2024/04/16 11:22
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方案摘要:
产品配置单:
岛津ShimNex CS C18系列 C18(ODS)柱
型号:
产地:
品牌: ShimNex
面议
参考报价
方案详情:
1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱+ 取水器)
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 混合对照品溶液的制备
分别各取呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮和呋喃唑酮母液(浓度为1 mg/mL)适量,用2%甲酸溶液稀释,制成每1 mL各含1 μg的混合对照品溶液,即得。
1.3 分析条件
色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01)
柱温:30℃
检测波长:365 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
流动相:A:0.05%乙酸铵;B:乙腈
梯度条件:
时间(min) | 0 | 15 | 17 | 30 |
A(%) | 85 | 65 | 85 | 85 |
B(%) | 15 | 35 | 15 | 15 |
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,混合对照品溶液色谱图如下:
混合对照品溶液
序号 | 目标物 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 呋喃西林 | 11.884 | 60682 | 7091 | 38975 | 1.05 | -- |
2 | 呋喃妥因 | 12.782 | 99673 | 10588 | 37966 | 1.06 | 3.570 |
3 | 呋喃唑酮 | 15.762 | 80449 | 7777 | 48854 | 1.07 | 10.883 |
4 | 呋喃它酮 | 17.932 | 74789 | 7852 | 73653 | 1.03 | 7.897 |
重现性
对照品溶液重现性
目标物 | 保留时间(min, n=3) | 峰面积(Area, n=3) | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | |
呋喃西林 | 11.884 | 11.871 | 11.860 | 0.10 | 60682 | 60714 | 61374 | 0.64 |
呋喃妥因 | 12.782 | 12.769 | 12.704 | 0.33 | 99673 | 99828 | 100345 | 0.35 |
呋喃唑酮 | 15.762 | 15.750 | 15.751 | 0.04 | 80449 | 80530 | 80400 | 0.08 |
呋喃它酮 | 17.932 | 17.92 | 17.939 | 0.05 | 74789 | 74516 | 75204 | 0.46 |
3. 结论
本文建立了饲料中呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮和呋喃唑酮4种组分的HPLC测定方法。参照农业部1486号公告-8-2010中色谱条件,采用色谱柱ShimNex CS C18分析呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮和呋喃唑酮4种组分,结果显示,4个化合物色谱峰峰形对称,相邻峰基线分离,满足标准要求。此方法可为饲料中呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮和呋喃唑酮4种组分的检测提供参考。
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