拉曼光谱测定仪

10月10日~14日，因为这几天实验都是穿插进行的，俺想了下，还是尽量根据检测项目来描述吧，不然写成日记形式的，让人看的挺乱的。 实验仪器：热电的便携式拉曼光谱仪，型号TRUSCAN。土豆无知地问下，是不是热电收购了Ahura Scientific啊，为什么说明书和仪器上面出来有热电的英文还有这个英文呢。用到的附件是前椎体和小瓶适配器。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110171339_324264_1645752_3.jpg上图是便携式拉曼光谱仪。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110181532_324635_1645752_3.jpg这个就是要装在激光出口的小瓶适配器，把下方的孔洞与激光出口链接，小瓶从上方放进如下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110181534_324637_1645752_3.jpg 呵呵，拉曼用的多了，但以前都是测药片，现在测液体，赶紧找出小瓶适配器装上，还有装液体样品的小瓶吧，居然才两个，我鄙视了下热电——抠门，盒子里可是留了5个眼放小瓶的啊。就是下图的小瓶。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110171224_324220_1645752_3.jpg 这左边的好像是葵花籽油右边的是花生油吧，瞧人家的葵花籽油，颜色多浅啊。 这款拉曼是傻瓜型，操作很简单，也根本不允许你设置什么测定条件参数啊，你就一路OK好了，唯一的自主权就是允许你给样品取名字，还得是英文的。所以在操作上乏善可陈。整个操作过程就是：样品置入——建立样品模板——保存并设为模板方法——用同批样品验证——验证通过显示OK，并能显示与模板的吻合度；验证失败显示×，系统能搜寻匹配库里的模板并显示出比较吻合的模板图谱来。 不过食用油建模倒比药片建模要来的快，一般20分钟不到就建立好一个模了，不过这个仪器很奇怪，在仪器上可以看到图谱，但是转到电脑上就看不了。只能通过用建立好的模板来鉴别某样品的方式，最后以打印报告的形式行程图谱。 本着勤俭持家，一物多用一测多评的原则，测定完拉曼的样品，我接着测下近红外吧，就直接测定小瓶里的油样好了，不想这下杯具了，详情见寻找地沟油之5——近红外光谱测定。 从1测到12，似乎样品图谱都大同小异，当然，差别也有，我都要绝望了——感情这拉曼对什么品牌什么花生油葵花籽油都是一样的图谱出来啊。还是测定13到20的样品爽，不合格的样品就是牛，连图谱都和正常的不一样，这样才有点意思嘛。见下图。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110171344_324266_1645752_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110171345_324269_1645752_3.jpg这鲁花和金龙鱼的图谱也太相似了，真没个性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110171346_324271_1645752_3.jpg 瞧瞧人家玉米胚芽油，多有特点，这峰出得——刷刷的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110171359_324276_1645752_3.jpg 看人家酸价不合格的油，那峰多拔高，虽然走势还是一样，但是峰高似乎不同哦，值得研究，值得研究，呵呵。 前椎体的使用：说明书上说可以直接测定样品，不需要适配器了，为了对焦好，得需要用到前椎体。为了验证下这台仪器的实用性，毕竟建模的目的最终还是为了能在现场随时检测啊。我尝试了下，装上前椎体。手持拉曼对准金龙，这个手累啊，还是用桌子搭着仪器省点力。结果快十分钟了还没测定完，晕死。干脆不要前椎体了，激光发射口直接对准金龙鱼瓶内油，这下可以了，2分钟不到测定完，而且与建模的图谱吻合度也挺高的。上边每张图都是样品图谱和模板图谱吻合在一起的。只是建模是用小瓶适配器，而测样就直接测了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110181535_324639_1645752_3.jpg 上图露一小手的就是前椎体，中间的孔洞套入激光出口就可以了。说明书说是为了用来对准焦距的 ，适合测定薄的透明的容器壁，没想到连塑料油瓶都透不过。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110181539_324641_1645752_3.jpg 上图是前椎体的侧面，感觉这扇形的塑料瓶主要还是起个保护眼睛不被激光照伤的作用。 喏，下图反射着蓝光的激光孔，就是用这个孔直接对着透明塑料瓶里的油就可以测定了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110171341_324265_1645752_3.jpg 但是不要高兴的太早，我再次用同样的方式测定同样的油，只是特意选择了一个错误的模板让它对照，目的就是利用机子内置的搜寻匹配功能，看在用了错误的模板后机子内置软件是否能自动给我找出准确的模板，但是看来，它让我失望了。见下图。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110171351_324273_1645752_3.jpg 老大，我测的是11号样，你居然给我匹配出这么多其他样的模板，而真正的老爹——11号样的模板反而排在最后，你让俺情何以堪啊。 1到12的样品虽然建模了，但识别度似乎不是很高。张冠李戴，抱着舅舅喊爸爸的乌龙是很平常的了。 在寻找地沟油之4——电导率测定的时候，你说旁边有个便携式的拉曼，那还不是逮啥扫啥啊，于是我把电导率测定里的油相也扫下拉曼，妄图能看出有啥不同，结果是没啥不同，那就再扫下水相吧，晕，居然一个小时都没扫描完，我这才明白一个真理——原来拉曼扫描纯水以及含少量无机物的水相，那时间是相当相当久的——潜台词：木有扫描的必要。这里有个疑问请教大家：拉曼是不是对无机物质没有什么响应的啊？？