近日，知名媒体报道的罐车运输食用油乱象问题[1]，再一次引发了大众对于食品安全风险的讨论和担忧——涉事油罐车装卸食用植物油前，已经装卸过煤制油等化工品，且未做清洗措施，已经严重违反了《食品安全法》第三十三条的规定[2]。植物油与煤制油的混运，会导致矿物油(mineral oil)、多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, PAH)等风险物质混入其中，危害消费者的健康。据悉，有关部门已成立联合调查组，将彻查食用油罐车运输环节相关问题。    区别于作为食品加工助剂和添加剂的白油(液体石蜡)，食品中的矿物油污染物涵盖了C10~C50范围内的碳氢化合物，其中大部分为脂肪烃矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons, MOSH)，少部分为芳香烃矿物油(mineral oil aromatic hydrocarbons, MOAH)，此外，还存有极少量的多环芳烃。其中MOSH具有对于肝、肾及神经有低毒性，MOAH和PAH则存在强致癌风险，尤其是对于血液系统具有较大损害。目前，关于食品及食品接触材料中矿物油的测定，国内外现行标准如下。其中，我国测定食用油中的标准方法仍然采用操作简便的皂化法和薄层色谱法，但仅限于定性检测。定量检测则需采用气相色谱法以及在线液相色谱-气相色谱联用法。表1 国内外矿物油相关的现行检测标准由于矿物油的沸点分布范围较广，部分目标物沸点较高(n-C40沸点超过500℃)，因此在选择色谱柱时需要注意以下事项：01. 优先采用非极性(100%聚二甲基硅氧烷)或弱极性(5%苯基95%聚二甲基硅氧烷)固定相，保证目标物按照沸点顺序出峰；02. 需采用耐受高温(400℃)的气相色谱柱(SH-I HT柱)；03. 兼顾柱流失，建议采用薄膜短柱(0.1μm，15m)；04. 为避免进样口残留，尽量采用程序升温进样口(PTV进样口)或柱头直接进样(搭配0.53mm脱活毛细空管)。针对矿物油的检测，SGLC可提供以下多种规格的耐高温GC配套色谱柱：点击立即询价矿物油解决方案使用SH-Mineral Oil检测柴油和机油色谱柱: SH-I-1HT（15 m x 0.25 mm x 0.10µm, P/N: R227-36087-01）样品: 2号柴油/矿物油溶剂: 正己烷浓度: 5000 ng/µL进样量: 1 µL, 分流进样分装比: 10: 1进样口温度: 275 °C 程序升温: 40 ℃(保持 0.1 min), 20 ℃/min升温至 400 ℃(保持 1.9 min)载气: H2, 恒流模式柱流量: 1.75 mL/min检测器: FID @ 420 °C补充气体类型: N2 补充气体流量: 50 mL/min氢气流量: 40 mL/min空气流量: 450 mL/min数据采集速率: 20 Hz参考来源：[1]新京报，罐车运输乱象调查：卸完煤制油直接装运食用大豆油，2024-07-02https://www.bjnews.com.cn/detail/1719878490168127.html[2]《中华人民共和国食品安全法》

1. 实验部分1. 1 实验仪器及耗材仪器配置：Shimadzu  LC-20D(荧光检测器+PDA检测器)色谱柱：ShimNex S-C18-PAH(4.6× 250mm, 5μm, PN: 380-01247-23)纯水机： PR-FP-0120α-MT1（ + 60 L 水箱 + 取水器）SHIMSEN 16种多环芳烃混标溶液(GB 5009.265-2021, 10ppm，P/N：380-03707)SHIMSEN Disc HPPTFE 针式过滤器（ P/N： 380-00341）；LC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（ P/N： 227-34001-01）；Nichipet Air 移液枪： Nichipet Air 0.5-10 μL（ P/N： 00-NAR-10）；Nichipet Air 10-100 μL（ P/N： 00-NAR-100）；Nichipet Air 100-1000 μL（ P/N： 00-NAR-1000）；Nichipet Air 1000-10000 μL（ P/N： 00-NAR-10000）。1.2 分析条件色谱柱：ShimNex S-C18-PAH(4.6× 250mm, 5μm, PN: 380-01247-23)柱温：25 ℃ 流速：1.5 mL/min  流动相： A：乙腈    B：水梯度洗脱程序：2. 实验结果2.1 标准品溶液色谱图GB 5009.265-2021方案配套产品信息P/N：380-01247-23描述：ShimNex S-C18-PAH，4.6× 250mm, 5μm点击立即询价

摘要本文建立了植物油中18种多环芳烃的测定方法。采用岛津SHIMSEN Styra  FL-PR产品对植物油样品进行净化，同时采用岛津SH-I-35Sil MS 色谱柱进行分离，岛津气相色谱-质谱联用仪GCMS-TQ8050检测分析。对空白样品50.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，50.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为73.22%-97.70%，RSD为0.52%-10.04%，回收率高，重现性好。该方法适用于植物油中18种多环芳烃的测定。1. 实验部分 1.1实验仪器及耗材仪器配置：岛津GCMS-TQ8050气相色谱-质谱联用仪； 色谱柱：SH-I-35Sil MS （30 m* 0.25 mm *0.25 μm；P/N：227-36051-02）； 固相萃取小柱：SHIMSEN Styra FL-PR 500mg/3mL 50pcs（P/N：380-00862-02）； SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）； GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）； SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）； SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）； SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。  1.2 分析条件1.2.1 色谱条件毛细管柱：SH-I-35Sil MS 毛细管柱（30m* 0.25mm *0.25μm；P/N：227-36051-02）程序升温：初始温度50℃保持2 min，以10℃/min升温到200℃，再以5℃/min升温到310℃，保持10 min；进样口温度：300℃进样量：1μL 进样方式：不分流进样恒线速度：36.3 cm/sec 高压进样：250kPa（1 min）1.2.1 质谱条件电离模式：电子轰击电离（EI）；离子源温度：230 ℃接口温度：300 ℃溶剂延迟：3 min 数据采集模式：SIM 检测器电压：调谐电压+0.3 kv 18种多环芳烃化合物信息如下： 1.3 样品前处理1.3.1 样品提取称取2 g样品，加入20 mL乙腈，振摇1min，超声提取20 min，4500rpm离心5 min，取出上清液，下层继续加入20 mL乙腈，按上述方法重复提取2次，合并3次上清液，35℃减压蒸至近干，加5 mL正己烷混匀，待净化。1.3.2 样品净化SHIMSEN Styra FL-PR 500mg/3mL 5 mL二氯甲烷，10 mL正己烷活化，弃去流出液；待净化液上样，收集流出液；5 mL正己烷分2次洗涤浓缩瓶，洗液全部移入柱内，收集流出液；8 mL二氯甲烷-正己烷（1：1）洗脱，收集流出液；将收集的收集液于35℃下减压蒸至约0.5 mL，加入正己烷定容至1 mL，过0.22μm有机滤膜，供GC-MS分析。2. 实验结果2.1标准品的SIM色谱图2.2 植物油中18种多环芳烃的GC-MS检测添加回收结果将植物油空白样品进行50.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，具体结果如下：50.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为73.22%-97.70%，RSD为0.52%-10.04%，回收率高，重现性好。GB 5009.265-2021方案配套产品信息P/N：227-36051-02描述：SH-I-35Sil MS，30 m* 0.25 mm *0.25 μm点击立即询价

四年前，2020年版《中国药典》更新之际，岛津推出《2020版中国药典岛津中药应用文集》。一经发布，受到广大中药分析工作者的喜爱。截止到文章发布前，线上浏览人数累计超过1.32万人次。明年，是2025年版《中国药典》发布之年。近期国家药典委员会官方网站中药材及饮片标准公示稿通知密集发布，结合2025年版《中国药典》编制大纲的要求，预计下半年将会有更多中药相关标准公示稿发布。岛津（上海）实验器材有限公司现推出“25版药典”微信订阅专栏。点击订阅，您将第一时间收到相关标准的修订及岛津为您提供的解决方案。方案在手，扩项不愁。订阅方式具体步骤：点击下方红色图片处链接-->页面跳转后点击“订阅”按钮订阅“25版药典”专栏后，再点击下方“订阅抽奖”图片或直接扫码填写问卷，就有机会获得《2020版中国药典岛津中药应用文集》纸质版、岛津定制晴雨伞、岛津定制双肩包等精美好礼。奖品数量有限，先到先得，抽完即止！只要转发+点赞微信文章，就可以获得岛津定制电脑支架一份。限定50份，先到先得！还等什么，赶快动动手指吧！微信文章链接：https://mp.weixin.qq.com/s/kPmNzPyHzoGoBgg7v6ayCQ

ShimNex UP C18关注2025年版《中国药典》新标准1. 实验部分01.对照品溶液的制备取地奥司明对照品、蒙花苷对照品适量，精密称定，加二甲基亚砜适量溶解后，加甲醇制成每1mL含地奥司明80μg、蒙花苷20μg的混合溶液，即得。02.供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇-二甲基亚砜（50 : 50）溶液25mL，密塞，称定重量，50℃超声处理（功率250 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇-二甲基亚砜（50:50）溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。03.色谱条件Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪；色谱柱：ShimNex UP C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01231-49）柱温：25℃检测波长：360 nm 流速：1.0 mL/min 进样量：10 μL 流动相：A：水B：甲醇梯度程序如下：2.实验结果按照上述色谱条件（03）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：订阅“25版药典”专栏后，再点击下方“订阅抽奖”图片或直接扫码填写问卷，就有机会获得《2020版中国药典岛津中药应用文集》纸质版、岛津定制晴雨伞、岛津定制双肩包等精美好礼。奖品数量有限，先到先得，抽完即止！订阅方式具体步骤：点击下方红色图片处链接-->页面跳转后点击“订阅”按钮

