色谱分类仪

由中国分析测试协会和中关村材料试验技术联盟发布的团体标准《质谱仪器分类与代码》于于2024年1月5日发布，标准将于4月5日开始实施。　　质谱仪器作为质谱技术作为一种高灵敏、高分辨的分析技术，越来越受到关注和重视，其在食品、环境、制药、医疗以及学术研究等行业的应用也日益广泛。而在中国质谱界，对于日渐丰富的质谱仪器品类，如何更好的分类质谱仪器势在必行，于是本标准也在业内专家大力支持下应运而生。　　《质谱仪器分类与代码》标准的分类原是按仪器结构和原理对质谱仪器进行分类，具体按照联用技术、离子化技术、质量分析器三个维度划分。分类方法采用分面分类法，包括按照联用技术划分、按照离子化技术划分、按照质量分析器类型划分。　　分类方法　　采用分面分类法，按“分面—亚面—类目”建立类表结构体系。根据质谱仪器的结构组成分为三个分面，每一分面根据对应的原理逐次分为若干亚面或若干类目。　　分面一：按照联用技术划分　　根据质谱仪器联用技术分为直接离子化分析、色谱联用以及常用非色谱联用三个亚面。根据不同的色谱类型分为液相色谱、气相色谱、离子色谱、薄层色谱、超临界流体色谱、毛细管电泳 6 个类目 各类目再根据该色谱原理不同，再逐一划分。常用非色谱联用分为热解吸、流式细胞术、激光烧蚀 3 个类目。　　1) 直接离子化分析 　　2) 色谱联用划分为：　　a) 液相色谱包括：　　—液相色谱 　　—高效液相色谱 　　—超高效液相色谱 　　—多维液相色谱 　　b) 气相色谱包括：　　—气相色谱 　　—全二维气相色谱 　　c) 离子色谱 　　d) 超临界流体色谱 　　e) 薄层色谱 　　f) 毛细管电泳 　　3) 常见非色谱联用划分为：　　a) 热解吸 　　b) 流式细胞术 　　c) 激光烧蚀。　　4) 其他。　　分面二：按照离子化技术划分　　根据离子化原理不同，对常用的离子化技术进行分类。分为轰击离子化、电喷雾离子化、化学离子化、致离子化、放电离子化、热离子化、场致离子化七个亚面。各亚面根据该种离子化原理是否有不同细分，再逐一划分若干类目。　　1)轰击离子化包括：　　a) 电子轰击离子化 　　10T/CAIA/YQ 008—2024/T/CSTM 01082—2024　　b) 快速原子轰击离子化 　　c) 二次离子化 　　2) 电喷雾离子化包括：　　a) 电喷雾离子化 　　b) 解吸附电喷雾离子化 　　c) 纳升电喷雾离子化 　　d) 脉冲直流电喷雾离子化 　　e) 电喷雾萃取离子化 　　f) 电喷雾辅助激光解吸离子化 　　g) 极性反转电喷雾离子化 　　3) 化学离子化包括：　　a) 化学离子化 　　b) 大气压化学离子化 　　c) 质子转移反应 　　4) 光致离子化包括：　　a) 基质辅助激光解吸离子化 　　b) 单光子离子化 　　c) 多光子离子化 　　d) 激光解吸离子化 　　5) 放电离子化包括：　　a) 介质阻挡放电离子化 　　b) 辉光放电离子化 　　c) 低温等离子体离子化 　　d) 电晕放电离子化 　　e) 解吸电晕束离子化 　　f) 火花放电离子化 　　g) 电感耦合等离子体离子化 　　6) 热离子化 　　7) 场致离子化包括：　　a) 场解吸离子化 　　b) 场离子化 　　8) 其他。　　分面三：按照质量分析器类型划分　　根据质谱仪器的主质量分析器(输出最终分析结果的质量分析器)的不同原理，划分为五个亚面，分别为四极杆质量分析器、飞行时间质量分析器、离子阱质量分析器、磁质量分析器、傅里叶变换质量分析器。各亚面根据该种质量分析器原理不同，再逐一划分若干类目。　　1) 四极杆质量分析器 　　2) 飞行时间质量分析器包括：　　a) 直线飞行时间质量分析器 　　b) 单次反射飞行时间质量分析器 　　c) 多次反射飞行时间质量分析器 　　3) 离子阱质量分析器包括：　　11T/CAIA/YQ 008—2024/T/CSTM 01082—2024　　a) 二维离子阱质量分析器 　　b) 三维离子阱质量分析器 　　4) 磁质量分析器包括：　　a) 单聚焦质量分析器 　　b) 双聚焦质量分析器 　　5) 傅里叶变换质量分析器包括：　　a) 静电阱质量分析器 　　b) 离子回旋共振质量分析器 　　6) 其他。　　本文件起草单位：广东省麦思科学仪器创新研究院、广州禾信仪器股份有限公司、暨南大学、宁波大学、中国计量科学研究院、中国广州分析测试中心、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、杭州谱育科技发展有限公司、宁波华仪宁创智能科技有限公司、常州磐诺仪器有限公司、中国科学院苏州生物医学工程技术研究所、上海质谱仪器工程技术研究中心、北京东西分析仪器有限公司、江苏天瑞仪器股份有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、苏州安益谱精密仪器有限公司、北京清谱科技有限公司、山东英盛生物技术有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司、珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、西北核技术研究院。本文件主要起草人：朱芷欣、刘丹、周振、黄正旭、罗德耀、周志恒、丁传凡、丁力、黄泽建、陈江韩、徐牛生、俞晓峰、姚继军、闻路红、周向东、程文播、王世立、韩娜、刘召贵、沈学静、张小华、高俊海、景叶松、朱颖新、王海鉴、朱敏、潘晨松、洪义、李磊、陈政阁、黎彦、刘虎威、李志明、沈小攀。附件：TCAIAYQ 008—2024TCSTM 01082—2024《质谱仪器分类与代码》.pdf

