2024/04/15 16:06
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岛津SGLC SH-5 Amine 气相色谱柱
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品牌: 岛津SGLC
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方案详情:
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu GC-2030气相色谱仪;
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器)
色谱柱:SH-5(30 m . 0.25 mm . 0.25 μm;P/N:221-75701-30);
SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341);
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 肌醇测定液的制备
肌醇标准储备液(1.00 mg/mL):取已于105℃±2℃干燥至恒重的肌醇标准品100 mg(精确至0.1 mg),用25 mL水溶解,95%乙醇定容至100 mL,混匀,备用。
肌醇标准工作液(0.100 mg/mL):准确移取5.00 mL肌醇标准储备液,用70%的乙醇定容至50 mL,混匀,临用现配。
肌醇标准测定液(4μg/mL、40 μg/mL):分别吸取0.200 mL、2.00 mL肌醇标工作液(0.100 mg/mL)于玻璃瓶中,其他分析步骤同1.3.2和1.3.3,得到的标准测定液中肌醇含量分别为0.020 mg、0.200mg。
1.3 试样的制备
1.3.1溶解
称取混合均匀的固体试样1g(精确至1 mg)100 mL锥形瓶中,用12 mL40 ℃的温水溶解,超声提取10 min。将上述处理过的试样溶液转入50 mL容量瓶中用95%乙醇定容至刻度,混匀,静置沉淀20 min。沉淀结束后,吸取10 mL上清液,以4000 r/min 的转速离心5 min后,准确移取5.00 mL上清液至玻璃瓶中,待干燥。
1.3.2干燥
向待干燥试样中加入适量无水乙醇,于100℃烘烤1 h,取出冷却至室温,待衍生。
1.3.3 衍生
向干燥后的试样中加入10 mL硅烷化试剂,超声5 min,于25 mL螺口玻璃瓶中密封混匀,于80 ℃水浴中反应75 min,其间每隔20 min取出振荡一次。结束后冷却至室温,加入5 mL 正已烷,涡旋2 min,待静置分层后,取3 mL正已烷萃取液于预先加入少许无水硫酸钠的离心管中涡旋,以4000 r/min 的转速离心5 min后,取上清液过0.22μm滤膜后转移至进样瓶中,即得试样测定液,供气相色谱仪测定。
1.4 分析条件
色谱柱:SH-5(30 m . 0.25 mm . 0.25 μm;P/N:221-75701-30)
升温程序:初始温度160 ℃,保持3分钟;以每分钟2℃的速率升温至220℃;以每分钟30℃的速率升温至300℃,保持10分钟。
载气:N2
进样口温度:260 ℃
分流模式:分流(10:1)
控制模式:恒线速度(39.9 cm/s)
初始流速:1.50 mL/min
检测器:FID,温度:300 ℃
进样量:1 µL
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:
峰号 | 目标物名称 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 肌醇衍生物 | 22.485 | 10762 | 1168 | 148258 | 0.912 | -- |
肌醇标准测定液(40 μg/mL):
峰号 | 目标物名称 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 肌醇衍生物 | 22.482 | 103570 | 11668 | 161416 | 0.974 | -- |
试样测定液:
峰号 | 目标物名称 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 肌醇衍生物 | 22.482 | 12879 | 1472 | 144704 | 0.902 | -- |
重现性
肌醇标准测定液(4μg/mL):
目标物 | 保留时间(min) | 面积(Area) | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD(%) | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD(%) | |
肌醇衍生物 | 22.485 | 22.483 | 22.479 | 0.01 | 10762 | 10688 | 10883 | 0.91 |
肌醇标准测定液(40μg/mL):
目标物 | 保留时间(min) | 面积(Area) | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD(%) | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD(%) | |
肌醇衍生物 | 22.482 | 22.485 | 22.492 | 0.02 | 103570 | 103762 | 104126 | 0.27 |
试样测定液:
目标物 | 保留时间(min) | 面积(Area) | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD(%) | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD(%) | |
肌醇衍生物 | 22.484 | 22.476 | 22.482 | 0.02 | 12693 | 12832 | 12879 | 0.76 |
3. 结论
本文建立了食品(乳粉)中肌醇测定的GC测定方法。参照GB5009.270-2023中色谱条件并优化,采用色谱柱SH-5分析食品(乳粉)中肌醇,结果表明,肌醇峰峰型对称,且目标峰与周围杂质分离度大于1.5,满足日常分析要求。此方法可为食品(乳粉)中肌醇的测定提供参考。
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