Shim-pack GIST C18-AQ 关注2025年版《中国药典》新标准1. 实验部分01. 对照品溶液的制备取靛蓝对照品、靛玉红对照品适量，精密称定，加5%磷酸的N,N-二甲基甲酰胺溶液制成每1 mL各含30 μg的溶液，即得。02. 供试品溶液的制备取本品细粉（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入5%磷酸的N,N-二甲基甲酰胺溶液25 mL，密塞，称定重量，振摇40分钟，再称定重量，用5%磷酸的N,N-二甲基甲酰胺溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。03. 色谱条件Shimadzu LC-40DXR高效液相色谱仪；色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ (5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 227-30742-08)柱温：25℃检测波长：289 nm 流速：1.0 mL/min 进样量：5 μL 流动相：A：水B：甲醇A：B=30：70 2.实验结果按照上述色谱条件（03）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：订阅“25版药典”专栏后，再点击下方“订阅抽奖”图片或直接扫码填写问卷，就有机会获得《2020版中国药典岛津中药应用文集》纸质版、岛津定制晴雨伞、岛津定制双肩包等精美好礼。奖品数量有限，先到先得，抽完即止！订阅方式具体步骤：点击下方红色图片处链接-->页面跳转后点击“订阅”按钮

点击立即报名⬇️点击立即投稿岛津“药斯卡争霸赛”的举办旨在为药物分析行业的科研检测人员提供一个技术交流的平台分享优秀的检测方案，共同探讨药物分析检测中的难题和更优的解决方案！随着药物的不断发展和应用，对于药物的品质和安全性的要求也越来越高，采用快速的检测方法，可以加速药物研发、检测和生产的进程，为研究人员提供更有效的分析解决方案。本届药斯卡争霸赛以“提速药分，高效前行！”为主题，参赛者提交提交谱图、实验结果及实验描述，展示在提速药分和高效前行方面的创新成果。无论您是药研小白还是行业大佬，只要您对提升药物分析效率有独到见解，这里就是您的舞台！参与本次药斯卡有机会获得活动细则活动期间2024年6月28日至9月24日活动主题药物分析效率提升活动形式使用岛津“小黑盒”产品，提交实验条件及对比结果。描述提高分析效率的具体过程，可以是应用不同的前处理手段及方法、或者是分析层面的色谱柱选型及流动相调节、亦或是基于AQbD的方法开发理念等等。（不少于100字即可）。岛津“小黑盒”系列包含以下产品：——SHIMSEN系列前处理产品——SH系列和SK系列气相色谱柱——Shim-pack系列、ShimNex系列和SHIMSEN Ankylo系列液相色谱柱奖项设置1. 优秀数据奖，共6位一等奖1名：戴森（DYSON）Omni-glide万向吸尘器二等奖2名：米家小米 即热饮水机S1三等奖3名：公牛床头多功能插座+小米无线移动电源2. 人气奖，共6位一等奖1名：HUAWEI WATCH GT4智能手表二等奖2名：米家小米万向轮拉杆箱+ 小米（MI）极简都市双肩包三等奖3名：讯飞智能鼠标+便携无线折叠键盘3.“卷王”奖，共1位HUAWEI FreeBuds Pro3 无线蓝牙降噪耳机4.参与奖，若干岛津定制电脑支架评奖规则1.优秀数据奖，共6位，一等奖1位、二等奖2位、三等奖3位由三位行业内专家及两位岛津（上海）实验器材有限公司技术专家组成的专业评审团对所有作品盲选评分，得分最高的六篇作品可获得此奖项。2. 人气奖，共6位，一等奖1位、二等奖2位、三等奖3位通过线上投票的方式进行评选，票数最高的前六位选手可获得此奖项。社会各界人士均可参与投票，每人每日仅限一票。投稿后，该作品的投票通道即刻开启。3.“卷王”奖，共1位投稿作品最多的参赛者将获得此奖项。4.参与奖，若干凡作品通过组委会审核确认为有效作品的投稿者，都将获得参与奖一份。每位投稿者仅限一份。专家评委陈世忠，北京大学药学院教授、博士生导师。现任北大药学院天然药物学系中药研究室PI，北京大学药学院-岛津合作实验室主任。任中华中医药学会中药资源学分会常务理事、中国民族医药学会科研学会、分析学会常务理事、北京医药行业协会医院制剂专业委员会副主任等职务；担任《现代中医药》、《中国医药技术经济与管理》等4家专业杂志编委。主要研究方向为中药药效物质和创新药物研究、天然药物活性成分和质量评价标准研究。从事中药和天然药物科研究与教学工作近40年，先后承担国家“八五”～“十三五”攻关项目、科技部项目、国家“973”项目、国家自然基金委课题、中医药管理局及药典委等科研项目多项。科研成果获得国家科技进步二等奖、三等奖、中医药管理局科技进步一等奖等6项；质量标准研究成果收载入《中国药典》一部4项，新药研究成果获得临床批件和生产批件8项，申请和授权专利多项；长期致力于天然药物活性成分高效筛选的关键技术研究，发表科研论文120余篇，其中SCI论文80篇；参编和主编专业著作10部，培养研究生50余名。山广志，博士，研究员，硕士生导师。中国医学科学院医药生物技术研究所分析测试中心主任；国家标准物质技术审评专家；中国生化制药工业协会专家委员会委员；中国民族医药协会医药现代化与临床专业委员会理事；中国医药创新促进会创新药物研发专委会委员；中国药品监督管理研究会仿制药一致性评价专委会委员。主要从事药物开发、药物分析、药品质量以及检测技术研究工作。开展靶向药物片段筛选与设计、结构确证、杂质谱研究、分子相互作用研究等研究。构建起专业的药物质量研究平台，致力于药物质量研究新技术新方法的探索与开发。在国内外学术期刊发表研究论文60余篇，授权发明专利8项。郑枫博士，1981年出生，毕业于中国药科大学药物分析专业。现为中国药科大学药物分析系教授/博士研究生导师；2015年8月至2016年8月，赴美国马萨诸塞州立大学阿默斯特分校访学；入选2018年江苏省双创人才科技副总项目；国家药品监督管理局食品药品审核查验中心GCP检查员。主要研究方向为应用现代分析技术，进行创新药物体内外质量评价研究，特别是药物中遗传毒性和元素杂质的评估与检测、药品包装材料相容性等质量研究关键技术。主持两项一类创新药的临床前质量研究工作，其中一项获得临床批件、已进入临床研究；主持多项仿制药的质量研究工作，其中多个品种已通过一致性评价；近五年来在国内外专业期刊上发表学术论文44篇，主持多项国家自然科学基金和中央高校基本科研业务费专项基金；共申请7项专利，已授权3项，一项专利申请权转让。投稿秘笈1. 填写表单立即报名点击立即报名2. 提交应用数据点击立即投稿 3. 填写投稿作品及信息4. 等待后台组委会审核5. 确认为有效作品通过后，即刻开始投票立即参与药分的世界需要你的声音，你的智慧将为行业带来新的活力！还再犹豫什么？快快行动起来！第四届药斯卡答题赢好礼活动，还在持续进行！活动截止时间2024年7月5日23:59，提交报名表后即可参与！好礼多多不容错过！点击立即报名⬇️点击立即投稿

由岛津（上海）实验器材有限公司主办的药斯卡争霸赛（以下简称“药斯卡”），从2020年至今已经成功举办三届。围绕每届不同的药物分析主题，药斯卡共吸引了来自全国各地超过300多份优质投稿。往届的参赛老师们大显身手，纷纷提交分离分析检测优质作品，各路神仙打架，赢取丰厚礼品，好不热闹！现在“提速药分，高效前行！”第四届药斯卡争霸赛已经正式开启！点击下方链接，先报名，再投稿，就有丰厚好礼等你来拿！点击立即报名⬇️点击立即投稿上期我们一同回顾了部分历届作品，这次让我们继续回顾化药领域的优秀作品，希望它们能成为榜样，促进药物分析研究的进步。优秀作品01“异构体"的分离分析考验着色谱柱的性能和实验人员的技能。第三届药斯卡”寻找分离分析检测高手”，高手云集，各显其能。下面这位老师使用了岛津Shim-pack Scepter C8-120 (4.6mm×150mm, 3μm)色谱柱，优化色谱分析条件，成功解决异构体分离难题，峰型良好。《复方制剂中格隆溴铵异构体的分离》色谱条件：色谱柱：Shim-pack Scepter C8-120，4.6×150mm，3μm波长：UV222nm流速：0.6ml/min柱温：20℃流动相：20mmol磷酸二氢钠&20mmol六氟磷酸钾水溶液（pH6.5）-异丙醇（80:20）化合物有2个手性中心，USP与EP均采用手性色谱柱进行分离，但制剂样品磷酸盐吸附柱效下降较快，辅料和主成分降解产物易造成干扰，且批次干扰表现不同。尝试所有C18柱分离度及灵敏度均无法满足要求。此时发现Shim-pack Scepter C8色谱柱比C18具有更高的官能团密度，具有更好的立体选择性，并且C8柱也能解决C18上保留过强的问题！流动相选用了异丙醇改善分离，加入六氟磷酸钾获得了更好的峰形。最终解决了制剂干扰及保留时间过长的问题。优秀作品02第二位老师遇到的是气相分离的问题，筛选对比了多家气相柱，最终选择了分离最优的岛津SH-Wax(30mx0.53mm, 1.0um) 气相色谱柱，该色谱柱可以分离山嵛酸甲酯和芥酸甲酯。《山嵛酸甘油酯中6个脂肪酸的分离》色谱柱：SH-Wax（30m×0.53mm,1.0μm）起始温度： 70°C，维持2分钟，以每分钟5°C的速率升温至240°C，维持24分钟进样口温度： 220°C检测器温度： 260°C按照药典通则0713中脂肪酸组成规定测定条件下，在检测山萮酸甘油酯时山嵛酸甲酯和芥酸甲酯分离很难满足要求。通过筛选发现使用岛津SH-Wax 的两峰分离度大于2、峰型较好，不同批号色谱柱重现性较好，耐用性也较好（改变测试参数仍有很好分离效果）。但其它品牌的相同规格Wax的色谱柱山嵛酸甲酯和芥酸甲酯分离效果较差，不符合要求，各脂肪酸峰型较宽。大赛开启看了上面老师们优秀的药物分析作品后，您是不是也有灵感了呢？岛津第四届药斯卡争霸赛——“提速药分，高效前行”已经火热开赛！快点击下方通道先报名再投稿吧！2024年7月5日23:59前，提交报名表后还可参与答题有奖活动，好礼多多不容错过！点击立即报名⬇️点击立即投稿更多优秀作品由于篇幅有限，我们把更多优秀的参赛作品整理成册，希望大家能从各位参赛老师们的作品中获得启发，一同促进药物分析行业的繁荣发展。点击查看完整往期精选集