今天，国家药监局发布了关于调整《医疗器械分类目录》部分内容的公告（2022年第30号），对27类医疗器械涉及《医疗器械分类目录》内容进行调整。此番调整涉及PCR仪、微生物质谱鉴定系统、质谱检测系统、液相色谱分析仪器等。（点击下方附件查看完整版本）国家药品监督管理局2022年第30号公告附件.docx.docx其中让医美届最为关注的是，自2024年4月1日起，射频治疗仪、射频皮肤治疗仪类产品未依法取得医疗器械注册证不得生产、进口和销售。为进一步深化医疗器械审评审批制度改革，依据医疗器械产业发展和监管工作实际，按照《医疗器械监督管理条例》《医疗器械分类目录动态调整工作程序》有关要求，国家药监局决定对《医疗器械分类目录》部分内容进行调整。现将有关事项公告如下：　　一、调整内容　　对27类医疗器械涉及《医疗器械分类目录》内容进行调整，具体调整内容见附件。　　二、实施要求　　（一）对于附件中调整涉及的09-07-02射频治疗（非消融）设备中射频治疗仪、射频皮肤治疗仪类产品，自本公告发布之日起，可按《医疗器械注册与备案管理办法》（国家市场监督管理总局令第47号）的规定申请注册。自2024年4月1日起，射频治疗仪、射频皮肤治疗仪类产品未依法取得医疗器械注册证不得生产、进口和销售。　　射频治疗仪、射频皮肤治疗仪类产品相关注册人、生产企业应当切实履行产品质量安全主体责任，全面加强产品全生命周期质量管理，确保上市产品的安全有效。自本公告发布之日起，射频治疗仪、射频皮肤治疗仪类产品相关注册人、生产企业应当主动向所在地（进口产品为代理人所在地）省级药品监督管理部门报告产品按医疗器械研制注册计划、适用的安全性标准承诺、生产质量管理体系及运行情况、顾客投诉处置及不良事件制度和执行情况等。省级药品监督管理部门应当建立企业信用档案，加强对该类产品注册人、生产企业的检查，督促企业落实主体责任、加快完成产品注册，健全质量管理体系。自2024年4月1日起，未取得医疗器械生产、经营许可（备案）的企业，不得从事相关产品的生产和销售。　　（二）对于调整内容的其他产品，自本公告发布之日起，药品监督管理部门依据《医疗器械注册与备案管理办法》《关于公布医疗器械注册申报资料要求和批准证明文件格式的公告》等，按照调整后的类别受理医疗器械注册申请。　　对于已受理尚未完成注册审批（包括首次注册和延续注册）的医疗器械，药品监督管理部门继续按照原受理类别审评审批，准予注册的，核发医疗器械注册证，并在注册证备注栏注明调整后的产品管理类别。　　对于已注册的医疗器械，其管理类别由第三类调整为第二类的，医疗器械注册证在有效期内继续有效。如需延续的，注册人应当在医疗器械注册证有效期届满6个月前，按照改变后的类别向相应药品监督管理部门申请延续注册，准予延续注册的，按照调整后的产品管理类别核发医疗器械注册证。　　医疗器械注册证有效期内发生注册变更的，注册人应当向原注册部门申请变更注册。如原注册证为按照原《医疗器械分类目录》核发，本公告涉及产品的变更注册文件备注栏中应当注明公告实施后的产品管理类别。　　（三）各级药品监督管理部门要加强《医疗器械分类目录》内容调整的宣贯培训，切实做好相关产品审评审批和上市后监管工作。国家药品监督管理局2022年第30号公告附件.docx.docx

离子色谱仪是高效液相色谱的一种，作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法，已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨，一文把离子色谱仪讲通透。（如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到，亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同，欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年，Dow Chemical（陶氏化学）的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上；在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料，该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子，交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子，交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应，一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导，另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱（或抑制器），通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了；在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化；1975年，第一家离子色谱公司诞生——戴安公司（Dow Ion Exchange），由H-Small和T-S.Stevens研发；1979年，美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱，许多其它公司生产了离子色谱；1983年，中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1，并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近，填补了国内空白；第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后，高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功，极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月，赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪，包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ，ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产，核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年，ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左：ZIC-2型离子色谱仪、中：ZIC-2A型离子色谱仪、右：