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环境空气 6种挥发性羧酸类化合物的测定 GC-MS法

2024/04/15 16:30

阅读:22

分享:
应用领域:
环保
发布时间:
2024/04/15
检测样品:
空气
检测项目:
挥发性羧酸类化合物
浏览次数:
22
下载次数:
参考标准:
SH-Polar D

方案摘要:

本文 建立了 6种挥发性羧酸类化合物 测定的 GC-MS方法。 参照 HJ 1220-2021中 方法 采用 色谱柱SH-Polar D对 6种挥发性羧酸类化合物 进行分析 。结果表明,各化合物 峰形对称,重现性好,满足 标准 要求。 本方法 可为 6种挥发性羧酸类化合物 测定提供参考。

产品配置单:

设备配件

岛津SGLC SH-PolarD 酸类分析专用柱

型号:

产地:

品牌: 岛津SGLC

面议

参考报价

方案详情:

 

1. 实验部分

1.1 实验仪器及耗材

仪器配置:岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪;

色谱柱:SH-Polar D30 m× 0.25 mm×0.25 μmP/NR221-75981-30);

纯水机:PR-FP-0120α-MT1+ 60L水箱+ 取水器);

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N380-00341-05);

LC-MS认证样品瓶LabTotal VialP/N227-34001-01);

SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10P/N380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100P/N380-00751-04);

SHIMSEN Pipet PMII-1000P/N380-00751-06)。

 1.2 分析条件 

1.2.1色谱条件: 

毛细管柱:SH-Polar D30 m× 0.25 mm×0.25 μmP/NR221-75981-30

程序升温:初始温度50 ℃,保持2 min,以8 ℃/min升温到150 ℃,以20 ℃/min升温到220 ℃,保持5 min 

载气:He 

载气控制模式:恒流

流速:1.5 mL/min 

进样口温度:240 ℃ 

进样量:1 μL 

进样方式:不分流进样

1.2.2 质谱条件:

电离模式:电子轰击电离(EI

电子轰击能量:70 eV 

离子源温度:230 ℃ 

接口温度:240 ℃ 

溶剂延迟:3 min 

数据采集模式:SIM 

各化合物SIM参数见下表

No. 

化合物名称

定量离子

定性离子

1 

乙酸

45 

60 

2 

丙酸

74 

45 

3 

正丁酸

60 

73 

4 

丙烯酸

72 

55 

5 

异戊酸

60 

4387 

6 

正戊酸

60 

73 

1.3 混合标准品溶液的制备

取市售混合标准品适量,用甲基叔丁基醚稀释至浓度为12 mg/L0.6 mg/L的溶液(以乙酸计),作为混合标准品溶液。

2. 结果及讨论

2.1 混合标准品的色谱图

重现性数据

混合标准品溶液(0.6 mg/L,以乙酸计)

目标物 

保留时间(min 

面积(Area 







数据1 

数据2 

数据3 

RSD% 

数据1 

数据2 

数据3 

RSD% 


乙酸

10.437 

10.434 

10.439 

0.02 

247732 

249758 

243482 

1.29 

丙酸

11.783 

11.783 

11.786 

0.01 

95749 

96315 

94480 

0.98 

正丁酸

13.127 

13.125 

13.128 

0.11 

32975 

33348 

32756 

0.90 

丙烯酸

13.334 

13.333 

13.337 

0.01 

64074 

64057 

63952 

0.10 

异戊酸

13.721 

13.719 

13.722 

0.01 

38038 

38456 

37470 

1.30 

正戊酸

14.690 

14.689 

14.692 

0.01 

40654 

41205 

40154 

1.29 

3. 结论

本文建立了6种挥发性羧酸类化合物测定的GC-MS方法。参照HJ 1220-2021的方法,采用色谱柱SH-Polar D6种挥发性羧酸类化合物进行分析。结果表明,各化合物峰形对称,重现性好,满足标准要求。本方法可为6种挥发性羧酸类化合物测定提供参考。


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