2024/04/16 16:02
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方案摘要:
产品配置单:
岛津 Shim-pack GIST C18-AQ 制备柱
型号:
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品牌: 岛津
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岛津 Shim-pack GIST系列 Shim-pack GIST C18-AQ 液相色谱柱
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品牌: 岛津
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方案详情:
1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-pack GIST C18-AQ (4.6×150 mm,5 μm;P/N:227-30742-07);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱+ 取水器)
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 混合对照品溶液的制备
取7种组分混合母液(1.0 mg/mL),备用。
1.3 分析条件
色谱柱:Shim-pack GIST C18-AQ (4.6×150 mm,5 μm;P/N:227-30742-07)
柱温:30℃
检测波长:230 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:5 μL
流动相:A:0.01 mol/L Na2HPO4 水溶液(磷酸调pH 至7.06) B:甲醇
时间(min) | 0 | 2 | 3 | 8 | 8.1 | 15 |
A(%) | 40 | 40 | 10 | 10 | 40 | 40 |
B(%) | 60 | 60 | 90 | 90 | 60 | 60 |
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,混合对照品溶液色谱图如下:
混合对照品溶液
序号* | 目标物 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 普鲁卡因胺 | 2.704 | 446688 | 65635 | 3053 | 1.230 | -- |
2 | 普鲁卡因 | 4.463 | 847799 | 105790 | 6191 | 1.101 | 8.325 |
3 | 氯普鲁卡因 | 5.728 | 675078 | 61278 | 5702 | 1.095 | 4.768 |
4 | 苯佐卡因 | 7.167 | 1141333 | 222446 | 33583 | 1.134 | 6.259 |
5 | 利多卡因 | 8.147 | 494579 | 110395 | 57779 | 1.165 | 6.711 |
6 | 丁卡因 | 8.607 | 758434 | 151891 | 51005 | 1.153 | 3.200 |
7 | 辛可卡因 | 9.678 | 2176811 | 324651 | 39486 | 1.146 | 6.166 |
重现性
混合对照品溶液重现性
目标物 | 保留时间(min, n=3) | 峰面积(Area, n=3) | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | |
普鲁卡因胺 | 2.704 | 2.697 | 2.701 | 0.13 | 446688 | 447790 | 448962 | 0.25 |
普鲁卡因 | 4.463 | 4.457 | 4.469 | 0.13 | 847799 | 848310 | 848938 | 0.07 |
氯普鲁卡因 | 5.728 | 5.717 | 5.723 | 0.10 | 675078 | 676407 | 677587 | 0.19 |
苯佐卡因 | 7.167 | 7.158 | 7.160 | 0.07 | 1141333 | 1142998 | 1144755 | 0.15 |
利多卡因 | 8.147 | 8.139 | 8.141 | 0.05 | 494579 | 494460 | 496485 | 0.23 |
丁卡因 | 8.607 | 8.599 | 8.599 | 0.05 | 758434 | 758630 | 759059 | 0.04 |
辛可卡因 | 9.678 | 9.669 | 9.668 | 0.06 | 2176811 | 2177122 | 2183673 | 0.18 |
3. 结论
本文建立了化妆品中普鲁卡因胺等7种组分的HPLC快速测定方法。参照《化妆品安全技术规范(2015版)》普鲁卡因胺等7种组分中色谱条件并进行优化,采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ(4.6*150mm,5μm)15分钟内完成普鲁卡因胺等7种组分的分离分析,分析时间短,且7个化合物峰形良好,分离度大于1.5,满足日常检测需求。此方法可为化妆品中普鲁卡因胺等7种组分的HPLC分析提供参考。
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