ZIC-3型离子色谱仪目前，随着技术的发展，电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用，比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过，我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩，但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等，与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相，对于溶剂贮存器的要求是：（1）必须有足够的容积，以保证重复分析时有足够的供液；（2）脱气方便；（3）能承受一定的压力；（4）所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液，因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料，容积一般以0.5～4L为宜，溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的，在流路中易释放气泡，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作，这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种，在离子色谱中应用比较多的有如下方法：（1）低压脱气法：通过水泵、真空泵抽真空，可同时加温或向溶剂吹氮，此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。（2）吹氧气或氮气脱气法：氧气或氮气经减压通入淋洗液，在一定压力下可将淋洗液的空气排出。（3）超声波脱气法：将冲洗剂置于超声波清洗槽中，以水为介质超声脱气。一般超声30min左看，可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪，在高压泵上带有在线脱气装置，可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件，它将流动相输入到分离系统，使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能：（1）流量稳定：通常要求流量精度应为±1％左右，以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。（2）有一定输出压力，离子色谱一般在20MPa状态下工作，比高效液相色谱略低。（3）耐酸、碱和缓冲液腐蚀，与高效液相色谱不同，离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。（4）压力波动小，更换溶剂方便，死体积小，易于清洗和更换溶剂。（5）流量在一定范围任选，并能达到一定精度要求。（6）部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵，只有低压离子色谱采用蠕动泵，但蠕动泵所能承受的压力太小，实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高，所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造，单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似，给色谱分离带来很大的方便，但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器，因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限，它对于复杂混合物，特别是保留强度差异很大的混合物的分离，是极为重要的手段。另外，新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除，碳酸盐的淋洗液背景电导很低，使灵敏度大大增加，也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种，现分别介绍如下：（1）低压梯度低压梯度是采用比例调节阀，在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后，再用泵输入色谱柱系统，也称为泵前混合。（2）高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器，经充分混合后，进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能，能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型：即气动、手动和自动进样方式。（1）手动进样阀手动进样采用六通阀，其工作原理与HPLC相同，但其进样量比HPLC要大，一般为50μL。其定量管接在阀外，一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管，当阀沿顺时针方向旋至另一位置时，即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。（2）气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力，通过两路四通加载定量管后，进行取样和进样，它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。