2024/04/16 15:11
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产品配置单:
岛津SGLC SH-Wax 气相色谱柱
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品牌: 岛津SGLC
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方案详情:
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
仪器配置:岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪;
色谱柱:SH-Wax(30 m× 0.25 mm×0.25 μm;P/N:221-75893-30);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 分析条件
1.2.1 色谱条件:
毛细管柱:SH-Wax(30 m× 0.25 mm×0.25 μm;P/N:221-75893-30)
程序升温:初始温度40 ℃,保持2 min,以5 ℃/min升温到240 ℃,保持18 min
载气:He
流速:1.0 ml/min
进样口温度:250 ℃
进样量:1 μL
进样方式:不分流进样
1.2.2 质谱条件:
电离模式:电子轰击电离(EI)
电子轰击能量:70 eV
离子源温度: 230 ℃
接口温度:250 ℃
溶剂延迟:2 min
数据采集模式: SIM
各化合物SIM参数见下表
No. | 化合物名称 | 定量离子 | 定性离子 |
1 | 丙烯酸乙酯 | 55 | 73,99 |
2 | 反式-2-丁烯酸甲基酯 | 69 | 85,100 |
3 | 5-甲基-2,3-己烷二酮 | 57 | 85,128 |
4 | 苧烯 | 93 | 121,136 |
5 | 反式-2-庚烯醛 | 55 | 83,70 |
6 | 烯丙基芥子油 | 99 | 72,100 |
7 | 芳樟醇 | 71 | 93,121 |
8 | 2-辛炔酸甲酯 | 95 | 123,111 |
9 | *柠檬醛 | 69 | 94,109 |
10 | 二甲基柠康酸酯 | 127 | 99,59 |
11 | 1,4-二溴苯(内标1) | 236 | 234,238 |
12 | 柠檬醛 | 69 | 84,137 |
13 | 马来酸二乙酯 | 99 | 127,100 |
14 | 香茅醇 | 69 | 67,81 |
15 | α-异甲基紫罗兰酮 | 135 | 150,107 |
16 | 香叶醇 | 69 | 68,67 |
17 | 苯甲醇 | 79 | 108,107 |
18 | 苄基氰 | 117 | 90,116 |
19 | 羟基香茅醛 | 59 | 71,96 |
20 | 肉桂醛 | 131 | 132,103 |
21 | 丁苯基甲基丙醛 | 189 | 131,147 |
22 | 4-苯基-3-丁烯-2-酮 | 131 | 145,146 |
23 | 丁香酚 | 164 | 149,131 |
24 | 戊基肉桂醛 | 129 | 117,115 |
25 | 茴香醇 | 138 | 109,137 |
26 | 肉桂醇 | 92 | 134,91 |
27 | 4-叔丁基苯酚 | 135 | 107,150 |
28 | *金合欢醇 | 69 | 81,93 |
29 | 异丁香酚 | 164 | 149,131 |
30 | 己基肉桂醛 | 129 | 117,91 |
31 | 金合欢醇 | 136 | 161,179 |
32 | 对羟基苯甲醚 | 109 | 124,81 |
33 | 乙氧基苯酚 | 110 | 138,82 |
34 | 香豆素 | 146 | 118,90 |
35 | 新铃兰醛 | 136 | 93,79 |
36 | 戊基肉桂醇 | 133 | 91,115 |
37 | 葵子麝香 | 253 | 268,91 |
38 | 二苯胺 | 169 | 168,167 |
39 | 苯甲酸苄酯 | 105 | 91,194 |
40 | 水杨酸苄酯 | 91 | 228,65 |
41 | 7-甲氧基香豆素 | 176 | 133,148 |
42 | 4,4-二溴苯(内标2) | 312 | 152,310 |
43 | 7-乙氧基-4-甲基香豆素 | 148 | 204,147 |
44 | 肉桂酸苄酯 | 192 | 193,238 |
1.3 标准品溶液的制备
