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水质 硝基酚类化合物的测定

2024/04/16 11:48

阅读:17

分享:
应用领域:
环保
发布时间:
2024/04/16
检测样品:
环境水(除海水)
检测项目:
有机污染物
浏览次数:
17
下载次数:
参考标准:
HJ 1150-2020

方案摘要:

本文 建立了 12种硝基酚类 化合物 测定的 GC-MS方法。 参照 HJ 1150-2020中色谱 方法 采用 色谱柱SH-I-5Sil MS对 12种硝基酚类 化合物 进行分析 ,岛津 GCMS-TQ8050NX气相色谱 -质谱联用仪 进行检测 。结果表明, 12种硝基酚类 化合物 峰形对称,重现性好,满足 标准 要求 。 本方法 可为 12种硝基酚类 化合物 的 测定提供参考 。

产品配置单:

设备配件

岛津SGLC SH-I-5Sil MS 超低流失气相色谱柱

型号:

产地:

品牌: 岛津SGLC

面议

参考报价

方案详情:

 

1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材


仪器配置:岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪;

纯水机:PR-FP-0120α-MT1+ 60L水箱+ 取水器)

色谱柱:SH-I-5Sil MS30 m × 0.25 mm × 0.25 μmP/N221-75954-30);

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N380-00341-05);

LC-MS认证样品瓶LabTotal VialP/N227-34001-01);

SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10P/N380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100P/N380-00751-04);

SHIMSEN Pipet PMII-1000P/N380-00751-06)。

 

1.2 混合标准使用液的制备


取市售硝基酚类混合标准品适量,用二氯甲烷稀释定容至2.0 mg/L,作为混合标准使用液。

 

1.3 分析条件


GC条件

毛细管柱:SH-I-5Sil MS30 m.0.25 mm.0.25 μmP/N221-75954-30

程序升温:初始温度50 ℃,保持5 min,以8 ℃/min升温到250 ℃,保持4 min 

载气:He 

载气控制模式:恒线速度

流速:1.0 ml/min 

进样口温度:220 ℃ 

进样量:1 μL 

进样方式:不分流进样

质谱条件

电离模式:电子轰击电离(EI

电子轰击能量:70 eV 

离子源温度:230 ℃ 

接口温度:260 ℃ 

溶剂延迟:3 min 

数据采集模式:SIM 

各化合物SIM参数见下表

No. 

化合物名称

定量离子

定性离子

1 

2-硝基酚

139 

8165 

2 

3-甲基-2-硝基酚

136 

15377 

3 

4-甲基-2-硝基酚

153 

15477 

4 

5-甲基-2-硝基酚

153 

12377 

5 

25-二硝基酚

184 

6353 

6 

3-硝基酚

139 

9365 

7 

24-二硝基酚

184 

15463107 

8 

4-硝基酚

139 

10965 

9 

26-二硝基酚

184 

12663 

10 

3-甲基-4-硝基酚

136 

15377 

11 

6-甲基-24-二硝基酚

198 

10512151 

12 

26-二甲基-4-硝基酚

167 

9177137 

2. 实验结果

按照上述色谱条件(1.3)进行采集,混合标准使用液色谱图如下:

混合标准使用液

重现性数据

目标物 

保留时间(min 

面积(Area 







数据1 

数据2 

数据3 

RSD% 

数据1 

数据2 

数据3 

RSD% 


2-硝基酚

13.292 

13.291 

13.287 

0.01 

194,849 

203,146 

204,027 

2.52 

3-甲基-2-硝基酚

15.267 

15.268 

15.266 

0.01 

99,166 

102,453 

103,209 

2.11 

4-甲基-2-硝基酚

15.617 

15.618 

15.616 

0.11 

223,736 

232,100 

233,342 

2.27 

5-甲基-2-硝基酚

15.852 

15.852 

15.851 

0.01 

220,684 

229,595 

231,153 

2.48 

25-二硝基酚

19.357 

19.358 

19.354 

0.01 

94,978 

96,682 

96,039 

0.89 

3-硝基酚

19.494 

19.496 

19.492 

0.01 

178,850 

187,303 

190,522 

3.24 

24-二硝基酚

19.997 

19.998 

19.995 

0.01 

71,060 

71,782 

72,466 

0.97 

4-硝基酚

20.345 

20.347 

20.343 

0.01 

154,186 

158,795 

162,027 

2.48 

26-二硝基酚

20.916 

20.804 

20.800 

0.31 

55,122 

55,505 

54,817 

0.62 

3-甲基-4-硝基酚

21.163 

21.166 

21.160 

0.01 

167,560 

171,352 

177,261 

2.84 

6-甲基-24-二硝基酚

21.622 

21.623 

21.62 

0.01 

120,410 

123,443 

123,260 

1.38 

26-二甲基-4-硝基酚

21.901 

21.901 

21.899 

0.01 

225,985 

234,887 

237,689 

2.62 

3. 结论

本文建立了12种硝基酚类化合物测定的GC-MS方法。参照HJ 1150-2020的方法,采用色谱柱SH-I-5Sil MS12种硝基酚类化合物进行分析,岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪进行检测。结果表明,12种硝基酚类化合物峰形对称,重现性好,满足标准要求。本方法可为12种硝基酚类化合物的测定提供参考。


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