（3）自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下，自动进行取样、进样、清洗等一系列操作，操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”，要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5～25μm之间，比高效液相色谱的柱填料略大，因此其压力比高效液相色谱的要小，一般为单分散，而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基，阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物，这类离子交换树脂可在pH0～14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进，还可兼容有机溶剂，以抗有机污染。一般来说，离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得，是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4～8，一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm，长度为100～250mm，柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料，以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展，细内径柱受到人们的重视，2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少，而且对于同样的进样量，灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型（双柱型）离子色谱系统，抑制系统是极其重要的一个部分，也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期，而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱（阴离子抑制），通过硫酸，将树脂转化为氢型。它抑制容量不高，需要定期再生，而且死体积比较大，对弱酸根离子由于离子排斥的作用，往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器，外通硫酸作为再生液，可连续对淋洗液进行再生，这种抑制器的死体积比较大，抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜，中间通过淋洗液，而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高，死体积很小，可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜，通过电解产生的H＋，对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明，并投入了生产，但它需要定期加入硫酸来补充H＋。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进，使之成为自再生，只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生，抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制，而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响，施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的，这给测量电导值带来很大困难。另外，流动相中本底电导值很高，从较大的背景值中准确测量待测组分的信号，也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有：（1）双极脉冲检测器：在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。（2）四极电导检测器：在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能（阳离子检测支持直接电导检测模式）。（3）五极电导检测器：在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能（阳离子检测支持直接电导检测模式）。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器，主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位（直流安培）、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上，当被测物被氧化时，电子从待测物转移至电极，得到电流信号。在此过程中，电极本身为惰性，不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度，可以测定pmol级的无机和有机离子，主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初，是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14，在强碱性介质中以阴离子形式存在，可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的，检测方法必须与此相匹配，用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖，而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺，包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测，不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式，于1989年由Welch等人首先提出，并运用此技术，用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似，积