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答题赢好礼！！第四届药斯卡争霸赛预报名活动药物检测提速知多少第四届药斯卡争霸赛即将开启，预热阶段答题活动等你来挑战！点击或扫描下方二维码报名表单即可参与答题挑战赢好礼活动！活动时间：即日起至2024年7月5日活动内容：点击下方链接或扫码二维码填写提交第四届药斯卡争霸赛【报名表】即可参与“药物检测提速知多少”答题赢好礼活动，奖品丰富等您来参与！点击上方图片或扫描上方二维码填写报名表单提交后即可进入答题页面大赛时刻2024年6月28日盛夏之季，在轻松愉快的氛围中，挑战您的专业知识，激发您的科研灵感。

由岛津（上海）实验器材有限公司主办的药斯卡争霸赛（以下简称“药斯卡”），从2020年至今已经成功举办三届。围绕每届不同的药物分析主题，药斯卡共吸引了来自全国各地超过300多份优质投稿。往届的参赛老师们大显身手，纷纷提交分离分析检测优质作品，各路神仙打架，赢取丰厚礼品，好不热闹！点击上方图片即刻报名新赛季！在第四届药斯卡即将开幕之际，让我们一同回顾历届优秀作品，希望它们能为更多药物分析工作者们提供研究思路，促进友好交流和共同进步！药斯卡历届优秀作品回顾将分为“化药篇”和“中药篇”。关注公众号，敬请期待下期药斯卡赛事正式开启！优秀作品01从第二届药斯卡开始，赛事中不断涌现多篇优秀的化药分析领域投稿。尽管各位老师们都遇到了分离检测的难关，但他们都不畏挑战，屡次实验，选用合适的色谱柱，成功得出了满意的数据。下面这位老师就使用了岛津Shim-pack Scepter C18-120 (4.6mm×150mm, 5μm) 色谱柱，成功将FTN与杂质峰完全分离，峰型良好。《FTN有关物质分析》色谱条件：色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120（4.6mm×150mm，5μm；P/N：227-31020-05)柱温：40℃检测波长：210 nm流速：1 mL/min进样量：100 μL流动相：以0.01mol/L氯化铵溶液（用氨水调节pH值至9.6）-乙腈（950：50）为流动相A，以0.01mol/L氯化铵溶液（用氨水调节pH值至9.6）-乙腈（400：600）为流动相B；按下表进行线性梯度洗脱。优秀作品02无独有偶，当遇到异构体分离的难题时，这位老师也想到使用岛津Shim-pack Scepter HD-C18-80色谱柱，有效分离所有异构体！《取代位置异构体的另类解法》色谱条件：色谱柱：Shim-pack Scepter HD-C18-80（4.6*150mm，3μm）流速：1ml/min柱温：35℃流动相A：0.2%乙酸水溶液，用TEA调pH至10.0流动相B：乙腈梯度洗脱，流动相B（20→60）35min待分离的三个杂质为苯环上F取代的位置异构体，碱性较强，疏水作用力有微小的区别，这时我想到了岛津的Shim-pack Scepter HD-C18-80色谱柱，其载碳量高达26%~27%，且该色谱柱为杂化硅胶，可以走碱性条件！通过优化方法，所有异构体均得到了有效的分离！活动开启看了上面几位老师优秀的药物分析作品后，您是不是也有灵感了呢？岛津第四届药斯卡争霸赛——“提速药分，高效前行”即将火热开启！快点击下方通道报名药斯卡吧！更多优秀作品由于篇幅有限，我们把更多优秀的参赛作品整理成册，希望大家能从各位参赛老师们的作品中获得启发，一同促进药物分析行业的繁荣发展。点击查看完整往期精选集

由岛津（上海）实验器材有限公司主办的药斯卡争霸赛（以下简称“药斯卡”），从2020年至今已经成功举办三届。围绕每届不同的药物分析主题，药斯卡共吸引了来自全国各地超过300多份优质投稿。往届的参赛老师们大显身手，纷纷提交分离分析检测优质作品，各路神仙打架，赢取丰厚礼品，好不热闹！点击上方图片即刻报名新赛季！在第四届药斯卡即将开幕之际，让我们一同回顾历届优秀作品，希望它们能为更多药物分析工作者们提供研究思路，促进友好交流和共同进步！药斯卡历届优秀作品回顾将分为“化药篇”和“中药篇”。关注公众号，敬请期待下期药斯卡赛事正式开启！优秀作品01本篇作品来自于第二届药斯卡的优秀参赛者的投稿，在开发附桂骨痛颗粒指纹图谱方法的过程中，遇到了杂质峰不能被有效分离的难题。在对比了不同类型的色谱柱后，岛津ShimNex CS C18色谱柱脱颖而出，满足分离要求。《附桂骨痛颗粒指纹图谱》附桂骨痛颗粒HPLC指纹图谱方法开发过程中，峰三峰四不能有效分离，通过调整梯度洗脱程序，柱温，流动相比例等，分离效果还是不理想，后选用不同品牌色谱柱进行考察，图一是进口某品牌色谱柱效果，图二是国产某品牌色谱柱效果，图三是岛津ShimNex CS  C18效果，岛津色谱柱基本满足分离要求。值得一提的是，这位老师同样参与了第一届药斯卡，与多位参赛老师们同场竞技，互学互鉴。那么，就让我们一起来看看第一届药斯卡的中药优秀作品吧～ 优秀作品02参与第一届的这位老师同样使用了岛津ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm）分析制草乌中苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱，结果显示，峰型对称，理论塔板数满足2020年版《中国药典》一部要求。《制草乌中苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱的测定》色谱条件：色谱柱：ShimNex CS C18（ 5 μm， 4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）柱温：30℃检测波长：235 nm流速：1.0 mL/min进样量：10 µL流动相：A：乙腈-四氢呋喃（25：15）B：0.1mol/L醋酸铵溶液（每1000ml加冰醋酸0.5ml）活动开启看了上面几位老师优秀的药物分析作品后，您是不是也有灵感了呢？岛津第四届药斯卡争霸赛——“提速药分，高效前行”即将火热开启！快点击下方通道报名药斯卡吧！更多优秀作品由于篇幅有限，我们把更多优秀的参赛作品整理成册，希望大家能从各位参赛老师们的作品中获得启发，一同促进药物分析行业的繁荣发展。点击查看完整往期精选集

疏水相互作用色谱疏水相互作用色谱 (Hydrophilic Interaction Chromatography，简称HIC) 是一种蛋白质分离、纯化和表征的传统技术。近些年来，随着单克隆抗体、双抗、三抗以及抗体偶联药物 (ADC) 的不断发展，HIC 在抗体以及抗体偶联药物的表征与分析上应用越来越广泛。疏水作用色谱的方法开发疏水作用色谱的方法开发一方面是色谱柱的选择，一方面是梯度的优化。疏水作用色谱的填料基质和键合相都可以影响选择性。对于填料基质而言，常见的HIC色谱柱既有硅胶基质的，也有聚合物基质。键合相的差异，主要影响疏水性，常见的键合相类型有丁基、异丙基、苯基等。疏水性从强到弱一次是：异丙基 > 丁基 > 辛烷基 > 苯基。对于方法开发，疏水相互作用色谱一般是运行盐梯度。高浓度的缓冲盐，由于“占据水分子”导致蛋白质疏水内核发生翻转，疏水残基暴露出来，与键合相相互作用；而缓冲盐浓度降低的时候，疏水残基可逆的进行翻转，疏水作用减弱，从而洗脱。蛋白质分子按其疏水性大小被依次洗脱出来，疏水性小的先流出。与其他技术不同，疏水作用色谱技术允许蛋白质在非变性条件下保持天然结构进行分析。利用抗体蛋白类药物疏水相互作用色谱根据疏水性的不同进行分离。聚合物无孔HIC色谱柱Shim-pack Bio HIC可用在低压力下实现ADC的DAR高分辨率分析。ADC药物DAR分析检测条件系统: Inert LC（1.6 mL混合器）工作站: LabSolutions™ LC/GC色谱柱: Shim-pack Bio HIC (100mm.x 4.6 mmI.D., 4µm)流动相: A) 50 mM NaH2PO4-Na2HPO（4pH 7.0）含有1.5 M（NH4）2SO4 / 2-丙醇（95/5）B) 50 mM NaH2PO4-Na2HPO（4pH 7.0） /2-丙醇（80/20）梯度: 0 %B (0-1 min), 0-100 %B (1-18min), 100 %B (18-23min)流速: 1.0mL/min进样量: 5µL柱温: 25 °C检测器: 280 nm (PDA)样品: Cysteine-liked ADC Mimic (5 mg/mL)Peak area reproducibility（n = 6）峰使用i-peak finder （LabSolutions的峰值积分算法）自动进行积分。产品信息PN：227-31174-01描述：Shim-pack Bio HIC butyl，100 x 4.6 mm I.D.,4µm 立即询价

