拉曼光谱在我国药典中的应用各位大侠,小女子这厢有礼了!想请教一下,中国药典2010版附录增加了拉曼光谱指导原则,但是不太清楚都有哪些药物应用了拉曼光谱分析法,是用来鉴别呢?还是含量测定?谢谢大家!我主要的问题是想知道拉曼光谱在我国药典2010版中都有哪些应用,应用于何种药物!谢谢各位哦!
10月10日~14日,因为这几天实验都是穿插进行的,俺想了下,还是尽量根据检测项目来描述吧,不然写成日记形式的,让人看的挺乱的。 实验仪器:热电的便携式拉曼光谱仪,型号TRUSCAN。土豆无知地问下,是不是热电收购了Ahura Scientific啊,为什么说明书和仪器上面出来有热电的英文还有这个英文呢。用到的附件是前椎体和小瓶适配器。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110171339_324264_1645752_3.jpg上图是便携式拉曼光谱仪。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110181532_324635_1645752_3.jpg这个就是要装在激光出口的小瓶适配器,把下方的孔洞与激光出口链接,小瓶从上方放进如下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110181534_324637_1645752_3.jpg 呵呵,拉曼用的多了,但以前都是测药片,现在测液体,赶紧找出小瓶适配器装上,还有装液体样品的小瓶吧,居然才两个,我鄙视了下热电——抠门,盒子里可是留了5个眼放小瓶的啊。就是下图的小瓶。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110171224_324220_1645752_3.jpg 这左边的好像是葵花籽油右边的是花生油吧,瞧人家的葵花籽油,颜色多浅啊。 这款拉曼是傻瓜型,操作很简单,也根本不允许你设置什么测定条件参数啊,你就一路OK好了,唯一的自主权就是允许你给样品取名字,还得是英文的。所以在操作上乏善可陈。整个操作过程就是:样品置入——建立样品模板——保存并设为模板方法——用同批样品验证——验证通过显示OK,并能显示与模板的吻合度;验证失败显示×,系统能搜寻匹配库里的模板并显示出比较吻合的模板图谱来。 不过食用油建模倒比药片建模要来的快,一般20分钟不到就建立好一个模了,不过这个仪器很奇怪,在仪器上可以看到图谱,但是转到电脑上就看不了。只能通过用建立好的模板来鉴别某样品的方式,最后以打印报告的形式行程图谱。 本着勤俭持家,一物多用一测多评的原则,测定完拉曼的样品,我接着测下近红外吧,就直接测定小瓶里的油样好了,不想这下杯具了,详情见寻找地沟油之5——近红外光谱测定。 从1测到12,似乎样品图谱都大同小异,当然,差别也有,我都要绝望了——感情这拉曼对什么品牌什么花生油葵花籽油都是一样的图谱出来啊。还是测定13到20的样品爽,不合格的样品就是牛,连图谱都和正常的不一样,这样才有点意思嘛。见下图。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110171344_324266_1645752_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110171345_324269_1645752_3.jpg这鲁花和金龙鱼的图谱也太相似了,真没个性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110171346_324271_1645752_3.jpg 瞧瞧人家玉米胚芽油,多有特点,这峰出得——刷刷的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110171359_324276_1645752_3.jpg 看人家酸价不合格的油,那峰多拔高,虽然走势还是一样,但是峰高似乎不同哦,值得研究,值得研究,呵呵。 前椎体的使用:说明书上说可以直接测定样品,不需要适配器了,为了对焦好,得需要用到前椎体。为了验证下这台仪器的实用性,毕竟建模的目的最终还是为了能在现场随时检测啊。我尝试了下,装上前椎体。手持拉曼对准金龙,这个手累啊,还是用桌子搭着仪器省点力。结果快十分钟了还没测定完,晕死。干脆不要前椎体了,激光发射口直接对准金龙鱼瓶内油,这下可以了,2分钟不到测定完,而且与建模的图谱吻合度也挺高的。上边每张图都是样品图谱和模板图谱吻合在一起的。只是建模是用小瓶适配器,而测样就直接测了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110181535_324639_1645752_3.jpg 上图露一小手的就是前椎体,中间的孔洞套入激光出口就可以了。说明书说是为了用来对准焦距的 ,适合测定薄的透明的容器壁,没想到连塑料油瓶都透不过。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110181539_324641_1645752_3.jpg 上图是前椎体的侧面,感觉这扇形的塑料瓶主要还是起个保护眼睛不被激光照伤的作用。 喏,下图反射着蓝光的激光孔,就是用这个孔直接对着透明塑料瓶里的油就可以测定了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110171341_324265_1645752_3.jpg 但是不要高兴的太早,我再次用同样的方式测定同样的油,只是特意选择了一个错误的模板让它对照,目的就是利用机子内置的搜寻匹配功能,看在用了错误的模板后机子内置软件是否能自动给我找出准确的模板,但是看来,它让我失望了。见下图。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110171351_324273_1645752_3.jpg 老大,我测的是11号样,你居然给我匹配出这么多其他样的模板,而真正的老爹——11号样的模板反而排在最后,你让俺情何以堪啊。 1到12的样品虽然建模了,但识别度似乎不是很高。张冠李戴,抱着舅舅喊爸爸的乌龙是很平常的了。 在寻找地沟油之4——电导率测定的时候,你说旁边有个便携式的拉曼,那还不是逮啥扫啥啊,于是我把电导率测定里的油相也扫下拉曼,妄图能看出有啥不同,结果是没啥不同,那就再扫下水相吧,晕,居然一个小时都没扫描完,我这才明白一个真理——原来拉曼扫描纯水以及含少量无机物的水相,那时间是相当相当久的——潜台词:木有扫描的必要。这里有个疑问请教大家:拉曼是不是对无机物质没有什么响应的啊??
有个问题想请教,请问使用激光拉曼光谱法可不可以测定负载在载体表面的活性组分的颗粒大小?谢谢!
[size=17px][b]拉曼光谱技术[/b][/size][size=15px]拉曼光谱学是研究物质分子的振动和转动状态的方法,通过测量拉曼散射光中特定谱成分的相对强弱,可获得被测分子或体系的相关信息,实现中药材的产地、掺伪、染色等方面的鉴别。[/size][size=15px]如人参皂苷含量因人参产地的不同,在构象和浓度上存在差异而表现出独特的光谱特征,借由这些特征的存在或缺失可以标定人参产地。北沙参、峨参和桔梗3种中药材的外观相似,易混淆,万秋娥等采用拉曼光谱技术对其进行鉴别,发现北沙参在 2206cm[sup][font=Calibri, sans-serif]-1[/font][/sup]处出现拉曼特征峰;峨参在1050 cm[sup][font=Calibri, sans-serif]-1[/font][/sup]和1869 cm[sup][font=Calibri, sans-serif]-1[/font][/sup]处出现拉曼特征峰;桔梗在600 cm[sup][font=Calibri, sans-serif]-1[/font][/sup]和 691 cm[sup][font=Calibri, sans-serif]-1[/font][/sup]、1227 cm[sup][font=Calibri, sans-serif]-1[/font][/sup]处出现拉曼特征峰,通过特征峰可对3种中药材进行鉴别。[/size][size=15px]张国庆等采用纸基-表面增强拉曼光谱法(SERS)对染色南五味子进行快速鉴别。研究结果表明,通过比较染色前后SERS信号的变化就可将低浓度酸性红和赤藓红染色的南五味子成功鉴别。[/size][size=15px]另外,拉曼光谱技术也能够实现中药材的定量分析。如王清蓉等采用拉曼光谱法对丹参根鲜样的不同植物组织进行原位检测,探明了丹参酮类成分在丹参根中的分布情况,并发现丹参酮类成分的分布与周皮细胞颜色分布之间呈正相[/size][size=15px]关性。[/size]
如题,在某文章上看到,最新一版《美国药典》用拉曼光谱测定林可霉素溶出度,不知道谁能提供下原文和大概的测定条件这些中文信息呢?想知道是怎么测的,用什么仪器测?