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形，不同之处是：脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分；而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分，即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物（可氧化物）存在时，静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应，使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外，离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器，其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高，与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高，它对数据采集的速度要求不高，因此能够用于其他类型的数据处理系统，同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中，色谱峰的峰形比较理想，可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为：6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s，输入阻抗高，屏蔽好，纸速稳定。采用双笔式记录仪，可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分，也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A／D转换，采用固定程序，分析色谱信息，打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A／D转换，将数据采集于电脑，然后通过对采集的数据分析，得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及，数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下，离子色谱可以分为三种类型：离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱：离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理，主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱：离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用，是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离，也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱：离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为：实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱：适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱：适用的主要场景，比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱：相对来讲，就是最常规的离子色谱类型了，用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术，由于具有快速、灵敏、选择性好等特点，尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势，因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业，并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相，其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出，形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰，较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化，因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK（聚醚醚酮）。分离相由聚乙烯醇颗粒组成，粒径为9μm，表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性，并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性，适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害（这些物质会对分离效率产生影响），对淋洗液、也对样品作微孔过滤（0.45μm过滤器），并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升，分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时，需要先冲洗10分钟以上再接检测器，冲洗时出口向上，便于将气泡赶出。 分离柱的保存：短时间不用，可直接将柱子两端盖上塞子，放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用（1个月以上），应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵高压泵是离子色谱仪的动力源，其作用是将流动相输入到分离系统，使样品在分离柱中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能：流量稳定、耐腐蚀、压力波动小、更换溶剂方便、死体积小、易于清洗和更换溶剂。