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GC-MSMS法测定枸杞中35个农药残留物（4.3方式 3）
2024/04/15 16:15
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方案摘要：
产品配置单：
岛津SGLC SH-I-17Sil MS 超低流失气相色谱柱
型号：
产地：
品牌： 岛津SGLC
面议
参考报价
SHIMSEN Styra GCB/NH2 石墨化碳复合氨基小柱 380-00868-04
型号：
产地：
品牌： 岛津SGLC
面议
参考报价
方案详情：
1. 实验部分
1.1实验仪器及耗材
仪器配置：Shimadzu GCMS-TQ8050 NX；
色谱柱：SH-I-17Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75916-30)；
SHIMSEN Styra GCB/NH2 （500 mg/500 mg，6 mL；P/N：380-00868-04）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；
SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。
1.2 分析条件
1.2.1 色谱条件：
毛细管柱：SH-I-17Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75916-30)
程序升温：初始温度60℃保持1 min，以30℃/min升温到120℃，再以10℃/min升温到160℃，以2℃/min升温到230℃，最后以15℃/min升温到300℃保持6 min。
载气：He
载气控制方式：恒压，146 kPa
进样口温度：250 ℃
进样时间：1 min
进样量：1μL
进样方式：不分流进样
1.2.2 质谱条件：
电离模式：电子轰击电离（EI）；
离子源温度：250 ℃
接口温度：250 ℃
检测器电压：调谐电压+0.7 Kv
溶剂延迟：3 min
数据采集模式：MRM；各化合物MRM参数如下：
序号 | 化合物名称 | 特征离子对1 | 碰撞电压1 | 特征离子对2 | 碰撞电压2 |
1 | 内吸磷-O | 88.00>60.00 | 4 | 88.00>59.00 | 20 |
2 | 灭线磷 | 199.70>157.80 | 5 | 157.80>96.70 | 20 |
3 | 杀虫脒 | 152.00>117.00 | 15 | 196.00>181.00 | 5 |
4 | 治螟磷 | 322.00>174.00 | 15 | 322.00>294.00 | 10 |
5 | 甲拌磷 | 260.00>75.00 | 5 | 230.80>175.00 | 10 |
6 | α-六六六 | 181.00>145.00 | 15 | 218.70>182.90 | 5 |
7 | 特丁硫磷 | 230.80>129.00 | 25 | 230.80>175.00 | 13 |
8 | 内吸磷-S | 88.00>60.00 | 4 | 88.00>59.00 | 20 |
9 | γ-六六六 | 181.00>145.00 | 15 | 218.70>182.90 | 5 |
10 | 久效磷 | 127.00>109.00 | 12 | 127.00>95.00 | 16 |
11 | 氟甲腈 | 388.00>333.00 | 20 | 388.00>281.00 | 35 |
12 | β-六六六 | 181.00>145.00 | 15 | 218.70>182.90 | 5 |
13 | δ-六六六 | 181.00>145.00 | 15 | 218.70>182.90 | 5 |
14 | 艾氏剂 | 262.70>192.70 | 30 | 255.00>220.00 | 20 |
15 | 甲基对硫磷 | 263.10>109.00 | 13 | 263.10>136.00 | 5 |
16 | o,p'-三氯杀螨醇 | 250.00>139.00 | 15 | 250.00>215.00 | 5 |
17 | 氟虫腈亚砜 | 420.00>351.00 | 12 | 420.00>255.00 | 20 |
18 | 氟虫腈 | 367.00>213.00 | 35 | 351.00>255.00 | 20 |
19 | 对硫磷 | 291.00>109.00 | 25 | 291.00>81.00 | 30 |
20 | p,p'-三氯杀螨醇 | 250.00>139.00 | 15 | 250.00>215.00 | 5 |
21 | 甲基异柳磷 | 241.00>120.80 | 20 | 241.00>199.00 | 5 |
22 | 水胺硫磷 | 135.70>108.00 | 15 | 120.70>65.00 | 20 |
23 | α-硫丹 | 240.80>205.60 | 15 | 240.80>170.00 | 25 |
24 | 氟虫腈砜 | 383.00>255.00 | 20 | 383.00>213.00 | 32 |
25 | 狄氏剂 | 263.00>193.00 | 35 | 276.80>240.70 | 10 |
26 | 4,4'-滴滴伊 | 246.00>176.00 | 30 | 316.00>246.00 | 25 |
27 | 苯线磷 | 303.10>122.00 | 20 | 303.10>154.00 | 30 |
28 | 甲基硫环磷 | 168.00>109.00 | 15 | 227.00>92.00 | 10 |
29 | 除草醚 | 201.80>138.70 | 28 | 282.80>253.00 | 10 |
30 | 2,4'-滴滴涕 | 235.00>165.00 | 25 | 235.00>199.00 | 15 |
31 | 4,4'-滴滴滴 | 235.00>165.00 | 25 | 237.00>165.00 | 25 |