[size=4]拉曼光谱 [/size][size=4] Raman spectra [/size][size=4] [/size][url=http://baike.baidu.com/view/146377.htm][size=4]拉曼散射[/size][/url][size=4]的光谱。1928年C.V.拉曼实验发现,当光穿过透明介质被分子散射的光发生频率变化,这一现象称为拉曼散射,同年稍后在苏联和法国也被观察到。在透明介质的散射光谱中,频率与入射光频率υ0相同的成分称为瑞利散射;频率对称分布在υ0两侧的谱线或谱带υ0±υ1即为拉曼光谱,其中频率较小的成分υ0-υ1又称为斯托克斯线,频率较大的成分υ0+υ1又称为反斯托克斯线。靠近瑞利散射线两侧的谱线称为小拉曼光谱;远离瑞利线的两侧出现的谱线称为大拉曼光谱。瑞利散射线的强度只有入射光强度的10-3,拉曼光谱强度大约只有瑞利线的10-3。小拉曼光谱与分子的转动能级有关, 大拉曼光谱与分子振动-转动能级有关。拉曼光谱的理论解释是,入射光子与分子发生非弹性散射,分子吸收频率为υ0的光子,发射υ0-υ1的光子,同时分子从低能态跃迁到高能态(斯托克斯线);分子吸收频率为υ0的光子,发射υ0+υ1的光子,同时分子从高能态跃迁到低能态(反斯托克斯线 )。分子能级的跃迁仅涉及转动能级,发射的是小拉曼光谱;涉及到振动-转动能级,发射的是大拉曼光谱。与分子[/size][url=http://baike.baidu.com/view/139957.htm][size=4]红外光谱[/size][/url][size=4]不同,极性分子和非极性分子都能产生拉曼光谱。激光器的问世,提供了优质高强度单色光,有力推动了拉曼散射的研究及其应用。拉曼光谱的应用范围遍及化学、物理学、生物学和医学等各个领域,对于纯定性分析、高度定量分析和测定分子结构都有很大价值。 [/size]
[center]红外、拉曼光谱[/center][B]摘要:[/B] 红外及拉曼光谱都是分子振动光谱。通过谱图解析可以获取分子结构的信息。任何气态、液态、固态样品均可进行红外光谱测定。拉曼光谱能提供快速、简单、可重复、且更重要的是无损伤的定性定量分析,它无需样品准备,样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英、和光纤测量。红外、拉曼光谱都是有机化合物结构解析的重要手段。[B]关键词:[/B]红外光谱,拉曼光谱 波谱分析是现代仪器分析的主要组成部分,它作为确定有机化合物结构的重要手段,与常规的化学分析相比具有微量、快速、准确等特点。随着科学技术的发展,波谱分析成为化学工作者必须掌握的重要工具和现代分析技术。 光的本质是电磁辐射,光的基本特性是波粒二象性。物质具有能量,是诱电体。物质与光的作用可看成是光子对能量的授受,即 h =E1-E0,该原理广泛应用于光谱解析。电磁辐射与物质的作用本质是物质吸收光能后发生跃迁。跃迁是指物质吸收光能后自身能量的改变。因这种改变是量子化的,故称为跃迁。不同波长的光,能量不同,跃迁形式也不同,因此有不同的光谱分析法。应用于有机化合物结构测定的主要有紫外光谱(UV)和红外光谱(IR)以及拉曼光谱。[B]1. 红外光谱1.1 发展简史[/B]1800年英国科学家赫谢尔发现红外线,二十世纪初人们进一步系统地了解了不同官能团具有不同红外吸收频率这一事实。1950年以后出现了自动记录式红外分光光度计。随着计算机科学的进步,1970年以后出现了傅立叶变换型红外光谱仪。红外测定技术如全反射红外、显微红外、光声光谱以及色谱-红外联用等也不断发展和完善,使红外光谱法得到广泛应用。[B]1.2 基本原理[/B]能量在4000 ~ 400 cm-1的红外光不足以使样品产生分子电子能级的跃迁,而只是振动能级与转动能级的跃迁。由于每个振动能级的变化都伴随许多转动能级的变化,因此红外光谱也是带状光谱。分子在振动和转动过程中只有伴随净的偶极矩变化的键才有红外活性。由此可见产生红外吸收光谱应具备:(1)辐射光子具有的能量与发生振动跃迁能量匹配,(2)辐射与物质分子之间有偶合作用,即分子振动必须伴随偶极矩的变化。[B]1.2.1双原子分子的振动[/B] 分子振动可以近似地看成是分子中的原子以平衡点为中心,以非常小的振幅做周期性的简谐振动。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908181728_166569_1622715_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908181728_166570_1622715_3.jpg[/img]化学键的力常数 越大,折合相对原子质量 越小,则化学键的振动频率 或波数值越高,吸收峰将出现在高波数区。但值得指出的是,由于振动中随着原子间距离的变化,化学键的力常数也会改变,分子振动并不是严格的简谐振动,由此引起的偏差称为分子振动的非谐性。所以用上述公式计算出的值与实际测量的值只是近似相等。
激光拉曼光谱,化学通用分析仪器,由激光光源、样品室、单色仪和光电检测器四部分组成,在地学领域主要用于鉴定矿物和测定流体包裹体的化学成分。其空间分辨率达1微米,并可作原位测定。学科:岩矿分析与鉴定 词目:激光拉曼光谱 英文:laserRamanspectroscopy 介绍:拉曼光谱是激发光子与物质分子发生非弹性碰撞后,频率发生改变的散射光谱,光子频率的改变称为拉曼位移,它是对物质进行定性分析的依据。拉曼光谱是拉曼(C.V.Raman)于1928年发现的。早期的拉曼光谱采用汞弧灯作光源激发样品分子,自20世纪60年代起,采用亮度高、单色性好、定向性高的激光作激发光源,称为激光拉曼光谱。拉曼光谱仪由激光光源、样品室、单色仪和光电检测器四部分组成,在地学领域主要用于鉴定矿物和测定流体包裹体的化学成分,如H2、O2、N2、CO2、CO、H2S、SO2、CH4、C2H6等,其空间分辨率达1微米,并可作原位测定。雷尼绍公司在1992年推出的RM系列激光拉曼光谱仪,在拉曼光谱领域开拓了一个新纪元。因此,于1993年获得查尔斯王子科学发明奖,1995年获得英国女皇技术奖和最佳科学仪器制造商奖。雷尼绍公司是通过了ISO9001质量认证的单位。雷尼绍激光拉曼光谱仪以其配置灵活性,高灵敏度及可靠性,成为用户的首选设备。 2003年,雷尼绍公司推出了配置更加灵活,使用更加简单,自动化程度更高的InVia系列拉曼光谱仪。用户可根据自己的需求选择不同的功能模块,及相应的自动化程度。inVia系列显微激光拉曼光谱仪的最高配置-inViaReflex提供上述包括全自动化的所有功能;其它的inVia系统随时可以逐步升级至inViaReflex。所有的inVia拉曼系统把具有极高的灵敏度作为标准,将配置灵活和高灵敏度集中于同一套拉曼谱仪上。 有多种附件:高精度三维自动平台,逐点扫描成像。大样品附件、高灵敏度光纤探头、变温及高压等附件。 有多种探测器:可选紫外或红外增强CCD,电子冷却,具有最佳分辨本领和最佳图像质量。可选第二探测器,PL测量扩展到1.7微米。 与其它仪器连用:可扩展为最新的拉曼和红外一体化的原位检测Raman/IR系统,与扫描电镜连用的SEM/Raman,与原子力/近场连用的AFM/NSOM/Raman。
拉曼光谱分析技术是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技术,其信号来源与分子的振动和转动。拉曼光谱的分析方向有:定性分析:不同的物质具有不同的特征光谱,因此可以通过光谱进行定性分析。结构分析:对光谱谱带的分析,又是进行物质结构分析的基础。定量分析:根据物质对光谱的吸光度的特点,可以对物质的量有很好的分析能力。拉曼光谱用于分析的优点拉曼光谱的分析方法不需要对样品进行前处理,也没有样品的制备过程,避免了一些误差的产生,并且在分析过程中操作简便,测定时间短,灵敏度高等优点。
叶片光谱测定仪器与方法?请求高手指点!yishilai@126.comqq37703501(中国农科院柑橘研究所)
[size=4][b](七)拉曼光谱用于分析的优点和缺点[/b] [/size][size=4] 1、拉曼光谱用于分析的优点 [/size][size=4] 拉曼光谱的分析方法不需要对样品进行前处理,也没有样品的制备过程,避免了一些误差的产生,并且在分析过程中操作简便,测定时间短,灵敏度高等优点 [/size][size=4] 2、拉曼光谱用于分析的不足 [/size][size=4] (1)拉曼散射面积 [/size][size=4] (2)不同振动峰重叠和拉曼散射强度容易受光学系统参数等因素的影响 [/size][size=4] (3)荧光现象对傅立叶变换拉曼光谱分析的干扰 [/size][size=4] (4)在进行傅立叶变换光谱分析时,常出现曲线的非线性的问题 [/size][size=4] (5)任何一物质的引入都会对被测体体系带来某种程度的污染,这等于引入了一些误差的可能性,会对分析的结果产生一定的影响 [/size]