高压泵工作正常的情况下，系统压力和流量稳定，噪音很小，色谱峰形正常。4、抑制器抑制器由3个抑制元件组成，这些元件应用于循环回路中的抑制作用，可利用硫酸进行再生及用纯净水进行冲洗，分析流路外再生， 可彻底去除有害物质。采用微填充床抑制器，其优为点：平稳提供H+，基线噪音低，适合各种浓度分析，耐高压、耐有机溶剂、耐重金属，耐腐蚀，噪音低，只有0.2-0.5nS。抑制器要避免在未通液体时空转。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器饱和均会造成系统压力突然上升、背景电导率过高等问题。若经过较长时间后，抑制元件受到污染，平常使用的再生溶液无法再将其彻底清除干净，将导致基线大幅上升。5、检测器所有的离子化合物（有机离子、无机离子、强酸和强碱）以及可被解离的化合物（弱酸和弱碱）的水溶液都能够导电。电导检测器是以离子色谱流动相中电导的变化作为定量依据的。电导检测器测量双铂电极两端间的电导，离子在该双铂电极两端间迁移：阴离子向阳极迁移，阳离子向阴极迁移，从而测量溶液的电阻。电导与电阻成反比。电导检测器具有极好的温度稳定性，这样便可保证测量条件的重现性。由于离子色谱仪是精密仪器，其日常维护与保养对于仪器的使用寿命及监测精度都有着重要的影响，因此离子色谱仪要经常用淋洗液冲洗色谱柱，防止分离柱堵塞、流动相有气泡的产生，在进行分析前要确保样品已经进行前处理，以保障仪器安全。离子色谱法具有选择性好、灵敏、快速、简便，可同时测定多组分，基于上述优点，离子色谱法已在环境监测领域得到广泛应用。因此了解一些关于仪器日常维护的知识，遇有故障时能够正确地判断并及时排除是十分重要的。06离子色谱常见故障及解决方案1、电导检测器常见故障有哪些？电导检测器常见故障是检测池被污染。故障原因:污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、复杂的样品基体等。故障现象:基线噪声变大,灵敏度降低。处理方法：（1）用3 mol/LHNO3溶液清洗电导池，再用去离子水清洗电导池至pH值达中性 （2）用0. 001 mol/L KCI溶液校正电导池，使电导值显示为147μS。2、系统压力增高该咋办？压力增高一般都是因仪器部件发生堵塞引起的，当发现系统压力增高时应从流路的检测器端开始，逐一排查，以找到引起压力增高的具体单元。（1）在线过滤器发生堵塞时，直接更换滤芯；（2）色谱柱入口处滤膜堵塞时，应反接色谱柱用去离子水反复冲洗；（3）单向阀和滤头堵塞后需将其卸下先用无水乙醇超声清洗15 min ~30min，以清除部件上粘附的有机物，再用去离子水清洗干净后放入1:1的硝酸溶液中超声清洗15min，最后用去离子水反复清洗干净后按原方位安装好后使用。高压系统中常出现堵塞问题的部件有单向阀、滤头、在线过滤器、分离柱、保护柱等；（4）检查管路中peek头是否拧得过紧，否则也会导致压力增高。3、分析泵常见故障咋处理？分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液故障现象:基线的噪声加大,色谱峰形变差（出现乱峰）。处理方法：为分析泵提供充足的淋洗液,并且给淋洗液施加一定的压力（通常小于35 kPa）。对于容易产生气体的溶液可以先用真空脱气,然后用惰性气体在线脱气的处理方法 若泵漏液,可更换泵密封圈。4、抑制器使用中的常见故障怎么排除？抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器最常见的故障是漏液，使峰面积减小（灵敏度下降）和背景电导升高。（1）峰面积减小造成峰面积减小的主要原因有：微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用，会发生微膜脱水现象，为激活抑制器，可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。同时向再生液进口注入少许纯净水，并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。（2）背景电导值高在化学抑制型电导检测分析过程中，若背景电导高，说明抑制器部分存在一定的问题。大多数是操作不当引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞，系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等。膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象，此时应更换一支新的抑制器。（3）漏液抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。因此，长时间未使用的抑制器在使用前应让微膜水溶胀后再使用。另外要保证再生液出口顺畅，因此反压较大时也会造成抑制器漏液。另外抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。5、离子色谱柱该如何维护、保存？色谱柱的保存色谱柱填充料的不同，其保存方法也各异。一般而言，大多数阴离子分离柱在碱性条件下保存，阳离子分离柱在酸性条件下保存。需长时间保存时（30天以上），先按要求向柱内泵入保存液，然后将柱子从仪器上取下，用无孔接头将柱子两端堵死后放在低温处保存。短时间不用，每周应至少开机一次，让仪器运行1-2h。 色谱柱的清洗清洗色谱柱注意事项：清洗前，应将分离柱与系统分离，让废液直接排出。另外，每次清洗后应用去离子水冲洗10min以上，再用淋洗液平衡系统。清洗时的流速不宜过快，在1ml/min以下。无机离子的玷污离子半径较大的无机离子与交换基团结合，影响正常的交换分离。首先应考虑用组分相同且浓10倍的淋洗液清洗色谱柱。清洗阴离子分离柱上的金属离子（如Fe3+）使用0.1mol/L草酸。清洗阳离子分离柱上的某些金属（如Al3+）可使用1-3mol/L HCl。