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文/肖婉艳(华测检测) 以高分子化合物为主、添加各种添加剂而构成的材料叫高分子材料,高分子材料为混合物。高分子材料包括塑料、橡胶、纤维、涂料、胶黏剂等一系列产品,在人们的生产和生活中无处不在。随着人们对高分子材料研究的不断深入,高分子材料将在未来发挥更大的作用。 高分子材料通常由主体树脂和添加剂组成,纯树脂的用途是非常受限的,经过改性才能扩大高分子材料的应用。高分子材料的改性就是设法改变原有的高分子材料的化学组成和结构,改善和提高其性能,从而实现高分子材料从单项性能优良向多项性能及综合性能良好发展。通常来讲,主体树脂决定高分子材料的基本性能,通过添加不同的添加剂改善高分子材料耐老化、阻燃、耐磨、增强等性能。由此可见,了解高分子材料的成分组成是高分子材料的性能研究及改进的基础。 目前,高分子材料已遍及航空航天到家用电器的各个领域,高分子材料的复合化发挥了不同材料的优点,克服了单一材料的缺点和不足,提高经济效益,使高分子材料的应用更为广泛。由于高分子材料本身的特性,为了确保产品的耐久性与高品质,高分子材料成分分析成为生产、研发、品质控制过程中常见的需求。成分分析可以了解未知物质成分,改善产品的性能,为配方分析和产品失效分析提供依据。 高分子材料成分分析是将原料或制品通过多种技术分离,利用高科技分析仪器进行表征,技术人员对检测结果进行逆向推导,最终完成对待检样品未知成分定性、定量分析的过程。由此可见,高分材料成分分析是一种综合分析的技术手段,目前行业内没有统一的关于高分子材料成分分析的标准。 高分子材料成分分析是在以下几个方面建立起来的:一是较为先进的检测设备,这些设备包括FTIR、TGA、DSC、HPLC、核磁、元素分析仪等,每种仪器能实现的目的不一样,熟悉各种仪器的能力范围及局限性是高分子材料成分分析的基础;二是针对性的分离手段,高分子材料通常是由各种化合物共混而成的复合材料,借助萃取、灰化等分离手段可以实现不同组分之间的分离,使得成分分析更加全面细致;三是具有丰富行业知识和理论知识的技术人员,高分子材料成分分析不仅要求技术人员熟悉相关仪器分析和分离手段,同时要求熟悉材料的常见配方及生产工艺。 虽然高分子材料成分分析没有统一的标准,但是经过多年的研究总结,高分子材料成分分析的基本流程如图1所示。高分子材料成分分析首先需要了解样品的基本信息(外观、气味、元素、主材质等),根据以上基本信息制定分离方法和仪器分析手段,最后综合分析所有分离结果和仪器分析结果得到样品的成分列表。下面介绍一些常见的分析仪器和分离手段,可供相关领域人士参考。[img=,608,649]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708111418_01_3051334_3.jpg[/img][align=center]图 1[/align][b]1.红外光谱法(FTIR)[/b]红外光谱是借助红外吸收带的波长位置与吸收带的强度和形状来表征分子结构,主要用于鉴定未知物的结构或用于化学基团及化合物的定性鉴定。又因红外吸收带的吸收强度与分子组成或其化学基团的含量有关,故也可用来进行定量分析和化合物纯度鉴定。目前红外检测主要还是用于定性分析,通常将试样的谱图与标准物的谱图或文献上的谱图进行对照,也可采用计算机谱库检索,通过相似度来识别。[b]2.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法(GC-MS)[/b]GC-MS主要用于高分子材料中助剂的分离、定性及定量。一般是将高分子材料中的助剂与树脂分离后,通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱将不同助剂进行分离,再与质谱中标准谱图对照进行定性,结合标准样品进行定量。[b]3.热重分析法(TGA)[/b]热重分析是在程序控温下,测量样品的重量随温度或时间的变化。高分子材料随着温度升高发生分解、氧化、挥发等,并伴随着质量的变化,通过记录质量与温度的关系结合其他仪器分析结果推断发生质量变化原因,对主要成分、添加剂、填料、炭黑等进行定量。[b]4.差式扫描量热法(DSC)[/b]DSC是程序控温条件下,直接测量样品在升温、降温或恒温过程中所吸收或释放出的能量。高分子材料随着温度升高发生物理变化并伴随着热流的变化,通过记录热流与温度的关系来检测发生的物理变化,如熔点、玻璃化转变温度等,实现对材料的定性。[b]5.元素分析法(XRF)[/b]X-射线激发高分子材料表面元素使其发生能带跃迁,后又回到基态发射荧光,通过检测发出的荧光对高分子材料中的部分元素进行定性及半定量,这种方法简单易操作,可用于高分子材料基本信息的确认。[b]6.灰化[/b]灰化是在高温条件下将有机物分解掉,得到不再分解的无机物。高分子材料通常会添加玻纤、二氧化钛、碳酸钙、滑石粉等无机物来改性,将高分子材料按照规定的条件(温度、时间)进行灼烧,可以将这些无机物分离出来,进一步实现这些化合物的定性定量。[b]7.萃取[/b]萃取是利用[url=http://baike.baidu.com/item/%E7%B3%BB%E7%BB%9F][color=windowtext]系统[/color][/url]中[url=http://baike.baidu.com/item/%E7%BB%84%E5%88%86][color=windowtext]组分[/color][/url]在[url=http://baike.baidu.com/item/%E6%BA%B6%E5%89%82][color=windowtext]溶剂[/color][/url]中不同的[url=http://baike.baidu.com/item/%E6%BA%B6%E8%A7%A3%E5%BA%A6][color=windowtext]溶解度[/color][/url]来[url=http://baike.baidu.com/item/%E5%88%86%E7%A6%BB][color=windowtext]分离[/color][/url][url=http://baike.baidu.com/item/%E6%B7%B7%E5%90%88%E7%89%A9][color=windowtext]混合物[/color][/url]的操作。