一、测试了一些样品,得到的是Ramanshift,但是文献是wavenumber,不知道它们之间的转换公式是怎么样的?激光波长632.8nm。1. 两者是一回事。ramanshift即为拉曼位移或拉曼频移,频率的增加或减小常用波数差表示,拉曼光谱仪得到的谱图横坐标就是波数wavenumber,单位cm-1。 2.两者一回事。拉曼频移ramanshift指频率差,但通常用波数wavenumber表示,单位cm-1,可以说某个谱峰拉曼位移是??波数,或??cm-1。3.在Raman谱中,wavenumber有两种理解,一种是相对波数,这时就等于Ramanshift;另一种是绝对波数(这在荧光光谱中用的比较多),这个绝对波数是与激发波长有关,不同的激发波长得到的绝对波数是不一样的,这时Ramanshift等于(10000000/激发波长减去Raman峰的绝对波数)。所以通常在Raman谱中,wavenumber一般可理解为Ramanshift。二、如何用拉曼光谱仪测透明的有机物液体,测试时放到了玻璃片上测出来的结果是玻璃的光谱。1. 我今天还在用激光拉曼测聚苯乙烯,没有出现你说的情况啊是不是玻璃管被污染的厉害? 2. 你测出的玻璃的信号,有没有可能们焦点位置不对?3. 应该是聚焦位置不对,聚在玻璃上了,我以前也犯过同样的错误。4. 用凹面载玻片,液体量会比较多,然后用显微镜聚焦好就可以了,如果液体有挥发性,最好液体上用盖玻片,然后焦点聚焦到盖玻片以下。如果还不行,你可以查一下“液芯光纤”这个东东5.建议:(1)有机液体里面的分析物质浓度多大? Raman测定的是散射光,所以在溶液中的强度相对比较底,故分析物浓度要大些。(2)你用的是共聚焦Raman吗?聚焦点要在毛细管的溶液里面才好。可以在溶液中放点“杂物”方便聚焦。(3)玻璃是无定形态物质,应该Raman信号比较弱才对。三、我们这里有做生物样品的拉曼光谱的,在获得的图里面有很强的荧光,有的说,如果拉曼得不到就用其荧光谱。可我想问一下,在拉曼谱里面得到的荧光背景,是真正的荧光特征谱吗?这和荧光光谱仪里面的荧光图有什么区别? 1. 原则上说,拉曼谱中的荧光和荧光谱中的荧光是一样的,只要激发波长和功率密度相同。注意横坐标要从波数变换为纳米,即用10000000nm(1cm)除以波数就行了。但有一点要注意,不同波长的激发光照射样品,得到的拉曼相近,但荧光可以有很大不同,甚至相同波长不同功率激发,荧光谱都大不一样。2. “注意横坐标要从波数变换为纳米,即用10000000nm(1cm)除以波数就行了”?Raman测定的是散射光,得到的是Raman shift. Raman shift和绝对波长(荧光光谱)之间要一个转换的吧。3. 生物样品一般荧光峰比较宽,用荧光光测试之前一般先会做仪器本身曲线校正也就是仪器本身的响应曲线,这样测出的荧光峰才比较准,特别是对于宽峰更要做这个较准。而Raman光谱一般采集的区域比较窄(指的是波长区域),一般在窄的波长范围变化不大,因此一般不考虑仪器本身响应曲线误差,但是Raman光谱来测宽荧光峰,影响就比较大。 四、什么是共焦显微拉曼光谱仪?1. 共焦拉曼指的是空间滤波的能力和控制被分析样品的体积的能力。通常主要是利用显微镜系统来实现的。 仅仅是增加一个显微镜到拉曼光谱仪上不会起到控制被测样品体积的作用的—为达到这个目的需要一个空间滤波器。2.(1)、显微是利用了显微镜,可以观测并测量微量样品,最小1微米左右(2)、共焦是样品在显微镜的焦平面上,而样品的光谱信息被聚焦到CCD上,都是焦点,所以叫共聚焦 3. 拉曼仪器的共焦有2种呢,一种是针孔共焦,一种是赝共焦.我觉得好像不应该称为赝共焦,共聚焦有真正的定义说一定要针孔才是共聚焦吗?好像没有,顶多称为传统共聚焦或者针孔共聚焦、简单共聚焦之类的。个人想法,大家指正。五、请问,测固体粉末的拉曼图谱时,对于荧光很强的物质,应该如何处理?特别是当荧光将拉曼峰湮灭时,应该怎么办?增加照射时间的方法,我试过,连续照射了4小时,结果还是有很强的荧光。我只有一台532nm的激光器,所以更换激光波长的方法目前我不能用。想问问各位,还有别的方法吗?1. 使用SERS技术或者使用很少量的样品进行测量,或者稀释你的样品到一些别的基体里面去,比如说KBr。2. 波长不可调的话,激光强度应该是可调的,你把激光强度调低点试试。这个在光源和软件上都有调的。全调到比较低的,然后再用长时间试试。3. 可以尝试找一种溶剂溶解粉末,看能不能猝灭荧光背景。采用反斯托克斯,滤光片用Nortch滤光片。六、请问用激光拉曼仪能测量薄膜的厚度、折射率及应力吗?它能对薄膜进行那些方面的测量呢?1. 应该不能测薄膜的厚度、折射率及应力吧2. 现在的共焦显微拉曼可以做膜及不同层膜的,你的问题我觉得用椭偏仪更好 3. 拉曼光谱可以测量应力,厚度好像不行4. 应力可以测,应力有差别的时候拉曼会有微小频移,其他两种没听说过拉曼能测 七、拉曼做金属氧化物含量的下限是多少? 我有一几种氧化物的混合物,其中MoO3含量只有5%,XRD检测不到,拉曼可以吗?应该和待测样品的拉曼活性有关,并不能绝对说一定能测到多少检测线,有些氧化物可能纯的样品也测不出光谱,信号强的则可能会低一些八、小弟是刚涉足拉曼这个领域,主打生物医学方面。实验中,发现温度不同时,拉曼好像也不一样。不知到哪位能帮忙解释一下这个现象温度升高,拉曼线会频移,线宽会变宽,只要物质状态不变,特征峰不会有太大变化,除非高温造成化学反应或者其他变化 九、文献上说,拉曼的峰强与物质的浓度是成正比关系,那么比如我配置1mol/L的某溶液,和0.5mol/L的溶液,其峰强度是正好一半的关系吗?应用拉曼,是否能采用峰积分,或者用近红外那样的多元统计的办法来定量吗?准确度怎么样?存在激发效率的问题,拉曼一直以来被认为只能做半定量的研究,就是因为不是线性的,有这方面的文献,具体记不清了。十、拉曼峰1640对应的是什么东西啊?无机的1. 这个峰一般来说是C=O双键的峰,可是你说是无机物,很有可能是某一个基团的倍频峰,看看820左右或者是某两个峰的叠加。2. 也有可能是你在测量过程当中由于激光引起的碳化物质。还有一种可能就是C=C.3. 拉曼在1610-1680波数区间有C=N双键的强吸收十一、1 红外分析气体需要多高的分辨率?2 拉曼光谱仪是否可分析纯金属?3 红外与拉曼联用,BRUKER和NICOLET哪个好些? 1,分析气体时理论上最高只需0.5cm-1。实际应用上绝大部分情况下4cm-1已足够。对于气体,还是希望分辨率高一些好,一般都用1cm-1一下,这样对气体的一些微小峰的变化检测更好2,基本上不可能。 金属不太可能作出来,因为一般不发生分子极化率改变。 3,这两家公司的红外各有千秋相差不多,关键是你更看重哪些指标。十二、我想请问一下这里的高手测定过渡金属络合物水溶液中金属与有机物中的某个原子是否成键可以用拉曼光谱分析吗?如果键能对应的波数在100cm-1以上,估计是可以的,现在比较新的拉曼光谱仪就可以十三、金红石和锐钛矿对紫外Raman的响应差别大不大?同样条件下的金红石和锐钛矿的Raman峰会不会差很多?用不同的激发光激发样品,若激光对样品没有破坏作用,拉曼谱图中谱峰的相对强度有时会发生一些变化,但不会完全变了,否则就很难用拉曼光谱进行定性分析了。TiO2矿物的情况比较特殊,它们有三种晶型:锐钛矿、板钛石和金红石,其中板钛矿比较少见。锐钛石的特征是142cm-1左右的强峰,金红石中此峰消失或很弱。但我们经常见到的不是这两种极端情况,而多是介于金红石或锐钛石中间的TiO2相。有时一个颗粒中,若激光作用在不同的点上,也会打出差别较大的谱图来。你说的情况,可能有两个原因:一是换波长后,激光与样品的作用点移动;二是激光的能量使样品的晶型发生变化。我个人觉得第一种的可能性较大。十四、什么是3CCD?CCD,是英文Charge Coupled Device 即电荷耦合器件的缩写,它是一种特殊半导体器件,上面有很多一样的感光元件,每个感光元件叫一个像素。CCD在摄像机里是一个极其重要的部件,它起到将光线转换成电信号的作用,类似于人的眼睛,因此其性能的好坏将直接影响到摄像机的性能。 衡量CCD好坏的指标很多,有像素数量,CCD尺寸,灵敏度,信噪比等,其中像素数以及CCD尺寸是重要的指标。像素数是指CCD上感光元件的数量。摄像机拍摄的画面可以理解为由很多个小的点组成,每个点就是一个像素。显然,像素数越多,画面就会越清晰,如果CCD没有足够的像素的话,拍摄出来的画面的清晰度就会大受影响,因此,理论上CCD的像素数量应该越多越好。但CCD像素数的增加会使制造成本以及成品率下降,而且在现行电视标准下,像素数增加到某一数量后,再增加对拍摄画面清晰度的提高效果变得不明显,因此,一般一百万左右的像素数对一般的使用已经足够了。 单CCD摄像机是指摄像机里只有一片CCD并用其进行亮度信号以
摘要:针对当前纤维定性鉴别方法存在的不足,采用拉曼光谱分析法定性鉴别。通过对纺织纤维原始拉曼谱图的特性分析,经过光谱预处理得到信噪比更高的标准拉曼谱图,建立了拉曼谱图特征表数据库,实现了纺织纤维的定性鉴别。实验结果表明:拉曼光谱定性分析法可快速定性鉴别纺织纤维,尤其适合于合成纤维及其混纺织物,对环境温湿度无特殊要求,样品无需烘干处理及制样,具有简便、快速和环保的优点,含荧光的染料或部分黑色染料以及纤维熔点是影响拉曼光谱法定性分析的主要因素。 关键词:拉曼光谱;特征表;纺织纤维;合成纤维;定性分析 目前纺织纤维定性检测方法有显微镜观察法、燃烧法、化学溶解法、熔点试验法、红外光谱分析法等。这些方法都有一定的局限性和缺点。显微镜观察法和燃烧法对定性鉴别织物有一定的局限性,只能鉴别天然纤维或合成纤维大类。化学溶解法虽然能够鉴别合成纤维具体品种及与天然纤维的混纺产品,但使用的有机溶剂如苯酚、二甲基甲酰胺等,不仅对检测人员身体健康有影响,存在易燃易爆的危险,而且还严重污染环境。红外吸收光谱法虽然能较准确地定性鉴别纺织纤维,但是红外光谱分析仪对测试环境温湿度要求相当高,样品需进行干燥预处理,样品制作很麻烦,检测周期较长,不能满足快速检测的要求。 在拉曼光谱分析纺织纤维结构方面,近年的研究集中于以下几个方面:复合材料的界面和基体结构的测定;再生蚕丝制备过程中,分子链规整度和取向度变化的测定;丝素经酶处理后,高分子结构的变化研究以及羊绒和羊毛分子结构研究。而在纤维成分分析方面有如下研究:鉴别天然绿色棉和染色棉;研究聚丙烯、羊毛、聚酯和一些天然纤维的鉴别方法;对染色纤维中染料的分析以及比较红外光谱与拉曼光谱对染色纤维区分的效果。可见,国内外学者虽然对拉曼光谱应用于纤维分析作了大量研究,但是还没有学者提出拉曼光谱定性检测纺织纤维的系统方法。本文旨在通过分析纺织纤维拉曼光谱的特性及影响拉曼光谱分析纤维的因素,提出一套拉曼光谱定性分析纺织纤维的系统方法。
[size=5][b]拉曼光谱与其他仪器联用技术[/b] [/size][size=5] 近两年,实现拉曼与其它多种微区分析测试仪器的联用,其中有:拉曼与扫描电镜联用(Raman—SEM);拉曼与原子力显微镜/近场光学显微镜联用(Raman—AFM/NSOM);拉曼与红外联用(Raman—iR);拉曼与激光扫描共聚焦显微镜联用(Raman— CLSM),这些联用的着眼点是微区的原位检测。通过联用可以获得更多的信息,并提高可靠度。[/size]
[color=#444444]最近测定烷烃硫醚,但是找不到拉曼光谱数据库,在银基底上测定后与纯品峰个数和位置差异很大,本人不会判定峰的归属。有没有大神测过烷烃硫醚类物质,求一般的峰位置及归属。[/color]
[url=http://www.ss-raman.com/h-nd-69-128_447.html]拉曼光谱[/url]学是振动光谱学的一种形式,很像红外(IR)光谱。 然而,IR谱带是由于光与分子的相互作用引起的分子的偶极矩的变化而产生的,拉曼谱是由于相同的相互作用而由分子极化率的变化产生的。 这意味着这些观察到的波段(对应于特定能量跃迁)是由特定的分子振动引起的。 当这些转变的能量被绘制为光谱时,它们可用于鉴定分子,因为它们提供了所观察分子的“分子指纹图谱”。 在IR中禁止某些在拉曼中允许的振动,而其他振动可以通过两种技术观察到,尽管在显着不同的强度下,因此这些技术可被认为是互补的。自从拉曼光谱和KS Krishnan在1928年发现拉曼效应以来,拉曼光谱已经成为一种建立和化学分析和表征的实用方法,适用于许多不同的化学物质。样本可以是形式 • 固体(颗粒,颗粒,动力,薄膜,纤维) • 液体(凝胶,糊剂) • 气体
