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化妆品中21种磺胺的测定
2024/04/16 15:14
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方案摘要：
产品配置单：
岛津ShimNex CS C18系列 C18(ODS)柱
型号：
产地：
品牌： ShimNex
面议
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方案详情：
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 380-01230-01）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；
SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。
1.2 对照品溶液的制备
取21种磺胺对照品母液适量，加10%甲醇水稀释制成每l mL含0.02 mg的混合溶液，即得。
1.3 分析条件
色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 380-01230-01）
柱温：39 ℃
检测波长：268 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：20 μL
流动相：A：0.1%甲酸水溶液B：甲醇
时间（Min） | 0 | 7 | 13 | 18 | 27 | 29 | 40 | 42 |
A（%） | 92 | 84 | 78 | 75 | 75 | 45 | 10 | 92 |
B（%） | 8 | 16 | 22 | 25 | 25 | 55 | 90 | 8 |
2. 实验结果
按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合对照品溶液色谱图如下：
序号 | 目标物名称 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 磺胺胍 | 4.635 | 1372585 | 117896 | 3718 | 0.954 | -- |
2 | 磺胺 | 5.602 | 1762912 | 187965 | 7462 | 1.076 | 3.432 |
3 | 磺胺醋酰 | 11.124 | 2099867 | 231984 | 30962 | 1.052 | 21.559 |
4 | 磺胺二甲异嘧啶 | 12.632 | 1828774 | 197610 | 39693 | 1.103 | 5.957 |
5 | 磺胺嘧啶 | 13.641 | 1993929 | 215036 | 44612 | 1.037 | 3.941 |
6 | 磺胺噻唑 | 15.285 | 1645219 | 180537 | 57913 | 1.043 | 6.418 |
7 | 磺胺吡啶 | 16.382 | 1693476 | 173788 | 59005 | 1.036 | 4.188 |
8 | 磺胺甲氧嘧啶 | 18.156 | 1850865 | 179898 | 65649 | 1.029 | 6.414 |
9 | 磺胺二甲噁唑 | 21.485 | 1882869 | 172395 | 82635 | 1.030 | 11.432 |
10 | 磺胺二甲嘧啶 | 22.250 | 1702844 | 147861 | 79677 | 1.027 | 2.490 |
11 | 磺胺甲噻二唑 | 22.834 | 1787299 | 144175 | 73539 | 1.020 | 1.792 |
12 | 磺胺甲氧哒嗪 | 24.384 | 1674233 | 129810 | 77524 | 1.024 | 4.509 |
13 | 琥珀酰磺胺噻唑 | 25.757 | 1300009 | 93665 | 76112 | 1.039 | 3.796 |
14 | 磺胺氯哒嗪 | 26.938 | 1743692 | 108732 | 62540 | 1.015 | 2.935 |
15 | 磺胺甲基异噁唑 | 28.173 | 1831484 | 106119 | 59480 | 1.018 | 2.766 |
16 | 磺胺间甲氧嘧啶 | 29.589 | 1840505 | 94303 | 51846 | 1.000 | 2.886 |
17 | 磺胺邻二甲氧嘧啶 | 32.628 | 1882682 | 86250 | 50069 | 1.007 | 5.510 |
18 | 磺胺二甲异噁唑 | 33.330 | 1803931 | 141899 | 150028 | 0.903 | 1.514 |
19 | 磺胺间二甲氧嘧啶 | 35.780 | 1852793 | 363399 | 901955 | 1.154 | 9.902 |
20 | 磺胺喹噁啉 | 36.182 | 1866408 | 357898 | 843675 | 1.170 | 2.605 |
21 | 磺胺硝苯 | 38.395 | 1716806 | 285298 | 760173 | 1.133 | 13.265 |
重现性（n=3）
对照品溶液重现性
目标物 | 保留时间（min, n=3） | 峰面积（Area, n=3） | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD（%） | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD（%） | |
磺胺胍 | 4.635 | 4.633 | 4.636 | 0.03 | 1372585 | 1372742 | 1372658 | 0.01 |
磺胺 | 5.602 | 5.599 | 5.604 | 0.04 | 1762912 | 1763123 | 1763130 | 0.01 |
磺胺醋酰 | 11.124 | 11.124 | 11.122 | 0.01 | 2099867 | 2099320 | 2098489 | 0.03 |
磺胺二甲异嘧啶 | 12.632 | 12.633 | 12.627 | 0.03 | 1828774 | 1828763 | 1828623 | 0.00 |
磺胺嘧啶 | 13.641 | 13.642 | 13.638 | 0.02 | 1993929 | 1994502 | 1994858 | 0.02 |
磺胺噻唑 | 15.285 | 15.286 | 15.281 | 0.02 | 1645219 | 1645287 | 1646173 | 0.03 |
磺胺吡啶 | 16.382 | 16.382 | 16.378 | 0.01 | 1693476 | 1693239 | 1693908 | 0.02 |
磺胺甲氧嘧啶 | 18.156 | 18.157 | 18.152 | 0.01 | 1850865 | 1851647 | 1851948 | 0.03 |
磺胺二甲噁唑 | 21.485 | 21.486 | 21.48 | 0.01 | 1882869 | 1884347 | 1885653 | 0.07 |
磺胺二甲嘧啶 | 22.25 | 22.251 | 22.246 | 0.01 | 1702844 | 1702687 | 1703045 | 0.01 |
磺胺甲噻二唑 | 22.834 | 22.836 | 22.83 | 0.01 | 1787299 | 1787790 | 1787735 | 0.02 |
磺胺甲氧哒嗪 | 24.384 | 24.386 | 24.38 | 0.01 | 1674233 | 1674557 | 1675053 | 0.02 |
琥珀酰磺胺噻唑 | 25.757 | 25.76 | 25.753 | 0.01 | 1300009 | 1300668 | 1299169 | 0.06 |
磺胺氯哒嗪 | 26.938 | 26.942 | 26.937 | 0.01 | 1743692 | 1743915 | 1743692 | 0.01 |
磺胺甲基异噁唑 | 28.173 | 28.178 | 28.173 | 0.01 | 1831484 | 1831992 | 1832183 | 0.02 |
磺胺间甲氧嘧啶 | 29.589 | 29.595 | 29.59 | 0.01 | 1840505 | 1840577 | 1841605 | 0.03 |
磺胺邻二甲氧嘧啶 | 32.628 | 32.636 | 32.63 | 0.01 | 1882682 | 1886528 | 1885251 | 0.10 |
磺胺二甲异噁唑 | 33.33 | 33.336 | 33.329 | 0.01 | 1803931 | 1809406 | 1809138 | 0.17 |
磺胺间二甲氧嘧啶 | 35.78 | 35.786 | 35.776 | 0.01 | 1852793 | 1853086 | 1852527 | 0.02 |
磺胺喹噁啉 | 36.182 | 36.187 | 36.177 | 0.01 | 1866408 | 1866454 | 1866423 | 0.01 |
磺胺硝苯 | 38.395 | 38.401 | 38.392 | 0.01 | 1716806 | 1717141 | 1717540 | 0.02 |
3. 结论
本文建立了化妆品中21种磺胺的HPLC分析方法。结果表明，参照化妆品行业国标GB/T 24800.6-2009中色谱条件并对其优化，采用色谱柱ShimNex CS C18分析21种磺胺，21个化合物的峰形对称，分离度良好，满足日常检测需求。此方法可为化妆品中21种磺胺HPLC分析提供参考。
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