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GC-MSMS法测定 枸杞 中 35个农药残留物（4.3方式 1）
2024/04/15 16:27
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方案摘要：
产品配置单：
岛津SGLC SH-I-17Sil MS 超低流失气相色谱柱
型号：
产地：
品牌： 岛津SGLC
面议
参考报价
方案详情：
1. 实验部分
1.1实验仪器及耗材
仪器配置：Shimadzu GCMS-TQ8050 NX；
色谱柱：SH-I-17Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75916-30)；
SHIMSEN分散型净化材料的净化管：无水硫酸镁1200 mg，PSA 300 mg，C18 100 mg（P/N：380-00174）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；
SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。
1.2 分析条件
1.2.1 色谱条件：
毛细管柱：SH-I-17Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75916-30)
程序升温：初始温度60℃保持1 min，以30℃/min升温到120℃，再以10℃/min升温到160℃，以2℃/min升温到230℃，最后以15℃/min升温到300℃保持6 min。
载气：He
载气控制方式：恒压，146 kPa
进样口温度：250 ℃
进样时间：1 min
进样量：1μL
进样方式：不分流进样
1.2.2 质谱条件：
电离模式：电子轰击电离（EI）；
离子源温度：250 ℃
接口温度：250 ℃
检测器电压：调谐电压+0.7 Kv
溶剂延迟：3 min
数据采集模式：MRM；各化合物MRM参数如下：
序号 | 化合物名称 | 特征离子对1 | 碰撞电压1 | 特征离子对2 | 碰撞电压2 |
1 | 内吸磷-O | 88.00>60.00 | 4 | 88.00>59.00 | 20 |
2 | 灭线磷 | 199.70>157.80 | 5 | 157.80>96.70 | 20 |
3 | 杀虫脒 | 152.00>117.00 | 15 | 196.00>181.00 | 5 |
4 | 治螟磷 | 322.00>174.00 | 15 | 322.00>294.00 | 10 |
5 | 甲拌磷 | 260.00>75.00 | 5 | 230.80>175.00 | 10 |
6 | α-六六六 | 181.00>145.00 | 15 | 218.70>182.90 | 5 |
7 | 特丁硫磷 | 230.80>129.00 | 25 | 230.80>175.00 | 13 |
8 | 内吸磷-S | 88.00>60.00 | 4 | 88.00>59.00 | 20 |
9 | γ-六六六 | 181.00>145.00 | 15 | 218.70>182.90 | 5 |
10 | 久效磷 | 127.00>109.00 | 12 | 127.00>95.00 | 16 |
11 | 氟甲腈 | 388.00>333.00 | 20 | 388.00>281.00 | 35 |
12 | β-六六六 | 181.00>145.00 | 15 | 218.70>182.90 | 5 |
13 | δ-六六六 | 181.00>145.00 | 15 | 218.70>182.90 | 5 |
14 | 艾氏剂 | 262.70>192.70 | 30 | 255.00>220.00 | 20 |
15 | 甲基对硫磷 | 263.10>109.00 | 13 | 263.10>136.00 | 5 |
16 | o,p'-三氯杀螨醇 | 250.00>139.00 | 15 | 250.00>215.00 | 5 |
17 | 氟虫腈亚砜 | 420.00>351.00 | 12 | 420.00>255.00 | 20 |
18 | 氟虫腈 | 367.00>213.00 | 35 | 351.00>255.00 | 20 |
19 | 对硫磷 | 291.00>109.00 | 25 | 291.00>81.00 | 30 |
20 | p,p'-三氯杀螨醇 | 250.00>139.00 | 15 | 250.00>215.00 | 5 |
21 | 甲基异柳磷 | 241.00>120.80 | 20 | 241.00>199.00 | 5 |
22 | 水胺硫磷 | 135.70>108.00 | 15 | 120.70>65.00 | 20 |
23 | α-硫丹 | 240.80>205.60 | 15 | 240.80>170.00 | 25 |
24 | 氟虫腈砜 | 383.00>255.00 | 20 | 383.00>213.00 | 32 |
25 | 狄氏剂 | 263.00>193.00 | 35 | 276.80>240.70 | 10 |
26 | 4,4'-滴滴伊 | 246.00>176.00 | 30 | 316.00>246.00 | 25 |
27 | 苯线磷 | 303.10>122.00 | 20 | 303.10>154.00 | 30 |
28 | 甲基硫环磷 | 168.00>109.00 | 15 | 227.00>92.00 | 10 |
29 | 除草醚 | 201.80>138.70 | 28 | 282.80>253.00 | 10 |
30 | 2,4'-滴滴涕 | 235.00>165.00 | 25 | 235.00>199.00 | 15 |
31 | 4,4'-滴滴滴 | 235.00>165.00 | 25 | 237.00>165.00 | 25 |
