修大多都是自己动手完成的。 通过这次维修，自己既了解了高效液相色谱阻尼器的结构、原理、功能，又掌握了一门新的维修技术，收获颇深，并且还为公司省了请工程师的费用，真是一举多得，百赚不赔。 之后又重点了解了下液相色谱阻尼器，尤其是隔膜阻尼器。 现在各大液相色谱生产厂家使用的阻尼器主要有隔膜阻尼器，螺旋棒阻尼器，活塞阻尼器，管线阻尼器等四种。另外动态阻尼器，内胆阻尼器等也有微量使用。 隔膜阻尼器，主要是由一个储液体，一个隔膜膜片，一个上盖等部件组成。储液体、上盖大多为不锈钢材料加工而成，隔膜由聚四氟、PEEK等耐酸碱、耐有机溶剂腐蚀等塑料材料，或特殊不锈钢材料等加工而成。储液体中放满液体，隔膜放在储液体上，上盖放在隔膜上，用螺钉穿过上盖、隔膜（也有隔膜没有螺钉孔，它小完全处在螺钉孔内侧）与储液体拧紧。工作原理是液体从上盖的一个孔流入，沿着隔膜流动，从另一个孔流出；由于泵后有色谱柱、管路等的背压，液体接触隔膜就会给隔膜一个压力，为了保证系统压力恒定，隔膜就会发生变形，压缩隔膜另一侧液体，使两侧液体压力尽量一致，以减小压力变化；压力越大，隔膜变形就会越大，阻尼器的响应值（阻尼效果）越高，压力越小，隔膜变形越小，阻尼器的响应值越低；由于系统流速不稳定（有脉动），压力会在一个范围内波动，隔膜也会在一个范围内发生形变，从而使流速、压力更稳定。 隔膜阻尼器主要是靠压缩膜片两侧液体来实现阻尼效果。所以隔膜两侧液体体积，隔膜有效受力面积，隔膜两侧液体的压缩系数，隔膜的变形系数等因素决定了阻尼器的阻尼效果，这几个因素中的每个因素越大都会导致阻尼效果越好。 隔膜阻尼器阻尼效果较好，尤其是越薄越软的隔膜结构，但由于隔膜要变形，而且压力越大变形就会越大，变形大了密封就困难，就容易漏液。所以使用这种阻尼器最好控制实际压力。 希望液相色谱能够更快速、迅猛的发展，也希望液相色谱仪中像阻尼器这样关键部件能发展的更精致，功能更强大。同时也希望广大液相色谱工作者和爱好者能多学习、多锻炼，能够掌握更多的液相色谱知识和使用、维修技术！