薏苡仁是一种具有营养和药用价值的农产品，但经常受到真菌毒素的污染，这些毒素对人类健康构成潜在风险，长期暴露于真菌毒素可能对健康构成威胁。真菌毒素研究中，研究人员发现对于伏马毒素等分析检测，可能存在峰形差，响应低等问题。岛津Shim-pack GISS metalfree色谱柱，采用peek内衬材质，惰性化处理柱管以及筛板，有效减弱金属敏感物质与不锈钢柱管之间的吸附，从而有效减弱吸附影响，使得得到的峰形更对称。文末附解决方案下载一. 实验部分1.1 实验仪器及耗材仪器配置:Shimadzu LC-30A 与 LCMS-8050 联用系统;色谱柱:Shim-pack GISS-HP C18 [Metal free column](100×2.1 mm，1.9 μm;P/N:227-30922-02);固相萃取小柱:SHIMSEN Styra HLB 60 mg/3 mL (P/N:380-00855-03); 混标溶液:SHIMSEN 10 种真菌毒素混标溶液(货号:380-03538) SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器(P/N:380-00341-05);LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);SHIMSEN Pipet 移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02); SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。1.2 分析条件UHPLC 条件色谱柱:Shim-pack GISS-HP C18 [Metal free column](100×2.1 mm，1.9 μm;P/N:227-30922-02) 流 速:0.3 mL/min进样量:5 μL柱 温:50 °C流动相: A:0.01%甲酸水溶液 B:乙腈-甲醇(1:1)梯度洗脱程序如下:质谱条件离子化模式:ESI，正负离子同时扫描 碰撞气:氩气雾化气:氮气 2.5 L/min接口温度: 400°C 加热模块温度:500 °C扫描模式:多反应监测(MRM)加热气:空气 3.0 L/min干燥气:氮气 3.0 L/minDL 温度:150 °C各化合物 MRM 参数见下表1.3 样品前处理二.结果讨论一. 混合对照品溶液色谱图二.标准曲线将0.2、0.4、1.0、2.0、4.0ng/mL 系列薏苡仁基质混合对照品溶液(以黄曲霉毒素 B1 计)进样分析， 以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制校准曲线，结果见表 4。薏苡仁基质中 10 种真菌毒素线性相关性良好，r 均大于 0.995，准确度在 93.4%~108.9%之间。三. 回收结果对薏苡仁空白样品进行高、中、低浓度(以黄曲霉毒素 B1 计，分别为 0.4 ng/g、1.0 ng/g、2.0 ng/g)加 标后，按照上述前处理方法处理后上机，各添加浓度平行 3 份样品考察回收率，结果显示，加标回收率 为 61.3%-97.4%。结论本研究建立了中药材薏苡仁中 10 种真菌毒素同时测定的 LS-MS/MS 检测方法。参照 2020 版 《中国药典》通则 2351 中的多种真菌毒素测定法，采用岛津的 SHIMSEN Styra HLB 产品对薏苡仁样品进行净化，Shim-pack GISS-HP C18 [Metal free column]色谱柱进行分离，岛津串联质谱 LCMS-8050 检测分析。对薏苡 仁空白样品进行高、中、低浓度(以黄曲霉毒素 B1 计，分别为 0.4 ng/g、1.0 ng/g、2.0 ng/g)加标后，按照 上述前处理方法处理后上机，各添加浓度平行 3 份样品考察回收率，结果显示，加标回收率为 61.3%-97.4%， 回收率高，满足药典要求。该方法可为中药材中 10 种真菌毒素同时测定提供参考。点击或扫码立即下载应用方案PDF版

摘要本文建立了维生素 D3 代谢物衍生物 25(OH)D3-PTAD(6R-isomer)、25(OH)D3-PTAD(6S- isomer)及 C3-差向异构体-维生素 D3 代谢物衍生物 3-epi-25(OH)D3-PTAD(6R-isomer)、3-epi- 25(OH)D3-PTAD(6S-isomer)等 4 个化合物的 LC-MS/MS 测定方法。结果表明，采用色谱柱 Shim- pack Velox Biphenyl(2.1×50mm,1.8 μm)分析25(OH)D3-PTAD(6R-isomer)、25(OH)D3-PTAD (6S-isomer)、3-epi-25(OH)D3-PTAD(6R-isomer)、3-epi-25(OH)D3-PTAD(6S-isomer)，4个同分异构体能实现很好的分离，此方法可为血清中维生素 D3 的检测提供参考。文末附解决方案下载1. 实验部分1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材Shimadzu LC-30A 与 LCMS-8050 联用系统;色谱柱:Shim-pack Velox Biphenyl(2.1×50mm 1.8μm;P/N:227-32013-02;S/N:1610319 ); SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器(P/N:380-00341-05);LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);SHIMSEN Pipet 移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04); SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。1.2 混合溶液的制备取客户提供的 4 个衍生物母液适量，加甲醇稀释至如下浓度:25(OH)D3-PTAD(6R- isomer)、25(OH)D3-PTAD(6S-isomer)为 5.3747 nmol/L;3-epi-25(OH)D3-PTAD(6R- isomer)、3-epi-25(OH)D3-PTAD(6S-isomer)为 3.8467 nmol/L。1.3 分析条件 UHPLC 条件色谱柱:Shim-pack Velox Biphenyl(2.1×50mm，1.8μm;P/N:227-32013-02;S/N:1610319 ) 流 速:0.3 mL/min进样量:5 μL柱 温:30 °C流动相: A:0.1%甲酸水溶液 B:0.1%甲酸甲醇溶液 梯度洗脱程序如下:质谱条件离子化模式:ESI，正离子扫描 碰撞气:氩气雾化气:氮气 3 L/min接口温度: 300°C 加热模块温度:400 °C扫描模式:多反应监测(MRM)加热气:氮气 10 L/min干燥气:氮气 10 L/minDL 温度:250 °C4个化合物 MRM 参数见下表2. 结果与讨论按照上述色谱条件(1.3)进行采集，4 个化合物混合溶液色谱图如下:4 个化合物重现性3. 结论本文建立了维生素 D3 代谢物衍生物 25(OH)D3-PTAD(6R-isomer)、25(OH)D3-PTAD(6S-isomer)及 C3-差向异构体-维生素 D3 代谢物衍生物 3-epi-25(OH)D3-PTAD(6R-isomer)、3-epi-25(OH)D3- PTAD(6S-isomer)等 4 个化合物的 LC-MS/MS 测定方法。结果表明，采用色谱柱 Shim-pack Velox Biphenyl(2.1×50 mm，1.8 μm )分析 25(OH)D3-PTAD(6R-isomer)、25(OH)D3-PTAD(6S-isomer)、 3-epi-25(OH)D3-PTAD(6R-isomer)、3-epi-25(OH)D3-PTAD(6S-isomer)，4 个同分异构体能实现很 好的分离，此方法可为血清中维生素 D3 的检测提供参考。点击或扫描下方二维码即可获取应用PDF版

关注新国标2024年2月8日国家卫健委公布47项食品安全新国标，包含6项食品检验方法标准，将于今年8月8日起正式实施。关注新变化GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》新标准取代GB 5009.191-2016。GB 5009.191新增方法气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)GB 5009.191新增检测缩水甘油酯何为氯丙醇酯和缩水甘油酯？氯丙醇酯(MCPDE)和缩水甘油酯(GE)是氯丙醇(MCPD)和缩水甘油(Gly)与食品中脂肪酸酯化产物，广泛存在于精炼油脂(油脂精炼可有效去除原油不良气味与颜色)及油脂食品中，绝大部分经加热处理的食物以及油脂含量较高的食物也均能检测到氯丙醇酯，如咖啡、油炸薯条、饼干、食用油、面包、糕点、婴幼儿配方奶粉(“婴配粉”)等。为何要检测氯丙醇酯和缩水甘油酯？氯丙醇酯以及缩水甘油酯在消化过程中会水解并高效释出游离氯丙醇和缩水甘油。氯丙醇酯水解产物3-MCPD是公认的食品污染物，具有潜在的致癌性、神经毒性、免疫毒性、遗传毒性和生殖毒性；缩水甘油酯降解产物缩水甘油同样具有致癌风险。GB 5009.191-2024标准检验方法总览检验方法优缺点对比岛津解决方案仪器方法+耗材匹配，全面应对标准更新！岛津在GB 5009.191标准修订过程中与制标单位福建省疾病预防控制中心深度合作，全程参与了标准的开发与验证工作。第一篇  GCMS法测定氯丙醇步骤：无水解、硅藻土小柱净化萃取(SLE法)、HFBI衍生、GCMS分析适用于：含水解植物蛋白液、酱油、鱼露、蚝油、鸡精、固体汤料、方便面调味包、香肠、婴幼儿配方乳粉中3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP及2,3-DCP含量的测定。第二篇第一法 GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤：碱水解、液液萃取、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于：油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定。第二篇第二法 GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤：酸水解、液液萃取、氨基柱净化(SPE)、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于：油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定。第二篇第三法：GCMS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤：碱水解、液液萃取、PBA衍生、GCMS分析适用于：动植物油脂及其制品。      保护柱为经过惰性化处理的脱活石英毛细空管，不会引起目标物保留时间的偏移，并能有效避免PBA和其他高沸点污染物流入分析柱和离子源，从而保证色谱柱柱效、方法稳定性和灵敏度，也可以有效确保同一根色谱柱在其它项目的分析上仍能保持良好表现（不接保护柱，采用PBA衍生法分析氯丙醇酯后，农残等其他项目的出峰情况可能出现异常）。      项目混用时，建议更换进样口隔垫、衬管，并及时清洗进样针。      岛津在提供GCMS和GC-MS/MS仪器方案的同时，可提供前处理+色谱柱+标准品+通用耗材的消耗品一站式服务，新标准应对全搞定！氯丙醇及缩水甘油酯消耗品应对表（点击立即查看）夏日惊喜GO！# 氯丙醇酯检测专项促销#2024.6.5-2024.07.31 # 买一送二#即日起至7月31日，凡购买R221-75954-30SH-I-5Sil MS Cap. Column, 30mx0.25mmx0.25μm(分析柱)一支即可同时获赠R227-36303-01 SH-I Guard Column, 5m, 0.25mm ID(保护柱)一个+CM-00300-01 PRESS-TIGHT CONNECTER 1pk(玻璃两通)限量50套，先到先得！每个单位限购1根订单数量有限，欲购从速！活动代码：MKT-008下单时请备注活动代码