32 | β-硫丹 | 206.80>171.80 | 15 | 194.80>124.70 | 30 |
33 | 4,4'-滴滴涕 | 235.00>165.00 | 25 | 235.00>199.00 | 18 |
34 | 硫丹硫酸酯 | 271.80>236.70 | 15 | 273.80>238.90 | 15 |
35 | 磷酸三苯酯 | 326.00>233.00 | 10 | 326.00>215.00 | 25 |
36 | 蝇毒磷 | 361.80>109.00 | 16 | 361.80>81.00 | 32 |
表格中多对监测离子对供定量和定性分析选择使用。
1.3 供试品溶液的制备
1.3.1样品提取
取供试品粉末（过三号筛）5 g，精密称定，加氯化钠1 g，立即摇散，再加入乙腈50 mL，匀浆处理2分钟（转速不低于每分钟12000转），离心（每分钟4000转），分取上清液，沉淀再加乙腈50 mL，匀浆处理1分钟，离心，合并两次提取的上清液，减压浓缩至约3-5 mL，放冷，用乙腈稀释至10.0 mL，摇匀，即得。样品提取流程图见下图1。
1.3.2 样品净化
量取上述制备的供试品溶液3 mL，置于装有分散型净化材料的净化管（无水硫酸镁1200 mg，PSA 300 mg，C18 100 mg）中，涡旋使充分混匀，再置震荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟使净化完全，离心，精密量取上清液1 mL，精密加入0.3 mL内标溶液（磷酸三苯酯：0.1 μg/mL），混匀，滤过，即得。
样品净化流程图见下图2。
2. 结果及讨论
2.1 混合标准品溶液的色谱图
2.2 枸杞中35个禁用农药残留物的GC-MS/MS检测添加回收结果
将枸杞空白样品进行加标（添加浓度以灭线磷计：0.02 mg/kg）后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为47.00%-116.63%，RSD为0.84%-6.87%，回收率高，重现性好。
序号 | 目标物 | 平均回收率（%） | RSD(%) | 添加浓度（mg/kg） |
1 | 内吸磷-O | 93.87 | 1.22 | 0.018 |
2 | 灭线磷 | 95.23 | 3.61 | 0.02 |
3 | 杀虫脒 | 47.00 | 3.72 | 0.02 |
4 | 治螟磷 | 97.90 | 2.33 | 0.02 |
5 | 甲拌磷 | 99.93 | 1.39 | 0.02 |
6 | α-六六六 | 96.97 | 1.96 | 0.05 |
7 | 特丁硫磷 | 96.15 | 2.84 | 0.02 |
8 | 内吸磷-S | 95.34 | 5.36 | 0.002 |
9 | γ-六六六 | 97.57 | 2.51 | 0.05 |
10 | 久效磷 | 85.78 | 6.79 | 0.03 |
11 | 氟甲腈 | 95.48 | 2.30 | 0.02 |
12 | β-六六六 | 95.84 | 2.06 | 0.05 |
13 | δ-六六六 | 105.53 | 6.87 | 0.05 |
14 | 艾氏剂 | 89.72 | 1.76 | 0.05 |
15 | 甲基对硫磷 | 97.76 | 3.68 | 0.02 |
16 | o,p'-三氯杀螨醇 | 94.64 | 1.02 | 0.05 |
17 | 氟虫腈亚砜 | 95.87 | 3.03 | 0.02 |
18 | 氟虫腈 | 99.94 | 2.83 | 0.02 |
19 | 对硫磷 | 111.84 | 5.14 | 0.02 |
20 | p,p'-三氯杀螨醇 | 94.71 | 1.28 | 0.05 |
21 | 甲基异柳磷 | 100.11 | 1.42 | 0.02 |
22 | 水胺硫磷 | 94.39 | 2.12 | 0.05 |
23 | α-硫丹 | 93.29 | 3.93 | 0.05 |
24 | 氟虫腈砜 | 108.49 | 2.34 | 0.02 |
25 | 狄氏剂 | 94.53 | 4.40 | 0.05 |
26 | 4,4'-滴滴伊 | 88.11 | 0.84 | 0.05 |
27 | 苯线磷 | 88.07 | 2.07 | 0.02 |
28 | 甲基硫环磷 | 89.47 | 3.68 | 0.03 |
29 | 除草醚 | 90.39 | 1.36 | 0.05 |
30 | 2,4'-滴滴涕 | 87.35 | 3.16 | 0.05 |
31 | 4,4'-滴滴滴 | 98.01 | 0.87 | 0.05 |
32 | β-硫丹 | 94.98 | 3.27 | 0.05 |
33 | 4,4'-滴滴涕 | 86.37 | 3.17 | 0.05 |
34 | 硫丹硫酸酯 | 116.63 | 5.18 | 0.05 |
35 | 蝇毒磷 | 97.26 | 2.61 | 0.05 |
3. 结论
本研究建立了枸杞中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.3 方式1操作步骤，采用岛津的SHIMSEN分散型净化材料的净化管对枸杞样品进行净化，SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱GCMS-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以灭线磷计：0.02 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为47.00%-116.63%，RSD为0.84%-6.87%，回收率高，重现性好。该方法为枸杞中35个禁用农药残留物的测定提供参考。
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企业名称： 岛津（上海）实验器材有限公司
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