2024/04/16 11:36
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产品配置单:
岛津ShimNex CS C18系列 C18(ODS)柱
型号:
产地:
品牌: ShimNex
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方案详情:
1. 实验部分 1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×150 mm;P/N:380-01230-02);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器)
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 对照品溶液的制备
取D-泛酸钙对照品适量,精密称定,加水制成每1 mL含16 μg的溶液,即得。
1.3 试样溶液的制备
新国标《食品中泛酸的测定》征求意见稿中第三法的样品制备中营养补充剂、饮料项下制备方法:准确称取饮料试样10 mL,置于50 mL锥形瓶中,加入约30 mL 40 ℃~50 ℃温水超声提取20 min,用水定容至刻度。转入离心管3 000 r/min离心5 min~10 min,取上清液过0.45 μm滤膜,滤液待上机测定。
1.4 分析条件
色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×150 mm;P/N:380-01230-02)
柱温:35 ℃
检测波长:200 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:10 μL
流动相: 0.02 mol/L 磷酸二氢钾溶液:乙腈=95:5
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和试样溶液色谱图如下:
对照品溶液
序号 | 目标物 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 泛酸 | 4.644 | 200005 | 27047 | 7911 | 1.037 | -- |
试样溶液
序号 | 目标物 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 泛酸 | 4.555 | 144158 | 19269 | 7505 | 1.305 | -- |
重现性
对照品溶液重现性
目标物 | 保留时间(min, n=3) | 峰面积(Area, n=3) | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | |
泛酸 | 4.643 | 4.637 | 4.644 | 0.08 | 198825 | 198876 | 200005 | 0.33 |
试样溶液重现性
目标物 | 保留时间(min, n=3) | 峰面积(Area, n=3) | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | |
泛酸 | 4.555 | 4.563 | 4.553 | 0.12 | 144158 | 144456 | 144022 | 0.15 |
3. 结论
本文建立了食品(饮料)中泛酸的HPLC测定方法。参照新国标《食品中泛酸的测定》征求意见稿中第三法的色谱条件,采用色谱柱ShimNex CS C18分析饮料中泛酸,结果显示,泛酸峰形对称,泛酸与相邻杂质峰基线分离,满足日常检测需求。此方法可为食品中泛酸的检测提供参考。
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