轻便 高精度符合人体工程力学马卡龙色系始于颜值、忠于性能开发者寄语      在科研、检测领域女性从业者逐步增加，对更轻微量移液器的需求也随之增加。“为减轻研究人员的负担，我们一直在努力减轻移液器的重量。第一阶段，我们开发了减轻冲程负载的“Nichipet Premium LT”，通过不断倾听使用者的心声，了解到更多减轻主体重量和卸下尖端负载的需求及声音，于是我们开发了Nichipet® Air系列，寓意轻如空气，它不仅减少了冲程负载和主机重量，还降低了尖端顶出负载。同时为了迎合年轻人员喜好，配以马卡龙色系，以缓解工作带来的视觉疲劳。产品规格——每个型号（单通道）对应不同颜色编码（共8种颜色）——多通道型号产品试用为了让更多用户可以体验最新的Nichipet Air系列移液枪产品，现推出了限时产品免费试用活动。可点击下方链接或扫描二维码立即申请。活动时间：即日起至2024年7月31日截止。点击立即申请

基毒分析背景介绍USP 亚硝胺杂质通则确定应在药品中检测的六种亚硝胺包括：N-亚硝基二甲胺（NDMA）、N-亚硝基二乙胺（NDEA）、N-亚硝基二异丙胺（NDIPA）、N-亚硝基乙基异丙胺（NEIPA）、N-亚硝基二丁胺（NDBA）和N-亚硝基甲基氨基丁酸（NMBA），并且提出了四种分析方法，包括：LC-HRMS、HS+GC-MS/MS、LC-MS/MS和GC-MS/MS方法，生产商可以使用这些方法来检测产品中是否存在亚硝胺杂质。专为客户解决分析领域各种疑难杂症的艾思吉老师，看到USP通则发布，主动请缨做第一个“吃螃蟹”的人，重现通则，希望通过实际实验提前将可能遇到的问题排查。不出所料，难点重重，好在都被机智的艾思吉老师逐一攻克了。欣喜之余，艾思吉老师也想把新鲜出炉的解决方案和各位粉丝共同分享。文末附解决方案及精美好礼！ShimNex S-GTIs（3 μm，4.6×150 mm；P/N：380-01247-31）NDMA假阳性一柱搞定由于NDMA和DMF的同位素的M/Z相近，且MS2扫描图有m/z接近的碎片，在三重四极杆质谱上难以区分，而常规色谱柱又难以分离NDMA和DMF，所以常规解决方案是选用分辨率更高的仪器进行鉴定，比如Q-TOF。然而，如果能用一支色谱柱去解决DMF干扰造成的NDMA假阳性的问题，降本又高效，何乐而不为呢？艾思吉老师收集了实验室里各种宝贝色谱柱，并逐一测试，锲而不舍，最终筛选出了一支“神柱”-基毒专用柱（ShimNex S-GTIs，3 μm，4.6×150 mm；P/N：380-01247-31），终于把“形影不离”的NDMA和DMF“拆散”了！同分异构体的分离还是那支“神柱”对于NMBA及NEIPA的顺反异构体可以将峰面积分别合并计算，但对于NDPA和NDIPA、NDBA和NDIBA这两组同分异构体，若同时检测需要分开计算。常规的色谱柱很难实现异构体的分离，而质谱端M/Z相同，无法区分。艾思吉老师又把这支“神柱”（ShimNex S-GTIs，3 μm，4.6×150 mm；P/N：380-01247-31）应用到了两组异构体的分离，果然是“神柱”，真的分开了！NDMA灵敏度不够有诀窍由于NDMA分子量较小，基线容易波动造成灵敏度降低，实验发现流动相中有机相比例越低，NDMA灵敏度越高。艾思吉老师采用了更高的流速0.8mL/min达到了灵敏度更高的目的，同时选用了4.6 mm内径的基毒专用柱ShimNex S-GTIs（P/N：380-01247-31）以满足更低的柱压。离子通道干扰用“神器”NDBA、NDIBA、NEPhA等离子通道容易有干扰，影响杂质的准确定量，可以通过安装鬼峰捕集小柱Ghost Trap（PN：228-59921-92）排除干扰。空针-不连接Gost trap空针-连接其他鬼峰柱空针-连Gost trap DS 7.6*30mm（PN：228-59921-92）✦空针-不连接Gost trap空针-连Gost trap DS 7.6*30mm（PN：228-59921-92）更多亚硝胺杂质的筛查筛查包虽然USP规定了6种亚硝胺杂质，但艾思吉老师希望通过建立一个筛查方法，实现更多种亚硝胺杂质的监测，最终建立了包括但不限于USP以及EP规定的共计13种亚硝胺杂质的筛查方案。*黄色标记为USP规定的6种亚硝胺杂质结语艾思吉老师针对NDMA假阳性、同分异构体分离、NDMA灵敏度不够、离子通道干扰提出了相应的解决方案，同时针对13种亚硝胺杂质建立了同时测定的筛查方法，更具体的内容您可以查看本期其它三篇文章。如果您还有其他好的建议，也欢迎随时和我们分享~艾思吉老师就先退下继续解决大家的实验问题啦～问卷有礼为了更好地满足您的需求，我们诚挚地邀请您填写以下信息，以便我们能够为您提供更好的产品及服务。完成并提交有效问卷即可下载解决方案，并获得笔记本电脑支架一个（限量50个，先到先得）。活动时间：即日起至2024年6月30日点击立即参与！

本研究建立了缬沙坦胶囊中13种亚硝胺杂质的测定方法。采用岛津基毒专用柱ShimNex S-GTIs进行分离，岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。结果显示，13种亚硝胺杂质峰型良好，且NDPA和NDIPA、NDBA和NDIBA、NDMA和DMF的分离度均达到1.5以上。该方法可为缬沙坦胶囊中13种亚硝胺杂质的测定提供参考。文末附解决方案及精美好礼！1. 实验部分01. 实验仪器及耗材Shimadzu LC-30A 与 LCMS-8050 联用系统；色谱柱：ShimNex S-GTIs（3 μm，4.6×150 mm；P/N：380-01247-31）；Ghost Trap鬼峰捕集柱（柱芯：P/N 228-59921-91；柱套：P/N 380-01259-99）纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；SHIMSEN Disc HPPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）；LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；Nichipet Air移液枪：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）；Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-100006）。02. 溶液的制备1.2.1 对照品溶液的制备分别准确称取13种亚硝胺杂质对照品适量，加水溶解并稀释至1000 μg/mL，得到各杂质的单标溶液；分别取各杂质单标溶液适量，加水制成1 ng/mL的13种亚硝胺杂质混标溶液，备用。1.2.2 供试品溶液的制备精密称取适量缬沙坦胶囊内容物，置于离心管中，加入1.6 mL甲醇，涡旋使溶解，超声10 min，加6.4 mL水，涡旋混匀，超声10 min，6000 r/min离心5 min，取上清液过0.22 μm微孔滤膜，作为供试品溶液。最终浓度以 API 计为 10 mg/mL。1.2.3 供试品加标溶液的制备精密称取适量样品，置于离心管中，加入含量为0.1 mg/kg的13种亚硝胺类物质混合对照品溶液，加入1.6 mL甲醇，涡旋使溶解，超声10 min，加6.4 mL水，涡旋混匀，超声10 min，6000 r/min离心5min，取上清液过0.22 μm微孔滤膜，作为供试品加标溶液。最终浓度以 API 计为 10 mg/mL。03. 分析条件UHPLC条件色谱柱：ShimNex S-GTIs（3 μm，4.6×150 mm；P/N：380-01247-31）流  速：0.8mL/min进样量：10 μL柱  温：60 ℃切阀程序：0 min（MS）→ 17.6 min（废液）→ 18.4 min（MS）流动相：A：0.1%甲酸水B：0.1%甲酸甲醇梯度程序如下：质谱条件离子化模式：APCI，正离子扫描扫描模式：多反应监测 (MRM)碰撞气：氩气接口电压：4.5 kV雾化气：氮气 3 L/min干燥气：氮气 5 L/min接口温度： 350℃DL温度：150 ℃加热模块温度：200 ℃各化合物MRM参数见下表2. 实验结果缬沙坦胶囊供试品溶液、13种亚硝胺杂质混合对照品溶液色谱图如下：为了避免高浓度的缬沙坦成品药物进入质谱，造成污染，实验中通过调整液相洗脱程序，实现13种亚硝胺杂质与缬沙坦药物进行分离，通过二位流通阀，17.6~18.4 min出峰时间内切入废液，18.4~30 min切回质谱，进行质谱监控，由于不同色谱系统的延迟体积的差异，13种亚硝胺杂质与缬沙坦的保留时间会发生变化，建议配置紫外检测器进行色谱图的监控。3. 结论本研究建立了缬沙坦胶囊中13种亚硝胺杂质的测定方法。采用岛津基毒专用柱ShimNex S-GTIs进行分离，岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。结果显示，13种亚硝胺杂质峰型良好，且NDPA和NDIPA、NDBA和NDIBA、NDMA和DMF的分离度均达到1.5以上。该方法可为缬沙坦胶囊中13种亚硝胺杂质的测定提供参考。问卷有礼为了更好地满足您的需求，我们诚挚地邀请您填写以下信息，以便我们能够为您提供更好的产品及服务。完成并提交有效问卷即可下载解决方案，并获得笔记本电脑支架一个（限量50个，先到先得）。活动时间：即日起至2024年6月30日点击立即参与！