[size=4][b](一)含义[/b] [/size][size=4] 光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射. 弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分.非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分, 统称为[/size][url=http://baike.baidu.com/view/135263.htm][size=4]拉曼效应[/size][/url][size=4] [/size][size=4] 当用波长比试样粒径小得多的单色光照射气体、液体或透明试样时,大部分的光会按原来的方向透射,而一小部分则按不同的角度散射开来,产生散射光。在垂直方向观察时,除了与原入射光有相同频率的瑞利散射外,还有一系列对称分布着若干条很弱的与入射光频率发生位移的拉曼谱线,这种现象称为拉曼效应。由于拉曼谱线的数目,位移的大小,谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此,与红外吸收光谱类似,对拉曼光谱的研究,也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定,分子结构的研究谱线特征[/size]
利用激光拉曼光谱研究了一种MnOx催化剂,根据拉曼光谱出峰位置可否估算出Mn-O键长,有无公式可供计算,谢谢! [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008031228_233924_1904532_3.jpg[/img]
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101141355_274097_1624325_3.jpg拉曼的拉曼光谱仪
拉曼光谱仪性能的检定方法a.环境条件 仪器应安放在防震台上,通风良好,附近无强电场、磁场干扰;室温18~24℃;相对温度≤75%;单相及三相电源的波动≤5%(相对误差);冷却水流速≥9.5L/min。b.检定条件(a)Ar+激光器的激发线为514.5nm、488.0nm输出功率不少于300mW;(b)低压汞灯或氖灯;(c)毛细管,CCl4试剂等。c.检定方法(a)仪器外观及初步检定 按正常操作程序,运行光谱仪,当键盘输入指令时,各相应的功能运行及控制都能正常进行;(b)测定仪器的分辨率;(c)测定仪器的波数精度;(d)仪器重现性的测定。将汞灯置于入射狭缝前,狭缝宽度分别为5μ、开、开、11μ,狭缝高度为2mm时,步进0.1cm-1,每点积分时间为0.1s,扫描测量18312.5 cm-1谱线,重复4~10次扫描测量,其重复性在土0.2~0.5 cm-1之内或更好。d.检定周期为1年。只有定期检定光谱仪,才能确认测定数据的准确、可靠,否则,测得的数据是无效的。
想请教一下各位大侠拉曼信噪比是如何定义,描述和计算的?比如说两台拉曼光谱仪扫描同一种物质得到两张光谱图,如何根据这两张光谱图来判断哪台仪器的信噪比比较高呢?以下图为例,使用两台不同的拉曼光谱仪测的乙腈的拉曼光谱图,如何求各自的信噪比呢,噪声强度怎样计算呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203121943_354200_2359589_3.jpg
[b][font=宋体]第1章 [/font][b][font=宋体]拉曼光谱发展历史[/font][/b][/b][font='Times New Roman']1928[font=宋体]年印度科学家拉曼实验发现[/font][/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]单色入射光透射到物质中的散射光包含与入射光频率不同的光,即拉曼散射。[/font][/font][font=宋体]他也[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]因此获得诺贝尔奖。[/font][/font][font=宋体]但拉曼效应很弱,且当时[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]散射光强度低[/font][/font][font=宋体],使得以拉曼效应为基础的拉曼光谱法[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]经历[/font][/font][font=宋体]了[/font][font='Times New Roman']30[font=宋体]年的应用发展[/font][/font][font=宋体]严重[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]限制期。直到[/font]1960[font=宋体]年后,激光技术的[/font][/font][font=宋体]引入[/font][font='Times New Roman'][font=宋体],拉曼光谱仪以激光作为光源,光的单色性和强度大大提高,[/font][/font][font=宋体]拉[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]曼光谱技术才得以迅速发展。[/font][/font][font=宋体] [/font][b][font=宋体]第2章 [/font][b][font=宋体]拉曼光谱原理[/font][/b][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]用波长比试样粒径小得多的单色光照射试样[/font][/font][font=宋体]时,大部分光会透过该样品,而小部分光被样品分子发生各个方向上散射。通过散射光的不同,这些散射过程又被分为瑞利散射和拉曼散射。[/font][font=宋体] [/font][b][font=宋体]第2.1节 [/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]瑞利散射[/font][/font][font=宋体]及[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]拉曼散射[/font][/font][/b][/b][font=宋体]入射光的光子与物质分子的碰撞,既有弹性碰撞,又有非弹性碰撞,二者对于光子能量(频率)的影响是不同的。[/font][font=宋体]在光子和样品分子发生弹性碰撞的过程中,光子和分子之间没有能量交换,即光子只改变运动方向,而频率保持不变,因此散射光能量和入射光能量相同。这种弹性散射被称为瑞利散射。[/font][font=宋体]当光子和样品分子发生非弹性碰撞时,光子与分子之间发生能量交换,使得散射光能量和入射光能量大小不同,光的频率和方向都有所改变。这种由于非弹性散射导致出现其他频率的散射光的现象被称为拉曼效应,该过程被称为拉曼散射。[/font][font=宋体]拉曼散射的散射光强度约占总散射光强度的[/font][font='Times New Roman']10[/font][sup][font='Times New Roman']-6[/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']10[/font][sup][font='Times New Roman']-10[/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体] [/font][b][font=宋体]第2.2节 [/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]拉曼[/font][/font][font=宋体]光谱理论[/font][/b][/b][table][tr][td][img=,272,167]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021447256018_6817_3237657_3.jpg!w341x209.jpg[/img][/td][/tr][/table][table][tr][td][img=,272,29]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021447351945_8433_3237657_3.png!w341x37.jpg[/img][/td][/tr][/table][font=宋体]样品分子处于电子能级和振动能级的基态,入射光子的能量远大于振动能级跃迁所需要的能量,但又不足以将分子激发到电子能级激发态。样品分子在吸收了光子后,被激发到较高的不稳定的能态(虚态)。总的来说,就是散射物质光子吸收部分能量,或把自身的部分能量加到光子身上去,再发射出的光子就和原光子不相干,形成新的谱结构。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]我们将[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]频率未变的[/font][/font][font=宋体][font=宋体]散射线(即[/font][font=宋体]ν[/font][/font][font='Times New Roman']=[/font][font=宋体]ν[/font][sub][font='Times New Roman']0[/font][/sub][font=宋体])称为[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]瑞利线,[/font][/font][font=宋体][font=宋体]频率变低的散射线([/font][font=宋体]ν[/font][font=Times New Roman][/font][font=宋体]ν[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体])[/font][/font][font=宋体]称为反斯托克斯线。