32 | β-硫丹 | 206.80>171.80 | 15 | 194.80>124.70 | 30 |
33 | 4,4'-滴滴涕 | 235.00>165.00 | 25 | 235.00>199.00 | 18 |
34 | 硫丹硫酸酯 | 271.80>236.70 | 15 | 273.80>238.90 | 15 |
35 | 磷酸三苯酯 | 326.00>233.00 | 10 | 326.00>215.00 | 25 |
36 | 蝇毒磷 | 361.80>109.00 | 16 | 361.80>81.00 | 32 |
表格中多对监测离子对供定量和定性分析选择使用。
1.3 供试品溶液的制备
1.3.1样品提取
取供试品粉末（过三号筛）5 g，精密称定，加氯化钠1 g，立即摇散，再加入乙腈50 mL，匀浆处理2分钟（转速不低于每分钟12000转），离心（每分钟4000转），分取上清液，沉淀再加乙腈50 mL，匀浆处理1分钟，离心，合并两次提取的上清液，减压浓缩至约3-5 mL，放冷，用乙腈稀释至10.0 mL，摇匀，即得。样品提取流程图见下图1。
1.3.2 样品净化
SHIMSEN Styra GCB/NH2 500 mg/500 mg，6 mL
乙腈-甲苯混合溶液（3：1）10 mL预洗小柱，弃去流出液；精密量取上述制备的供试品溶液3 mL加在石墨化碳氨基（GCB/NH2）小柱上，弃去流出液；乙腈-甲苯混合溶液（3：1）20 mL洗脱小柱，收集洗脱液；将洗脱液40℃减压浓缩至近干，用乙腈稀释至2.0 mL，精密量取定容液1 mL，精密加入0.3 mL内标溶液（磷酸三苯酯：0.1 μg/mL），混匀，滤过，即得。样品净化流程图见下图2。
2. 结果及讨论
2.1 混合标准品溶液的色谱图
2.2 枸杞子中35个禁用农药残留物的GC-MS/MS检测添加回收结果
将枸杞子空白样品进行加标（添加浓度以灭线磷计：0.02 mg/kg）后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为89.87%-120.10%，RSD为1.19%-8.60%，回收率高，重现性好。
序号 | 目标物 | 平均回收率（%） | RSD(%) | 添加浓度（mg/kg） |
1 | 内吸磷-O | 101.12 | 3.40 | 0.018 |
2 | 灭线磷 | 101.39 | 3.11 | 0.02 |
3 | 杀虫脒 | 110.64 | 6.09 | 0.02 |
4 | 治螟磷 | 96.11 | 3.68 | 0.02 |
5 | 甲拌磷 | 95.59 | 3.52 | 0.02 |
6 | α-六六六 | 98.77 | 3.90 | 0.05 |
7 | 特丁硫磷 | 101.13 | 2.26 | 0.02 |
8 | 内吸磷-S | 91.01 | 8.47 | 0.002 |
9 | γ-六六六 | 96.89 | 3.08 | 0.05 |
10 | 久效磷 | 96.71 | 4.33 | 0.03 |
11 | 氟甲腈 | 101.95 | 3.83 | 0.02 |
12 | β-六六六 | 99.64 | 1.49 | 0.05 |
13 | δ-六六六 | 102.40 | 2.41 | 0.05 |
14 | 艾氏剂 | 97.64 | 3.77 | 0.05 |
15 | 甲基对硫磷 | 108.75 | 1.80 | 0.02 |
16 | o,p'-三氯杀螨醇 | 102.02 | 4.81 | 0.05 |
17 | 氟虫腈亚砜 | 108.26 | 1.19 | 0.02 |
18 | 氟虫腈 | 102.68 | 4.75 | 0.02 |
19 | 对硫磷 | 120.10 | 8.60 | 0.02 |
20 | p,p'-三氯杀螨醇 | 107.00 | 6.55 | 0.05 |
21 | 甲基异柳磷 | 101.48 | 3.16 | 0.02 |
22 | 水胺硫磷 | 101.99 | 2.54 | 0.05 |
23 | α-硫丹 | 99.60 | 1.63 | 0.05 |
24 | 氟虫腈砜 | 102.50 | 2.49 | 0.02 |
25 | 狄氏剂 | 104.05 | 4.18 | 0.05 |
26 | 4,4'-滴滴伊 | 100.48 | 2.23 | 0.05 |
27 | 苯线磷 | 104.55 | 1.63 | 0.02 |
28 | 甲基硫环磷 | 100.04 | 5.84 | 0.03 |
29 | 除草醚 | 102.04 | 4.58 | 0.05 |
30 | 2,4'-滴滴涕 | 94.82 | 1.91 | 0.05 |
31 | 4,4'-滴滴滴 | 102.98 | 1.53 | 0.05 |
32 | β-硫丹 | 106.43 | 2.91 | 0.05 |
33 | 4,4'-滴滴涕 | 89.87 | 3.78 | 0.05 |
34 | 硫丹硫酸酯 | 103.74 | 3.24 | 0.05 |
35 | 蝇毒磷 | 104.15 | 2.04 | 0.05 |
3. 结论
本研究建立了枸杞中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.3 方式3操作步骤，采用岛津的SHIMSEN Styra GCB/NH2固相萃取小柱对枸杞样品进行净化，SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱GCMS-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以灭线磷计：0.02 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为加标回收率为89.87%-120.10%，RSD为1.19%-8.60%，回收率高，重现性好。该方法为枸杞中35个禁用农药残留物的测定提供参考。
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