分别称取丙烯酸乙酯等40种香料组分对照品100 mg(精确到0.0001 g)于100 mL容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并定容至刻度,配成约1000 μg/mL的标准品储备溶液。
分别称取1,4-二溴苯和4,4-二溴苯100 mg(精确到0.0001 g)于100 mL容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并定容至刻度,配成约1000 μg/mL的内标溶液。
分别移取适量的标准品储备溶液于10 mL容量瓶,用乙酸乙酯稀释至刻度,得到100 μg/mL混合标准溶液。分别准确移取适量混合标准溶液,同时准确移取0.1 mL浓度为1000 μg/mL的内标溶液至同一容量瓶,用乙酸乙酯稀释,配制成浓度为0.50 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL、5.0 μg/mL和10 μg/mL的混合标准系列工作溶液。
2. 结果及讨论
2.1 标准品的色谱图
重现性数据
目标物 | 保留时间(min) | 面积(Area) | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | |
丙烯酸乙酯 | 4.394 | 4.393 | 4.392 | 0.02 | 70842 | 72825 | 74328 | 2.41 |
反式-2-丁烯酸甲基酯 | 6.350 | 6.349 | 6.347 | 0.02 | 81870 | 82981 | 84555 | 1.62 |
5-甲基-2,3-己烷二酮 | 7.422 | 7.421 | 7.470 | 0.38 | 49783 | 51398 | 51981 | 2.23 |
苧烯 | 8.509 | 8.508 | 8.506 | 0.02 | 49526 | 50526 | 51484 | 1.94 |
反式-2-庚烯醛 | 11.632 | 11.629 | 11.628 | 0.02 | 12834 | 13270 | 13533 | 2.67 |
烯丙基芥子油 | 12.688 | 12.686 | 12.775 | 0.40 | 65538 | 67030 | 68237 | 2.02 |
芳樟醇 | 17.512 | 17.512 | 17.595 | 0.27 | 48309 | 49303 | 50062 | 1.79 |
2-辛炔酸甲酯 | 19.877 | 19.876 | 19.872 | 0.01 | 27569 | 28088 | 28804 | 2.20 |
*柠檬醛 | 20.480 | 20.480 | 20.477 | 0.01 | 13566 | 14057 | 14283 | 2.62 |
二甲基柠康酸酯 | 20.879 | 20.878 | 20.875 | 0.01 | 127210 | 130697 | 132767 | 2.16 |
1,4-二溴苯(内标1) | 21.413 | 21.413 | 21.409 | 0.01 | 975127 | 985386 | 978221 | 0.54 |
柠檬醛 | 21.645 | 21.644 | 21.709 | 0.17 | 35318 | 37024 | 37481 | 3.11 |
马来酸二乙酯 | 22.406 | 22.405 | 22.402 | 0.01 | 148664 | 152404 | 154628 | 1.98 |
香茅醇 | 22.578 | 22.577 | 22.647 | 0.18 | 43581 | 44529 | 44460 | 1.20 |
α-异甲基紫罗兰酮 | 24.231 | 24.229 | 24.226 | 0.01 | 82840 | 85612 | 87164 | 2.57 |
香叶醇 | 24.309 | 24.310 | 24.390 | 0.19 | 91154 | 94088 | 94873 | 2.10 |
苯甲醇 | 24.744 | 24.745 | 24.739 | 0.01 | 74021 | 75977 | 76487 | 1.72 |
苄基氰 | 25.734 | 25.734 | 25.729 | 0.01 | 110027 | 114537 | 115796 | 2.67 |
羟基香茅醛 | 26.179 | 26.179 | 26.176 | 0.01 | 81904 | 84455 | 82809 | 1.56 |
肉桂醛 | 27.917 | 27.917 | 27.916 | 0.00 | 95534 | 98722 | 99908 | 2.31 |