[/font][font=宋体]由上图可知,[/font][font=宋体][font=宋体]瑞利线(黑[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]蓝线):处于基态[/font][font=Times New Roman]E[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]的分子受入射光[/font][font=Times New Roman]h[/font][font=宋体]ν[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]的激发而跃迁到受激虚态后很快地跃迁回基态,将吸收的能量[/font][font=Times New Roman]h[/font][font=宋体]ν[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]以光子形式释放;处于激发态[/font][font=Times New Roman]E[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]的分子受入射光[/font][font=Times New Roman]h[/font][font=宋体]ν[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]的激发而跃迁到受激虚态,然后跃迁回激发态,释放能量为[/font][font=Times New Roman]h[/font][font=宋体]ν[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][/sub][font=宋体]的光子。[/font][font='Times New Roman']stokes[font=宋体]线[/font][/font][font=宋体][font=宋体](左边红[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]黑线):从基态跃迁至受激虚态的分子,跃迁回[/font][font=Times New Roman]E[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]激发态,释放能量为[/font][font=Times New Roman]h[/font][font=宋体](ν[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]ν[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][/sub][font=宋体])的光子。[/font][font='Times New Roman']anti-stokes[font=宋体]线[/font][/font][font=宋体][font=宋体]:从[/font][font=Times New Roman]E[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]激发态跃迁至受激虚态的分子,跃迁回基态,释放能量为[/font][font=Times New Roman]h[/font][font=宋体](ν[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][font=宋体]ν[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][/sub][font=宋体])的光子。[/font][font=宋体]拉曼位移:即[/font][font='Times New Roman']Stokes[font=宋体]与[/font][font=Times New Roman]Anti-stokes[/font][font=宋体]散射光的频率与激发光之间频率的差值[/font][font=Times New Roman]Δ[/font][/font][font=宋体]ν。[/font][img=,426,39]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021447471220_851_3237657_3.jpg!w533x49.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]对于同一物质,[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]拉曼位移与入射光频率无关,取决于分子振动能级的变化[/font][/font][font=宋体],其数值决定于振动的第一激发态与振动基态的能级差。因而,同一振动方式产生的拉曼位移频率与红外吸收的频率吧范围是相同的。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]不同的化学键或基态有不同的振动方式,决定了其能级间的能量变化,与之对应的拉曼位移是[/font][/font][font=宋体]具有[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]特征[/font][/font][font=宋体]性[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的。[/font][/font][font=宋体]散射线强度:[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]瑞利线的强度约为入射光的[/font]10[/font][sup][font='Times New Roman']-3[/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]量级[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][[/font][/font][/sup][sup][font='Times New Roman']1][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体];较强的斯托克斯线则不到[/font]10[/font][sup][font='Times New Roman']-6[/font][/sup][font=宋体],[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]反斯托克斯线起因于样品中较高能态的作用,[/font][/font][font=宋体]由[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]玻尔兹曼分布[/font][/font][font=宋体]定[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]律[/font][/font][font=宋体]可知[/font][font='Times New Roman'][font=宋体],[/font][/font][font=宋体]通常情况下,分子绝大多数处于振动能级基态,因而反斯托克斯线强度[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]不到斯托克斯线的[/font]1%[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][[/font][/font][/sup][sup][font='Times New Roman']1][/font][/sup][font=宋体]。因此,在一般的拉曼光谱图中只有斯托克斯线。[/font][font=宋体]拉曼谱线强度与入射光强度和样品浓度成正比,若入射光强度一定,则可从谱线强度定量测得样品浓度。[/font][font=宋体] [/font][b][font=宋体]第2.3节 [/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]拉曼[/font][/font][font=宋体]活性判断[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][[/font][/font][/sup][sup][font='Times New Roman']2][/font][/sup][/b][/b][font=宋体]由拉曼光谱的原理可知,拉曼光谱与红外光谱有许多相似之处,因而两者的活性判断也具有相应的规律性。[/font][font=宋体]1. [/font][font=宋体]凡具有对称中心的分子,如[/font][font='Times New Roman']CS[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font]CO[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]和[/font]XeF[/font][sub][font='Times New Roman']4[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]等,其对称振动是拉曼活性、红外非活性的,而非对称振动是红外活性、拉曼非活性的,两者具有互斥性。[/font][/font][font=宋体]2. [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]不具有对称中心的分子,如[/font]H[/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font='Times New Roman']O[font=宋体]、氯仿([/font][font=Times New Roman]CHCl[/font][/font][sub][font='Times New Roman']3[/font][/sub][font='Times New Roman'])[/font][font=宋体]其红外和拉曼活性是并存。