萃取是高分子材料分离的常用手段,根据目的和萃取形式的差异,萃取通常有超声萃取、回流萃取、索氏萃取、溶解-沉淀等方法。超声萃取是利用超声波的能量将高分子材料中的抗氧剂、润滑剂、增塑剂等提取出来,是一种常见的萃取方法;回流萃取是通过高分子材料与沸腾的溶剂接触,缩短萃取时间,提高萃取效率;索氏萃取是利用溶剂回流和虹吸原理,使高分子材料每一次都能被纯的溶剂萃取,极大的提高萃取效率;溶解-沉淀是选择合适的溶剂将聚合物和有机助剂溶解,将有机物和无机物分离,将上层清液倒出,加入析出溶剂将聚合物析出,从而实现一步分离聚合物、无机助剂和有机助剂。 以上是高分子材料成分分析常见的仪器分析方法和分离方法,除此之外,还有很多设备和分离方法可以采用。具体分析时该运用什么样的方法,与待分析样品的成分体系、设备的配备情况及个人的目的息息相关。华测拥有大批世界顶级的仪器设备和技术资源,可以为客户解决生产、流通和使用过程中遇到的技术问题。
[align=center][b]SGS洞察:制备色谱在高分子材料成分分析中的应用[/b][/align][align=center][color=#1F497D]熊俊军[/color][color=#1F497D] Bruce Xiong[/color][/align][align=left] 制备色谱是液相色谱家族中的一种,广泛应用于天然产物分离与提纯、药物合成各阶段等精细化工领域。本文就制备色谱在SGS高分子材料材质分析中的一些应用做简单的介绍。[/align][align=left] 接下来要讲到的制备色谱是在广州SGS材料与可靠性实验室的材质分析组,该设备配备了四通道流动相流路,254nm、280nmUV检测器以及蒸发光散射检测器(ELSD) 、自动馏分收集器(见图一)。[/align][align=center][img=,635,287]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807130943456760_3213_2883703_3.jpg!w635x287.jpg[/img][/align][align=center][b]图一、制备色谱及检测器示意图[/b][/align][align=left] 混合样品吸附在色谱柱上,内置柱塞泵根据设定的溶剂梯度定量的吸取一定比例的流动相冲洗色谱柱。样品根据不同极性在色谱柱上的保留时间不同,随着流动相进入ELSD和UV检测器。最终形成信号峰显示在液晶显示屏上,同时馏分收集器在自动收集馏出样品(简述设备操作过程)。[/align][align=center][b]简单对比两种检测器的特性[/b][/align][align=center][img=,627,120]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807130945448047_6826_2883703_3.jpg!w627x120.jpg[/img][/align][align=left] 收集的馏分样品可通过FTIR、GC-MS、PGC-MS、NMR等分析仪器进行进一步的结构解析,定性和定量。[/align][align=center][img=,156,176]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807130947173967_1874_2883703_3.jpg!w156x176.jpg[/img][/align][align=left] 样品为某润滑油脂:[/align][align=center][img=,399,155]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807130947478527_4468_2883703_3.png!w399x155.jpg[/img][/align][align=left] 普通分离方法较难进行组分分离和提纯,手动柱色谱分离效率低。设定如下程序:[/align][align=center][img=,514,377]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807130954523030_6748_2883703_3.jpg!w514x377.jpg[/img][/align][align=center]静静等待……[/align][align=center][img=,211,259]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807130951323727_8053_2883703_3.png!w211x259.jpg[/img][/align][align=center]将收集馏分进行红外测试。得到如下结果:[/align][align=center][img=,674,410]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807130953386960_8063_2883703_3.jpg!w674x410.jpg[/img][/align][align=left] 总而言之,制备色谱在高分子材料尤其是各种助剂分离提纯和定量的前处理过程中具有重要的作用。同时可以提高前处理的工作效率,在未知分子结构的混合物助剂分析过程中是重要的前处理工具。[/align]
向大家求助:一个未知成分组成的(1)水溶性高分子聚合物 (2)非水溶性高分子聚合物 (3)水中溶胀型高分子聚合物一般各采用什么分析手段和方法来分析其组成成分?