【应用分享】生活需要加点甜-酱油和酸奶中三氯蔗糖的检测

甲醇（CH3OH）：色谱纯

乙腈（CH3CN）：色谱纯

正己烷（C6H14）

水：超纯水

乙酸锌：Zn(CH3COO)2.2H2O

亚铁氰化钾：K4Fe(CN)6.3H2O

中性氧化铝（100-200目）

• 乙酸锌溶液（219 g/L）：准确称取21.9 g乙酸锌，加入3 mL乙酸，加水溶解至100 mL。

• 亚铁氰化钾溶液（106 g/L）：称取10.6 g亚铁氰化钾，加水溶解至100 mL。

• 甲醇水溶液（75+25）：准确量取75 mL甲醇，加25 mL水，混匀。

• 乙腈水溶液（11+89）：准确量取11 mL乙腈，加89 mL水，混匀。

  
  

3.1 酱油基质

称取2 g试样（精确到0.01 g）于50 mL离心管中，加入1 g中性氧化铝，再加入3 mL水和15 mL甲醇，涡旋混合30 s，在3000 r/min的条件下离心10 min，移取上清液于另一离心管中，往沉淀物中加5 mL甲醇水，重复提取一次，合并上清液于150 mL分液漏斗中。往分液漏斗中加入30 mL的正己烷，摇晃3 min后静置分层，待分层结束后将下层水相70℃氮吹至约1 mL，再加入9 mL的水，离心10 min，最后取上清液待净化。

3.2 酸奶基质

称取2 g试样（精确到0.01 g）于50 mL离心管中，加入5 mL的水和15 mL的甲醇，混匀，再加入0.5 mL的乙酸锌和亚铁氰化钾溶液；后续步骤同酱油基质提取方法，最后上清液待净化。

• SPE柱：SelectCore HLB固相萃取柱（200 mg/6mL）

• 活化：  依次用5 mL的甲醇和水活化；

• 上样：  加入提取好的全部上清液；

• 淋洗：  用1 mL的超纯水溶液进行淋洗；

• 洗脱：  用3 mL甲醇水溶液（75+25）进行洗脱，收集洗脱液，在50℃下用氮气吹至近干，用1 mL乙腈水溶液（11+89）复溶后，过0.45 μm PES滤膜后上机检测。

• Column:         ChromCore C18, 5 μm

• Dimension:     4.6×150 mm

• Mobile Phase: H2O:ACN=89:11（v/v）

• Flow Rate:      1.0 mL/min

• Temperature:  35 ℃

• Injection:       20 μL

• Detection:      ELSD

• Nebulizer Temperature: 60 ℃

• Evaporator Temperature: 80℃

• Gas Flow Rate: 1.6 L/min

由以上实验数据可得，选择纳谱分析的SelectCore HLB 200mg/6mL固相萃取柱和ChromCore C18 5μm，4.6×150 mm分析柱，酱油和酸奶样品中三氯蔗糖的测定数据稳定、分离度良好、回收率较高，符合国标检测要求。