[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]有少数分子的振动,例如平面对称分子乙烯的卷曲振动,既没有偶极矩变化,也没有极化度的改变,所以其红外和拉曼都是非活性的。[/font][font=宋体] [/font][b][font=宋体]第3章 [/font][b][font=宋体]拉曼光谱谱图及仪器简介[/font][/b][/b][font=宋体] [/font][b][font=宋体]第3.1节 [/font][b][font=宋体]拉曼光谱特征[/font][/b][/b][font=宋体]拉曼光谱图横坐标是拉曼位移(波数),纵坐标是谱带的强度。[/font][font='Times New Roman'] [/font][table][tr][td][img=,388,29]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021447591624_1449_3237657_3.png!w486x37.jpg[/img][/td][/tr][/table][table][tr][td][img=,388,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021448085839_1676_3237657_3.png!w486x205.jpg[/img][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]上图是已略去反斯托克斯谱带得到的类似于红外光谱的拉曼光谱图。拉曼散射谱线的波数虽然随入射光的波数而不同,但对同一样品,同一拉曼谱线的位移与入射光的波长无关,只和样品的振动转动能级有关。[/font][font=宋体]对于未略去反斯托克斯谱带的拉曼光谱而言,[/font][font=宋体]1. [/font][font=宋体]在以波数为变量的拉曼光谱图上,斯托克斯线和反斯托克斯线对称地分布在瑞利散射线两侧,这是由于在上述两种情况下分别相应于得到或失去了一个振动量子的能量。[/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体]一般情况下,斯托克斯线比反斯托克斯线的强度大。这是由于[/font][font='Times New Roman']Boltzmann[font=宋体]分布,处于振动基态上的粒子数远大于处于振动[/font][/font][font=宋体]激发态上的粒子数。[/font][font=宋体] [/font][b][font=宋体]第3.2节 [/font][b][font=宋体]拉曼光谱仪器[/font][/b][/b][table][tr][td][img=,312,29]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021448181549_9629_3237657_3.png!w391x37.jpg[/img][/td][/tr][/table][table][tr][td][img=,248,29]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021448274177_8966_3237657_3.png!w311x37.jpg[/img][/td][/tr][/table][table][tr][td][img=,248,189]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021448413123_2604_3237657_3.png!w311x237.jpg[/img][/td][/tr][/table][table][tr][td][img=,312,117]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021448518460_4443_3237657_3.jpg!w391x147.jpg[/img][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'][font=宋体]拉曼光谱仪一般由光源、外光路、色散系统、及信息处理与显示系统五部分组成。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][b][font=宋体]第4章 [/font][b][font=宋体]拉曼光谱应用[/font][/b][/b][font=宋体]拉曼光谱既可进行定性分析,又可以进行定量分析。它可以提供聚合物材料结构方面的许多重要信息,如分子结构与组成、立体规整性、结晶与去向、分子相互作用,以及表面和界面的结构等。从拉曼峰的宽度可以表征高分子材料的立体化学纯度。[/font][font=宋体]1. [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]拉曼光谱与红外光谱互补,目前被广泛用于有机化合物的结构分析。利用拉曼光谱法可以鉴定某些红外光谱法无法鉴别的窗能团[/font][/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]例如,非极性[/font][/font][font=宋体]碳碳双[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]键可产生强的拉曼谱带[/font][/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]且其强度随分子结构而[/font][/font][font=宋体]异[/font][font='Times New Roman'][font=宋体],利用这一特性,可用拉曼光谱法测定顺反异构体和双键上[/font][/font][font=宋体]取代基的位置。[/font][font=宋体]2. [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]拉曼光谱特别适合高聚物碳链骨架或环的测定,并能很好地区分各种异构体,如单体异构、位置异构、儿何异构和顺反异构等,还可用于聚合物的立体规整性研究,以及结晶度和取向度的研究。[/font][/font][font=宋体]3. [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]水的拉曼散射很弱,因此很多水溶性物质,包括一些生物大分予及生物体内的其他组分都可以用拉曼光谱来研究。拉曼光谐已用于测定氨基酸、[/font][/font][font=宋体]糖[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]胰岛[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]素、激素、核[/font][/font][font=宋体]酸[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font]DNA[font=宋体]等生化物质。[/font][/font][font=宋体]4. [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]当实验条件一定时,拉曼光谱的强度与样品的浓度成级性关系,拉曼光谱常用的定[/font][/font][font=宋体][font=宋体]量方法为内标法,检出限在[/font] [font=宋体]μ[/font][/font][font='Times New Roman']g[/font][font=宋体][/font][font='Times New Roman']cm[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]-3[/font][/font][/sup][font=宋体] [font=宋体]数[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]量级,可用于有机物和无机例离子的定量分析。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][b][font=宋体]第4.1节 [/font][b][font=宋体]拉曼光谱仪具体应用举例[/font][/b][font=宋体]4.1.1[/font][font=宋体]化工领域[/font][/b][font=宋体]孔安栋[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][[/font][/font][/sup][sup][font='Times New Roman']3][/font][/sup][font=宋体]等人利用改良过的拉曼光谱气体技术[/font][font=宋体](近共心腔设计),可实时测定钻井液中溶解气体的成分和含量,即利用气测录井的手段,来判断油气层储量、位置等信息。而[/font][font='Times New Roman']Bauer[font=宋体]等人[/font][/font][font=宋体]则同样[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]利用拉曼光谱[/font][/font][font=宋体]的手段,成功分析出[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]了苯乙烯单体在乳液聚合反应中浓度变化[/font][/font][font=宋体]的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]情况[/font][/font][font=宋体]。拉曼光谱在化工生产领域可以实时的监测分析混合物成分,在与其他计算技术手段联用,可获得生产所需要的更多信息。[/font][b][font=宋体]4.1.2[/font][font=宋体]生物领域[/font][/b][font=宋体]马建锋[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][[/font][/font][/sup][sup][font='Times New Roman']5][/font][/sup][font=宋体]等人通过纤维素拉曼光谱,成功分析出植物细胞壁内天然纤维素拉伸状态和微区分布等生物学信息,对纤维素酶水解过程中产物的浓度进行了有效的实时监测,同时成功利用拉曼光谱技术说明了了丝光化过程中纤维素内化学键的改变及分子间相互作用。