本研究建立了盐酸雷尼替丁胶囊中N,N-二甲基亚硝胺的测定方法。采用岛津基毒专用柱ShimNex S-GTIs进行分离，岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。结果显示，NDMA峰型良好，且NDMA和雷尼替丁完全分离。该方法可为盐酸雷尼替丁胶囊中N,N-二甲基亚硝胺的测定提供参考。文末附解决方案及精美好礼！1. 实验部分01. 实验仪器及耗材Shimadzu LC-30A 与 LCMS-8050 联用系统；色谱柱：ShimNex S-GTIs（3 μm，4.6×150 mm；P/N：380-01247-31）；纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；SHIMSEN Disc HPPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）；LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；Nichipet Air移液枪：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）；Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-100006）。02. 溶液的制备1.2.1 对照品溶液的制备取N,N-二甲基亚硝胺（NDMA）对照品适量，加水溶解并稀释至1 ng/mL，备用。1.2.2 供试品溶液的制备取盐酸雷尼替丁胶囊内容物适量，加水5 mL，涡旋混匀，振荡40 min，8000 rpm离心5 min，取上清液过0.22 μm微孔滤膜，最终浓度以 API 计为30 mg/mL，备用。1.2.3 供试品加标溶液的制备取盐酸雷尼替丁胶囊内容物适量，加N,N-二甲基亚硝胺（NDMA）对照品溶液适量（添加浓度为：0.1 mg/kg），加水5 mL，涡旋混匀，振荡40 min，8000 rpm离心5 min，取上清液过0.22 μm微孔滤膜，最终浓度以 API 计为30 mg/mL，备用。03. 分析条件UHPLC条件色谱柱：ShimNex S-GTIs（3 μm，4.6×150 mm；P/N：380-01247-31）流  速：0.8mL/min进样量：10 μL柱  温：60 ℃切阀程序：0 min（废液）→ 4.2 min（MS）→ 6.8 min（废液）流动相：A：0.1%甲酸水B：0.1%甲酸甲醇梯度程序如下：质谱条件离子化模式：APCI，正离子扫描扫描模式：多反应监测 (MRM)碰撞气：氩气接口电压：4.5 kV雾化气：氮气 3 L/min干燥气：氮气 5 L/min接口温度： 350℃DL温度：150 ℃加热模块温度：200 ℃各化合物MRM参数见下表2. 实验结果盐酸雷尼替丁胶囊供试品溶液、盐酸雷尼替丁胶囊供试品加标溶液、NDMA对照品溶液色谱图如下：为了避免高浓度的雷尼替丁成品药物进入质谱，造成污染，实验中通过调整液相洗脱程序，实现N,N-二甲基亚硝胺（NDMA）杂质与雷尼替丁药物进行分离，通过二位流通阀，0~4.2 min时间内以及6.8~15 min雷尼替丁出峰时间内切入废液，4.2~6.8 min切至质谱，进行质谱监控，由于不同色谱系统的延迟体积的差异，N,N-二甲基亚硝胺杂质与雷尼替丁的保留时间会发生变化，建议配置紫外检测器进行色谱图的监控。方案中供试品溶液中检测到了0.1 mg/kg的NMDA，可能是因为使用60℃高柱温导致雷尼替丁降解产生NDMA，建议采用25℃或30℃进行检测，以防止假阳性或高含量NDMA检出现象的产生。3. 结论本研究建立了盐酸雷尼替丁胶囊中N,N-二甲基亚硝胺的测定方法。采用岛津基毒专用柱ShimNex S-GTIs进行分离，岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。结果显示，NDMA峰型良好，且NDMA和雷尼替丁完全分离。该方法可为盐酸雷尼替丁胶囊中N,N-二甲基亚硝胺的测定提供参考。问卷有礼为了更好地满足您的需求，我们诚挚地邀请您填写以下信息，以便我们能够为您提供更好的产品及服务。完成并提交有效问卷即可下载解决方案，并获得笔记本电脑支架一个（限量50个，先到先得）。活动时间：即日起至2024年6月30日点击立即参与！

本研究建立了二甲双胍片中N,N-二甲基亚硝胺的测定方法。采用岛津基毒专用柱ShimNex S-GTIs进行分离，岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。结果显示，NDMA峰型良好，且NDMA和DMF分离度达到1.5以上。该方法可为二甲双胍片中N,N-二甲基亚硝胺的测定提供参考。文末附解决方案及精美好礼！1. 实验部分01. 实验仪器及耗材Shimadzu LC-30A 与 LCMS-8050 联用系统；色谱柱：ShimNex S-GTIs（3 μm，4.6×150 mm；P/N：380-01247-31）；纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；SHIMSEN Disc HPPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）；LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；Nichipet Air移液枪：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）；Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-100006）。02. 分析条件UHPLC条件色谱柱：ShimNex S-GTIs（3 μm，4.6×150 mm；P/N：380-01247-31）流  速：0.8mL/min进样量：10 μL柱  温：60 ℃切阀程序：0 min（废液）→ 4.2 min（MS）→ 6.8 min（废液）流动相：A：0.1%甲酸水B：0.1%甲酸甲醇梯度程序如下：质谱条件离子化模式：APCI，正离子扫描扫描模式：多反应监测 (MRM)碰撞气：氩气接口电压：4.5 kV雾化气：氮气 3 L/min干燥气：氮气 5 L/min接口温度： 350℃DL温度：150 ℃加热模块温度：200 ℃各化合物MRM参数见下表2. 实验结果二甲双胍片供试品溶液、二甲双胍片供试品加标溶液、DMF和NDMA混合对照品溶液色谱图如下：为了避免高浓度的二甲双胍成品药物进入质谱，造成污染，实验中通过调整液相洗脱程序，实现N,N-二甲基亚硝胺（NDMA）杂质与二甲双胍药物进行分离，通过二位流通阀，0~4.2 min二甲双胍出峰时间内以及6.8~15 min高比例有机相冲洗色谱柱时间内切入废液，4.2~6.8 min切至质谱，进行质谱监控，由于不同色谱系统的延迟体积的差异，N,N-二甲基亚硝胺杂质与二甲双胍的保留时间会发生变化，建议配置紫外检测器进行色谱图的监控。3. 结论本研究建立了二甲双胍片中N,N-二甲基亚硝胺的测定方法。采用岛津基毒专用柱ShimNex S-GTIs进行分离，岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。结果显示，NDMA峰型良好，且NDMA和DMF分离度达到1.5以上。该方法可为二甲双胍片中N,N-二甲基亚硝胺的测定提供参考。问卷有礼为了更好地满足您的需求，我们诚挚地邀请您填写以下信息，以便我们能够为您提供更好的产品及服务。完成并提交有效问卷即可下载解决方案，并获得笔记本电脑支架一个（限量50个，先到先得）。活动时间：即日起至2024年6月30日点击立即参与！

0元试用高品质同位素内标——新产品限时免费试用活动稳定同位素标记的标准品也就是常说的“同位素内标”，作为一类特殊的标准品，是在原有化合物基础上增加了稳定同位素（如氘、13C、15N等）的结构标记，这就使得同位素内标和原型化合物，具有近似相同的物理化学性质，质谱分析时离子化响应通常相同，但是他们具有不同的质荷比m/z，质谱又可以将二者区分开来。同时作为内标法定量，同位素内标不仅可以避免因提取回收率波动而带来的问题，还可以抵消因样品处理，样品转移及组织样品分析中出现的波动而产生的误差等。因此尤其是针对复杂基质样品（如生物样品）的分析，同位素内标的使用逐渐成为质谱分析定量方法的“金标准”。0元试用 >>>25-羟基维生素D2的氘3内标为进一步服务临床质谱检测客户需求，SGLC现针对25-羟基维生素D2的氘3内标开展限时免费赠送试用活动。夏日特别企划活动时间：即日起至2024年7月31日活动内容：面向临床质谱检验客户，可免费申请试用。点击一下链接或者扫描下方二维码填写信息，我司确认审核之后，即可免费寄送一份25-羟基维生素D2的氘3内标一瓶，规格0.2mg, 精确称量。数量限量8只，先到先得。每个单位仅限一名申请。点击立即申请✦ 25-羟基维生素D2的氘3内标 ✦货号：380-04101-01本期介绍的就是SGLC最新推出的25-羟基维生素D2的氘3内标！25-羟基维生素D2是维生素D2的主要代谢产物，也是评估体内维生素D水平的常用指标之一。通过测量25-羟基维生素D2的浓度，可以了解人体是否存在维生素D缺乏或过剩。LC-MS/MS是一种高灵敏度的分析方法，能够准确测量25-羟基维生素D2的浓度。它结合了液相色谱和质谱的优势，具有高选择性和灵敏度，可以同时检测多种代谢产物。卫生行业标准WS/T 677-2020《人群维生素D缺乏筛查方法》中介绍了液相色谱串联质谱法作为第一法用于测定人体血清（或血浆）中25-羟基维生素D（包括D2和D3）的含量，其中25-羟基维生素D2使用的就是氘3形式的内标。相比之前常用的25-羟基维生素D2氘6形式内标，SGLC25-羟基维生素D2的氘3形式也是标记在更稳定的位置，而不是传统的2个甲基氘3位置。同时对产品用高分辨质谱（Shimadzu LCMS-IT-TOF）进行质量表征，确保没有原型干扰，为临床精准分析保驾护航！🌸 🌸 🌸岛津（上海）实验器材有限公司（SGLC）自2018年开展同位素内标业务，目前可以提供超过4000多种同位素内标产品，主要涉及的化合物包括：药物小分子、药物代谢物、多肽化合物、内源性化合物等。同时针对像新药研发，临床质谱检测等日益增长的需求，SGLC也不断提供包括定制和研发新的同位素内标服务。  SGLC同位素内标定制合成服务流程PART 1 —— 客户需求PART 2 —— 专业合成评估PART 3 —— 定制合同PART 4 —— 研发定制生产PART 5 —— 交付详细检测报告除了同位素内标，SGLC还有丰富的分析消耗品产品线，用于临床质谱检测领域。点击阅读《生物分析行业耗材选型卡》

植物生长调节剂——多效唑在川牛膝中的检测方法SHIMSEN QuEChERSSH-I-5Sil MS色谱柱      2023年3月14日，中检院发布第十一期国家药品抽检探索性研究情况，涉及艾叶、鼻炎灵片等39个品种。其中川牛膝通过探索性研究，建立了川牛膝药材及饮片中多效唑的GC-MS/MS检查方法，提示有关生产企业可参考此方法。      此实验通过采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对川牛膝饮片进行提取，SH-I-5Sil MS色谱柱进行分析，岛津气相色谱-质谱联用仪进行检测，可为川牛膝（药材、饮片、配方颗粒）中多效唑的测定提供参考。多效唑——植物生长调节剂毛细管柱：SH-I-5Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75954-30)前处理：SHIMSEN QuEChERS 提取盐包 （6g 无水 MgSO4， 1.5g 乙酸钠；P/N： 380-00151）程序升温：初始温度40℃，以20℃/min升温到220℃，再以35℃/min升温到300℃，保持6 min。载气：He  载气控制方式：恒压，146 kPa进样口温度：240 ℃进样量：1μL进样方式：不分流进样电离模式：电子轰击电离（EI）离子源温度：200 ℃接口温度：310 ℃检测器电压：调谐电压+0.6 Kv溶剂延迟：6 min数据采集模式：MRM 各化合物MRM参数如下：

