2024/04/15 16:30
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产品配置单:
岛津SGLC SH-PolarD 酸类分析专用柱
型号:
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品牌: 岛津SGLC
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方案详情:
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
仪器配置:岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪;
色谱柱:SH-Polar D(30 m× 0.25 mm×0.25 μm;P/N:R221-75981-30);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱+ 取水器);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 分析条件
1.2.1色谱条件:
毛细管柱:SH-Polar D(30 m× 0.25 mm×0.25 μm;P/N:R221-75981-30)
程序升温:初始温度50 ℃,保持2 min,以8 ℃/min升温到150 ℃,以20 ℃/min升温到220 ℃,保持5 min
载气:He
载气控制模式:恒流
流速:1.5 mL/min
进样口温度:240 ℃
进样量:1 μL
进样方式:不分流进样
1.2.2 质谱条件:
电离模式:电子轰击电离(EI)
电子轰击能量:70 eV
离子源温度:230 ℃
接口温度:240 ℃
溶剂延迟:3 min
数据采集模式:SIM
各化合物SIM参数见下表
No. | 化合物名称 | 定量离子 | 定性离子 |
1 | 乙酸 | 45 | 60 |
2 | 丙酸 | 74 | 45 |
3 | 正丁酸 | 60 | 73 |
4 | 丙烯酸 | 72 | 55 |
5 | 异戊酸 | 60 | 43,87 |
6 | 正戊酸 | 60 | 73 |
1.3 混合标准品溶液的制备
取市售混合标准品适量,用甲基叔丁基醚稀释至浓度为12 mg/L和0.6 mg/L的溶液(以乙酸计),作为混合标准品溶液。
2. 结果及讨论
2.1 混合标准品的色谱图
重现性数据
混合标准品溶液(0.6 mg/L,以乙酸计)
目标物 | 保留时间(min) | 面积(Area) | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD(%) | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD(%) | |
乙酸 | 10.437 | 10.434 | 10.439 | 0.02 | 247732 | 249758 | 243482 | 1.29 |
丙酸 | 11.783 | 11.783 | 11.786 | 0.01 | 95749 | 96315 | 94480 | 0.98 |
正丁酸 | 13.127 | 13.125 | 13.128 | 0.11 | 32975 | 33348 | 32756 | 0.90 |
丙烯酸 | 13.334 | 13.333 | 13.337 | 0.01 | 64074 | 64057 | 63952 | 0.10 |
异戊酸 | 13.721 | 13.719 | 13.722 | 0.01 | 38038 | 38456 | 37470 | 1.30 |
正戊酸 | 14.690 | 14.689 | 14.692 | 0.01 | 40654 | 41205 | 40154 | 1.29 |
3. 结论
本文建立了6种挥发性羧酸类化合物测定的GC-MS方法。参照HJ 1220-2021的方法,采用色谱柱SH-Polar D对6种挥发性羧酸类化合物进行分析。结果表明,各化合物峰形对称,重现性好,满足标准要求。本方法可为6种挥发性羧酸类化合物测定提供参考。
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