韩晓霞等人将蛋白质印迹技术和和表面增强拉曼光谱技术结合起来,设计出一种基于表面增强拉曼光谱法的蛋白质组鉴定方法[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][[/font][/font][/sup][sup][font='Times New Roman']6][/font][/sup][font=宋体]。事实上,由于水具有拉曼光谱弱、谱图简单的特点,因此拉曼光谱技术就可以在接近自然活性状态的情况下研究生物大分子的结构及其变化,因而拉曼光谱在生物领域具有广阔的前景。[/font][b][font=宋体]4.1.3[/font][font=宋体]材料领域[/font][/b][font=宋体]吕刚[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][[/font][/font][/sup][sup][font='Times New Roman']7][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]等人通过拉曼光谱与电化学工作站测试手段联用的方法,成功分析出所制备的电致变色材料[/font][font=宋体]——氧化钨复合共生薄膜的结构和它的电致变色性能。王昕[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][[/font][/font][/sup][sup][font='Times New Roman']8][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]等人通过拉曼光谱分析手段证明[/font][font=Times New Roman]p-[/font][font=宋体]型多孔硅是更类似于纳米晶结构特征的材料。除此之外,拉曼光谱在其他薄膜材料、金刚石材料的结构和定性分析中都发挥着巨大作用。[/font][/font][b][font=宋体]4.1.4[/font][font=宋体]环境领域[/font][/b][font=宋体]在环境领域,已经有很多利用拉曼光谱技术分析水环境污染信息的文献报道。如徐阳[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][[/font][/font][/sup][sup][font='Times New Roman']8][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]通过基于[/font][font=Times New Roman]Au@[/font][/font][font='Times New Roman']MIL-101(Cr[/font][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font='Times New Roman']/PATP[/font][font=宋体][font=宋体]金属有机框架复合材料基底的表面增强拉曼光谱来测定水中的戊二醛;通过基于[/font][font=Times New Roman]M[/font][/font][font='Times New Roman']IL-101-MA@A[/font][font=宋体][font=Times New Roman]g[/font][font=宋体]的表面增强拉曼光谱测定鱼肉中的违禁鱼药。宋洪艳[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][[/font][/font][/sup][sup][font='Times New Roman']9][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]等人通过表面增强拉曼光谱和密度泛函理论[/font][font=Times New Roman](DFT)[/font][font=宋体]联用的方法,研究了海洋中的污染物多氯联苯的吸附特性和定性定量分析方法。除此之外,拉曼光谱还可用于污染物氰化物、硝酸盐、亚硝酸盐及其他一些有机污染物的鉴定和分析。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][b][font=宋体]第5章 [/font][b][font=宋体]总结[/font][/b][/b][font=宋体]从拉曼光谱产生到现在,已经衍生出了许多不同特点不同应用领域的拉曼光谱技术,如共焦显微拉曼光谱技术、傅里叶变换拉曼光谱技术、表面增强拉曼光谱技术、激光共振拉曼光谱技术、光声拉曼技术、高温高压原位拉曼技术等等,与此同时,越来越多文献报道的对物质的定性定量分析的技术是利用拉曼光谱和其他分析技术联用来实现的。拉曼光谱快速和无损伤分析在对微量成分或珍贵物质的定性定量分析中有着非常重要的作用。可以想象,随着技术的进一步发展,拉曼光谱的应用领域将会越来越多,改良手段会越来越丰富,科研前景也会越来越广阔。[/font][font='Times New Roman'][/font][b][font=黑体]参考文献[/font][/b][font=宋体][1][/font][font=宋体][font=宋体]赵鹏[/font][font=Times New Roman].[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=宋体]拉曼光谱的原理[/font][font=Times New Roman][[/font][/font][font='Times New Roman']J]. [/font][font=宋体][font=宋体]时代教育,[/font][font=Times New Roman]2011[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]9[/font][font=宋体]:[/font][font=Times New Roman]198.[/font][/font][font=宋体][2][/font][font=宋体][font=宋体]董慧茹[/font][font=Times New Roman].[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=宋体]仪器分析[/font][font=Times New Roman][[/font][/font][font='Times New Roman']M]. [/font][font=宋体][font=宋体]北京:北京工业出版社,[/font][font=Times New Roman]2016[/font][font=宋体]:[/font][font=Times New Roman]233-238.[/font][/font][font=宋体][3][/font][font=宋体][font=宋体]孔安栋[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]杨德旺[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]郭金家等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]腔增强气体拉曼光谱仪在气测录井中的应用[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]光学精密工程[/font][font=Times New Roman], 2022, [/font][font=宋体]第[/font][font=Times New Roman]30[/font][font=宋体]卷[/font][font=Times New Roman](10):1151-1159.[/font][/font][font=宋体][4][/font][font='Times New Roman']Bauer C, Amram B, Agnely M. On-line monitoring of a latex emulsion polymerization by fiber-optic FT-raman spectroscopy[J]. Applied pectroscopy, 2000, 54(4): 528-535. [/font][font=宋体][5][/font][font=宋体][font=宋体]马建锋[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]杨淑敏[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]田根林等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]拉曼光谱在天然纤维素结构研究中的应用进展[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]光谱学与光谱分析[/font][font=Times New Roman], 2016, [/font][font=宋体]第[/font][font=Times New Roman]36[/font][font=宋体]卷[/font][font=Times New Roman](6):1734-1739.[/font][/font][font=宋体][6][/font][font=宋体][font=宋体]韩晓霞[/font][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=宋体]阮伟东[/font][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=宋体]王延飞[/font][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=宋体]吕志成[/font][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=宋体]王春旭[/font][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=宋体]王旭[/font][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=宋体]赵冰[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]基于表面增强拉曼光谱的蛋白质组分析方法[/font][font=Times New Roman][C]//.