2024/04/16 11:43
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方案摘要:
产品配置单:
岛津ShimNex CS C18系列 C18(ODS)柱
型号:
产地:
品牌: ShimNex
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方案详情:
1. 实验部分 1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex CS C18 (4.6×150 mm,5 μm;P/N:380-01230-02);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器)
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 混合对照品溶液的制备
分别准确称取5种组分标准品适量,加水溶解并稀释至1.0 mg/mL的单标溶液,然后分别量取各组分单标溶液适量,加甲醇-水-磷酸(100:400:0.5)溶液稀释得到如下浓度的混合对照品溶液:盐酸硫胺素和盐酸吡哆醇0.05 mg/mL,烟酸和烟酰胺0.1 mg/mL,咖啡因浓度为0.5 mg/mL,混匀,备用。
1.3 试样溶液的制备
取液体试样适量,过0.22 μm滤膜,备用。
1.4 分析条件
色谱柱:ShimNex CS C18 (4.6×150 mm,5 μm;P/N:380-01230-02)
柱温:25℃
检测波长:280 nm(盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺咖啡因)/260nm(盐酸硫胺素)
流速:1.0 mL/min
进样量:10 μL
流动相:
1) 盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺、咖啡因:
A:癸烷磺酸钠溶液(1.22g→850mL)+乙腈+磷酸=850+150+1
B:乙腈 A:B=95:5
2)盐酸硫胺素: 硫酸月桂酯钠溶液(5g→530mL)+乙腈+磷酸=530+470+1
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.4)进行采集,混合对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:
混合对照品溶液(280nm:盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺、咖啡因)
混合对照品溶液放大图(280nm:盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺、咖啡因)
序号* | 目标物 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 咖啡因 | 3.332 | 8587879 | 1450859 | 5954 | 1.174 | -- |
2 | 烟酸 | 6.707 | 169721 | 15978 | 8440 | 1.364 | 14.523 |
3 | 烟酰胺 | 9.474 | 179009 | 13140 | 10636 | 1.174 | 8.392 |
4 | 盐酸吡哆醇 | 17.632 | 928489 | 37509 | 11490 | 1.007 | 15.913 |
试样溶液(280nm:盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺、咖啡因)
试样溶液放大图(280nm:盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺、咖啡因)
序号* | 目标物 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 咖啡因 | 3.332 | 4789115 | 850969 | 6474 | 1.190 | -- |
2 | 烟酰胺 | 9.489 | 64908 | 4621 | 10008 | 1.106 | 22.593 |
3 | 盐酸吡哆醇 | 17.603 | 69678 | 2855 | 11661 | 1.078 | 15.732 |
混合对照品溶液(260nm:盐酸硫胺素)
序号* | 目标物 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 盐酸硫胺素 | 23.190 | 1188162 | 36833 | 11817 | 1.083 | -- |
试样溶液(260nm:盐酸硫胺素)
重现性
混合对照品溶液重现性
目标物 | 保留时间(min, n=3) | 峰面积(Area, n=3) | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | |
咖啡因 | 3.328 | 3.332 | 3.328 | 0.07 | 8588415 | 8587879 | 8542389 | 0.30 |
烟酸 | 6.697 | 6.707 | 6.705 | 0.07 | 169720 | 169721 | 168552 | 0.40 |
烟酰胺 | 9.459 | 9.474 | 9.478 | 0.10 | 179344 | 179009 | 177253 | 0.63 |
盐酸吡哆醇 | 17.597 | 17.632 | 17.642 | 0.13 | 929749 | 928489 | 923208 | 0.37 |
盐酸硫胺素 | 23.177 | 23.190 | 23.213 | 0.07 | 1189700 | 1188162 | 1189436 | 0.07 |
试样溶液重现性
目标物 | 保留时间(min, n=3) | 峰面积(Area, n=3) | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | |
咖啡因 | 3.332 | 3.335 | 3.334 | 0.04 | 4789115 | 4786557 | 4785730 | 0.04 |
烟酰胺 | 9.489 | 9.494 | 9.499 | 0.05 | 64908 | 64210 | 64455 | 0.54 |
盐酸吡哆醇 | 17.603 | 17.63 | 17.632 | 0.09 | 69678 | 70030 | 69779 | 0.25 |
3. 结论
本文建立了保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因的HPLC测定方法。参照国标GB/T 5009.197-2003中色谱条件并进行优化,采用色谱柱ShimNex CS C18(4.6*150mm,5μm)分析保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因等5种组分,5个化合物峰形良好,分离度大于1.5,满足日常检测需求。此方法可为保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因等5组分的HPLC分析提供参考。
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