2024/04/16 11:40
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方案摘要:
产品配置单:
岛津 Shim-pack GIST C18-AQ 制备柱
型号:
产地:
品牌: 岛津
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方案详情:
1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-pack GIST C18-AQ(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-30742-08);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱+ 取水器)
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 混合对照品溶液的制备
分别取烟酸、烟酰胺对照品适量,精密称定,加0.1 mol/L 盐酸溶液分别制成每1 mL含1000 μg烟酸、烟酰胺的中间溶液。分别取烟酸、烟酰胺中间溶液适量,加水制成每1 mL含烟酸10 μg、烟酰胺10 μg的混合对照品溶液,即得。
1.3 试样溶液的制备
参考GB 5009.89-2016第二法样品制备中不含淀粉的食品(调制乳、调制乳粉、饮料类、固体饮料类、豆粉和豆浆粉等制品)项下制备方法:称取婴幼儿配方奶粉试样约5.0 g(精确到0.01g),加入约25 mL 45 ℃~50 ℃的水,称取混合均匀液体试样约20.0 g(精确到0.01 g)于150 mL锥形瓶中,置于超声波振荡器中振荡约10 min以上充分溶解,静置5 min~10 min,并冷却至室温。
待试样溶液降至室温后,用5.0 mol/L盐酸溶液和0.1 mol/L盐酸溶液调节试样溶液的pH至1.7±0.1,放置约2 min后,再用5.0mol/L氢氧化钠溶液和0.1mol/L 氢氧化钠溶液调节试样溶液的pH至4.5±0.1,置于50 ℃水浴超声波振荡器中振荡10 min以上充分提取,冷却至室温后转至100 mL容量瓶中,用水反复冲洗锥形瓶,洗液合并100 mL 容量瓶中,用水定容至刻度后混匀,经滤纸过滤。滤液再经0.45 μm微孔滤膜加压过滤,用样品瓶收集,即得。
1.4 分析条件
色谱柱:Shim-pack GIST C18-AQ(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-30742-08)
柱温:25℃
检测波长:261 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:10 μL
流动相:甲醇70 mL、异丙醇20 mL、庚烷磺酸钠1 g,用910mL水溶解并混匀后,用高氯酸调pH至2.1±0.1
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.4)进行采集,混合对照品溶液和试样溶液色谱图如下:
混合对照品溶液数据文件名:20220623 序号 | 目标物 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 烟酸 | 8.622 | 188351 | 18639 | 15143 | 1.052 | -- |
2 | 烟酰胺 | 10.371 | 227480 | 19698 | 17074 | 1.031 | 5.850 |
试样溶液序号 | 目标物 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 烟酰胺 | 10.276 | 47326 | 4175 | 17389 | 1.026 | -- |
重现性
对照品溶液重现性
目标物 | 保留时间(min,n=3) | 峰面积(Area,n=3) | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | |
烟酸 | 8.623 | 8.621 | 8.622 | 0.01 | 188770 | 188706 | 188351 | 0.12 |
烟酰胺 | 10.373 | 10.371 | 10.371 | 0.01 | 227346 | 227431 | 227480 | 0.03 |
试样溶液重现性
目标物 | 保留时间(min,n=3) | 峰面积(Area,n=3) | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | |
烟酰胺 | 10.276 | 10.302 | 10.347 | 0.35 | 47326 | 47152 | 47062 | 0.28 |
3. 结论
本文建立了食品(婴幼儿配方奶粉)中烟酸和烟酰胺的HPLC测定方法。参照GB 5009.89-2016第二法的色谱条件,采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ分析食品(婴幼儿配方奶粉)中烟酸与烟酰胺,结果显示,烟酸和烟酰胺峰形对称,烟酰胺与相邻杂质峰基线分离,满足日常检测需求。此方法可为食品中烟酸的检测提供参考。
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