[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=宋体]第十四届全国光散射学术会议论文摘要集[/font][font=Times New Roman].[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman][[/font][font=宋体]出版者不详[/font][font=Times New Roman]],[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]2007:[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]93.[/font][/font][font=宋体][7][/font][font=宋体][font=宋体]王昕[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]何国山[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]张树霖[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]刁鹏[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]李经建[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]蔡生民[/font][font=Times New Roman].p~[/font][font=宋体]-型多孔硅的拉曼光谱与结构特征[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]半导体学报[/font][font=Times New Roman],1994(04):248-254.[/font][/font][font=宋体][8][/font][font=宋体][font=宋体]徐阳[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]金属有机框架材料复合基底在表面增强拉曼光谱方法中的研究与应用[/font][font=Times New Roman][D].[/font][font=宋体]广西民族大学[/font][font=Times New Roman],2021.DOI:10.27035/d.cnki.ggxmc.2021.000190.[/font][/font][font=宋体][9][/font][font=宋体][font=宋体]宋洪艳[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]赵航[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]严霞等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]基于表面增强拉曼光谱技术的海洋污染物多氯联苯吸附特性分析[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]光谱学与光谱分析[/font][font=Times New Roman], 2022, [/font][font=宋体]第[/font][font=Times New Roman]42[/font][font=宋体]卷[/font][font=Times New Roman](3):704-712.[/font][/font]
[b]拉曼光谱与原位拉曼光谱有什么区别?~[/b]
[size=5]相关拉曼光谱技术 [b]表面增强拉曼光谱技术[/b] [/size][size=5] 自1974年Fleischmann等人发现吸附在粗糙化的Ag电极表现的吡啶分子具有巨大的拉曼散射现象,加之活性载体表面选择吸附分子对荧光发射的抑制,使激光拉曼光谱分析的信噪比大大提高,这种表面增强效应被称为表面增强拉曼散射(SERS)。SERS技术是一种新的表面测试技术,可以在分子水平上研究材料分子的结构信息。 [/size]
[url=http://www.ss-raman.com/h-nd-70-128_447.html][img=,960,78]http://bwtek.com/wp-content/themes/bwtek/images/know_top_raman.png[/img][/url][b]拉曼光谱介绍拉曼光谱学,作为非弹性散射光观察到的分子光谱,允许询问和识别分子的振动(声子)状态。 因此,拉曼光谱为分子指纹印刷提供了宝贵的分析工具(简智),同时监测分子键结构的变化(如状态变化和应力与应变)。与其他振动光谱学方法(如FT-IR和NIR)相比,拉曼具有几个主要优点。 这些优点源于拉曼效应表现在与样品吸收的光相反的样品散射的光中。 因此,拉曼光谱法几乎不需要样品制备,并且对水性吸收带不敏感。 拉曼的这种性质不仅可以直接测量固体,液体和气体,还可以通过透明容器如玻璃,石英和塑料进行测量。类似于FT-IR,拉曼光谱是高度选择性的,这允许它识别和区分非常相似的分子和化学物质。 图R-1显示了五种类似的分子 - 丙酮,乙醇,二甲基亚砜,乙酸乙酯和Tolune的实例。 尽管每种化学物质都具有相似的分子结构,但它们的拉曼光谱显然是可微分的,甚至是未经训练的眼睛。 使用简智拉曼光谱库,很容易看出拉曼光谱可以很容易地用于材料鉴定和验证。[/b]
早就在说明书和别人忠告中知道:用便携拉曼光谱仪测颜色深的东西小心别烧起来。 但一直有点不以为然,以前也用过另外一款便携拉曼测定带颜色的片,还连续测一个小时呢,也没见有烧着的现象啊。 今天找了一个中药片剂,用最大功率扫描下图谱。 惊人的事情发生了:药片上明显看到红斑(这个正常,激光嘛),然后是冒青烟(鼻子闻到焦糊味了),似乎还听到滋滋的声音。 赶紧把药片撤了,楞了一秒钟才醒悟把测定关了。条件发射的检查下袖口(貌似刚才撤离药片的时候也被激光照射到了)——没见有冒烟和破损之处。 照片稍晚奉上。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203231154_356892_1645752_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203231155_356893_1645752_3.jpg 疑问:这个拉曼发射的激光,一般是遇到什么容易烧着啊? 说明书提醒说遇到黑色深色的物体容易烧着,可是我这药片其实也才是浅灰色啊。
[size=5][b]共振拉曼光谱技术[/b] [/size][size=5] 激光共振拉曼光谱(RRS)产生激光频率与待测分子的某个电子吸收峰接近或重合时,这一分子的某个或几个特征拉曼谱带强度可达到正常拉曼谱带的104~106倍,并观察到正常拉曼效应中难以出现的、其强度可与基频相比拟的泛音及组合振动光谱。与正常拉曼光谱相比,共振拉曼光谱灵敏充高,结合表面增强技术,灵敏度已达到单分子检测 。 [/size]
我用532nm激光,测试样品是街上买的绵白糖,测得的拉曼图谱如下:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/10/200710151700_67064_1314069_3.jpg[/img]想请各位看看,这光谱是白糖的拉曼谱吗?怎么拉曼频移这么大?如果不是拉曼图谱,那么我是哪里出了问题。急切等待回复。
激光拉曼光谱与FT拉曼光谱有何区别?QQ:79344569
拉曼是一种光散射过程 Raman Effect = Light Scattering激光能量 - 振动谱能量 = 拉曼散射光能量 (振动谱能量对应分子结构)激光能量 - 拉曼散射光能量 = 振动谱能量 (所得拉曼谱即为分子的指纹) 拉曼光谱系统常用激光波长拉曼光谱系统组成部分拉曼光谱的优点和特点• Fingerprint for Qualitative identification 指纹性振动谱• No sample preparation 不用样品制备• Fast and non destructive 快速,无损• Highly selective technique 高选择度北 为何使用微区拉曼 高空间分辨率; 所须样品量少拉曼散射光谱应用拉曼光谱是直接联系于分子结构的振动谱,可对物质进行指纹性认证。物质结构的任何微小变化会非常敏感反映在拉曼光谱中,因而可用来研究物质的物理化学等各方面性质随结构的变化。广泛的应用领域: * 高分子聚合物 * 纳米材料 * 电化学 * 半导体 * 薄膜 * 矿物学 * 生物 * 医学药品 * 碳化物 * 在线过程监测 * 质量控制* 刑侦:- 玻璃材料 - 氧化物 - 油漆和颜料 - 氢氧化物 - 高分子 - 硫化物 - 爆炸 - 碳酸盐 - 纤维 - 硫酸盐 - 化学残留物 - 磷酸盐 - 颗粒性包裹体 - 麻醉剂和可控制物质 等等……红外 和 拉曼红 外拉 曼• 分子振动谱• 吸收,直接过程,发展较早• 平衡位置附近偶极矩变化不为零• 与拉曼光谱互补• 实验仪器是以干涉仪为色散元件• 测试在中远红外进行,不受荧光干扰,• 低波数(远红外)困难,• 微区测试较难,光斑尺寸约10微米,空间分辨率差• 红外探测器须噪声高,液氮冷却,且灵敏度较低• 多数须制备样品• 水对红外光的吸收?• 分子振动谱• 散射,间接过程,自激光后才发展• 平衡位置附近极化率变化不为零• 与红外光谱互补• 实验仪器是以光栅为色散元件• 测试在可见波段进行,有时受样品荧光干扰,可采用近红外激发• 低波数没有问题,• 共焦显微微区测试,光斑尺寸可小到1微米,空间分辨率好• CCD探测器噪声低,热电冷却,灵敏度高,• 无须制备样品,且可远距离测试• 没有水对红外光吸收的干扰