有机物玷污清洗色谱柱内的有机物常用甲醇或乙腈，但对带有羧基的阳离子分离柱需要避免使用甲醇。低交联度的离子交换树脂填充的色谱柱（交联度小于5%）清洗液中有机溶剂的浓度不宜超过5%。色谱柱的清洗清洗色谱柱注意事项：清洗前，应将分离柱与系统分离，让废液直接排出。另外，每次清洗后应用去离子水冲洗10min以上，再用淋洗液平衡系统。清洗时的流速不宜过快，在1ml/min以下。无机离子的玷污离子半径较大的无机离子与交换基团结合，影响正常的交换分离。首先应考虑用组分相同且浓10倍的淋洗液清洗色谱柱。清洗阴离子分离柱上的金属离子（如Fe3+）使用0.1mol/L草酸。清洗阳离子分离柱上的某些金属（如Al3+）可使用1-3mol/L HCl。有机物玷污清洗色谱柱内的有机物常用甲醇或乙腈，但对带有羧基的阳离子分离柱需要避免使用甲醇。低交联度的离子交换树脂填充的色谱柱（交联度小于5%）清洗液中有机溶剂的浓度不宜超过5%。07离子色谱的常见品牌到了这里，相信各位已经对离子色谱仪有很深的了解。那么在这个知识纵横，科技飞跃发展的今天，关于离子色谱仪的常见品牌都有哪些呢？最受关注的又是哪些呢？（以下品牌不分先后哦~）A. 埃仑通用青岛埃仑通用科技有限公司是国内较早生产离子色谱仪的厂家之一，是以研发、制造、销售和售后服务为一体的高新技术企业，是国产离子色谱仪知名品牌。 青岛埃仑通用科技有限公司设计开发了基于积木式结构的高效离子色谱仪系列产品。YC系列离子色谱仪是我公司在传统离子色谱仪基础上，吸收国际先进技术成果，研发出的高精度、高灵敏度和高稳定的新型系列离子色谱仪，同时实现了自动化进样。YC9000型更是国内开始采用功能模块化设计，全面集成智能MT技术，是国内现阶段集成度和智能化极高的一款智能型离子色谱仪，其广泛应用于包括军事军工、核工业、科研院所，石油化工、水文地质、环境保护、质量检验、卫生防疫、电力电子等行业。产品： 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津岛津企业管理（中国）有限公司成立于1999年8月11日，是岛津制作所的海外子公司。岛津制作所是著名的测试仪器、医疗器械及工业设备的制造厂商，自1875年创业以来始终坚持“以科学技术向社会做贡献”，不断钻研领先时代、满足社会需求的科学技术，开发生产具有高附加值的产品。并以实现“为了人类和地球的健康”这一愿望作为公司的经营思想，以光技术、X射线技术、图像处理技术这三大核心为基础，不断革新，不断挑战，一如既往地对科学技术发展做出贡献。特别是在2002年岛津制作所的田中耕一荣获诺贝尔化学奖，开创了公司研究人员获奖的先河。产品： 岛津离子色谱仪HIC-ESP岛津离子色谱仪Essentia IC-16 等▲ 岛津离子色谱仪HIC-ESPC. 东曹 东曹（上海）生物科技有限公司，是日本东曹株式会社生命科学事业部（Tosoh Bioscience）在中国设立的全资子公司，负责东曹生命科学事业部产品在中国的销售业务。 东曹（上海）生物科技有限公司的产品包括：提供所有常见分离模式的TSKgel® 高效液相色谱柱、TOYOPEARL® 中低压层析分离纯化填料、SkillPak 层析工艺方法筛选用预装柱；还包括EcoSEC® 高效一体化GPC仪器、IC离子色谱仪、多角度光散射检测器。产品： 东曹高通量离子色谱仪IC-8100东曹IC-2010离子色谱仪 等▲ 东曹高通量离子色谱仪IC-8100D. 历元 北京历元公司成立于1993年，公司创建初始就以强劲的技术开发能力，研制生产硅酸根检测仪，磷酸根检测仪，分析型高效液相色谱仪，制备型液相色谱仪，系列离子色谱仪。为配合离子色谱仪的应用，并于1997年研发国内首台实验室用超纯水器，此项产品填补了该产品的国内空白。 产品： 北京历元EP-600 便携式离子色谱仪北京历元EP-2000离子色谱仪 等▲ 北京历元EP-600 便携式离子色谱仪E. 普仁青岛普仁仪器有限公司是通过ISO-9001认证的专业从事离子色谱仪及相关配件研发、生产、销售和技术服务的高科技股份制企业，为中国仪器仪表分析仪器分会会员单位。 公司产品全部拥有自主知识产权，荣获国家科技创新基金及青岛科技培育计划专项，被国家工信部认定为“国家食品企业质量安全检测技术示范中心共建单位”，荣获“2012最具竞争力百强中小企业”称号，为央视网离子色谱仪战略合作伙伴。产品： 双系统全自动PIC-10型离子色谱仪PIC-10A型离子色谱仪 等▲ 双系统全自动PIC-10型离子色谱仪F. 瑞士万通 瑞士万通中国有限公司 作为当今一家全面涉足各类不同离子分析技术的品牌，产品包括自动电位滴定仪、离子色谱仪、卡尔费休水分仪、伏安极谱仪、电化学工作站、手持式/便携式拉曼光谱仪和近红外光谱仪等。瑞士万通旗下拥有以下品牌：“Metrohm”、“Metrohm Autolab”、“Metrohm Process Analytics”、“Metrohm NIRSystems”、“Metrohm Raman”、“Metrohm DropSens”，以其自动电位滴定仪、卡尔费休微量水分滴定仪、离子色谱仪、伏安极谱仪、便携式拉曼和手持式拉曼光谱仪以及近红外光谱仪、在线化学成分分析仪著称，技术先世界。您可以从瑞士万通获得大量有关离子分析和近红外分析的方法和技术。产品： 瑞士万通ECO IC离子色谱仪瑞士万通940 系列谱峰思维TM离子色谱系统 等▲ 瑞士万通ECO IC离子色谱仪G. 赛默飞赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。产品： Thermo Scientific Integrion高压离子色谱赛默飞Aquion RFIC离子色谱等▲ Thermo Scientific Integrion高压离子色谱H. 盛瀚青岛盛瀚色谱技术有限公司成立于2002年，专业从事离子色谱仪及其核心部件的研发、生产、销售和技术服务，是一家通过ISO 9001质量管理体系认证、ISO 24001环境管理体系认证、ISO 45001职业健康管理体系认证、知识产权管理体系认证的高新技术企业。全部产品拥有自主知识产权，专利、软件著作权等超过百项。 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