川牛膝中杯苋甾酮的测定色谱柱Shim-pack GISS C18 本文建立了川牛膝中杯苋甾酮的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack GISS C18 (4.6×250 mm，5 μm )分析杯苋甾酮，杯苋甾酮峰的理论塔板数为36965，杯苋甾酮与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为川牛膝中杯苋甾酮的检测提供参考。文末附解决方案下载及产品试用！1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材色谱柱：Shim-pack GISS C18 (4.6×250 mm，5 μm；P/N：227-30061-07)纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；SHIMSEN Disc HPPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）；LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；Nichipet Air移液枪：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）；Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-10000）。1.2 对照品溶液的制备取杯苋甾酮对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1mL含 25μg的溶液，即得。1.3 供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20 mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。1.4 分析条件色谱柱：Shim-pack GISS C18 (4.6×250 mm，5 μm ) 柱温：30℃检测波长：243 nm 流速：1.0 mL/min 进样量：10 μL 流动相：甲醇—水2. 实验结果按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液色谱图和样品色谱图如下：对照品溶液供试品溶液3. 结论按照《中国药典》中色谱条件，建立了川牛膝中杯苋甾酮的HPLC 测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack GISS C18 (4.6×250 mm，5 μm )分析杯苋甾酮，杯苋甾酮峰的理论塔板数为36965， 杯苋甾酮与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为川牛膝中杯苋甾酮的检测提供参考。

仙茅中仙茅苷的测定色谱柱ShimNex CS C18 摘要 本文建立了仙茅中仙茅苷的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》仙茅含量测定的色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析仙茅中仙茅苷。结果显示，仙茅苷峰型对称，理论塔板数大于3000，仙茅苷与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为仙茅中仙茅苷的检测提供参考。文末附解决方案下载及产品试用！一.实验部分1.1 实验仪器及耗材Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪；色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01；S/N：1FC07857）；纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；SHIMSEN Disc HPPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）；LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；Nichipet Air移液枪：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）；Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-10000）。1.2 对照品溶液的制备取仙茅苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含70 μg的溶液，即得。 1.3. 供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约1g，精密称定，精密加入甲醇50 mL，称定重量，加热回流2小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液20 mL，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 1.4 分析条件色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01；S/N：1FC07857） 柱温：25℃ 检测波长：285 nm 流速：1.0 mL/min 进样量：10 μL 流动相：A：0.1%磷酸水溶液 B：乙腈 A：B=79：21 二.实验结果按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下： 对照品溶液供试品溶液三.结论本文建立了仙茅中仙茅苷的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》仙茅含量测定的色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析仙茅中仙茅苷，结果显示，仙茅苷峰型对称，理论塔板数大于3000，仙茅苷与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为仙茅中仙茅苷的检测提供参考。

好柱推荐 询价有礼岛津胺类专用柱——SH-Volatil Amin对药厂老师来说，残留溶剂是必检项目其中涉及的吡啶、三乙胺检测另人头疼由于-NH易和熔融石英表面-Si-OH形成分子间氢键，导致样品柱上吸附和色谱峰拖尾分析难度UP UP UP此外对一些胺类有关物质检测，也会遇到类似的困扰。@《中国药典》：0861残留溶剂通则有如下规定：含氮碱性化合物的测定 通常采用弱极性的色谱柱或填料预先经碱处理过的色谱柱分析含氮碱性化合物，如果采用胺分析专用柱进行分析，效果更好。碱处理胺类专用柱？没关系，岛津来帮你！记得拉到文末，有精美好礼相送！岛津挥发胺专用柱SH-Volatil Amin经过碱处理的100%二甲基聚硅氧烷；非极性胺类专用柱，对胺类具有独特选择性；高膜厚(5 µm)高惰性，有效增加挥发胺保留。担心性能不够硬?上干货，谱图show time！应用方案来说话！干货1：GC法测定II类残留溶剂吡啶分析亮点吡啶响应好，分析灵敏度高干货2：气相色谱测定III类残留溶剂三乙胺剂吡啶分析亮点三乙胺峰形对称，分析重现性良好干货3：气相色谱法测定氨丁三醇分析亮点氨丁三醇拖尾因子1.0，峰形对称干货4：GCMS法测定化妆品中乙醇胺等5种原料含量分析亮点胺类、醇胺类组分分离度高，峰形均很对称干货5：气相色谱法测定3-氨基丙腈和3-氨基丙醇分析亮点3-氨基丙腈和3-氨基丙醇完全分离且峰形良好干货6：气相色谱法测定哌嗪及其有关物质(GB/T 38212-2019)分析亮点30m即实现全组分分离，性质相近的哌嗪和甲基哌嗪可有效分离干货7：气相色谱法测定甲胺、二甲胺、三甲胺分析亮点30m即实现三种低沸点挥发胺的完全分离干货8：气相色谱法测定β-羟乙基乙二胺分析亮点目标物拖尾因子1.099，β-羟乙基乙二胺峰形对称好柱推荐询价有礼胺类专用柱SH-Volatil Amin对挥发胺独特的选择性优异的惰性保证了挥发性胺(包括游离氨)的准确性和敏感性。色谱柱耐受纯水进样，延长色谱柱使用寿命高温稳定性(290°C)确保胺的洗脱达到C16，并允许通过“烘烤“柱去除污染物相似固定相：CP-Volamine点击立即参与即日起至2024年6月30日止完成并提交有效问卷即可获取精美小礼品一份——岛津定制电脑支架

气相色谱法测定保健食品中EPA、DHA和AA的含量摘要本文使用岛津气相色谱仪GC-2030+岛津气相色谱柱SH-FAME建立了保健食品中EPA、DHA和AA含量的分析方法。样品经皂化和甲酯化处理后，加入异辛烷提取，氮吹浓缩后上机测试。结果表明，在0.01~2.0 mg/mL的浓度范围内，EPA甲酯、DHA甲酯和AA甲酯的线性相关系数R均大于0.999。取浓度为0.01 mg/mL的标准溶液重复进样6次，各目标物和内标物二十三酸甲酯的峰面积比值的相对标准偏差均小于2%。对测试样品进行加标回收实验，各目标组分加标平均回收率在87.6%~102.8%之间。此方法稳定可靠，可用于保健食品中EPA、DHA和AA含量的测定。文末有超值好礼相送！！01. 技术特点参照标准使用BF3-甲醇溶液对脂肪酸甲酯化，样品前处理简单。使用SH-FAME专用柱对FAMEs进行分离，峰形和分离度均良好。不饱和脂肪酸是分子中含有一个或多个双键的脂肪酸，是人体必须的营养物质。二十二碳六烯酸(DHA)、二十碳五烯酸(EPA)和花生四烯酸 (AA)都是常见的多不饱和脂肪酸，它们具有调节血脂、促进智力发育、免疫调节等作用。但部分不饱和脂肪酸在人体内合成效率低，甚至不能合成。为了满足人体正常代谢需要，必须通过食用某些食品或保健品补充。本文参考SN/T 2922-2022《出口保健食品中EPA、DHA和 AA的测定 气相色谱法》，使用岛津气相色谱仪GC-2030+岛津气相色谱柱SH-FAME建立了保健食品中EPA、DHA和AA含量的测定方法。02. 实验部分仪器气相色谱仪: GC-2030分析条件GC 参数:气相柱: SH-FAME, 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm,P/N: R227-36324-01进样口温度: 240 ℃柱温程序: 190 ℃_2 ℃/min_240 ℃(10 min)进 样 量: 1 μL进样方式: 分流进样   分流比: 5: 1载气: He载气控制方式: 恒流模式初始柱流量: 2 mL/min检 测 器: FID               检测器温度: 250 ℃氢气流量: 32 mL/min空气流量: 200 mL/min 尾吹气流量 : 24 mL/min样品前处理样品前处理步骤见图1所示03. 结果与讨论3.1 标准品谱图EPA甲酯、DHA甲酯、AA甲酯和二十三酸甲酯(内标)标准品色谱图和化合物信息分别见图2和表1。3.1 标准曲线与检出限用异辛烷分别稀释浓度为0.01、0.02、0.1、0.2、0.5、1.0和2.0 mg/mL 的脂肪酸甲酯标准溶液。以标液中目标物组分和内标物浓度比值为横坐标，以目标物组分和内标物峰面积比值为纵坐标绘制标准曲线。根据0.01 mg/mL标样数据，以3倍信噪比计算各目标组分的仪器检出限，各目标物标准曲线见图3，线性方程、相关系数以及检出限见表2。3.3 精密度实验取0.01 mg/mL EPA甲酯、DHA甲酯和AA甲酯混合标准溶液1 μL 进气相色谱仪，连续进样6次，以各目标物和内标物峰面积比值RSD% 考察重复性，结果如表2。3.4 样品测试结果取0.02 g某品牌鱼肝油，按照步骤2进行处理，样品测试结果见表3，样品色谱图见图4。3.5 回收率取上述样品0.02 g于试管中，加入EPA、DHA和AA混合标准溶液(0.2 mg/mL)2 mL，按照样品前处理方法平行处理3份，按步骤2进行处理，样品加标量为20 mg/g，平行制样3次。回收率结果见表3。04. 结论本文建立了使用岛津气相色谱仪GC-2030+气相色谱柱SH-FAME测定保健食品中EPA、DHA和AA含量的分析方法。结果表明，在 0.01~2.0 mg/mL的浓度范围内，EPA甲酯、DHA甲酯和AA甲酯的线性相关系数R均大于0.999, 线性关系良好。取浓度为0.01 mg/mL的标准溶液重复进样6次, 各目标物和内标物峰面积比的相对标准偏差(RSD%)均小于2%, 精密度良好。对实际样品进行加标回收实验，样品加标量为20 mg/g时，各目标物平均回收率在87.6%~102.8%之间。方法灵敏度高、重复性好，满足标准对应指标，可用于测定保健食品中EPA、DHA和AA的含量。好“柱”推荐SH-FAME气相色谱柱脂肪酸甲酯专用色谱柱，专门测试脂肪酸甲酯混合物。相当于USP G16固定相。货号： R227-36324-01产品描述：SH-FAME Cap.Column.0.25mmx0.25umx30m货号： R227-36270-01产品描述：SH-FAME Cap.Column.0.32mmx0.25umx30m询价有礼🎁点击立即参与即日起至2024年6月30日止完成并提交有效问卷即可获取精美小礼品一份——岛津定制电脑支架（限量50个，先到先得）