丁苯基甲基丙醛 | 28.209 | 28.208 | 28.208 | 0.00 | 110030 | 112926 | 113099 | 1.54 |
4-苯基-3-丁烯-2-酮 | 29.436 | 29.434 | 29.434 | 0.00 | 66034 | 68199 | 69360 | 2.49 |
丁香酚 | 30.517 | 30.517 | 30.516 | 0.00 | 74553 | 76371 | 77964 | 2.24 |
戊基肉桂醛 | 32.187 | 32.186 | 32.187 | 0.00 | 63583 | 66335 | 66053 | 2.32 |
茴香醇 | 32.472 | 32.469 | 32.560 | 0.16 | 55718 | 57645 | 58877 | 2.77 |
肉桂醇 | 32.582 | 32.584 | 32.676 | 0.16 | 52378 | 54243 | 54499 | 2.16 |
4-叔丁基苯酚 | 32.776 | 32.774 | 32.776 | 0.00 | 165507 | 168845 | 171957 | 1.91 |
*金合欢醇 | 33.617 | 33.617 | 33.618 | 0.00 | 23365 | 24860 | 24524 | 3.23 |
异丁香酚 | 33.718 | 33.717 | 33.817 | 0.17 | 49884 | 51384 | 51131 | 1.58 |
己基肉桂醛 | 33.995 | 33.993 | 33.992 | 0.00 | 73117 | 75829 | 76025 | 2.17 |
金合欢醇 | 34.086 | 34.082 | 34.082 | 0.01 | 5322 | 5468 | 5577 | 2.35 |
对羟基苯甲醚 | 34.571 | 34.572 | 34.678 | 0.18 | 91614 | 94440 | 95112 | 1.98 |
乙氧基苯酚 | 35.118 | 35.117 | 35.117 | 0.00 | 119526 | 122180 | 122420 | 1.32 |
香豆素 | 35.185 | 35.183 | 35.183 | 0.00 | 82537 | 85091 | 86555 | 2.40 |
新铃兰醛 | 35.929 | 35.924 | 35.928 | 0.01 | 28636 | 28790 | 29881 | 2.33 |
戊基肉桂醇 | 37.017 | 37.014 | 37.018 | 0.01 | 53056 | 55681 | 55225 | 2.57 |
葵子麝香 | 37.486 | 37.482 | 37.486 | 0.01 | 37637 | 38388 | 38156 | 1.01 |
二苯胺 | 38.000 | 37.994 | 37.997 | 0.01 | 173848 | 180498 | 182324 | 2.49 |
苯甲酸苄酯 | 38.367 | 38.362 | 38.365 | 0.01 | 159599 | 165364 | 165576 | 2.07 |
水杨酸苄酯 | 40.754 | 40.751 | 40.751 | 0.00 | 285674 | 295827 | 296297 | 2.05 |
7-甲氧基香豆素 | 42.798 | 42.798 | 42.792 | 0.01 | 87142 | 90295 | 91803 | 2.65 |
4,4-二溴苯(内标2) | 43.602 | 43.599 | 43.602 | 0.00 | 1655567 | 1669088 | 1648140 | 0.64 |
7-乙氧基-4-甲基香豆素 | 47.206 | 47.209 | 47.400 | 0.24 | 127860 | 134429 | 133403 | 2.68 |
肉桂酸苄酯 | 47.450 | 47.448 | 47.449 | 0.00 | 77170 | 79688 | 80178 | 2.04 |
3. 结论
本文建立了化妆品中丙烯酸乙酯等40种香料组分含量测定的GC-MS方法。参照化妆品安全技术规范(2022版)征求意见稿中的方法,并对色谱条件和质谱参数进行优化,采用色谱柱SH-Wax对40种香料组分进行分析。结果表明,各化合物峰形对称,重现性好,满足标准要求。本方法可为化妆品中丙烯酸乙酯等40种香料组分含量测定提供参考。
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