2024/04/15 17:11
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岛津SGLC SH-I-5Sil MS 超低流失气相色谱柱
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品牌: 岛津SGLC
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方案详情:
1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材
仪器配置:岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪;
色谱柱:SH-I-5Sil MS(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm;P/N:221-75954-30);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱+ 取水器);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 混合标准使用液的制备
1.3 分析条件
取市售邻苯二甲酸酯类混合标准品适量,用乙酸乙酯稀释定容至30.0 μg/L,作为混合标准使用液。
GC条件
毛细管柱:SH-I-5Sil MS(30 m.0.25 mm.0.25 μm;P/N:221-75954-30)
程序升温:初始温度50 ℃,保持1 min,以15 ℃/min升温到280 ℃,保持8 min
载气:He
载气控制模式:恒流
流速:1.2 ml/min
进样口温度:280 ℃
进样量:1 μL
进样方式:不分流进样
质谱条件
电离模式:电子轰击电离(EI)
电子轰击能量:70 eV
离子源温度:230 ℃
接口温度:280 ℃
溶剂延迟:2 min
数据采集模式:SIM
各化合物SIM参数见下表
No. | 化合物名称 | 英文缩写 | 定量离子 | 定性离子 |
1 | 邻苯二甲酸二甲酯 | DMP | 163 | 77,133 |
2 | 邻苯二甲酸二乙酯 | DEP | 149 | 177,150 |
3 | 苯甲酸苄酯 | BBZ | 105 | 91,77 |
4 | 邻苯二甲酸二正丁酯 | DBP | 149 | 150,223 |
5 | 邻苯二甲酸二戊酯-d4 | DPP-d4 | 153 | 154,241 |
6 | 邻苯二甲酸丁基苄酯 | BBP | 149 | 91,206 |
7 | 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)-d4 | DEHP-d4 | 153 | 171,71 |
8 | 邻苯二甲酸二(2-乙基己基) | DEHP | 149 | 167,57 |
9 | 邻苯二甲酸二正辛酯 | DNOP | 149 | 150,279 |
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,总离子流图和混合标准使用溶液色谱图如下:
混合邻苯二甲酸酯总离子流图
混合标准使用液SIM 图(浓度:30.0 μg/L)
重现性数据
目标物 | 保留时间(min) | 面积(Area) | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | |
DMP | 9.603 | 9.602 | 9.601 | 0.01 | 40,721 | 40,095 | 41,395 | 1.59 |
DEP | 10.750 | 10.750 | 10.748 | 0.01 | 58,329 | 59,298 | 59,153 | 0.88 |
DBP | 13.414 | 13.414 | 13.413 | 0.01 | 71,771 | 71,757 | 68,916 | 2.32 |
BBP | 15.828 | 15.828 | 15.829 | 0.01 | 30,743 | 31,880 | 30,798 | 2.05 |
DEHP | 16.822 | 16.819 | 16.820 | 0.01 | 48,001 | 50,926 | 50,472 | 3.16 |
DNOP | 18.160 | 18.159 | 18.158 | 0.01 | 74,205 | 77,926 | 76,222 | 2.44 |
3. 结论
本文建立了6 种邻苯二甲酸酯类化合物测定的GC-MS 方法。参照HJ 1184-2021 的方法,采用色谱
柱SH-I-5Sil MS对6种邻苯二甲酸酯类化合物进行分析,岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪进行检测。结果表明,6种邻苯二甲酸酯类化合物峰形对称,重现性好,满足标准要求。本方法可为6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定提供参考。
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