2024食品国抽连连看 难点拆解第二期，与您如约而至！本期内容小编为您2024食品国抽连连看 难点拆解第二期，与您如约而至！本期内容小编为您介绍在合成着色剂检测中，大家普遍遇到的难点及应对方案。介绍在合成着色剂检测中，大家普遍遇到的难点及应对方案。查看新增四种着色剂结构式GB 5009.35-20232024年3月6日，新版本《食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定》(GB 5009.35-2023)正式实施。伴随着新标准在日常食品检测的运用，不少用户反馈在面对该项目检验批次大幅度增加的情况下，40min的单次分析时长不满足分析效率的要求，寻求开发更快速的分析方法。此外，采用弱阴离子交换小柱进行不同样品的前处理时，由于基质差异，往往需要手动调节流速来保证方法的一致性，部分色素含量较高的样品还会出现小柱过载的情况；而且溶液过膜后，部分色素(如赤藓红)的回收率会受到影响。小编认真听取了各位用户的反馈，针对以上上机分析和前处理的痛点，为您带来SGLC应对合成着色剂检测的全方位解决方案——更快更准，省时省力。PART 1介绍了分析时长仅20min的合成着色剂快速分析方法。PART 2进阶版快速分析方法，时长更是缩短到仅10min。PART 3介绍了前处理方案优化，双重保障回收率。跟着小编一起来看看吧！文末附解决方案下载及产品试用PART 1合成着色剂的快速分析方法v1.0版(分析时长20min)仪器：Shimadzu Nexera LC-40D高效液相色谱仪色谱柱：ShimNex CS C18(5 μm, 4.6×150 mm; P/N: 380-01230-02)柱温：40 ℃检测波长：415/ 520/ 610 nm流速：1.2 mL/min进样量：10 μL流动相A：20 mM乙酸铵水溶液B：甲醇15种合成着色剂的快速分析 v1.0(PDA 415nm/520nm/610nm)PART 2合成着色剂的快速分析方法v2.0版(分析时长10min)仪器：Shimadzu Nexera LC-40B X3超高效液相色谱仪色谱柱：ShimNex HE C18-AQ(3 μm, 2.1×100 mm; P/N: 380-01238-03)柱温：25 ℃检测波长：415/ 520/ 610 nm流速：0.4 mL/min进样量：2 μL流动相A：20 mM乙酸铵水溶液 B：甲醇15种合成着色剂的快速分析 v2.0(PDA 415nm/520nm/610nm)‍PART 3前处理方案优化(着色剂专用小柱+低吸附滤膜，回收率双重保障)SHIMSEN Styra PGM着色剂专用小柱(150mg/6mL, PN: 380-00852-02)选用工艺优化后的弱阴离子交换填料，满足标准要求的同时，能够实现提取液上柱后，重力作用下即可实现自流出，无需频繁调整流止阀，更方便批量测试，方法重现性更好——避免了提取液上柱抽滤，因基质成分差异导致流速不同，进而影响回收率。洗脱液颜色对比——SHIMSEN Styra PGM & 其他品牌WAX小柱(用户端平行测试，低浓度水平加标)你知道吗？岛津实验器材可提供低吸附的亲水PTFE滤膜(SHIMSEN Disc Hydrophilic PTFE, 13mm, 0.22 μm, PN: 380-00341)，通过顺畅，对比其他品牌和其他材质的滤膜，赤藓红等色素的过膜回收率更有保证。合成着色剂过膜回收结果——不同品牌不同材质滤膜

乳铁蛋白新标准(GB 5009.299-2024)线性不好？峰型拖尾？SGLC“柱”您一臂之力日前，国家卫健委、市场监督局联合发布了《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760-2024）等47项新标准和6项修改单[1]。其中，《食品安全国家标准 食品中乳铁蛋白的测定发布》(GB 5009.299-2024)[2]是首个适用于乳制品中牛乳铁蛋白含量的测定的国家标准，并将于2024年8月实施。在实际样品中乳铁蛋白的测试过程中，往往会存在峰型拖尾、曲线线性不佳、回收率不稳定等问题。针对以上问题点，小编将为您带来SGLC的解决方案，“柱”您一臂之力，无忧应对新标准的方法开发。文末附解决方案下载及产品试用！01. 样品前处理采用SHIMSEN肝素亲和柱(3mg/3mL, PN: 380-00930-02) 进行样品处理。乳粉样品平行测试5次，加标回收率86%，RSD 1.8% (产品标识浓度62.33mg/100g，加标浓度40mg/100g，实测浓度88.07mg/100g)实验操作及缓冲液配置请按照产品使用说明进行，参考步骤如下前处理参考步骤——固态样品前处理过程中的注意事项如下1. 缓冲液尽量现用现配，避免pH变化；2. 滤膜及样品瓶在使用前，应进行吸附测试，亦可采用高速离心代替过膜，取上清液上机，回收率更佳，推荐使用SHIMSEN低吸附PP材质样品瓶(1.5mL瓶盖垫组合，PN：380-00511 & 380-00503)；3. 亲和柱尽量不要重复使用 (每次使用后，柱容量都会降低，重复使用可能造成检测结果偏低)；4. 过柱时建议采用重力流出，保证样品与填料充分反应，回收率更有保障。02.  分析方法(梯度优化，兼容大体积进样)仪器：高效液相色谱仪配置二元梯度泵、自动进样器和紫外检测器色谱柱：ShimNex WP C4-S(5 μm, 4.6×250 mm, PN: 380-01236-19)(初次使用时，建议采用标准品溶液连续进样，至响应趋于稳定后，再进行测试)柱温：25 ℃检测波长：280 nm流速：1.0 mL/min进样量：10 μL流动相A：0.1%三氟乙酸水溶液B：乙腈标准品色谱图梯度优化后，浓度: 200 μg/mL*数据来源：“从此新生”挑战赛23号参赛者样品重复进样谱图乳粉样品，n=3*数据来源：“从此新生”挑战赛23号参赛者曲线线性低吸附PP样品瓶，浓度范围0~200μg/mL，R2>0.999样品重复进样谱图（峰型拖尾）标准一致梯度，乳粉样品，n=3参考文献[1] 关于发布《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760-2024）等47项食品安全国家标准和6项修改单的公告（2024年 第1号），国家卫生健康委员会 国家市场监管总局[2] GB 5009.299-2024 食品安全国家标准 食品中乳铁蛋白的测定

QuEChERS法测定葵花籽油208种农药代谢物残留量摘要随着国内消费者健康意识的不断提高，葵花籽油作为营养价值较高的一类食用油，逐渐受到消费者的普遍青睐。本文基于SHIMSEN QuEChERS专用净化管改进了前处理方法，建立了葵花籽油中208种农药及代谢物的测定方法。参照GB 23200.113-2018中色谱条件，样品经正己烷饱和的乙腈提取后，采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对葵花籽油样品进行净化，SH-I-5Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱GCMS-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度：0.02 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，添加浓度为0.02mg/kg时，85%的目标物回收率及RSD满足方法[1]要求(回收率70%~120%，RSD≤20%)。此方法简便快速，无需GPC前处理，回收率高，重现性好。该方法可为植物油中208种农药残留量的测定提供参考。文末附解决方案下载及产品试用！1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材仪器配置：岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪；纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）色谱柱：SH-I-5Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75954-30)；SHIMSEN QuEChERS植物油农残专用净化管15 mL（P/N：380-05300-06）；SHIMSEN农残混标-GB 23200.113(10μg/mL, PN: 380-03387)SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）；LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。1.2 分析条件GC条件毛细管柱：SH-I-5Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75954-30)程序升温：初始温度50℃保持1 min，以25℃/min升温到125℃，再以10℃/min升温到300℃，保持10 min。载气：He   载气控制方式：恒线速度，36.1 cm/s进样口温度：280 ℃进样时间：1.5 min进样量：1μL进样方式：不分流进样质谱条件电离模式：电子轰击电离（EI）离子源温度： 230 ℃接口温度：280 ℃检测器电压：调谐电压+0.6 Kv溶剂延迟：1.5 min数据采集模式：MRM, MRM参数略1.3 样品前处理准确称取2 g样品（精确至0.001 g），加入10 mL正己烷饱和乙腈溶液（取乙腈与等体积的正己烷充分振荡混匀，静置分层后取下层），涡旋混合均匀，超声振荡提取10 min，于-18℃下冷冻2 h，取出后在4℃下以10000 r/min冷冻离心5 min，移取上层清液为待净化液。取5 mL待净化液于SHIMSEN QuEChERS植物油专用净化管中，涡旋混合1 min，离心5min后取4 mL上清液于氮吹管中，40℃下氮气吹至近干，加入0.8 mL乙腈，再加入20 μL环氧七氯内标溶液，涡旋复溶，过0.22 μm微孔滤膜，供GC-MS/MS分析。样品前处理流程图见下图1。2. 实验结果2.1 标准品溶液的MRM色谱图图2 208种农药混合标准品MRM谱图(浓度: 20 ng/mL)2.2 葵花籽油中208种农药残留量的GC-MS/MS检测添加回收结果将葵花籽油空白样品进行加标（添加浓度：0.02 mg/kg）后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，210种化合物满足方法[1]的要求(回收率70%~120%，RSD≤20%)，回收率高，重现性好。参考文献[1] 农业部 第2386号公告 农药残留检测方法国家标准编制指南